YARA BRASIL FERTILIZANTES S.A.

Manual de Treinamento
Amostragem

Rio Grande, Abril de 2009

 Manual para Treinamento - Amostragem

Sumário

1.1) Amostra e Amostragem...................................................................................................03

1.2) Quarteamento..................................................................................................................04
1.2.1) Procedimento Operacional de Quarteamento..............................................................04
1.3) Crivagem ou Peneiramento..............................................................................................05
1.3.1) Procedimento operacional de Análise Granulométrica................................................06
1.4) Coletas de Amostras no Cr – 110...................................................................................08
1.5) Coletas de Amostras no Cr – 120...................................................................................08
1.6) Coletas de Amostras no Cr – 140...................................................................................08

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1.1 Amostra e Amostragem
Por amostra, entende-se a porção mínima selecionada necessária para determinar as
características de aptidão de uma quantidade maior de um determinado produto ou matérias-
primas, devendo ser representativa da totalidade.
Amostragem é o conjunto de operações necessárias para a coleta de amostras. As
seguintes operações devem ser consideradas:
 Amostragem Manual: A amostra deverá ser coletada passando o amostrador
transversalmente ao fluxo do material que cai da correia transportadora, com
velocidade constante, de maneira que o frasco colete quantidades iguais em cada
passada, sem nunca transbordar. A amostra deve ser retirada quando o fluxo for
contínuo e quando o processo estiver estabilizado.
 Amostrador Automático: É o mais preciso em correias transportadoras. Estes
amostradores são do tipo “gaveta” e sempre colocados no final (caída) das correias
transportadoras. Estes amostradores são acionados por temporizadores que,
normalmente, em unidades de granulação são regulados para acionar o sistema a cada
30 minutos. Depois de 4 horas a amostra é retirada do reservatório e enviada ao
laboratório.
Os resultados de uma análise quantitativa somente poderão ter o valor que dela se espera
na medida em que a porção do material submetida ao processo analítico representar, com
suficiente exatidão, a composição média do material em estudo. Por outro lado, não raro, os
resultados analíticos se referem a materiais que somam dezenas ou centenas de toneladas.
Para que os resultados obtidos se aproximem ao máximo da composição média real de
um determinado material são necessários cuidados em todos os passos até a obtenção do
resultado final.
Em fertilizantes, principalmente em misturas de grânulos, ocorre o fenômeno da
segregação em conseqüência de processos diversos. Uma amostra mal coletada, não
suficientemente representativa do lote em questão, poderá acarretar à empresa sérios
problemas junto ao agricultor.
Devemos, portanto, exercer um severo controle sobre as diversas operações de
amostragem, de modo que os critérios, procedimentos e equipamentos estejam em perfeitas
condições de uso e, principalmente, de acordo com a Legislação vigente no país.
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1.2 Quarteamento
O objetivo do quarteamento é a redução da amostra bruta que será analisada, pois muitas
vezes esta é grande demais para ser trabalhada em laboratório.
Para este fim, depois de amostrado, o produto deve ser quarteado, a fim de dividir a
amostra em partes iguais, utilizando um quarteador tipo Jones (Fig. 1-1).

Fig. 1-1:Amostrador tipo Jones

1.2.1 Procedimento Operacional de Quarteamento

O princípio do quarteamento é muito simples, consistindo em três etapas que se repetem
até que se obtenha um volume desejado de amostra.
Etapa 1: Enche-se o recipente coletador (recipiente c) com a amostra coletada.
Etapa 2: A amostra coletada no recipiente c é despejada ao longo de todo o quarteador (de
forma que todos os canaletes sejam preenchidos) sendo coletada em dois recipientes
(recipientes A e B).
Etapa 3: O material de um dos recipientes coletores é reservado e o do outro é descartado.
Com o material reservado, retorna-se à etapa 1 e repete-se o processo até que se obtenha uma
quantidade adequada da amostra.

1.3 Crivagem ou Peneiramento

Crivagem é a determinação da regularidade por análise granulométrica. Esta pode ser
realizada por via úmida ou por via seca. Nestes métodos pode-se utilizar peneiras ou crivos
normalizados com várias aberturas de malha (Fig. 1-2). Existem muitas séries de peneiras, de

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fabricações diversas. Entre as séries mais comuns citam-se a ASTM, TYLER, AFNOR, DIN
4188:
 Série AFNOR: série da Association Française de Normalisation (designação dos
peneiros: modulos AFNOR = 10 log  () + 1).
 Série ASTM: série preconizada pelo American Society for Testing Material
(designação dos peneiros: mesh = # = nº de malhas por polegada (~2,54 cm)
quadrada).
 Série TYLER: série da companhia americana Tyler (designação dos peneiros: mesh).
 Série DIN 4188: série da norma alemã DIN 4188 de 1957 (designação dos peneiros:
diâmetro da malha em ).

