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Uberaba – MG
2021
Sumário
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Normas de segurança em laboratório
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32. Todos os equipamentos de laboratório devem ser revisados, para se prevenir possíveis
problemas que possam por em risco a segurança.
33. Escudos de segurança devem ser requeridos ao redor do local onde são realizadas reações de
alto vácuo ou altas pressões.
34. Os cilindros de gás devem ser amarrados e protegidos antes das tampas de proteção serem
removidas.
35. As soluções de peróxido de hidrogênio com concentrações maiores de 3% devem ser
manuseadas com cuidado.
36. Não armazene solventes em refrigeradores, e sim em armários à prova de explosão.
37. Deve-se conhecer muito bem as características dos reagentes com respeito à sua toxicidade, à
inflamabilidade e à explosividade antes de utilizá-los.
38. Deve-se tomar precauções especiais quando se trabalha com substâncias reconhecidas ou com
potencial carcinogênico, tais como asbestos em todas as suas fórmulas, trióxido de arsênico,
cloreto de vinila, benzeno, clorofórmio, hidrazina e aminas.
39. Os reagentes e as soluções devem ser claramente identificados e as soluções apresentar data de
preparo, validade, e o nome do analista que as preparou.
40. Todo derramamento de produtos e reagentes deve ser limpo imediatamente. Ácidos e bases
fortes devem ser neutralizados antes da limpeza.
41. No caso de derramamentos de líquidos inflamáveis, produto tóxico ou corrosivo interrompa
imediatamente o trabalho, avise as pessoas próximas sobre o acidente e efetue ou solicite a
limpeza imediatamente.
42. Mantenha em todos os momentos uma atitude calma e cuidadosa. Deve-se estar sempre
consciente do que se está fazendo.
43. Ande ao invés de correr.
44. Não carregue volumes em excesso ou que possam obstruir a visão. Não erga pesos excessivos.
45. Não improvise, pois as improvisações são o primeiro passo para acidentes; deve-se sempre
utilizar material e equipamentos adequados.
46. Todas as substâncias são tóxicas, dependendo de sua concentração. Procure conhecer suas
propriedades físicas e a toxicidade para manipulá-la adequadamente.
47. Use os equipamentos de segurança recomendados.
48. Programe as atividades com colegas de laboratório para evitar a ocorrência de eventos
incompatíveis no mesmo local.
49. Não execute ações que possam envolver riscos, quando estiver sob tensão emocional.
50. Receba visitas apenas fora do laboratório, pois elas não conhecem as normas de segurança, não
estão adequadamente vestidas e são motivos de distração.
51. Ao utilizar equipamentos elétricos, verificar a voltagem correta.
52. Ao término do trabalho, arrumar a bancada e lavar o material utilizado.
53. Qualquer fato estranho ou incidente, comunicar ao responsável pelo laboratório.
54. Ao se retirar do laboratório, verifique se não há torneiras (água ou gás) abertas. Desligue todos
os aparelhos, deixe todo o equipamento limpo e lave as mãos.
55. Ao aquecer um tubo de ensaio contendo solução (ou qualquer outra substância) nunca aponte-o
para si ou para o colega vizinho. O super-aquecimento pode dar origem à formação brusca de
bolhas de vapor com a expulsão do conteúdo de forma violenta e perigosa.
56. Acostume-se a retirar quantidades mínimas de reagentes. Nunca se deve recolocar sobras de
reagentes nos recipientes originais. Adotando a regra acima, você evitará desperdícios e
contaminações.
57. Quando você retirar um frasco de reagente da estante, tenha o cuidado de recolocá-lo no
mesmo lugar, imediatamente após o uso.
58. Ao introduzir tubos de vidro em rolhas, umedeça-os convenientemente e enrole a peça de vidro
numa toalha para proteger as mãos.
59. Quando for testar um produto químico pelo odor, não coloque o frasco sob o nariz. Desloque
com a mão, para a sua direção, os vapores que se desprendem do frasco.
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60. Nunca adicione água em ácido. Promova a dissolução do ácido em água com resfriamento
simultâneo para facilitar a dissipação de calor.
As instalações elétricas e hidráulicas devem ser aparentes ou sob piso falso, para facilitar a
manutenção;
Em locais onde se trabalha com solventes orgânicos inflamáveis, as instalações elétricas devem
ser à prova de explosão;
Os gases sob pressão devem passar por uma canalização visível;
Os cilindros de gases de alimentação devem ser armazenados fora do laboratório, em área livre
bem ventilada e sinalizada;
Bancadas e pisos devem ser construídos com materiais que dificultem a combustão e que sejam
resistentes ao ataque de produtos químicos;
Deve existir uma capela, para se trabalhar com produtos voláteis e tóxicos;
Os produtos químicos devem ser armazenados fora do laboratório, em local de boa ventilação,
livre do sol e bem sinalizado;
Aprenda a localização e a utilização do extintor de incêndio existente no laboratório. Este
também deve estar localizado em lugar de fácil acesso e sinalizado.
Para se prevenir e contornar situações de emergência devem ser previstas instalações como:
Proteção contra incêndios (portas corta-fogo e sinalização de alarme, ventilação geral
diluidora, para evitar a formação de misturas explosivas);
Chuveiro de emergência (deve ser instalado em local de fácil acesso e seu funcionamento
deve ser monitorado);
Lava-olhos (seu funcionamento deve ser monitorado);
Sinalização de segurança (faixas indicativas, cartazes e placas indicativas).
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Use pinças e materiais de tamanho adequado e em perfeito estado de conservação.
Limpe imediatamente qualquer derramamento de produtos de petróleo e reagentes.
A ocorrência de acidentes em laboratórios, infelizmente, não é tão rara como possa parecer.
Visando diminuir a ocorrência e a gravidade destes eventos, é absolutamente imprescindível que
sejam observadas as normas de segurança durante os trabalhos em laboratório.
Em um laboratório químico, devemos observar alguns símbolos de advertência para o
manuseio de reagentes e a execução de procedimentos. Alguns destes símbolos são comuns em
rótulos de reagentes e nas entradas de laboratórios. Assim, é importante saber o significado destes
símbolos para que sejam tomados os cuidados necessários. Os principais símbolos são:
Substância
Substância Tóxica Substância Corrosiva Substância Inflamável
Irritante
Radiação ou Raio-
Risco Biológico Entrada restrita Equipe de Limpeza
X
Muito importante no projeto é o estudo do local que será destinado ao almoxarifado. Quando
são negligenciadas as propriedades físicas e químicas dos produtos químicos armazenados podem
ser ocasionados incêndios, explosões, emissão de gases tóxicos, vapores, pós e radiações ou
combinações variadas desses efeitos.
No que tange a produtos químicos, é importante considerar não somente a sua toxicidade, mas
também a quantidade manipulada. Algumas drogas, por exemplo, são efetivas na cura de doenças
até uma certa dosagem, que se excedida, podem provocar efeitos nocivos. Compostos de mercúrio,
arsênio e antimônio, que são considerados pelos leigos como altamente venenosos, têm sido
empregados no tratamento de doenças. É de vital importância para aqueles que tabalham no
laboratório, conhecer a simbologia existente em frascos de produtos químicos.
A simbologia apresentada a seguir é utilizada em embalagens de produtos químicos
(classificados ou não pela ONU). Dentre várias normas em vigor, a simbologia abaixo é a que traz
informações mais quantitativas sobre os perigos. Esta norma é adotada em todos os paises membros
da União Européia.
"E" EXPLOSIVO: Este símbolo se refere a uma substância que pode explodir se
entrar em contato com uma chama, ou se sofrer choque ou fricção.
"O" OXIDANTE: Este símbolo se refere a uma substância que produz calor
quando reage com outras substâncias, particularmente inflamáveis.
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"F" ALTAMENTE INFLAMÁVEL: Este símbolo se refere a uma substância que
entra em ignição em condições normais de pressão e temperatura. Caso seja um
sólido, pode entrar em ignição em contato com a fonte de calor e continuar
queimando por reação química, mesmo depois da remoção da fonte. Se esta
substância for gás, ela queima em contato com a ar em condições normais de
pressão.
Em contato com água ou ar úmido esta substância pode lançar gases altamente
inflamáveis em quantidades perigosas.
"F+" EXTREMAMENTE INFLAMÁVEL: Este símbolo se refere a uma
substância líquida que entra em ignição quando seus vapores entram em contato
com uma fonte de calor.
O símbolo "F+" fica no corpo da etiqueta.
"T" TÓXICO: Este símbolo se refere a uma substância altamente perigosa à saúde.
"T+" MUITO TÓXICO: Este símbolo se refere a uma substância que, se inalada,
ingerida ou em contato com a pele, pode causar danos imediato à saúde e a longo
prazo pode levar à morte.
O símbolo "T+" fica no corpo da etiqueta.
"C" CORROSIVO: Este símbolo se refere a uma substância que causa destruição
e queimaduras de tecidos vivos.
