Campus Petrolina – PE

QUÍMICA GERAL E INORGÂNICA

ROTEIRO DE AULA PRÁTICA
Prof. Arlan de Assis Gonsalves

N° da Aula Prática: 03
Tema da Aula: Averiguação da Calibração de Vidrarias Volumétricas
Tópicos Teóricos Relacionados: Vidrarias volumétricas, precisão, exatidão e
densidade
Curso: Ciências Farmacêuticas Data: _____/_____/_____
Dupla: ________________________________________________________________

1. Introdução

Nos ensaios químicos, a escolha da vidrarias volumétricas é um fator

determinante para a exatidão da medição de volumes, podendo gerar erros significativos
caso estejam descalibradas. Estas devem ser calibradas de acordo com a freqüência do
uso de cada vidraria e também verificar a presença de partículas de gordura, pontas
lascadas ou quebradas e regiões foscas em razão de ataque químico sobre o vidro.
Os erros sistemáticos ou determinados são caracterizados como sendo uma
componente do erro que, no decorrer de um número de análises realizadas sob
condições de repetibilidade, permanece constante ou varia de uma forma previsível. Um
exemplo comum de erros sistemáticos são os erros instrumentais, que são causados pelo
comportamento não ideal de um instrumento, por calibrações falhas destes ou pelo uso
do material em condições inadequadas. Em relação aos erros instrumentais podem ser
citados como exemplo os materiais volumétricos tais como pipetas, buretas e balões
volumétricos que podem liberar ou conter quantidades diferentes das indicadas em suas
graduações.
Outro exemplo de erros sistemáticos são os erros pessoais, que resultam da falta
de atenção ou conhecimento do próprio analista. A maior fonte de erro experimental
relacionado com a utilização da vidraria volumétrica é precisamente o ajuste do
menisco, também chamado de erro de paralaxe (Figura 1). Logo, nestes casos é
recomendável que o analista volte uma maior atenção para esse tipo de ajuste, de modo
a obter resultados mais exatos e reprodutíveis.
Uma principal fonte de erro quando se utiliza vidraria volumétrica é a
contaminação por partículas de gordura. Essas substâncias têm a capacidade de alterar a
forma do menisco ocasionando erros de leitura, além de dificultar o escoamento dos
líquidos e ocasionar a formação de bolhas. Quando do trabalho com buretas, um fator
bastante importante para ser verificado é a condição das torneiras destas vidrarias, pois
nesse caso, a perda de uma gota é, em regra, superior à tolerância do próprio
instrumento.
 a)

b)

c)c

Figura 1. Erros de paralaxe. a) ajuste do menisco visualizando por cima da marca

(resulta na medição de um volume menor que o correto); b) forma ideal de ajuste do
menisco (resulta na medição correta do volume); c) ajuste do menisco visualizando por
baixo da marca (resulta na medição de um volume maior que o correto).

A exatidão das medidas contidas ou dispensadas pelas vidrarias volumétricas

relaciona-se com seu erro absoluto (Equação 1) ou erro relativo percentual (Equação 2),
ou seja, com a proximidade do valor medido em relação ao valor verdadeiro. Já a
precisão relaciona-se com a concordância das medidas entre si, assim, quanto maior for
a dispersão dos valores, menor a precisão. A precisão pode ser medida calculando-se a
estimativa do desvio padrão (Equação 3) dos valores.

Eq. 1

Eq. 2

Eq. 3
 Cabe salientar que precisão não implica obrigatoriamente em exatidão, pois um
conjunto de medidas pode ser preciso porém, inexato, haja vista que os valores
encontrados podem ser concordantes entre si e discordantes em relação ao valor
verdadeiro (Figura 2).

Figura 2. Precisão e exatidão. a) medidas imprecisas e inexatas; b) medidas precisas e

exatas; c) medidas imprecisas e inexatas; d) medidas precisas e inexatas.

As vidrarias volumétricas são calibradas de forma que as tolerâncias máximas

permitidas (estimativa do desvio padrão) são tabeladas de acordo com o fabricante do
produto e seguindo as normas de fabricação e certificação (Tabela 1).

Tabela 1. Tolerâncias máximas permitidas de vidrarias volumétricas

Volume da Bureta Menor Graduação (mL) Tolerância (mL)
5 0,01  0,01
10 0,05 ou 0,02  0,02
25 0,10  0,03
50 0,10  0,05
100 0,20  0,10

Capacidade do Balão Volumétrico (mL) Tolerância (mL)

10  0,02
25  0,03
50  0,05
100  0,08
250  0,12
500  0,20
1000  0,30

Volume da Pipeta Volumétrica (mL) Tolerância (mL)

10  0,02
15  0,03
20  0,03
25  0,03
50  0,05
100  0,08
 A averiguação da calibração de vidrarias volumétricas se dá em função do
cálculo da massa de água contida ou dispensada por estes instrumentos e utilizando os
valores tabelados de densidade (Equação 4) da água em temperaturas específicas
(Tabela 2).

Eq. 4

Tabela 2. Densidade absoluta da água em função da temperatura

t (ºC) d (g/cm3) t (ºC) d (g/cm3)

21 1,0030 27 1,0045
22 1,0033 28 1,0048
23 1,0035 29 1,0051
24 1,0037 30 1,0054
25 1,0040 31 1,0057
26 1,0043 32 1,0060

2. Objetivos

2.1. Geral

Averiguar a calibração de algumas vidrarias volumétricas a partir da massa de

água contida ou dispensada pelo instrumento em determinada temperatura.

