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PRÁTICA 2: Amostragem
Esta prática é uma adaptação de uma proposta da Profa. Suzane Rath, do Instituto de Química da UNICAMP (CANAES,
L.S. et al. Using Candy Samples to Learn About Sampling Techniques and Statistical Data Evaluation. Journal of Chemical
Education, Washington, DC, v. 8, n. 8, p. 1083-1088, ago./2008).

2.1. Introdução
A validade das conclusões derivadas da análise de uma amostra depende, entre outras coisas, dos métodos
empregados na obtenção e preservação da amostra.
Uma análise química é frequentemente realizada em apenas uma pequena fração do material cuja composição
seja de interesse. A composição dessa fração precisa refletir tão proximamente quanto possível a composição total do
material, se for esperado que os resultados tenham algum valor. O processo pelo qual uma fração representativa do todo
(universo amostral) é coletada é denominado amostragem. Muitas vezes, a amostragem é a etapa mais difícil de todo o
processo analítico e a que limita a exatidão do procedimento. Essa afirmação é particularmente verdadeira quando o
material a ser analisado for constituído por um grande volume de um líquido não homogêneo, assim como um lago, ou
um sólido não homogêneo, como um minério, um solo ou um pedaço de um tecido animal.
A amostragem, assim como a padronização e calibração, envolve, necessariamente, a estatística, uma vez que
serão tiradas conclusões acerca de uma quantidade muito maior do material a partir de uma análise que envolve uma
pequena amostra de laboratório. As principais etapas na amostragem compreendem (i) identificação da população de
onde a amostra vai ser retirada, (ii) seleção e obtenção da “amostra bruta” e (iii) redução da “amostra bruta” à amostra
laboratorial.
Todas as etapas de preparação, devem ser feitas observando-se técnicas de homogeneização e quarteamento
(processo de redução do tamanho da amostra à pequenas porções representativas da amostra inicial). Para isso, utilizam-
se pilhas (quarteamento manual) e/ou equipamentos (quarteamento mecânico). As pilhas mais empregadas são as dos
tipos cônica (tronco de cone) e alongada (tronco de pirâmide). Na própria preparação de uma pilha cônica, obtém-se
uma boa homogeneização do material. A seguir, divide-se a mesma em quatro setores iguais (Figura 1). O quarteamento
é feito formando-se duas novas pilhas. Caso seja necessário dividir ainda mais a amostra, toma-se uma destas pilhas e
repete-se a operação.

Figura 1. Quarteamento manual.

O quarteador de Jones (Figura 2) é constituído por uma série de calhas inclinadas, ora para um lado ora para o
outro. Quanto maior o número de calhas mais confiáveis são as amostras obtidas. As calhas devem ser de aço inoxidável,
com uma inclinação > 45o e não devem possuir ângulos vivos. O número de calhas deve ser par e todas devem ter a
mesma largura, maior que 2d + 5 mm (d = diâmetro da maior partícula). O operador deve colocar a amostra a ser
quarteada sobre o quarteador, de maneira lenta e contínua, para evitar a obstrução das calhas e a emissão de partículas.
Isso pode ser executado com uma pá/colher cuja dimensão seja a mesma da seção longitudinal do quarteador ou com
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um terceiro recipiente coletor da amostra. É necessário que a amostra a ser quarteada esteja praticamente seca. Para
obtenção de amostras de menor massa, repetir a operação com o material contido em um dos recipientes coletores

Figura 2. Quarteador de Jones.

2.2. Objetivo
O objetivo desta atividade é realizar um plano de amostragem, empregando feijões coloridos, e definir as
condições experimentais para reduzir a amostra bruta para amostra laboratorial.

2.3. Procedimento
Parte A (Individual)
1. Conte o número total de feijões no pote e determine a quantidade por cor. Anote os resultados na Tabela 2 anexa;
2. Transforme todos os resultados do item 1 em porcentagem. Represente o resultado com o número correto de
algarismos significativos;
3. Verifique se o valor obtido para cada cor difere significativamente do valor teórico da Tabela 1 (erro relativo (ER)).
Considerar um ER < 10% como baixo; ER = 10% como aceitável e um ER > 10% como alto; um valor teórico da
distribuição média das cores dos feijões por pote é apresentado na Tabela 1 abaixo.

Erro relativo (ER(%)) = ((xi – xv)/xv) × 100 Eq. 1

Tabela 1 - Valores teórico para a distribuição média das cores de feijões para cada pote.
Cor Preto Marrom Vermelho Branco
% 21,53 41,90 21,63 16,92

Parte B
4. Postar na lousa do laboratório um quadro (Tabela 2) contendo todos os resultados de cada grupo. Calcule a média
percentual de todos os resultados da classe (para cada cor);

Tabela 2 - Distribuição dos resultados da classe.