"Xi" IRRITANTE - MENOS QUE "C": Este símbolo se refere a uma substância
que pode causar irritação em contato com a pele. O símbolo "Xi" fica no corpo da
etiqueta.
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DIAMANTE DE HOMMEL
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ACIDENTES MAIS COMUNS EM LABORATÓRIOS
1) Queimaduras:
a) Queimaduras causadas por calor seco (chamas e objetos aquecidos):
- No caso de queimaduras leves, aplicar vaselina líquida.
- No caso de queimaduras graves, cobrir com gaze esterilizada umedecida com solução
aquosa de bicarbonato de sódio a 5%.
- Procurar um médico imediatamente.
b) Queimaduras por ácidos:
-Lavar o local imediatamente com água em abundância, durante cerca de cinco minutos. A
seguir, lavar com solução saturada de bicarbonato de sódio e novamente com água.
c) Queimaduras por álcalis (bases):
-Lavar, imediatamente, o local atingindo com bastante água durante cinco minutos. Tratar
com solução de ácido acético a 1% e lavar novamente com água.
d) Ácido nos olhos:
- Nos laboratórios existem lavadores de olhos acoplados aos chuveiros de emergência. A
lavagem deve ser feita por quinze minutos, após a qual se aplica solução de bicarbonato de
sódio a 1%.
e) Álcali nos olhos:
- Proceder como no item anterior, substituindo a solução de bicarbonato de sódio por uma de
ácido bórico a 1%.
Até há pouco tempo, os laboratórios descartavam seus rejeitos (resíduos) sem os cuidados
necessários; solventes voláteis eram evaporados (lançados para a atmosfera), sólidos eram
descarregados em lixo comum e, líquidos e soluções, eram descartados na pia. Essas práticas não
são recomendadas e, atualmente, existe uma preocupação maior no descarte de rejeitos químicos.
Existem regras estabelecidas para o descarte de rejeitos, especialmente os perigosos; no entanto,
muitas vezes são difíceis e de custo elevado para serem implementadas. Assim, na prática, procura-
se, sempre que possível, minimizar a quantidade de resíduos perigosos gerados nos laboratórios de
ensino.
Alguns procedimentos são adotados nesse sentido, como por exemplo:
a) Redução da escala (quantidade de substância) de produtos químicos usados nos
experimentos;
b) Substituição de reagentes perigosos por outros menos perigosos;
c) Conversão dos resíduos para uma forma menos perigosa através de reação química, antes
do descarte;
d) Redução dos volumes a serem descartados (concentrando as soluções ou separando os
componentes perigosos por precipitação);
e) Recuperação dos reagentes para novamente serem utilizados.
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Instruções para descarte dos resíduos são fornecidas junto com as experiências. Quando os
resíduos gerados na experiência não forem perigosos, poderão ser descartados na pia de acordo com
as seguintes instruções:
1) Soluções que podem ser jogadas na pia devem ser antes diluídas com água, ou jogar a
solução vagarosamente acompanhada de água corrente;
2) Sais solúveis podem ser descartados como descrito em 1.
3) Pequenas quantidades de solventes orgânicos solúveis em água (ex: metanol ou acetona)
podem ser diluídos antes de serem jogados na pia.
Grandes quantidades desses solventes, ou outros que sejam voláteis, não devem ser
descartados dessa maneira. No caso, tentar recuperá-los.
4) Soluções ácidas e básicas devem ter seu pH ajustado na faixa de 2 a 11 antes de serem
descartadas. Em caso de pequenos volumes dessas soluções (por exemplo, 10 mL ou pouco mais),
essas podem ser diluídas e descartadas.
5) Em caso de dúvida, perguntar ao professor como proceder o descarte.
Para que tais resíduos de laboratório possam ser eliminados de forma adequada é necessário
ter-se à disposição recipientes de tipo e tamanho adequados. Os recipientes coletores devem ser
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caracterizados claramente de acordo com o sue conteúdo, o que também implica em se colocar
símbolos de periculosidade.
Classe A: Solventes orgânicos e soluções de substâncias orgânicas que não contenham halogênios;
Classe B: Solventes orgânicos e soluções orgânicas que contenham halogênios;
Classe C: Resíduos sólidos de produtos químicos orgânicos que são acondicionados em sacos
plásticos ou barricas originais do fabricante;
Classe D: Soluções salinas: nestes recipientes deve-se manter o pH entre 6 e 8;
Classe E: Resíduos inorgânicos tóxicos, por exemplo, sais de metais pesados e suas soluções;
descartar em frascos resistentes ao rompimento com identificação clara e visível (consultar
legislação específica);
Classe F: Compostos combustíveis tóxicos; em frascos resistentes ao rompimento com alta vedação
e identificação clara e visível;
Classe G: Mercúrio e resíduos de seus sais inorgânicos;
Classe H: Resíduos de sais metálicos regeneráveis; cada metal deve ser recolhido separadamente;
Classe I: Sólidos inorgânicos.
Lavagem
Todo material de vidro, que tenha sido usado, deve ser lavado imediatamente. Nunca
reaproveitar um recipiente sem antes lavá-lo, mesmo que ele venha a conter a mesma substância.
Em laboratórios que empreguem pessoas cuja função é somente de lavagem de materiais e
peças de vidro, deve o laboratorista, sempre que usar uma substância química, fazer uma lavagem
preliminar antes de entregar a peça de vidro para limpeza final. Isto serve para ácidos, álcalis,
solventes, substâncias e elementos químicos perigosos e nocivos à saúde.
A pessoa que estiver no encargo de lavagem de material de vidro deve usar luvas de borracha
ou de plástico (neoprene ou PVC) com superfície externa antiderrapante, para dificultar o
deslizamento de vidro entre as mãos. Observou-se que no afã de segurar a peça de vidro que cai no
bojo da pia de lavagem, o lavador quase sempre ajuda o choque e os estilhaços da peça de vidro
poderão atravessar a luva e ocasionar cortes. O uso de luvas neste encargo também evita a dermatite
pelo contato contínuo com vários produtos químicos.
Vidro Quebrado
Um dos problemas mais sérios no laboratório é a quebra do material vítreo e, como resultado,
possíveis cortes. O material é caro e, em vários casos, sua substituição depende de importação. Não
há meio de impedir que o material se quebre, mas devem-se tomar providências para que o fato seja
reduzido, como instruir o laboratorista para ter o maior cuidado na manipulação. Podem ser
observadas algumas práticas para minimizar as quebras, tais como forrar o balcão e as pias com
lâminas de borracha.
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Quando houver possibilidade de consertar as peças quebradas, estas devem ser
provisoriamente recolhidas em recipientes especialmente destinados a esta finalidade existentes no
próprio laboratório para, posteriormente, terem o destino final adequado.
Apesar de a maior parte dos materiais de vidro de laboratório serem resistentes ao calor, é
necessário um cuidado especial do laboratorista no que se refere à forma de aquecimento. Sempre
deverá haver um material intermediário entre o recipiente de vidro e a chama, a não ser em casos
especiais, como tubos de ensaio e tubos de vidro. Este material é normalmente a tela de amianto.
Além de isolar o ataque do fogo ao vidro, a tela dispersa o calor e o aquecimento é uniforme em
toda a superfície de contato tela-vidro.
Para evitar que líquidos entrem em ebulição de forma violenta, deve-se colocar, no recipiente,
pérolas ou pedaços de vidro ou de cerâmica porosa.
As operações que envolvem aquecimento por chama devem ser feitas na capela. No caso de
aquecimento de tubos de ensaio, é boa prática trabalhar com a janela parcialmente fechada,
deixando apenas um espaço para a entrada dos braços do laboratorista. No caso de explosão, o vidro
de segurança defenderá a pessoa que estiver ali trabalhando. As mãos deverão estar sempre
protegidas por luvas.
Ao aquecer um recipiente, procure segurá-lo por meio de uma pinça de madeira ou metal para
evitar ser queimado ou atingido por respingos do material que está sendo aquecido. A boca do tubo
deverá estar sempre voltada para o lado oposto ao do manipulador, isto é, para o lado interno da
capela. Para aquecer a substância por igual, pode-se agitar ou girar o tubo, cuidadosamente para
evitar respingos. Existem substâncias, no entanto, cujo aquecimento por intermédio de chama é
muito perigoso; assim lança-se mão de outros métodos, como banho-maria, banho de areia ou por
chapas e mantas. O aquecimento de substâncias com “Ponto de Fulgor” ou “Flash Point”
(temperatura na qual o material pode se inflamar se estiver próximo a uma fonte de ignição, embora
a chama não se sustente) baixo pode ser feito no banho-maria, usando-se água ou óleo. Mesmo
quando se utiliza o banho-maria, deve–se evitar o aquecimento por chama (Bico de Bunsen e
maçaricos). Informe-se sobre o ponto de fulgor em catálogos apropriados; certos catálogos
comerciais (Aldrich) apresentam os pontos de fulgor de muitas substâncias.