Medida Medida
mm mesh (#)
4,00 5
2,83 7
2,38 8
2,00 9
1,41 12
1,00 16
0,50 32

Fig. 1-2: Peneiros normalizados e correspondência entre malhas em mm e mesh.

Por vezes, as amostras são peneiradas apenas com um único peneiro, analisando a
fracção que passou através dele e rejeitando-se a fracção que nele ficou retida Nos casos em
que se pretende separar várias fracções, peneira-se as amostras sucessivamente com crivos de
malha cada vez mais apertada.
Geralmente as várias fracções são separadas simultaneamente num vibrador mecânico,
com os peneiros dispostos em coluna, os de malhas maiores em cima e os de malhas menores
em baixo (Fig. 1-2).
O peneiramento mais utilizado é por via seca por ser mais fácil, embora a sua eficácia
seja menor. O peneiramento por via úmida pode ser necessário quando o material está na
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forma de suspensão ou quando estiver sob a forma de pós que adquirem agregação durante a
crivagem.
De acordo com o seu tamanho, as partículas poderão então ser classificadas em fracções
granulométricas.

Fig. 1-2: Peneiras dispostas em coluna. Peneiramento via seca (esquerda) e via úmida (direita).

1.3.1 Procedimento operacional de Análise Granulométrica

Para realizar a análise granulométrica dos fertilizantes, deve-se dispor de uma balança,
de um quarteador e de um conjunto de peneiras. Nas análises granulométricas do Cr – 120,
utilizam-se mesh #5, #8, #12 e o recipiente de fundo, de acordo com as especificações
técnicas para as matérias – primas básicas.
A análise granulométrica compreende as seguintes etapas:
Etapa 1: Empilhar as peneiras em ordem crescente de abertura de malha (de baixo para
cima). O recipiente de fundo vem em primeiro, seguido da peneira mesh #12, em seguida pela
peneira mesh #8 e, por último, no topo a peneira mesh #5. Para identificar o número do Tyler,
olhar na etiqueta que está presa a respectiva peneira (Fig. 1-3).

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 Tyler #5 – 4,00mm

Tyler #8 – 2,5mm

Tyler #12 – 1,41mm

Fundo

Fig. 1-3: Peneiras para realizar a análise granulométrica.

Etapa 2: Tarar (zerar) a balança (Fig. 1-4).

Botão a ser pressionado

para zerar a balança.

Fig. 1-4: Zerando a balança.

Etapa 3: Quartea-se a amostra segundo o procedimento operacional de quarteamento (ver –

1.2.1).
Etapa 4: Pesar a amostra quarteada e anotar a massa total dela.
Etapa 5: Despejar a amostra pesada na coluna de peneiras e peneirá-las por um curto espaço
de tempo de forma que todo o produto seja peneirado.
Etapa 6: Retirar, pesar e anotar o peso do material retido na tyler #5. Todo o material retido
deve ser retirado inclusive aquele que ficou retido na malha.
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Etapa 7: Retirar, pesar e anotar o peso do material retido na tyler #8. Todo o material retido
deve ser retirado inclusive aquele que ficou retido na malha.
Etapa 8: Retirar, pesar e anotar o peso do material retido na tyler #12. Todo o material retido
deve ser retirado inclusive aquele que ficou retido na malha.
Etapa 9: Retirar, pesar e anotar o peso do material retido no fundo. Todo o material retido
deve ser retirado com o auxílio de um pincel, pois se trata de um material de granulometria
muito fina. É de extrema importância manter o princel limpo para que não haja interferência
no resultado da análise.
Ao final da análise, deve-se calcular a percentagem de material retido e preencher a
tabela 1 (ambos apresentados no capítulo de peneiras).

1.4 Coletas de Amostras no Cr – 110

No Cr – 110, as amostras de SSP ou TSP são coletadas na caída da 110 TP – 07 de 20
em 20 minutos. A cada quatro horas, as amostras coletadas são levadas ao laboratório para as
análises físico – químicas.

1.5 Coletas de Amostras no Cr – 120

No Cr – 120, as amostras de granulados são coletadas na caída da 120 TP – 16 de 15 em
15 minutos. A cada quatro horas, as amostras coletadas são quarteadas e levadas ao
laboratório para as análises físico – químicas.
A coleta das amostras é feita por um amostrador automático que é acionado via um
temporizador. Quando o temporizador apresenta defeito, o operador de painel o aciona via
CLP e o operador responsável pela coleta as leva ao laboratório.

1.6 Coletas de Amostras no Cr – 140

No Cr – 140, as amostras de granulados são coletadas por um amostrador automático na
caída da TP – 06 de 15 em 15 minutos. A cada quatro horas, as amostras coletadas são
quarteadas e levadas ao laboratório para as análises físico – químicas.