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Relatrio de Aula Prtica

Disciplina: Metrologia Qumica Turma 4X

1.Introduo Terica
A veracidade a concordncia entre a mdia de um nmero suficientemente grande de resultados de um ensaio e o valor de referncia aceito convencionalmente como verdadeiro, est inversamente relacionada ao erro sistemtico ou a correo ou ao fator de correo. A recuperao mede a tendncia total do procedimento analtico e, portanto, uma expresso de sua veracidade, tem por objetivo corrigir o resultado da anlise dos erros sistemticos oriundos dos efeitos de extrao ou digesto e das perdas advindas de todas as etapas da marcha analtica, realizadas at a leitura da resposta instrumental, tais como, limpeza (clean-up), diluies ou prconcentrao, derivatizaes, secagens, etc. Para tanto, pode-se usar o fator de recuperao - frec - que um fator de correo, e , portanto, um fator multiplicativo; ou usar uma correo de recuperao, Crec, que uma parcela aditiva. Recomenda-se fortemente que seja utilizado na determinao analtica um Padro Interno (composto, geralmente com caractersticas estruturais similares ao analito, adicionado aos padres de calibrao e amostras em concentraes conhecidas e constantes, para facilitar a determinao do analito). A determinao da veracidade deve ser feita por intermdio de ensaios de recuperao utilizandose material de referncia certificado - MRC. Caso no haja MRC disponvel, a determinao da recuperao deve ser feita por intermdio de matriz branca fortificada.

2.Objetivo
Por meio de sistemticas titulaes, aplicar a anlise quimiomtrica de fator de recuperao.

3. Materiais e reagentes
Materiais: Vidro de relgio; Erlenmeyer; Pipeta volumtrica de 10 ml; Bureta; Balana analtica; Bquer; Balo volumtrico;

Suporte universal. Reagentes: gua mineral Hidrxido de sdio Biftalato de potssio Indicador fenolftalena

4.Procedimento 1 procedimento foi realizado com soluo de biftalato de potssio a 0,1N


pesado por um aluno de cada grupo:

Pesar 0,8205g de NaOH, levar para um balo volumtrico de 200 mL e avolum-lo

Pesar 0,2052g de biftalato de potssio

Dissolver com gua em um erlenmyer e adicionar uma gota de fenolftaleina

Titular com a soluo de NaOH

Repetir este procedimento 10 vezes

2 procedimento foi realizado com a soluo de biftalato de potssio preparada pela professora:

Pipetar 10ml da soluo de biftalato de potssio preparada pela professora

Adicionar uma gota de fenolftaleina

Titular com a soluo de NaOH

Repetir este procedimento10 vezes

5. Resultados
Clculo da massa de NaOH - 200ml a 0,1N: N= m/VxEqm=0,1x0,2x40=0,8g - 97,5%

x - 100%x=0,8205g de NaOH Clculo da massa de Biftalato de Potssio para padronizar: Fc=mpes./NxVgxEq/1000m=0,1x10x204,22/1000=0,2042g 99,5% x - 100%x=0,2052g de biftalato Clculo da Normalidade real do 1 procedimento:
mpes. de Biftalato 0,2056 0,2055 0,2052 0,2055 0,2049 0,2055 0,2049 0,2052 0,2049 0,2051 Vgasto na titulao 10,5 10,4 10,4 10,4 10,3 10,5 10,4 10,5 10,3 10,3 Fc 0,9588 0,9676 0,9661 0,9676 0,9741 0,9583 0,9647 0,9755 0,9741 0,9751

Mdia dos fatores de correo = 0,9682 1 grfico.

Nreal = 0,09682N

Volume gasto x Massa pesada


10.55 10.5 Volume Gasto 10.45 10.4 10.35 10.3 10.25 0.2048 0.205 0.2052 0.2054 0.2056 0.2058 y = 199.71x - 30.587 R = 0.466 x Linear (x)

Massa Pesada

2 grfico.

Fator de correo x Volume gasto


0.98 Fator de Correo 0.975 0.97 0.965 0.96 0.955 10.25 y = -0.0512x + 1.5003 R = 0.4197 x Linear (x)

10.3

10.35

10.4

10.45

10.5

10.55

Volume Gasto

Clculo da Nreal do 2 procedimento utilizando: N1.V1.F1=N2.V2.F2: Vgasto na titulao 10,3 10,4 10,4 10,3 10,5 10,4 10,4 10,5 10,3 10,5 Fc 0,9774 0,9676 0,9661 0,977 0,9555 0,9675 0,9647 0,9755 0,9741 0,9565

Mdia dos fatores de correo = 0,96819 Nreal = 0,09819

3 grfico.

Fator de Correo X Volume Gasto


0.98 0.975 Fator de Correo 0.97 0.965 0.96 0.955 0.95 10.25 10.3 10.35 10.4 10.45 10.5 10.55 Volume Gasto y = -0.0683x + 1.6789 R = 0.4951 Series1 Linear (Series1)

Clculo do fator de recuperao: Frec = NRmedida / NR da soluo X . 100 Frec = 0,09682/0,09819 . 100 = 98,6%

6. Concluses
Juliana: Conclui-se que atravs dos experimentos conseguimos calcular o fator de recuperao (98,6%), que est dentro da regra que de 98% a 102% e que podemos aplicar esta tcnica de correo quando somente uma varivel medida sistematicamente para vrias amostras atravs de titulaes. Danbia: Conforme pode ser analisado pelos resultados, consegue-se concluir que houve um erro. J que os clculos de pesagem se mostram corretos voc pode levar em conta outros fatores que possam ter levado ao erro como o fato da balana estar em um local a onde h correntes de ar, estar sendo usada consecutivamente sem dar tempo para uma estabilizao o que pode se levar um erro de pesagem, perda de reagente na hora de transferir para o balo volumtrico e o regente podendo estar contaminado por falta de ateno de algum analista na hora de utiliza-lo. Apesar de ter sido pequeno os erros, j que os clculos se mostravam ainda na zona limite de confiana, isso demonstra que h algo errado com as titulaes uma vez que a reao do hidrxido de sdio com biftalato de potssio e de 1:1. Sendo assim pode se concluir que fatores externos influenciaram no resultado final da analise fazendo com que esta desse um valor fora do padro.

7.Referncias
http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S010040422005000100029