Rolhas de Cortiça
Parece que as rolhas de cortiça são mais facilmente perfuradas, em virtude da sua fragilidade;
mas também devido a ela se despedaçam e se racham com facilidade exigindo do laboratorista
maiores cuidados na operação, os quais são:
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1. Apoiar sobre a mesa a parte superior da rolha, ou seja, aquela com maior diâmetro;
2. Segurar a rolha firmemente com a mão enluvada porque no caso do furador escapar, sua
borda cortante poderá atingir a mão que segura a rolha, ocasionando ferimentos;
3. Furar a rolha com movimentos giratórios, como se fosse um saca rolhas, aprofundando o
aparelho aos poucos;
4. Não molhar a rolha ou o furador;
5. Para que o furo saia perfeito e vertical, o operador deverá fazê-lo em uma posição
conveniente, ou seja, em pé;
6. Não tentar furar a rolha a partir de ambos os lados, para fazer o encontro de orifícios no
centro da rolha. O furo sairá imperfeito, e a parte apoiada, que já tenha sido furada, estará mais
fraca, podendo ocasionar a quebra da rolha e possível ferimento no manipulador;
7. Para evitar o rompimento da rolha, pode-se reforçá-la envolvendo suas laterais com fita
adesiva;
8. Se, depois de furada a rolha, verificar que o furo é de diâmetro menor que o desejado, não
usar um furador maior, acertar o furo com uma grosa cilíndrica.
Rolhas de Borracha
Este tipo de rolha é mais difícil de ser perfurada do que o anterior, porque a borracha oferece
mais resistência e maior atrito. Pode-se furar segura e facilmente este tipo de rolha seguindo- se
estas normas:
1. Ao furar a rolha de borracha, umedecer o furador com solução de sabão ou de silicone.
Não deixar que a rolha se molhe;
2. Ao escolher o furador, tomar um que tenha o diâmetro ligeiramente maior que o desejado.
A borracha cede quando penetrada e o furo será de diâmetro menor;
3. Os movimentos giratórios para furar as rolhas de borracha devem ser mais rápidos do que
aqueles feitos na rolha de cortiça;
4. Os mesmos itens indicados para a rolha de cortiça devem ser seguidos neste tipo de rolha.
Todas as vezes que realizamos uma medida, mesmo se utilizarmos um ótimo equipamento,
estamos sujeito a um erro inerente ao processo utilizado. Isto significa que é impossível se
determinar o valor exato ou real, o que podemos fazer é encontrar o seu valor mais provável.
A incerteza que existe em uma medida, pode ser relacionada com duas palavras importantes
(EXATIDÃO E PRECISÃO) que muitas vezes são utilizadas erradamente como sinônimos, mas
que significam coisas diferentes.
Para melhor compreender estes significados, podemos exemplificar com um concurso de
dardos, onde 3 candidatos atiraram seus dardos e conseguiram os seguintes resultados:
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Pelo resultado obtido podemos ver que:
Podemos definir:
PRECISÃO – pode ser definida como a concordância de uma série de medidas de uma
mesma grandeza, ou seja, sua “reprodutibilidade”.
EXATIDÃO – pode ser definida como a concordância entre o valor verdadeiro e o valor
obtido.
O ideal é que a precisão e a exatidão estejam sempre associadas em uma medida, isto é, só
uma das duas não é suficiente em um trabalho quantitativo.
O erro em uma determinação pode ser de dois tipos, ou seja:
ERROS DETERMINADOS - são aqueles que podem ser identificados e avaliados, permitindo
assim, corrigir o resultado final.
Alguns erros determinados são inerentes ao processo que é denominado de erro constante.
Podemos enumerar os seguintes erros determinados:
a) erros instrumentais – como os existentes em equipamentos mal calibrados ou não calibrados.
b) erros operacionais – depende da prática e do cuidado do operador, como por exemplo, a
transferência de material, não controle de faixas de trabalho como temperatura, pressão, etc.
c) erros pessoais - depende do operador, como por exemplo, observação do ponto de viragem,
forçar resultados, não ler o resultado corretamente, etc.
d) erros de método – depende da técnica utilizada, e estas fontes de erro dependem de cada
caso em particular, sendo muitas vezes difícil de se eliminar.
ERROS INDETERMINADOS - são aqueles que as causas não podem ser identificadas, mas estes
erros também afetam os resultados obtidos.
Depois de detectar e eliminar os erros determinados devem restar apenas os indeterminados
que devido sua maneira de ocorrer, seguem as leis de distribuição das probabilidades. Para dar uma
ideia desta lei, podemos exemplificar a partir de uma análise onde se realizou cerca de 50 ou 60
medidas. Se colocarmos estes valores em um gráfico, teremos o seguinte resultado. (curva de
distribuição de Gauss).
Pode-se observar que os resultados se encontram ao redor do valor verdadeiro, de modo
simétrico.
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A fórmula da incerteza de medida é:
Para calcular a incerteza, devemos determinar o grau de confiança, que se baseia na porcentagem de
confiança desejada para a medida.
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Nome e função dos principais utensílios de um laboratório químico
1. Objetivos
Nome: Nome:
Nome:
Função: Função:
Função:
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Nome: Nome: Nome:
Função: Função: Função:
Nome: Nome:
Nome:
Função: Função:
Função:
Nome:
Função:
Nome:
Nome:
Função:
Função:
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Nome: Nome: Nome:
Função: Função: Função:
Nome: Nome:
Nome:
Função: Função:
Função:
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Nome: Nome: Nome:
Função: Função: Função:
Nome:
Função:
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Experimento 01 – Densidade de sólidos e líquidos
1. Objetivos
2. Introdução
2.1. Medidas
Sempre que uma medida é efetuada, deve-se levar em consideração o erro a ela inerente. O
erro de uma medida é muitas vezes limitado pelo equipamento que é empregado na sua obtenção.
Em uma medida exata, os valores encontrados estão muito próximos do valor verdadeiro. A
precisão refere-se a quão próximos diversas determinações de uma medida estão entre si. Medidas
podem ser precisas sem serem exatas, devido a algum erro sistemático. O ideal é que as medidas
sejam precisas e exatas. A precisão de uma medida pode ser melhorada aumentando-se o número de
determinação de uma medida e fazendo-se o valor médio das mesmas.
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Figura 1 – Forma correta de se realizar a leitura de volume em vidrarias graduadas.
A norma ASTM E542 detalha o método de leitura do menisco da seguinte maneira: ”Para
todos os aparelhos calibrados por este procedimento, a leitura é feita no ponto mais baixo do
menisco. Para melhor observar o ponto mais baixo, é necessário colocar a sombra de um material
escuro imediatamente abaixo do menisco, a qual faz com que o perfil do menisco escureça e fique
claramente visível contra um fundo iluminado. Algo que pode ajudar muito é um anel de borracha
grossa, preta, cortada em um dos lados e com um diâmetro tal que abrace firme o tubo ou gargalo
de vidro. Papel preto pode ser usado com alternativa”.
A posição do ponto mais baixo do menisco em relação à linha de graduação é tal que ele as
encontra no meio do plano formado pelas porções frontal e traseira da linha de graduação. Tal
posição é obtida fazendo-se o posicionamento do menisco no centro da elipse formada pelas
porções frontal e traseira da linha de graduação, mantendo-se o olho num plano ligeiramente
inferior ao da mesma. O posicionamento do menisco será preciso se, ao se elevar o olho, a elipse se
estreitar no ponto mais baixo do menisco e o mesmo se mantiver a meio caminho entre as porções
frontal e traseira da linha de graduação. Por este método é possível observar a aproximação do
menisco de ambos os lados da linha, interior e superior, e manter o posicionamento correto”.
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3. Parte Experimental
3.1. Reagentes, vidrarias e equipamentos
- Béqueres de 100 e 500 ml - Pisseta
- Termômetro - Balança analítica
- Bastão de vidro - Conta-gotas
- Proveta de polipropileno de 10 ml - Gelo
- Pipeta volumétrica de 10 ml - Água destilada
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3.2.3. Densidade de Amostra Líquida
Pese um béquer de 100 ml e anote a massa.
Meça 10 ml de água em uma proveta de 10 ml (verifique a temperatura da água) transfira para
o béquer e pese-o novamente.
Meça novamente 10 ml de água na proveta e adicione ao béquer e pese-o. Repita essa etapa
mais uma vez.
Execute o mesmo procedimento utilizando uma pipeta volumétrica de 10 ml.
Obs.: Esse experimento permite comparar a precisão e a exatidão de medidas de volume obtidas
com distintos materiais de volume - proveta e pipeta volumétrica.
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a) 0,0230 mm d) 15 L
b) 8511965 km2 e) 25,5 oC
c) 6,021023 moléculas f) 0,27000 g
4. Arredonde os seguintes números para que eles fiquem com dois algarismos significativos:
a) 9,7541010 d) 0,565
b) 0,5824 e) 50,1000
c) 0,898 f) 57,435
5. Efetue os cálculos, observando o número correto de algarismos significativos:
(50,82 - 1,382) 50,442 =
98725 0,000891 =
84545 : 43,2 =
1492 14,0 =
10,728 + 11,00 + 47,8543 =
912,80 - 805,721 =
6. Qual é a diferença conceitual entre:
massa e peso;
massa e densidade.
