INSTITUTO LATINO-AMERICANO DE CIÊNCIAS DA

VIDA E DA NATUREZA (ILACVN)

Curso: Biotecnologia – Bacharelado

Disciplina: Química Analítica Experimental

Professora: Aline Theodoro Toci

RELATÓRIO DA PRÁTICA 2

“AMOSTRAGEM E TRATAMENTO DE DADOS”

Estudante: Giovana Fátima Simonetti Canzi

Karla Andreia Santos Andrade
Matheus Lopes Nakandakare
Rosangel Gallardo Rodríguez

Foz do Iguaçu, 7 de dezembro de 2023

 1. Introdução

A etapa da amostragem consiste em selecionar e remover uma pequena,

representativa (adequada) e suficiente parte de um todo, a partir da qual será feita a
análise. Alguns termos: amostra (porção que representa o todo), sub-amostra (quando
a amostra é homogeneizada e dividida entre diferentes laboratórios, ou quando esta é
grande e é levada somente uma parte pro laboratório), amostra laboratorial (preparada
no laboratório), alíquota amostrada (material pesado ou selecionado para análise a
partir da amostra laboratorial). Esta alíquota é analisada diretamente ou passa por um
pré-tratamento adicional (ROMÃO; BEZERRA; PASSOS, 2008). Dessa maneira, a
amostragem é o passo mais importante dentro do contexto da obtenção do resultado
final de uma análise – seja ela quantitativa ou qualitativa -, visto que, feita
inadequadamente, ela esvazia o processo analítico do ponto de vista científico.
Como, quanto e onde amostrar, fora e dentro do laboratório, são dúvidas constantes
quando se busca a confiabilidade de um resultado (LEITE, 2018). Contudo, o
processo de medida geralmente envolve uma operação, ou uma sequência de
operações, através das quais um observador atribui um valor numérico a uma
grandeza física, valendo-se de instrumentos específicos e considerando um
determinado sistema de referência. Todas as medidas físicas possuem um grau de
erro ou incerteza, introduzido pelas limitações inerentes ao observador, ao método
e/ou ao instrumento utilizado. Quando se faz uma medida, procura-se eliminar as
fontes de erro e minimizar essa incerteza, para garantir a confiabilidade necessária ao
resultado obtido. (Pawlowsky et al., 1996)
Nesta metodologia, será explorado de maneira aprofundada como o tamanho
da amostra pode impactar os resultados finais de uma análise química, examinando a
importância na determinação do tamanho adequado e os efeitos potenciais desta
variável nas análises químicas, assim objetivando a confiabilidade no experimento

2. Objetivos
Desenvolver e internalizar de modo proficiente os fundamentos principais da
amostragem, assim como aplicar de maneira eficaz o tratamento estatístico de
dados, abrangendo a capacidade de analisar e interpretar conjuntos de dados
complexos na área da química analítica.

1
3. Materiais e métodos
3.1 Materiais:
3.1.1 Materiais e Vidrarias:
1. Copo descartável 180mL;
2. Copo descartável 50mL;
3. Bandeja plástica.
3.1.2 Amostras / Reagentes:
1. Miçangas coloridas (azul, verde, marrom e roxo);
2. Miçangas amarelas.
3.2 Métodos:
1. Em uma bancada, foi despejado um pacote de miçangas destinado para
cada grupo em uma bandeja plástica, de modo que pudessem iniciar a contagem
e separação de acordo com suas determinadas cores.
2. Logo após a contagem, a quantidade de cada miçanga foi anotada no
caderno de laboratório, onde foram realizados os cálculos de percentual das
mesmas.
3. Após essa etapa, as miçangas foram despejadas novamente na bandeja
plástica na intenção de homogeneizá-las, podendo assim fazer uma nova coleta
de amostra.
4. Com um copo descartável de 50 mL e outro de 180 mL, foi realizada
uma nova coleta de amostra, onde foram contadas as miçangas provenientes de
cada copo, separando-as em cores novamente.
5. Com o término dessa etapa, as miçangas coloridas foram reunidas
novamente, porém dessa vez com a adição de miçangas amarelas em
quantidades menores. Após homogeneizar as miçangas coloridas com as
miçangas amarelas, foi coletada uma nova amostra nos copos descartáveis de 50
mL e 200 mL, na qual foi realizada uma nova contagem entre as duas amostras.
Os resultados do experimento foram registrados nas Tabela 1; 2; 3 e 4.

