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Universidade de São Paulo

Faculdade de Filosofia, Ciências e Letras de Ribeirão Preto

CALIBRAÇÃO DE RECIPIENTES VOLUMETRICOS


Fundamentos de Química Analítica

Lizandra B. S. de Oliveira 10292180

Hiago Salge Borges 9290727

Grupo 19

Ribeirão Preto, 23 de maio de 2018


Objetivos
O objetivo do experimento é, além de calibrarmos os recipientes volumétricos, aprender
a forma correta de utilizar a balança analítica, bombas de vácuo, estufas, dessecadores, balões
volumétricos, pipetas volumétricas e também a micropipeta, assim como a forma correta de
pipetagem e pesagem na balança analítica. Verificarmos também os procedimentos de
lavagem, secagem e uso correto de cada uma das vidrarias (materiais volumétricos).

Resultados e discussão
Inicialmente foi lavado todo o material e colocado na estufa os materiais volumétricos,
sendo os béqueres/pesa filtros na estufa de 110ºC e o balão volumétrico na estufa de 60ºC. O
tempo de estufa foi de 30 minutos inicialmente e depois de 25 minutos. Em seguida foi
passado para o dessecador onde iria esfriar por uns 15 minutos para que depois fosse feita a
pesagem.

Material Pesagem (± 0,0001 g) Béquer + H2O (massa Empuxo Volume Erro rel.
H2O (g) em g) (mL) (V) mL (Er) %
1º 2º 3º
Béquer 1 34,1319 34,1306 34,1305 59,1215 24,9910 25,0173 25,0851 0,3402
Béquer 2 33,7468 33,7464 33,7667 58,7643 24,9976 25,0239 25,0917 0,3667
Béquer 3 34,3795 34,3786 34,3784 59,3833 25,0049 25,0312 25,0990 0,3960
Tabela 1. Dados para os béqueres

Média para V e Er 25,092 0,3676

A massa da água é conseguida a partir da subtração do valor do béquer com água da


pesagem que foi feita, com o valor estabilizado de cada béquer.
Béquer com água – Béquer vazio = Massa da água
A temperatura da água no momento do experimento foi medida resultando em 24ºC. O
empuxo deve ser considerado, uma vez que a densidade é menor que 8 g.mL-1, a densidade da
água é em torno de 1 g.mL-1, ou seja, necessita de correção. A correção é realizada a partir da
fórmula abaixo:

Imagem 1. Fórmula do cálculo do empuxo


Onde:

P1: Massa corrigida do objeto


P2: Massa obtida (balança)
dar: Densidade do ar (0,0012 g/cm3)
dobj: Densidade do objeto (no caso da água em 24ºC é 0,9972995 g/cm3)
dmassas: densidade das massas padrão ( 8,0 g/cm3)

O volume da água é calculado a partir da fórmula de densidade:


𝑚
D=
𝑉
Onde:

m: Massa obtida com o empuxo

V: Volume (o que quer descobrir)

D: Densidade (no caso da água em 24ºC é 0,9972995 g/cm3)

E depois fizemos o erro relativo (fórmula abaixo) e a média.

Onde:
Er: Erro relativo
Xi: valor medido

Imagem 2. Fórmula de erro relativo Xv: valor verdadeiro

O desvio padrão é encontrado a partir da fórmula:

Onde:
S: desvio padrão amostral
Xi: valor medido
X: média dos valores
Imagem 3. Fórmula para o desvio padrão N: nº de medidas

Desvio padrão: 0,007


Desvio padrão relativo ou coeficiente : 0,028 %
(desvio padrão dividido pela média, vezes 100)
Tabela 2. Dados dos desvios
Para comparação do resultado obtido com o valor real da pipeta volumétrica arredonda-
se o valor de média e desvio padrão para duas casas decimais, resultando em valor medido
25,09 ± 0,01 mL. A pipeta volumétrica utilizada era de classe B dispensando 25,00 ± 0,06 mL
calibrada a 20ºC, nossa calibração foi realizada a 24ºC, ou seja, necessita-se de correção de
temperatura segundo a tabela 3 (D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler & S.R. Crouch,
Fundamentos de Química Analítica, 8ª ed., trad. Grassi M.T. e ver. Célio Pasquini, Cengage
Learning, São Paulo, 2008).

Tabela 3.

Sendo assim, multiplica-se o valor da massa de água dispensada pela pipeta pelo valor
corrigido a 20ºC, obtendo um valor de 25,18 mL. Comparando assim, o valor medido muda-
se para 25,18 ± 0,01 mL, tendo um intervalo de 25,17 mL – 25,19 mL, já o valor tabelado tem
um intervalo de 24,94 mL – 25,06 mL, um intervalo maior do que o valor medido, concluindo
que o valor medido obteve uma alta precisão com um desvio padrão menor do que o tabelado,
porém baixa exatidão distanciando do valor real de 25,00 mL.