7. Compare os volumes de dois objetos A e B, que apresentam a mesma massa, sabendo-se que a
densidade de A é três vezes a de B.
8. O mercúrio despejado dentro de um béquer com água fica depositado no fundo do béquer. Se
gasolina é adicionada no mesmo béquer ela flutua na superfície da água. Um pedaço de parafina
colocado dentro da mistura fica entre a água e a gasolina, enquanto um pedaço de ferro vai situar-se
entre a água e o mercúrio. Coloque estas cinco substâncias em ordem crescente de densidade.
9. Um béquer contendo 4,00 102 cm3 de um líquido com uma densidade de 1,85 g.cm-3 apresentou
uma massa igual a 884 g. Qual é a massa do béquer vazio?
5. Bibliografia
BROWN, T. L.; LEMAY, H. E.; BURSTEN, B. E. Química A Ciência Central, 9ª. ed. São Paulo:
Prentice Hall, 2010.
MENDHAM, J.; DENNEY, R.C.; BARNES, J.D.; THOMAS, M. VOGEL - Análise Química
Quantitativa. 6ª ed. Rio de Janeiro: LTC, 2012.
VOGEL, A.I. Química Analítica Qualitativa. 5ª ed. São Paulo: Mestre Jou, 1981.
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Experimento 02 – Separação dos componentes de uma mistura
1. Objetivos
2. Introdução
Misturas são muito comuns, sendo usadas e consumidas pela sociedade em geral. Exemplos
de misturas comuns ao cotidiano incluem o café, leite ou suco ingerido nas refeições matinais, o
combustível empregado nos veículos automotores, os perfumes, cremes dentais e até mesmo o chão
que você pisa. Na verdade, pouquíssimos materiais empregados no dia a dia são substâncias puras.
Qualquer material contendo duas ou mais substâncias que não estejam combinadas
quimicamente é uma mistura. Os químicos desenvolveram uma série de técnicas para separar os
componentes de misturas, tais técnicas são baseadas nas diferenças das propriedades físicas
apresentadas pelos diversos componentes de uma mistura. Alguns exemplos de técnicas físicas de
separação são apresentados a seguir:
Sublimação: processo pelo qual um sólido é convertido diretamente ao estado gasoso. Exemplos de
sólidos que sublimam incluem iodo, cafeína, naftalina, etc. Este processo pode ser empregado para
separar sólidos que sublimam de sólidos que não sofrem sublimação.
Evaporação: neste processo a mistura é aquecida de modo que o componente mais volátil é
separado na forma de vapor. Este processo é bastante apropriado para separar sólidos de líquidos.
Extração: nesta técnica um solvente que seletivamente dissolve um componente é empregado para
separá-lo dos demais componentes da mistura. Esta técnica pode ser empregada, por exemplo, para
separar sólidos solúveis em água de sólidos insolúveis neste solvente.
Filtração: nesta técnica um sólido é separado de um líquido pelo uso de um material poroso como
filtro. Os materiais mais comuns utilizados como filtros em laboratórios químicos incluem papel e
carvão ativado. O filtro deve permitir que o líquido passe pelos seus poros e que nenhum sólido o
faça. Quanto mais eficientemente o filtro for capaz de fazer isto melhor será a eficiência da
separação.
A mistura que será separa neste experimento possui três componentes: naftaleno (C 10H8), sal
de cozinha (NaCl) e areia (SiO2). A separação será realizada de acordo com o esquema apresentado
na Figura 1.
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Mistura: Areia + Naftaleno + NaCl
A quecim ento
a 250oC
Sublimação do naftaleno
A dição de
Dissolução do NaCl H2O
Filtração
Solução Areia
de NaCl úmida
A quecim ento
A quecim ento
Evaporação Evaporação
da água da água
NaCl Areia
3. Parte experimental
3.1. Reagentes, vidrarias e equipamentos
- Mistura contendo areia, NaCl e naftaleno. - 1 Pipeta conta-gotas
- Gelo. - 1 Espátula
- 2 Béqueres de 100 mL. - 1 Suporte universal
- 1 Vidro de relógio = 10 cm. - 1 Argola com mufa
- 1 Vidro de relógio = 12 cm. - 1 Tripé
- 1 Bastão de vidro. - 1 Tela de amianto
- 1 Placa de Petri (ou cadinho grande). - 1 Bico de bunsen
- 1 Proveta de 25 mL - Papel de filtro qualitativo
- 1 Funil - Balança analítica (0,001 g)
- 1 Pisseta com água destilada - Estufa
20
3.2. Procedimento experimental
Pese um béquer de 100 mL limpo e seco com precisão de 0,001g e anote a massa (béquer 1).
Sem retirar o béquer da balança, transfira com o auxílio de uma espátula aproximadamente 1,500 g
da mistura fornecida (anote ambas as massas com precisão de 0,001 g). Determine a massa exata
da mistura por subtração.
Aqueça a mistura contida no béquer 1 empregando a montagem experimental apresentada na
Figura 2. Deve-se tomar cuidado para que a água proveniente do derretimento do gelo não caia no
interior do béquer. (Cuidado! Ao final das etapas envolvendo aquecimento no bico de bunsen, o
béquer estará muito quente! Espere que o mesmo se resfrie antes de manuseá-lo!)
Aqueça a mistura até que seja observada a formação de vapores no interior do béquer. Um
sólido deve ser formado na parte inferior do vidro de relógio colocado sobre o béquer. A mistura
deve permanecer sob aquecimento por cerca de 10 minutos após a observação do início da
formação de dos vapores. Pese outro vidro de relógio (= 10 cm) com precisão de 0,001 g e anote a
massa. Após os 10 minutos de aquecimento, desligue o bico de bunsen, retire a cápsula de
porcelana tomando cuidado para não perder o sólido aderido. Raspe com uma espátula o sólido
aderido transferindo-o para o vidro de relógio previamente pesado. Determine a massa de naftaleno.
Com o auxílio de um bastão de vidro revolva exaustivamente a mistura contida no béquer 1.
Monte novamente o sistema apresentado na Figura 2 e ligue o bico de bunsen. Aqueça por mais 5
minutos. Caso continue a ocorrer formação de sólido no vidro de relógio continue aquecendo por
mais 10 minutos e repita o procedimento anterior. (Atenção! Descartar o naftaleno no recipiente
indicado pelo técnico do laboratório. Não descartar na pia!)
20
Após ter se certificado que todo o naftaleno foi removido por sublimação, espere até que o
béquer 1 retorne à temperatura ambiente e pese-o. Determine a massa de naftaleno sublimado por
subtração.
Adicione cerca de 10 mL de água destilada ao béquer 1. Agite vigorosamente o conteúdo do
béquer com auxílio de um bastão de vidro por cerca de 5 minutos.
Pese um segundo béquer de 100 mL e um papel de filtro, ambos com precisão de 0,001g.
(Não se esqueça de anotar as massas!)
Monte o sistema de filtração conforme apresentado na Figura 3A. Dobre o papel de filtro
conforme ilustrado na Figura 3B.
A B
Dobra
Dobra
Resíduo
sólido Cortar
(opcional)
Filtrado
Figura 3 – A) Ilustração de um sistema de filtração por gravidade. B) Etapas para a dobra do papel
de filtro.
Filtre a mistura contida no béquer 1. Caso seja necessário, utilize um bastão de vidro para
transferir o sólido restante. Após a remoção da máxima quantidade possível de sólido do béquer 1,
adicione a este 5 mL de água destilada para lavá-lo. Transfira também esta água para o funil de
filtração. Repita este procedimento com mais 5 mL de água destilada. (Atenção para não perder
parte do resíduo sólido no bastão de vidro).
Após a filtração, coloque o papel de filtro “aberto” sobre um vidro de relógio e o leve à
estufa a cerca de 120 oC, deixando-o lá por cerca de 20 minutos. Após isto, verifique se o resíduo
sólido está completamente seco. Caso não esteja, deixe-o na estufa por mais 10 minutos. Após a
secagem completa do resíduo sólido, retire-o da estufa, espere até que retorne à temperatura
ambiente e pese novamente. Determine a massa de areia por subtração.
Evapore a água do béquer 2 empregando a montagem experimental apresentada na Figura 4.
Aqueça cuidadosamente para evitar que a solução “espirre” para fora do béquer. Quando quase toda
20
a água tiver sido evaporada diminua a intensidade da chama para evitar que o sólido “espirre” para
fora do béquer. Após a evaporação de toda a água, mantenha o aquecimento em chama branda por
mais 5 minutos. Caso o resíduo sólido obtido ainda esteja úmido, continue o aquecimento em
chama branda por mais 5 minutos ou o leve a estufa a cerca de 120 oC por mais 15 minutos. Após a
secagem completa do resíduo sólido, espere até que o béquer 2 retorne a temperatura ambiente.
Pese-o e determine a massa de NaCl por subtração.