2.2. Específicos

- Averiguar a calibração de um balão volumétrico de 50 mL;

- Averiguar a calibração de uma pipeta volumétrica de 20 mL;
- Averiguar a calibração de uma bureta de 25 mL;

3. Reagentes

- Nenhum

4. Equipamentos e Vidrarias

- Balão volumétrico: 50 mL
- Pipeta volumétrica: 20 mL
- Bureta: 25 mL
- Proveta: 50 mL
- Bastão de vidro
- Béquer: 3 x 50 mL
- Pisseta com água destilada
- Termômetro
- Balança analítica
- Pipetador

5. Roteiro Experimental

Experimento 1: Averiguar a calibração de um balão volumétrico de 50 mL;

1) Pese o balão (seco) em balança analítica, anotando a massa observada (0,0000 g);
2) Preencha o balão com água destilada e com auxílio da pisseta até a marca;
3) Pese novamente o balão com o volume de água contido;
4) Calcule a massa de água contida a partir da diferença nas duas massas do balão;
5) Calcule o volume contido através da fórmula de densidade e com os dados da
Tabela 2;
6) Realize este procedimento três vezes, calculando em todos eles o volume contido;
7) Calcule o volume médio contido (X) e a estimativa do desvio padrão (s);
8) Compare os valores calculados no item 7 com os valores teóricos (reais) e calcule o
erro relativo percentual tanto do volume quanto da tolerância.

Experimento 2: Averiguar a calibração de uma pipeta volumétrica de 20 mL;

1) Pese os béqueres em balança analítica, anotando a massa observada (0,0000 g) de

cada um deles (numere-os com caneta para não confudí-los);
2) Preencha a pipeta com água destilada e com auxílio do pipetador até a marca;
3) Transfira o volume de água da pipeta para um dos béqueres (tocar a ponta da pipeta
na parede interna do béquer e não remover a pequena porção de líquido remanescente);
4) Pese novamente o béquer, agora contendo o volume de água transferido, anotando a
massa observada (0,0000 g);
5) Calcule a massa dispensada de água a partir da diferença nas duas massas do béquer;
6) Calcule o volume dispensado através da fórmula de densidade e com os dados da
Tabela 2;
7) Realize este procedimento três vezes, calculando em todos eles o volume dispensado;
8) Calcule o volume médio dispensado (X) e a estimativa do desvio padrão (s);
9) Compare os valores calculados no item 8 com os valores teóricos (reais) e calcule o
erro relativo percentual tanto do volume quanto da tolerância.
10) Finalizado o experimento, derrame a água dos béqueres e enxugue-os com papel
absorvente;
Experimento 3: Averiguar a calibração de uma bureta de 25 mL;

1) Verificar o estado da torneira da bureta e se não há vazamento de líquido pela lateral;

2) Preencher a bureta com água destilada até a marca de 25 mL (não deixar formar
bolhas em seu interior);
3) Pese os béqueres, anote a massa de cada um deles e numere-os;
4) Dispense o conteúdo da bureta em um dos béqueres;
5) Pese novamente o béquer, agora contendo o volume de água transferido, anotando a
massa observada (0,0000 g);
6) Calcule a massa dispensada de água a partir da diferença nas duas massas do béquer;
7) Calcule o volume dispensado através da fórmula de densidade e com os dados da
Tabela 2;
8) Realize este procedimento três vezes, calculando em todos eles o volume dispensado;
9) Calcule o volume médio dispensado (X) e a estimativa do desvio padrão (s);
10) Compare os valores calculados no item 9 com os valores teóricos (reais) e calcule o
erro relativo percentual do volume dispensado e verifique se a tolerância calculada está
de acordo com o valor máximo permitido (Tabela 1)

Experimento 4. Cálculo da densidade de um bastão de vidro.

1) Pese o bastão de vidro indicado pelo professor e anote sua massa (0,0000 g);
2) Preencha uma proveta de 50 mL até o volume de 30 mL com água destilada;
3) Insira cuidadosamente o bastão de vidro dentro da proveta preenchida com água;
4) Anote a marca da proveta até onde o volume de água se elevou após a inserção do
bastão;
5) Calcule o volume do bastão de vidro a partir da diferença entre os dois volumes lidos
na proveta (inicial e final);
6) Calcule a densidade do bastão de vidro utilizado no experimento.

6. Questionário

1. Qual a diferença entre precisão e exatidão?

2. Defina densidade. Este parâmetro é um dos tipos de propriedade da matéria, qual
respectivamente?
3. O experimento 4 baseou-se em uma das propriedades da matéria, qual
respectivamente?
4. Suponha que uma bureta de 50 mL dispensou somente 49,92 mL após a averiguação
de sua calibração. Um analista durante uma análise utilizando esta bureta consumiu o
volume de 23,30 mL da solução contida em seu interior. Qual o fator de correção da
vidraria? Qual o volume real dispensado pela bureta na análise?

Lembretes:
- Trazer para a aula no mínimo o jaleco dentre os EPI’s;
- Trazer caneta para escrever nas vidrarias (caneta para retroprojetor);
- Anotar todos os experimentos no caderno de laboratório.