Agora para o balão volumétrico:


Material Pesagem (± 0,0001 g) Béquer H2O (massa Empuxo Volume Erro rel.
+ H2O (g) em g) (mL) (mL) (%)
1º 2º 3º
Balão 18,3419 18,3333 18,3325 43,3336 25,0011 25,0274 25,0952 0,3808

Tabela 4. Dados para o balão volumétrico

Para comparação do resultado obtido com o valor real do balão volumétrico arredonda-
se o valor do volume para duas casas decimais e foi calculado o erro absoluto com a fórmula
Ea = Xi - Xv, resultando em 0,10 mL. A correção para 20ºC também foi realizada, resultando
em 25,19 mL. Sendo assim, o valor medido foi de 25,19 mL com um erro absoluto de 0,10
mL. O balão volumétrico utilizado era de classe B dispensando 25,00 ± 0,06 mL.
Comparando assim, o valor tabelado tem um intervalo de 24,94 mL – 25,06 mL, o valor
medido se distanciou do valor real podendo ser devido aos erros sistemáticos, como a
temperatura da sala de balança ser diferente da do laboratório e a sala ser compartilhada
resultando em pessoas apoiando nas bancadas onde se encontravam as balanças (erros
instrumentais) e erros pessoais ao estabilizar a massa do balão.

E para a micropipeta:
Material Pesagem (± 0,0001 g) Empuxo (μL) Volume (μL) Erro rel.
1º 2º 3º
Micropipipeta 1,0029 1,0012 1,0011 1002,2 1004,9 0,4868 %
Tabela 5. Dados para a micropipeta

Média, desvio padrão e erro absoluto: 1001,7; 1,0 e 1,7

Para comparação, vê-se o erro da micropipeta, sendo de 1000,0 ± 1,5 μL, assim
compara-se com o valor medido, com correção para 20ºC. O valor corrigido resulta em
1005,3 μL ± 1,0 μL e compara-se com o tabelado de 1000,0 ± 1,5 μL. O intervalo do valor
medido é de 1004,3 μL – 1006,3 μL e o intervalo do valor tabelado é de 998,5 μL – 1001,5
μL. O valor tabelado possui um intervalo maior do que o valor medido, concluindo que o
valor medido obteve uma alta precisão com um desvio padrão menor do que o tabelado,
porém baixa exatidão distanciando do valor real de 1000,0 μL.
Esses desvios em relação ao valor tabelado deve-se ao fato de erros durante o
procedimento, pode-se ter obtido um valor de massa incorreta das vidrarias durante a
estabilização das mesmas, visto que seus valores oscilaram, ou da massa da água dispensada
pela micropipeta, uma vez que o ambiente de pesagem estava em uma temperatura maior que
a do laboratório e era um local muito compartilhado com operadores apoiando nas bancadas
das balanças, levando a maiores erros laboratoriais.

Conclusão
Utilizando dados da massa específica do ar e da água, além das fórmulas sugeridas,
calculamos o exato volume que cada recipiente volumétrico suporta, juntamente com os erros
e incertezas correspondentes. Com este experimento, pudemos verificar que a calibração de
fábrica de cada recipiente deve ser repetida sempre que vencer. E, que alguns erros alteram
muito o valor real, como não deixar o recipiente secar corretamente, nem esfriar, pesar ainda
quente e permitir a mudança de temperatura da água (utilizada na calibração), além de outros
fatores, como não deixar o tempo de escoamento da pipeta volumétrica necessário para que
todo o líquido deixe o recipiente. Por fim, concluímos que o experimento teve alta precisão
porém baixa exatidão, ou seja, desvios menores que os tabelados mas valores distantes dos
verdadeiros, significando que o erro pode ter ocorrido nas determinações de massas
constantes.

Bibliografia
MENDHAM, J.; DENNEY, R. C.; BARNES, J. D.; THOMAS, M. J. K.; VOGUEL:
Análise Química Quantitativa. 6 ed. LTC, 2002.
D.A. SKOOG, D.M. WEST, F.J. HOLLER & S.R. CROUCH, Fundamentos de
Química Analítica, 8ª ed., trad. Grassi M.T. e ver. Célio Pasquini, Cengage Learning, São
Paulo, 2008.

Perguntas sobre o experimento

1. Quais são as mais importantes causas de erro nas pesagens com uma balança
analítica?
As mais importantes causas de erro nas pesagens são: erros do operador e observador ao
verificar as medidas e fazer suas anotações; empuxo do ar e os efeitos que causa no objeto,
recipiente e pesos; e também alterações feitas quanto ao recipiente de pesagem ou então
quanto à substancia entre as pesagens, como por exemplo, pesar uma substancia ainda quente
ou num recipiente aquecido, assim como em substancia congelada, a temperatura tem um
papel importante quanto aos erros.
Além da não calibração adequada da balança, como o desnivelamento da mesma.