20
naftaleno e 5,921 g de areia. Determine o rendimento percentual da separação e a porcentagem em
massa de cada componente da mistura.
6. Apresente pelo menos dois erros experimentais que justificariam um rendimento percentual
menor do que 100 %. Apresente pelo menos dois erros experimentais que justificariam um
rendimento percentual maior do que 100 %.
7. Compare as porcentagens encontradas por seu grupo com as nominais. Faça uma comparação
crítica.
5. Bibliografia
20
Experimento 03 – Curva de solubilidade de um sal inorgânico
1. Objetivos
2. Introdução
43
3. Parte Experimental
3.1. Reagentes, vidrarias e equipamentos
- Balança analítica - Pisseta com água destilada
- 1 Béquer de 100 mL - Tela de amianto
- 2 Béqueres de 200 mL - Tripé de ferro
- Pipeta volumétrica de 5 mL - Bico de Bunsen
- Pipetador de borracha (“pêra”) - Tubos de ensaio grandes (20 mL)
- Espátula ou colher de plástico - Nitrato de potássio, KNO3
Monte um Banho-Maria, colocando o béquer com a água sobre uma tela de amianto sobre
um tripé de ferro e aqueça com o bico de Bunsen. Coloque os tubos de ensaio no Banho–Maria,
evitando sempre que ocorra ebulição ou projeção da solução para fora do tubo. Siga o procedimento
a seguir para todos os tubos:
i) Quando o sal estiver totalmente dissolvido, retire-o do Banho–Maria para que o solvente não
evapore. Inicie pelo que contém maior quantidade de soluto (tubo 5).
43
ii) Coloque o termômetro na solução e deixe-a esfriar naturalmente, agitando continuamente com
muito cuidado. Não tente resfriar a solução rapidamente por qualquer meio. Deixe-a esfriar
naturalmente.
iii) Meça a temperatura na qual o sal começa a cristalizar e anote. Se acontecer recristalização
rápida da amostra, reaqueça-a e preste atenção na formação do primeiro cristal, para anotar a
temperatura correta.
Preencha a Tabela 1. Anote também os valores das temperaturas de cristalização dos outros
grupos na Tabela 2.
Tabela 2: Temperturas de cristalização obtidas por todos os grupos da turma
Observação: Após realizar o experimento, transfira o conteúdo dos tubos de ensaio para um
recipiente indicado, a fim de que o sal possa ser recuperado.
43
6. Usando o gráfico obtido, determine quantos gramas de KNO 3 podem ser dissolvidas em 100 g de
H2O nas seguintes temperaturas:
a) 35 oC;
b) 60 oC;
c) 70 oC.
7. Usando o gráfico obtido, prediga se as seguintes soluções de KNO 3 podem ser consideradas
como insaturadas, saturadas ou supersaturadas.
a) 75 g de KNO3/100 g H2O a 40 oC
b) 60 g de KNO3/100 g H2O a 50 oC
c) 75 g de KNO3/100 g H2O a 65 oC
5. Bibliografia
ATKINS, P.; JONES, L. Princípios de Química: Questionando a vida moderna e o meio
ambiente. 3ª ed. Porto Alegre: Bookman, 2007.
BROWN, T. L.; LEMAY, H. E.; BURSTEN, B. E. Química A Ciência Central, 9ª. ed. São Paulo:
Prentice Hall, 2010.
MENDHAM, J.; DENNEY, R.C.; BARNES, J.D.; THOMAS, M. VOGEL - Análise Química
Quantitativa. 6ª ed. Rio de Janeiro: LTC, 2012.
KOTZ, J. C.; TREICHEL, P. M.; WEAVER, G.C. Química e Reações Químicas, vol 1. São Paulo:
Cengage Learning, 2010.
BRADY, J. E.; SENESE, F. Química: a matéria e suas transformações – vol. 1. 5ª ed. Rio de
Janeiro: LTC, 2009.
CONSTANTINO, M.G.; SILVA, G.V.J.; DONATE, P.M. Fundamentos de Química
Experimental. São Paulo: Edusp, 2004.
RUSSEL, J.B. Química Geral – vol. 1. 2ª ed. São Paulo: Makron Books, 1994.
43
Experimento 04 – Cristalização e Recristalização – Purificação de um
composto inorgânico
1. Objetivos
2. Introdução
As substâncias sólidas são, raramente, obtidas na forma pura a partir de uma reação.
Consequentemente, para purificá-las, utiliza-se o método da recristalização.
Os compostos inorgânicos, em sua maioria, iônicos, sendo assim, em geral são bastante
solúveis em água; e a solubilidade varia em função da temperatura. Entretanto, em alguns casos a
solubilidade de um composto inorgânico não varia sensivelmente com a temperatura. Assim, para
estes compostos inorgânicos, a cristalização do composto, a partir da solução pode ser forçada a
ocorrer, pois não ocorre significativamente com uma simples diminuição de temperatura.
O processo de cristalização, geralmente, é de fácil realização, e ocorre com rapidez razoável.
Às vezes, com resfriamento lento e sem agitação, forma-se uma solução super-saturada, resultando
em demora para iniciar o processo de cristalização. Com a agitação ou o atrito de um bastão de
vidro ou espátula contra as paredes do recipiente iniciam o processo.
Adição de um pequeno cristal do sólido também pode ajudar. Uma vez iniciado o processo,
ele se torna muito rápido, cristalizando todo o excesso de sólido dissolvido em poucos segundos e
liberando calor.
Uma outra maneira de conseguir que uma parte do sólido cristalize é deixar a solução
(saturada) evaporar à temperatura ambiente. Evidentemente isto demanda tempo. Com soluções
aquosas o tempo é contado em dias. Os cristais assim obtidos geralmente são bem maiores; de um
modo geral, cristalizações rápidas produzem cristais pequenos, e cristalizações lentas resultam em
cristais grandes.
A cristalização mais abundante de um composto inorgânico a partir de sua solução aquosa
pode ser forçada pelo aquecimento da solução saturada e deixar em ebulição por algum tempo.
Assim, parte da água será assim removida na forma de vapor. O resfriamento da solução até a
temperatura ambiente, produz o material cristalizado. Portanto, a evaporação parcial do solvente
aumenta o rendimento do processo de recristalização.
43
Outra maneira de conseguir que uma maior quantidade do sólido inorgânico cristalize é pela
adição de um solvente orgânico a solução aquosa do composto inorgânico, pois diminui a
solubilidade do mesmo. Essa diminuição de solubilidade ocorre em função do abaixamento da
constante dielétrica do solvente causada pela adição de um solvente orgânico.
Após a recristalização do composto inorgânico, por qualquer desses processos, do restante
da solução, faz-se uma filtração a vácuo, para uma melhor remoção da solução.
3. Parte experimental
3.1. Reagentes, vidrarias e equipamentos
- Água destilada - Estufa
- Argola para filtração - Funil de Büchner
- Balança analítica - Gelo
- Bastão de vidro - Papel de filtro
- Béquer de 150 mL - Suporte universal
- Proveta 50 mL - Tela de amianto
- Bico de Bunsen - Tripé de ferro
- Espátula
43
Procedimento 2: Aqueça solução até todo o sólido dissolver, colocando o béquer sobre uma
tela de amianto sobre um tripé, aquecendo a mistura com o bico de Bunsen. A seguir, deixe o
béquer em repouso sobre a bancada para que a mistura retorne lentamente a temperatura ambiente,
causando a recristalização de parte do sólido.
Ao atingir a temperatura ambiente, transfira a mistura para um banho de gelo, previamente
preparado. Em seguida, mantendo a mistura no banho de gelo, adicione a ela pequenas porções de
etanol. Adicione etanol até que a recristalização decorrente seja muito pouca.
Após qualquer um dos dois procedimentos acima, monte um sistema para filtração a vácuo,
utilizando um papel de filtro previamente pesado. Filtre a vácuo a mistura e se necessário, use a
água-mãe da 1a filtração para auxiliar na retirada de todo o material do béquer.
Coloque o papel de filtro com o sólido purificado em um vidro de relógio e leve-os para a
estufa a 100 oC por 10 minutos. Após secagem, determine a massa do sólido e calcule o rendimento.
5. Bibliografia
ATKINS, P.; JONES, L. Princípios de Química: Questionando a vida moderna e o meio
ambiente. 3ª ed. Porto Alegre: Bookman, 2007.
BROWN, T. L.; LEMAY, H. E.; BURSTEN, B. E. Química A Ciência Central, 9ª. ed. São Paulo:
Prentice Hall, 2010.
BROWN, L.S.; HOLME, T.A. Química Geral Aplicada a Engenharia. São Paulo: Cengage
Learning, 2009.
KOTZ, J. C.; TREICHEL, P. M.; WEAVER, G.C. Química e Reações Químicas, vol 2. São Paulo:
Cengage Learning, 2010.