4. Resultados e discussões
4.1 Resultados:
A tabelas a seguir apresentam os resultados das contagens de cada miçanga e suas
respectivas cores, de modo que esses dados sejam utilizados para realizar os
cálculos com as fórmulas que estão disponibilizadas na discussão (tópico 4.2).
Ademais, uma consideração crucial é que a informação correspondente aos
valores referenciais das miçangas amarelas não foram disponibilizadas na
2
 apostila, assim sendo necessário o compartilhamento de dados coletados das
contagens dos outros grupos, para que pudesse ser feito a média referente à essas
miçangas.

Tabela 1 - Dados Individuais

Cálculos Azul Marrom Verde Roxo
Número total 459 416 433 459
Total em % 26,0 23,5 24,5 26,0
ER* % 30,72 88 23,74 13,97
*Erro relativo em relação aos dados fornecidos pelo fabricante

Tabela 2 - Resultados do processamento dos dados dos grupos

Cores Média DP ER* Tst** Tst**
(%) (%) 95% 99%
Azul 25,92 1,23143 30,89 25,92 ± 1,71 25,92 ± 2,83
Marrom 24,62 1,45791 96,94 24,62 ± 2,03 24,62 ± 3,35
Verde 24,55 0,61684 23,98 24,55 ± 0.86 24,55 ± 1,42
Roxo 24,87 0,85935 17,66 24,87 ± 1,19 24,87 ± 1,98
*Erro relativo em relação aos dados fornecidos pelo fabricante.
** Intervalo de confiança estabelecido pelo teste t student.

Tabela 3 - Avaliação da amostragem

Observação Azul Marrom Verde Roxo
Amostragem do copo pequeno
Número total 64 33 41 74
Total em % 30,2 15,6 19,3 34,9
ER*% 19,47 24,80 2,52 15,56
Amostragem do copo grande
Número total 176 169 164 172
Total em % 25,8 24,8 24,1 25,3
ER*% 31,20 98,40 21,71 16,22
*Erro relativo em relação aos dados fornecidos pelo fabricante

Tabela 4 - Constituintes (bolas amarelas) em baixos níveis de concentração

Observação Amostragem copo pequeno Amostragem copo grande

Número total 10 28
Total em % 4,5 3,9
ER*% 5,62 2,05
*Erro relativo em relação a média dos dados obtidos pelos grupos

3
 4.2 Equações e fórmula:

Os cálculos foram realizados segundo os métodos de Karl Pearson (1936), onde

seu uso é apresentado nos Anexos (tópico 7) desse relatório, conforme as
equações:

(1 ) Média:

𝑥1+𝑥2+𝑥3+...+𝑥𝑛
𝑥 = 𝑛
𝑥 = 𝑚é𝑑𝑖𝑎

(2) Desvio padrão:

𝑁
2
∑ (𝑥𝑖−𝑥 )
𝑖=1
𝑆 = 𝑁−1

Onde:

𝑆 = 𝐷𝑒𝑠𝑣𝑖𝑜 padrão
2
∑(𝑥𝑖 − 𝑥 ) = somatório

𝑁 = 𝑛ú𝑚𝑒𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑒𝑑𝑖𝑑𝑎𝑠

(3) Desvio Padrão Relativo (DPR):

𝑆
𝑅𝑆𝐷% = . 100
𝑋

(4) Erro relativo percentual (ER%)

| 𝑋 −𝑋 |
ER% = | 𝑒𝑋 𝑡 | × 100
| 𝑡 |
Onde:
Xe = valor experimental
Xt = valor teórico

(5) Intervalos de Confiança com 95% e 99% de confiança (IC):