Grãos de feijão (%)
Grupos
Preto Marrom Vermelho Branco
1
2
3
4

5. Calcule a estimativa do desvio padrão (s);


6. Represente os resultados dentro de um intervalo de confiança de 95 %;
7. Compare o valor determinado pela classe com o estipulado pelo laboratório (Tabela 1) empregando o teste-t mais
adequado considerando um nível de confiança de 95%;
8. Verifique se o resultado da Tabela 1 difere significativamente da média da classe (valor teórico x valor médio da
classe);
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Parte C
Coloque todos os feijões em um único recipiente (amostra bruta) e sugira um procedimento de amostragem para
obtenção da amostra laboratorial considerando os resultados a serem obtidos nos itens 8, 9 e 10.
9. Use duas medidas de amostragem (copo pequeno e grande) e verifique se foi possível obter uma amostra
representativa (calcular os erros relativos para cada amostragem);
10. Use a amostragem por quarteamento manual (n = 2) e verifique se foi possível obter uma amostra representativa
(calcular os erros relativos para a amostragem) conforme procedimento abaixo (Figura 3):
10.1. Coloca-se a amostra em cima de um papel perfeitamente limpo e plano, onde não ocorra nenhuma perda de
material (feijões), de modo que as partículas se disponham sob a forma de um cone;
10.2. Com a ajuda de uma espátula e fazendo pressão no vêrtice do cone, tenta-se obter um cone achatado (tronco de
cone);
10.3. Divide-se o tronco de cone em quatro (4) partes iguais;
10.4. Retira-se metade das partes obtidas alternadamente de quartos opostos (1 e 3 ou 2 e 4), misturam-se e recomeça-
se o processo até se reduzir a amostra ao tamanho (peso) desejado.

Figura 3. Esquematização gráfica do quarteamento manual

11. Use a amostragem usando um quarteador mecânico de Jones conforme esquema procedimento abaixo (Figura 4).
11.1. Colocar a amostra no quarteador, distribuindo-a uniformemente ao longo do mesmo, em uma velocidade tal
que permita que a amostra passe livremente através das calhas para os recipientes colocados abaixo destas;
11.2. Reintroduzir uma porção da amostra em um dos recipientes e repetir o procedimento anterior (11.1) para
reduzir a amostra à quantidade adequada para a avaliação pretendida. A quantidade de amostra não utilizada deve
voltar para o recipiente estoque;
11.3. Verifique se foi possível obter uma amostra representativa (calcular os erros relativos para a amostragem).

Figura 4. Esquematização gráfica do quarteamento mecânico


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2.4. Relatório
No relatório os principais pontos a serem abordados são:
a) Apresentar todos os cálculos.
b) Conclusão de cada etapa (A, B e C)
c) Referências

Tabela 3 - Modelo de Tabela para organização e apresentação dos resultados.


Parte Observações Preto Marrom Vermelho Branco
A-1 Número total
A-2 Total em %
A-3 ER (%)

B-4 Média % da classe


B-5 Desvio padrão (s)
B-6 Intervalo de confiança de 95%
B-7 Valor t calculado (Teste-t de Student)
O resultado difere significativamente da média da classe (valor
B-8
teórico x valor médio da classe), sim ou não?

C-9.1 ER (%) copo pequeno


C-9.2 ER (%) copo grande
C-10 ER (%)
C-11 ER (%)
Obs.: Essa tabela deve vir no relatório da forma que está.

2.5. Referências:
Canaes, L.S., Brancalion, M.L., Rossi, A.V., Rath, S. Using Candy Samples to Learn About Sampling Techniques and
Statistical Data Evaluation. Journal of Chemical Education, Washington, DC, v. 8, n. 8, p. 1083-1088, ago./2008).
SANCHEZ, J.M. An Exercise in Sampling: The Effect of Sample Size and Number of Samples on Sampling Error.
World Journal of Chemical Education, 2016, Vol. 4, No. 2, 45-48
Schwartz, T.A. Teaching Principles of One-Way Analysis of Variance Using M&M’s Candy. Journal of Statistics
Education, Volume 21, Number 1 (2013), 1-13.
GÓES, M.A.C., LUZ, A.B., POSSA, M.V. Amostragem – Capítulo 2. CT2004-180-00: Comunicação Técnica elaborada
para a 4ª Edição do Livro de Tratamento de Minérios, pag. 19 a 51. CETEM, 2004.

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