43
Experimento 05 – Preparo de soluções
1. Objetivos
2. Introdução
10,0
g
N aC l
concent
ão
2
0,0909
g/
9,09
raç
%
g
1g
H
10
2O
As quantidades a que nos referimos podem ser medidas de massa, de volume, de moles, o
que dá origem a grande variedade de unidades de concentração. As unidades mais importantes são
aquelas em que o denominador representa a quantidade de solução que contém a quantidade de
soluto representada no numerador (como a concentração 2 acima). Exemplos de unidades muito
utilizadas:
Tipo de concentração 2:
43
g
(soluto)
100
x%
m(porcentag
/m
em
massa
por
massa)
g
(solução), é usualmente transformada
numa porcentagem, conhecida como título.
mL (soluto)
100
x %v/ (porcentagem
volume
por
v) volu
mL (solução)
g
(soluto)
g/L
(gramas
por
litro)
L
(solução)
moles
(soluto)
mol/L
(moles
por
litro)
L
(solução)
Tipo de concentração 1:
moles
(soluto)
molal
1000
g(solvente)
g(soluto)
100
g(solvente)
usada para solubilidades
3. Parte Experimental
3.1. Reagentes, vidrarias e equipamentos
- Balança analítica - Copo descartável de plástico (pequeno)
- Béquer de 100 mL - Pisseta com água destilada,
- Bastão de vidro - Frasco para armazenar a solução
- Balão volumétrico de 100 mL - Tubo de ensaio
- Bureta de 10 mL, - Hidróxido de sódio PA, NaOH.
- Pipetador de borracha (“pêra”), - Ácido nítrico PA, HNO3.
- Espátula ou colher de plástico, - Fenolftaleína em solução alcoólica 1%.
43
Coloque o NaOH em um béquer de 100 mL, contendo aproximadamente 40 mL de água
destilada, e dissolva com auxílio de um bastão de vidro. Espere a solução atingir a temperatura
ambiente e transfira com cuidado para o balão volumétrico de 100 mL.
Adicione a água até que o volume da solução atinja a marca indicativa no gargalo do balão
(menisco).
Preparada a solução, a mesma deve ser homogeneizada invertendo-se o balão volumétrico
(bem tampado) várias vezes.
Transfira a solução para um frasco e rotule-o com etiqueta.
Reserve essa solução de NaOH, em frasco apropriado e rotulado, para uso posterior.
43
5. Bibliografia
ATKINS, P.; JONES, L. Princípios de Química: Questionando a vida moderna e o meio
ambiente. 3ª ed. Porto Alegre: Bookman, 2007.
BROWN, T. L.; LEMAY, H. E.; BURSTEN, B. E. Química A Ciência Central, 9ª. ed. São Paulo:
Prentice Hall, 2010.
MENDHAM, J.; DENNEY, R.C.; BARNES, J.D.; THOMAS, M. VOGEL - Análise Química
Quantitativa. 6ª ed. Rio de Janeiro: LTC, 2012.
KOTZ, J. C.; TREICHEL, P. M.; WEAVER, G.C. Química e Reações Químicas, vol 1. São Paulo:
Cengage Learning, 2010.
BRADY, J. E.; SENESE, F. Química: a matéria e suas transformações – vol. 1. 5ª ed. Rio de
Janeiro: LTC, 2009.
CONSTANTINO, M.G.; SILVA, G.V.J.; DONATE, P.M. Fundamentos de Química
Experimental. São Paulo: Edusp, 2004.
RUSSEL, J.B. Química Geral – vol. 1. 2ª ed. São Paulo: Makron Books, 1994.
43
Experimento 06 – Padronização e Titulação Ácido-Base
1. Objetivos
Padronizar uma solução diluída de NaOH e uma solução diluída de HNO3 através da
titulação. Tomar volumes pré-determinados de líquidos usando uma pipeta volumétrica. Medir
volume de líquidos usando uma bureta. Utilizar reações químicas (reações de neutralização) para
determinar a concentração de soluções de ácidos e bases fortes. Utilizar indicadores ácido-base para
identificar o ponto de equivalência numa titulação. Efetuar os cálculos. Redigir um relatório.
2. Introdução
48
v) Deve, preferencialmente, ter uma massa molar elevada, o que permitirá que eventuais erros de
pesagem sejam sempre inferiores aos erros de leitura de escalas de buretas.
O atendimento a esses requisitos garantirá que se possa realizar padronizações de soluções
com boa exatidão.
Para o caso de padronizações de soluções de ácidos e bases, existem padrões primários
ácidos e padrões primários alcalinos (básicos). Os padrões primários básicos servem para
padronizar soluções de ácidos e os padrões primários ácidos, para padronizar soluções de bases.
Os padrões primários básicos mais comuns são o carbonato de sódio, Na 2CO3 (massa molar
106,0 g.mol-1) e o tetraborato de sódio decahidratado, Na2B4O7.10H2O (massa molar 381,4 g.mol-1).
Os padrões primários ácidos mais comuns são o ácido oxálico dihidratado, H 2C2O4.2H2O
(massa molar 126,1 g.mol-1) e o hidrogenoftalato de potássio, KHC 8H4O4 (massa molar 204,2
g.mol-1).
Em uma titulação ácido-base típica, o titulado é uma base e o titulante é um ácido ou vice-
versa. Um indicador, um corante solúvel em água, nos ajuda a detectar o ponto estequiométrico, o
ponto no qual o volume de titulante adicionado é exatamente aquele requerido pela relação
estequiométrica entre o titulante e titulado. Por exemplo, se titularmos ácido clorídrico contendo
poucas gotas do indicador fenolftaleína, a solução é inicialmente incolor. Após o ponto
estequiométrico, quando o excesso de base está presente, a solução analisada está básica e o
indicador é rosa. A mudança de cor do indicador é repentina, então é fácil detectar este ponto
estequiométrico. Este ponto estequiométrico é também conhecido como ponto de equivalência ou
ponto de viragem.
Normalmente, o pH no ponto final de titulação pode ser previsto. Dessa forma, o problema
se resume em escolher um indicador em conforme apresentado na Tabela 1.
Tabela 1. Tipos de indicadores ácido-base, com zona de viragem e coloração.
Indicador Zona de Transição Mudança de cor
Alaranjado de metila 3,1-4,4 Vermelho para alaranjado
Vermelho de metila 4,4-6,2 Vermelho para amarelo
Verde de Bromocresol 3,8-5,4 Amarelo para azul
Fenolftaleína 8,0-10,0 Incolor para vermelho
3. Parte experimental
3.1. Reagentes, vidrarias e equipamentos
- Bureta de 25 mL, - Garra para bureta (tipo borboleta)
- Erlenmeyer de 125 mL - Fenolftaleína em solução alcoólica 1%.
- Pisseta com água destilada - Verde de bromocresol em solução alcoólica 1%.
- Suporte universal
48
A seguir, utilizando como padrão secundário a solução de ácido clorídrico que acabou de
ser padronizada, faça a padronização da solução de NaOH. Para isto, transfira 10 mL de solução de
NaOH para um erlenmeyer de 125 mL. Adicione, três gotas de indicador verde de bromocresol.
Titule essa solução com a solução de ácido clorídrico padronizada anteriormente. Para isto,
complete a bureta com solução de HCl e proceda a titulação do mesmo modo. Repita a titulação da
solução de NaOH, com HCl, por mais uma vez. Calcule a concentração exata da solução de NaOH.
5. Bibliografia
ATKINS, P.; JONES, L. Princípios de Química: Questionando a vida moderna e o meio
ambiente. 3ª ed. Porto Alegre: Bookman, 2007.
BROWN, T. L.; LEMAY, H. E.; BURSTEN, B. E. Química A Ciência Central, 9ª. ed. São Paulo:
Prentice Hall, 2010.
MENDHAM, J.; DENNEY, R.C.; BARNES, J.D.; THOMAS, M. VOGEL - Análise Química
Quantitativa. 6ª ed. Rio de Janeiro: LTC, 2012.
KOTZ, J. C.; TREICHEL, P. M.; WEAVER, G.C. Química e Reações Químicas, vol 1. São Paulo:
Cengage Learning, 2010.
BRADY, J. E.; SENESE, F. Química: a matéria e suas transformações – vol. 1. 5ª ed. Rio de
Janeiro: LTC, 2009.
CONSTANTINO, M.G.; SILVA, G.V.J.; DONATE, P.M. Fundamentos de Química
Experimental. São Paulo: Edusp, 2004.
RUSSEL, J.B. Química Geral – vol. 1. 2ª ed. São Paulo: Makron Books, 1994.
48
Experimento 07 – Síntese do alúmen de potássio, KAl(SO4)2.12H2O
1. Objetivos
Realizar a síntese de um sal duplo. Efetuar filtrações por gravidade e a vácuo de uma
mistura sólido-líquido. Determinar o rendimento percentual da reação.