(𝑡×𝑠)
𝐼𝐶 = 𝑥 ±
𝑁

Valores de t para IC de 95% e 99% com grau de liberdade 4:

(SKOOG, D; WEST, D; HOLLER, F. 2009)
95% = 2,78 desvios-padrões
99% = 4,60 desvios-padrões
4
 4.3 Discussão:
Na Tabela 1 são apresentados os valores da quantificação inicial das bolinhas de cada
cor, com o objetivo de definir quão próximas são as quantidades de bolas de cada cor
registradas experimentalmente em comparação com os valores fornecidos pelo
vendedor. Foi observada pouca proximidade entre os valores, comparando seus
percentuais em relação ao total de bolinhas oferecidas. Por exemplo, um total de 459
bolinhas azuis foi quantificado, correspondendo a 26,0% de todas as bolinhas
oferecidas. No entanto, o vendedor afirma que 37% do total são do tipo mencionado.
Podemos notar certa imprecisão entre os valores oferecidos e os encontrados
experimentalmente, expressa pelos valores de erros relativos. Para as bolinhas marrons,
o erro representa 80% do valor original promovido pelo vendedor. Uma interpretação
semelhante pode ser feita para o restante dos valores na Tabela 1, levando-nos a
concluir que as informações fornecidas sobre o pacote de bolinhas não são precisas.

Mais tarde, foram apresentados os intervalos de confiança para as médias encontradas

ao calcular os valores das bolinhas de cada cor em cada grupo de trabalho. Assim,
busca-se encontrar a média populacional das bolinhas de uma cor usando a média da
amostra (x̅), com uma margem de erro. Os limites inferior e superior do intervalo de
confiança foram encontrados. Por exemplo, este trabalho estatístico sobre as bolinhas
azuis nos permite afirmar que temos 95% de confiança de que o intervalo entre 24,21
(limite inferior) e 27,63 (limite superior) contém o verdadeiro valor da média
populacional das bolinhas azuis. Da mesma forma, podemos estabelecer que temos
99% de confiança de que o intervalo entre 23,09 (limite inferior) e 28,75 (limite
superior) contém o verdadeiro valor da média populacional das bolinhas azuis. Essa
análise é válida para o restante dos intervalos de confiança calculados para as bolinhas
de outras cores. Então surge uma pergunta: o intervalo de confiança abrange o resultado
fornecido pelo fabricante? E a resposta é que, em nenhum dos casos, os intervalos de
confiança abrangem os valores originalmente fornecidos. Isso é mais uma medida que
indica a distância entre os valores esperados e os observados.

A Tabela 3 nos permite discernir sobre a variação dos erros relativos em nosso
procedimento analítico. Observamos que, ao usar um recipiente maior, ou seja, ao
tomar uma amostra maior, obtivemos valores elevados de ER% quando comparados
com os valores do mesmo parâmetro usando um recipiente menor. Isso não era

5
esperado, pois a maior amostra analisada deveria ser mais representativa da população.
No entanto, considera-se que essa incongruência se deve ao fato de que o valor
fornecido pelo fabricante, como discutido anteriormente, se afasta consideravelmente
dos valores encontrados pelos estudantes. Se o cálculo fosse realizado considerando os
valores médios computados na Tabela 1 como valor real, o erro relativo percentual
seria muito menor nas bolinhas quantificadas no recipiente maior.

Na Tabela 4 são apresentados os dados relacionados às bolinhas amarelas em sua

relação com o total, as quais apresentam baixos níveis de concentração. Observando os
valores dos erros relativos, podemos interpretar que em uma amostra de maior tamanho
podemos observar uma maior precisão comparando os valores de erros relativos. Se
considerarmos que esses cálculos foram realizados usando como valor real a média
entre os valores quantificados pelos grupos de trabalho, então, se o percentual que
representa a diferença entre a quantidade de bolinhas amarelas que registramos e a
média (erro relativo percentual) é menor no recipiente grande (2,05%) do que no
recipiente pequeno (5,62%), também interpretamos que os valores tendem a dispersar
menos quando a amostra é maior. Assim, o tamanho da amostra pode influenciar
diretamente na interpretação estatística, ainda mais na análise de componentes em
baixos níveis concentrações.