2. Introdução
Os sais duplos são compostos cristalinos que podem ser obtidos através de certas reações
de neutralização específicas e também pela cristalização conjunta de dois sais em solução
aquosa. Assim, quando um ácido poliprótico neutraliza duas bases diferentes, produz-se um sal
duplo. Como exemplo, tem-se a reação do ácido sulfúrico com os hidróxidos de sódio e de
potássio, produzindo o sulfato de potássio e sódio; esta reação é representada através da seguinte
equação química:
KOH (aq) + NaOH (aq) + H2SO4 (aq) KNaSO4 (aq) + 2H2O (l)
Da mesma forma, quando uma base polihidroxílica reage com ácidos diferentes, também,
produz-se um sal duplo. A reação de neutralização dos ácidos clorídrico e sulfúrico pelo
hidróxido de alumínio é um exemplo disso, conforme mostra a seguinte equação:
Al(OH)3 (s) + H2SO4 (aq) + HCl (aq) AlSO4Cl (aq) + 3H2O (l)
A obtenção de um sal duplo pela cristalização conjunta de dois sais em solução aquosa
pode ser feita misturando-se soluções de dois sais seguida, concentrando-se a solução resultante
através da evaporação da água. À medida que a solução perde água, em vez de precipitar
inicialmente o sal menos solúvel em água (KCl) e depois o mais solúvel (MgCl 2), formam-se
cristais de uma substância diferente (KMgCl3.6H2O), chamada sal duplo, onde o estado de
oxidação dos íons presentes é conservado.
É importante destacar que essas substâncias apresentam composição estequiométrica
constante e bem definida, isto é, para uma certa quantidade de um dos íons, existe sempre uma
mesma quantidade dos demais íons que compõem o sal duplo. Além disto, quando os cristais
dessas substâncias são dissolvidos em água, a solução resultante apresenta todas as reações
características dos três íons que constituem o sal duplo, da mesma forma que para os
correspondentes sais simples.
Existe um grande número de sais duplos que são denominados alúmens. Estes são sais
duplos hidratados, contendo um cátion monovalente, um cátion trivalente e o íon sulfato como
64
ânion. Os compostos em que o cátion trivalente é o alumínio são sais duplos típicos, daí a razão
do nome alúmem para essas substâncias. A fórmula geral dos alúmens é M +M3+(SO4)2.12H2O,
onde M+ pode ser qualquer cátion monovalente, com exceção do Li+ (geralmente Na+, K+, ou
NH4+) e M3+ principalmente os seguintes cátions trivalentes: Al3+, Cr3+, Fe3+, Ti3+ ou Co3+. Com
relação às doze moléculas de água de hidratação ou cristalização, seis estão associadas ao cátion
monovalente e as demais ao cátion trivalente.
O sal duplo a ser sintetizado na presente experiência é o sulfato de alumínio e potássio,
KAl(SO4)2.12H2O, também conhecido como alumém de potássio. Para sua obtenção,
inicialmente, alumínio metálico é dissolvido numa solução aquosa de hidróxido de potássio, de
acordo com a seguinte equação química:
2Al (s) + 2KOH (aq) + 6H2O (l) 2KAl(OH)4 (aq) + 3H2 (g)
a solução resultante é, então acidificada com ácido sulfúrico. Primeiro, ocorre precipitação de
hidróxido de alumínio, descrita pela equação química:
2KAl(OH)4 (aq) + H2SO4 (aq) K2SO4 (aq) + 2Al(OH)3 (s) + 2H2O (l)
em seguida, ao se aquecer o hidróxido de alumínio na presença de excesso de ácido sulfúrico,
ocorre uma reação descrita pela seguinte equação química:
4Al(OH)3 (s) + 3H2SO4 (aq) Al2(SO4)3 (aq) + 2Al(OH)3 (s) + 6H2O (l)
Agora, estando os íons potássio, alumínio e sulfato em solução, ocorre a formação do
sulfato de alumínio e potássio descrita pela equação química:
K2SO4 (aq) + Al2(SO4)3 (aq) + 6H2O (l) 2KAl(SO4)2.12H2O (s)
a equação química global que representa a síntese do alumén de potássio e:
2Al (s) + 2KOH (aq) + 22H2O (l) + 4H2SO4 (aq) 2KAl(SO4)2.12H2O (s) + 3H2 (g)
O alumém de potássio é um sal duplo de grande importância industrial, sendo muito
utilizado na tintura de tecidos, purificação de águas, clarificação de açúcar etc.
3. Parte experimental
3.1. Reagentes, vidrarias e equipamentos
- Argola para filtração - Bico de Bunsen
- Balança analítica - Espátula
- Bastão de vidro - Funil de Büchner
- Béquer de 50 mL - Papel alumínio
- Béquer de 250 mL - Papel de filtro
64
- Suporte universal - Água destilada
- Tecido de algodão branco - Ácido sulfúrico 6 mol.L-1.
- Tela de amianto - Gelo
- Tripé - Hidróxido de amônio
- Tubos de ensaio - Hidróxido de potássio 3 mol.L-1.
64
Prepare uma solução, com proximadamente 0,5 g de alumém de potássio dissolvido em
20 mL de água e transfira 1 mL dessa solução para dois tubos de ensaio.
5. Bibliografia
ATKINS, P.; JONES, L. Princípios de Química: Questionando a vida moderna e o meio
ambiente. 3ª ed. Porto Alegre: Bookman, 2007.
BROWN, T. L.; LEMAY, H. E.; BURSTEN, B. E. Química A Ciência Central, 9ª. ed. São
Paulo: Prentice Hall, 2010.
CONSTANTINO, M.G.; SILVA, G.V.J.; DONATE, P.M. Fundamentos de Química
Experimental. São Paulo: Edusp, 2004.
RUSSEL, J.B. Química Geral – vol. 1. 2ª ed. São Paulo: Makron Books, 1994.
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Experimento 08 – Termoquímica
1. Objetivos
Determinar o calor transferido durante diferentes transformações químicas e físicas.
Verificar experimentalmente a lei de Hess para a reação de neutralização das soluções aquosas
do HCl com NaOH.
3. Procedimento experimental
3.1. Determinação da capacidade calorífica do calorímetro
Utilize um béquer de 100 mL para ser o compartimento interno do calorímetro, faça uma
marca para a identificação deste béquer. Pese-o e anote a massa (ela será necessária em várias
etapas deste experimento!). ATENÇÃO: este béquer marcado deve obrigatoriamente ser
utilizado no caloríemtro em todo o experimento. Prepare seu calorímetro e coloque 50 mL de
água destilada em seu interior com auxílio da proveta de 100 mL. Feche, agite e leia a
temperatura algumas vezes para se certificar de que está estabilizada. Em outro béquer de 100
mL, adicione utilizando uma proveta de 100 mL, um volume igual (50 mL) de água destilada e a
aqueça entre 20-25 °C acima da temperatura ambiente (Use um banho-maria). Coloque o béquer
sobre na bancada sobre papel toalha, agite e leia a temperatura repetidas vezes até ter certeza de
que ela esteja razoavelmente estabilizada. Faça, então, a leitura final e anote o valor. Transfira
rapidamente a água quente do béquer para o calorímetro contendo 50 mL da água fria, feche,
agite e leia a temperatura diversas vezes e anote o valor máximo atingido (não deve demorar).
Sabendo que a capacidade calorífica específica da água é de 4,184 J K -1 g-1, determine a
capacidade calorífica do calorímetro. Mostre os cálculos para o professor.
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3.2. Determinação do calor de neutralização de HCl (aq) e NaOH (aq)
Seque o béquer do calorímetro, o agitador e o termômetro. Monte o calorímetro e coloque
em seu interior 50 mL de solução de HCl 1 mol L -1 e 2 gotas de fenolftaleína. Agite, leia a
temperatura algumas vezes e anote seu valor quando ficar constante. Calcule o volume de
solução de NaOH 1 mol L-1 necessário para neutralizar o HCl. Meça este volume e acrescente
mais 5,0 mL para assegurar que todo o HCl será neutralizado (Mostre seu cálculo ao docente,
técnico ou monitor antes de realizar esta etapa!). Coloque essa solução em um béquer. Retire
o termômetro do calorímetro (certifique-se, antes, de que você anotou a temperatura), lave-o,
seque-o, e meça a temperatura da solução de NaOH. Se esta não for igual à temperatura da
solução do calorímetro, aqueça (por exemplo, com o calor de suas mãos) ou esfrie (por exemplo,
com um banho de água contendo algumas pedrinhas de gelo) a solução de NaOH até que sua
temperatura seja a mesma da solução de HCl do calorímetro. Adicione rapidamente a solução
básica à ácida contida no calorímetro, feche, coloque o termômetro, e agite. Observe
constantemente a temperatura e anote seu valor máximo. Verifique e anote a cor da solução no
interior do calorímetro. Retire o termômetro e o agitador procurando não perder solução. Retire o
béquer, espere que retorne à temperatura ambiente e pese-o (com a solução ainda dentro!).
Subtraindo a massa do béquer vazio você obterá a massa da solução. Sabendo que a capacidade
calorífica específica de uma solução de NaCl 0,5 mol L -1 é de 4,02 J K-1 g-1 determine o calor de
neutralização molar do HCl com NaOH.
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calorífica específica é de 3,93 J K-1 g-1. Determine o calor de dissolução do NaOH (s). Lembre-
se que o ΔH que você quer calcular é em Joules por mol de NaOH que se dissolve.
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6. Ainda no item 3.2, por que é importante conhecer a capacidade calorífica de uma solução 0,5
mol L-1 de NaCl para determinar o calor de neutralização?
7. Explicar porque no item 3.4 a solução de HCl foi diluída com água destilada até um volume
final de 100 mL.
8. Você acredita que se os volumes fossem medidos em pipetas e não em provetas os resultados
obtidos seriam melhores? Por quê?
5. Bibliografia
ATKINS, P.; JONES, L. Princípios de Química: Questionando a vida moderna e o meio
ambiente. 3ª ed. Porto Alegre: Bookman, 2007.
CONSTANTINO, M.G.; SILVA, G.V.J.; DONATE, P.M. Fundamentos de Química
Experimental. São Paulo: Edusp, 2004.
BROWN, T. L.; LEMAY, H. E.; BURSTEN, B. E. Química A Ciência Central, 9ª. ed. São
Paulo: Prentice Hall, 2010.
KOTZ, J. C.; TREICHEL, P. M.; WEAVER, G.C. Química e Reações Químicas, vol 1. São
Paulo: Cengage Learning, 2010.
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Experimento 09 – Equilíbrio Químico
1. Objetivos
2. Introdução
Uma das razões pelas quais as propriedades de um sistema em equilíbrio são muito
importantes é que todas as reações tendem a alcançar um estado de equilíbrio, embora isso nem
sempre seja evidente. Às vezes, dizemos que uma reação química foi "completada", mas
rigorosamente falando, não existem reações que consumam 100% dos reagentes. Todos os
sistemas que reagem alcançam um estado de equilíbrio, no qual permanecem pequenas
quantidades de reagentes que estão sendo consumidos, até que seja quase impossível de se medir.
Considere a seguinte reação:
CO2 (g) + H2 (g) CO (g) + H2O (g)
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É possível observar pelo gráfico que as variações de concentração vão se tornando menos
acentuadas desde o início da reação (t0) até o instante t3, em que o equilíbrio foi atingido. Isso
significa que as velocidades de troca se tornam menores com o passar do tempo. No tempo t0
somente pode ocorrer a reação no sentido da formação dos produtos (reação direta). Entretanto,
após certo tempo, quando significativa quantidade de produto já foi formada, pode se iniciar a
reação no sentido contrário, ou seja, reação inversa. A velocidade da reação direta diminui com o
tempo, devido ao decréscimo de reagentes (menor número de choques efetivos). Ao mesmo
tempo, a velocidade da reação inversa aumenta, por causa do aumento da concentração dos
produtos. Finalmente, em t3, a velocidade da reação direta diminui e a da reação inversa aumenta,
a ponto de se igualarem. A partir daí não há mais variação das concentrações de reagentes e
produtos, uma vez que estes são formados e consumidos em velocidades iguais:
CO2 (g) + H2 (g) CO (g) + H2O (g)
2.1. Princípio de Le Chatelier
Quando as condições de um sistema em equilíbrio são alteradas, o sistema responde de tal
forma a manter o equilíbrio. Em 1888, Henri-Lewis Le Chatelier descreveu esse fenômeno em
um princípio que afirma que "quando uma mudança de temperatura, pressão ou concentração
perturba um sistema em equilíbrio químico, a mudança será contrabalançada por uma alteração
na composição de equilíbrio". Você observará este princípio neste experimento através da reação
reversível entre os íons ferro(III) e os íons tiocianato:
Fe3+ + SCN- ⇌ FeSCN2+
Cada grupo modificará seletivamente a concentração de um dos íons pela adição de um
reagente que reage de modo a formar um sal insolúvel com o íon, causando a sua precipitação.
Além disso, cada grupo irá observar o efeito que uma mudança de temperatura tem sobre a
solução no equilíbrio, o qual permitirá concluir se a reação é exotérmica ou endotérmica.
3. Parte experimental
64
suas observações. O conteúdo deste tubo de ensaio, bem como o controle, pode ser
descartado na pia.
5. Bibliografia
ATKINS, P.; JONES, L. Princípios de Química: Questionando a vida moderna e o meio
ambiente. 3ª ed. Porto Alegre: Bookman, 2007.
BROWN, T. L.; LEMAY, H. E.; BURSTEN, B. E. Química A Ciência Central, 9ª. ed. São
Paulo: Prentice Hall, 2010.
BROWN, L.S.; HOLME, T.A. Química Geral Aplicada a Engenharia. São Paulo: Cengage
Learning, 2009.
KOTZ, J. C.; TREICHEL, P. M.; WEAVER, G.C. Química e Reações Químicas, vol 2. São
Paulo: Cengage Learning, 2010.
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Experimento 10 – Cinética Química – Arrhenius
1. Objetivos
Determinar a energia de ativação de uma reação química utilizando a equação de
Arrhenius.
2. Introdução
Em muitos casos a velocidade observada de uma reação química aumenta com o aumento
da temperatura, mas a extensão deste aumento varia muito de reação para reação. Em termos da
equação de velocidade, a variação da velocidade de reação em função da temperatura também
faz com que a constante k varie. A relação entre ambas foi descoberta em 1887 por Van’t Hoff e,
independentemente, em 1889, por Arrhenius. A relação, conhecida como equação de Arrhenius,
na forma exponencial é:
Ea
Ae RT
e na forma logarítmica
1
Ea
lnln
A-
RT
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3. Parte experimental
3.1. Reagentes, vidrarias e equipamentos
- 2 buretas de 50 mL. - 2 Béquer de 100 mL.
- Suporte universal. - Termômetro com escala de 0 a 100 oC..
- Garra para bureta tipo borboleta. - Cronômetro
- 10 Tubos de ensaio grandes (20 mL). - Solução de ácido sulfúrico (H2SO4) 0,05
- Bico de Bunsen. mol.L-1
- Tela de amianto. - Solução de tiossulfato de sódio (Na2S2O3)
- Tripé de ferro. 0,05 mol.L-1
- 1 Béquer de 500 mL.
(A) (B)
Figura 1 - Montagem do experimento.
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Coloque os tubos 1 e 1a, e um termômetro no banho-maria à temperatura ambiente
(aproximadamente 25 ºC). Aguarde aproximadamente dois minutos até a temperatura dos tubos
se igualarem à temperatura da água.
Em seguida, adicione o conteúdo do tubo 1 no tubo 1a, mantendo este sempre imerso na
água, e acione imediatamente o cronômetro, como mostrado na Figura 1B.
Observe o tubo 1a até apareça uma turvação e, então pare o cronômetro. Anote os dados
de temperatura e tempo de reação na Tabela 1.
Descarte o conteúdo do tubo 1a, em um recipiente fechado e lave imediatamente o tubo.
Aqueça a água do banho-maria em 10 ºC (aproximadamente 35 ºC), com auxílio de um
bico de Bunsen. Coloque os tubos 2 e 2a no béquer. Aguarde aproximadamente dois minutos até
a temperatura dos tubos se igualarem à temperatura da água. Em seguida, adicione o conteúdo do
tubo 2 no tubo 2a, mantendo este sempre imerso na água, e acione imediatamente o cronômetro.
Observe o tubo 2a até apareça uma turvação e, então pare o cronômetro. Anote os dados
de temperatura e tempo de reação na Tabela 1.
Aumente a temperatura em mais 10º C (aproximadamente 45 ºC). Coloque os tubos 3 e
3a. Repita o mesmo procedimento descrito anteriormente para os tubos 1 e 1a, 2 e 2a.
Para os tubos 4 e 4a, a temperatura da água deve estar 10 ºC mais quente
(aproximadamente 55 ºC), colocá-los no béquer do banho-maria e repetir o mesmo procedimento
descrito anteriormente.
Preencha a última coluna da Tabela 1, fazendo V=1/t (t em segundos).
Tabela 1 - Temperaturas, tempos e velocidades para cada conjunto de tubos.
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3. Faça um gráfico de velocidade em função da temperatura. Interprete o comportamento da
curva.
4. Porque neste experimento é possível igualar a velocidade da reação ao inverso do tempo?
5. Faça um gráfico de ln (1/t) versus 1/T e determine um valor de energia de ativação.
6. O valor de Ea obtido neste experimento é um valor relativo. Explique porque.
5. Bibliografia
ATKINS, P.; JONES, L. Princípios de Química: Questionando a vida moderna e o meio
ambiente. 3ª ed. Porto Alegre: Bookman, 2007.
BROWN, T. L.; LEMAY, H. E.; BURSTEN, B. E. Química A Ciência Central, 9ª. ed. São
Paulo: Prentice Hall, 2010.
BROWN, L.S.; HOLME, T.A. Química Geral Aplicada a Engenharia. São Paulo: Cengage
Learning, 2009.
KOTZ, J. C.; TREICHEL, P. M.; WEAVER, G.C. Química e Reações Químicas, vol 2. São
Paulo: Cengage Learning, 2010.
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