6
 5. Conclusão
No âmbito deste estudo, conduziu-se uma análise quantitativa para determinar a
quantidade de miçangas coloridas fornecidas em um pacote pelo fabricante, sendo feita
a contagem separando-as individualmente. A partir dessa observação, foi possível
preencher as tabelas 1; 2; 3 e 4, assim iniciando os cálculos para verificar a exatidão e
precisão dos métodos utilizados.

Nesse sentido, a escolha de miçangas coloridas e amarelas como amostra

ofereceu uma abordagem visualmente intuitiva para compreender as diferenças
associadas ao tamanho da amostra em análises químicas. A escolha desse material
ilustrativo permitiu não só uma análise quantitativa, mas também uma compreensão
qualitativa das implicações da proporção da amostra.

Ademais, no que tange aos cálculos, os resultados da análise indicaram não só o

erro relativo percentual referente à algumas miçangas em comparação aos valores
correspondentes aos dos fabricantes mas também a comprovação da influência direta do
tamanho da amostra nos resultados finais de uma análise química, utilizando miçangas
coloridas e amarelas como amostra para estudo. Dessa maneira, foi observado que a
variação de tamanho de uma amostra exerce um impacto perceptível nas conclusões
obtidas, evidenciando a relevância na precisão e representatividade dos dados analíticos.
No entanto, é importante ressaltar que a obtenção desses resultados exigiu considerações
especiais devido à falta de informações diretas sobre as miçangas amarelas na apostila,
sendo necessário a utilização de uma média com os valores advindos de outros grupos
da turma

Por fim, a prática 2, demonstra a importância de métodos qualitativos e

quantitativos da química analítica, nos permitindo dar mais um passo no caminho da
aprendizagem.

6. Referências
PAWLOWSKY, A. M. et al. Experimentos de química geral. 2 ed. Curitiba, PR: UFPR,
1994.

ROMÃO, L. P. C.; BEZERRA, D. S.; PASSOS, E. A. Química Analítica II. São

Cristóvão, SE: UFS, CESAD, 2008.

SKOOG, Douglas A.; WEST, Donald M.; HOLLER, F. James. Fundamentos de

química analítica. 8 ed. São Paulo: Cengage Learning , 2009.
7
LEITE, Flávio. Amostragem fora e dentro do laboratório. 2 ed. Campinas, SP: Editora
Átomo, 2018.

CASTRO, Jorge. Vinheta Histórica Karl Pearson: Sesquicentenário de seu Nascimento.

Professor do Dep. de Ciências Fisiológicas – FURG. VITTALLE, Rio Grande, 19(2):
7-9, 2007.

7. Anexos

7.1 Cálculos

Dados:

Valores fornecidos pelo fabricante (%):

Miçanga Azul: 37,5

Miçanga Marrom: 12,5

Miçanga Verde: 19,8

Miçanga Roxa: 30,2

Valores coletados dos outros grupos referente às miçangas azuis, marrons, verdes e
roxas:

Grupo 1:

Miçanga Azul: 27,45

Miçanga Marrom: 23,76

Miçanga Verde: 24,76

Miçanga Roxa: 24,02

Grupo 2:

Miçanga Azul: 25,98

Miçanga Marrom: 23,5

Miçanga Verde: 24,5

Miçanga Roxa: 25,98

Grupo 3:

Miçanga Azul: 24,44

8
 Miçanga Marrom: 26,71

Miçanga Verde: 23,75

Miçanga Roxa: 25,07

Grupo 4:

Miçanga Azul: 25,8

Miçanga Marrom: 24,5

Miçanga Verde: 25,2

Miçanga Roxa: 24,4

➢ Cálculos da tabela 1:
25,98 − 37,5 |
ER%azul = || 37,5 | × 100 = 30, 72%
23,5 − 12,5
ER%marrom = || 12,5 || × 100 = 88%
24,5 − 19,8
ER%verde = || 19,8 || × 100 = 23, 74%
25,98 − 30,2
ER%roxo = || 30,2
| × 100 = 13, 97%
|

➢ Cálculos da tabela 2:
27,45+25,98+ 24,44+25,8
𝑥azul = 4
= 25, 9175

23,76+23,50+26,71+24,50
𝑥marrom = 4
= 24, 6175

24,76+24,5+23,73+25,2
𝑥verde = 4
= 24, 5475

24,02+25,98+25,07+24,4
𝑥roxo = 4
= 24, 8675

(27,45−25,9175)²+(25,98−25,9175)²+(24,44−25,9175)² +(25,8−25.9175)²
Sazul = 4−1
= 1, 2314321

(23,76−24,6175)²+(23,5−25,6175)²+(26,71−25,6175)² + (24,5−25,6175)²
Smarrom = 4−1
= 1, 45791

(24,76−24,5475)²+(24,5−24,5475)²+(23,73−24,5475)²+(25,2−24,5475)²
Sverde = 4−1
= 0, 61684

(24,02−24,8675)²+(25,98−24,8675)²+(25,07−24,8675)²+(24,4−24,8675)²
Sroxo = 4−1
= 0, 859355

25,9175 − 37,5
ER%azul = || 37,5
| × 100 = 30, 89%
|

9
 24,6175 − 12,5 |
ER%marrom = || 12,5 | × 100 = 96,94%
24,5475 − 19,8 |
ER%verde = || 19,8 | × 100 = 23, 977%
24,8675 − 30,2 |
ER%roxo = || 30,2 | × 100 = 17, 6573%

(2,78×1,2314321)
IC 95%azul = 25, 9175 ± = 25, 9175 ± 1, 71165
4
(2,78×1,45791)
IC 95%marrom = 24, 6175 ± = 24, 6175 ± 2, 0264949
4
(2,78×0,61684)
IC 95%verde = 24, 5475 ± = 24, 5475 ± 0, 8574
4
(2,78×0,859355)
IC 95%roxo = 24, 8675 ± = 24, 8675 ± 1, 1945
4

(4,6×1,2314321)
IC 99%azul = 25, 9175 ± = 25, 9175 ± 2, 83229383
4
(4,6×1,45791)
IC 99%marrom = 24, 6175 ± = 24, 6175 ± 3, 353153
4
(4,6×0,61684)
IC 99%verde = 24, 5475 ± = 24, 5475 ± 1, 41873
4
(4,6×0,859355)
IC 99%roxo = 24, 8675 ± = 24, 8675 ± 1, 9765165
4

➢ Cálculos da tabela 3:
● Copo pequeno:
30,2 − 37,5
ER%azul = || 37,5 || × 100 = 19, 466%
15,6 − 12,5
ER%marrom = || 12,5
| × 100 = 24,8%
|
19,3 − 19,8
ER%verde = || 19,8 || × 100 = 2, 525%
34,9 − 30,2
ER%roxo = || 30,2
| × 100 = 15, 563%
|
● Copo grande:
25,8 − 37,5
ER%azul = || 37,5 || × 100 = 31, 2%
24,8 − 12,5
ER%marrom = || 12,5 || × 100 = 98,4%
24,1 − 19,8
ER%verde = || 19,8 || × 100 = 21, 71%
25,3 − 30,2
ER%roxo = || 30,2 || × 100 = 16, 225%

➢ Cálculos da tabela 4:
Média e erro relativo das miçangas amarelas nos copo pequeno e copo grande com
dados coletados dos outros grupos:
● Copo pequeno:

10
 3,64+4,5+5,882+5,06
𝑥turma = 4
= 4, 768

4,5 − 4,768
ER% = || 4,768 || × 100 = 5, 62%

● Copo grande:

4,14+3,9+3,776+3,47
𝑥turma = 4
= 3, 8215

3,9 −3,8215
ER% = || 3,8215 || × 100 = 2, 05%

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