QUÍMICA ANALÍTICA CLÁSSICA

Métodos clássicos
Métodos clássicos
Métodos clássicos
Métodos clássicos
Métodos clássicos
Métodos clássicos
Métodos clássicos
PROGRAMA

 Introdução à Química Analítica;

 Erros e tratamentos de dados em Química

Analítica;

 Análise gravimétrica;

 Análise volumétrica ou titulométrica

BIBLIOGRAFIA
LIVROS

• HARRIS, D. C. Análise Química Quantitativa. 7. Ed. Rio de Janeiro:

LTC-Livros Técnicos e Científicos, 2008.

• SKOOG, D. A., WEST, D. N. HOLLER, F.J., CROUCH, S.R.

Fundamentos de Química Analítica, 8ª ed. 2007. 999p.

• ATKINS, P. et al. Princípios de Química. 2. ed. Porto Alegre:

Bookman , 2001.

PERIÓDICO NACIONAL

Química Nova on line

http://quimicanova.sbq.org.br/qn/QN_OnLine_Geral.htm
 O QUE É A QUÍMICA ANALÍTICA?

É uma ciência da medição que abrange

um conjunto de ideias, técnicas e métodos
com o objetivo de permitir a caracterização da
composição química dos materiais.

 Análise Química
 Aprimoramento de métodos
 Aprimoramento de técnicas analíticas
 Desenvolvimento de novas técnicas analíticas
 Automação analítica
 O QUE É A QUÍMICA ANALÍTICA?

Rápido desenvolvimento gerou áreas de

pesquisa distintas como:

 Espectroanalíticas
 Eletroanalíticas
 Termoanalíticas
Envolve separação, identificação e determinação das
 Separações analíticas - Cromatografia
quantidades ou teores dos componentes que constituem uma
amostra.
 IMPORTÂNCIA DA QUÍMICA ANALÍTICA

Envolve separação, identificação e determinação das

quantidades ou teores dos componentes que constituem uma
amostra.
 O QUE É A ANÁLISE QUÍMICA?

É um ramo da Química Analítica

que abrange um conjunto de técnicas e
métodos analíticos, com objetivo de
determinar a composição química de
todo o tipo de material.
 ANALITO E AMOSTRA

Analito

Espécie química presente na amostra

que se deseja identificar (qualitativa) ou
determinar (quantitativa) sua quantidade
relativa ou concentração em uma amostra.
 ANALITO E AMOSTRA

Amostra

Parte representativa retirada de um todo

sobre o qual se deseja conhecer a composição
química. A representatividade da amostra é
fornecida pela similaridade de sua composição
com aquela do todo que se deseja conhecer.

A amostra é o conjunto das espécies

químicas que compõem o material.
 O QUE É A ANÁLISE QUÍMICA?

O quê? Quanto?

Qualitativa Quantitativa

Envolve separação, identificação e determinação das

quantidades ou teores dos componentes que constituem uma
amostra.
 Analisam-se amostras e
determinam-se espécies químicas.

Por exemplo, uma amostra de sangue é

analisada para que se determine o teor de
colesterol.
EXEMPLOS DE APLICAÇÃO
 Determinação do teor de nitrogênio, fósforo e potássio em
fertilizantes (NPK).

 Análise de alimentos para determinar o teor resíduos de

pesticidas.

 Avaliação da qualidade do ar para determinação de CO,

NOx e de hidrocarbonetos presentes nos gases de
descarga veiculares.
Envolve separação, identificação e determinação das
 Determinação de teores de metais pesados no sangue
quantidades
para oude
avaliação teores dos componentes
exposição que constituem uma
do indivíduo.
amostra.
 Determinação do teor de cloro residual em água potável
para atendimento aos requisitos da Portaria 518/04 MS.
 O PROCESSO ANALÍTICO

O que
Envolve separação, precisoe determinação
identificação analisar?das
quantidades ou teores dos componentes que constituem uma
amostra.
O que pretendo determinar?
 O PROCESSO ANALÍTICO
1. A Escolha do Método
• Exatidão x custo.
• Quantidade
Envolve de amostra
separação, disponível:
identificação métodos
e determinação clássicos e
das
métodos instrumentais.
quantidades ou teores dos componentes que constituem uma
amostra.
• Complexidade da amostra e prováveis interefentes.
• Teor do analito na amostra.
 O PROCESSO ANALÍTICO
1. A Escolha do Método
• Recursos disponíveis quanto às condições do
laboratório, equipamentos analíticos e reagentes
Envolve separação, identificação e determinação das
químicos: HPLC requer solventes de elevada pureza;
quantidades ou teores dos componentes que constituem uma
ICP-MS requer sala limpa e reagentes de pureza
amostra.
elevada.
• Métodos analíticos oficiais.
• Experiência do analista.
 O PROCESSO ANALÍTICO
2. Obtenção da amostra
Esta é uma etapa inicial crítica, que pode significar o
sucesso da análise química ou o comprometimento de
todo o processo analítico.
 O PROCESSO ANALÍTICO
3. Obtenção da amostra
A amostragem é o processo de coletar uma
quantidade suficiente de um material que seja representativo
da composição química de todo o material, evitando
contaminações e preservando adequadamente os analitos.

Amostragem Água: homogêneo

Amostra
Minérios: heterogênea
 O PROCESSO ANALÍTICO
3. Processamento da amostra
O objetivo da preparação da amostra é
tornar o analito disponível para ser medido,
conforme o método analítico escolhido.

ANALITO

Sinal Analítico

Formação Variação de
de precipitado Variação de Evolução Variação de Mudança de
temperatura
massa de gás volume cor
 O PROCESSO ANALÍTICO
3. Processamento da amostra Análise direta

a) Amostras sólidas Solubilização

Devem ser homogeneizadas e moídas para
promover a diminuição do tamanho das partículas (mais
homogênea e solubiliza melhor).

Cuidados
Sólidos tendem a absorver umidade, condição
que altera a composição química da amostra. Em geral,
a umidade das amostras deve ser determinada a 105º C.
 O PROCESSO ANALÍTICO
3. Processamento da amostra
b) Amostras líquidas
Devem ser mantidas em frascos adequados que
evitem a evaporação de solventes, condição que altera
a composição química da amostra.

Os frascos devem estar adequadamente limpos

para evitar contaminações da amostra.
 O PROCESSO ANALÍTICO
3. Processamento da amostra
Réplicas de amostras
São porções equivalentes em massa de uma
mesma amostra, as quais são submetidas a um mesmo
procedimento analítico, ao mesmo tempo para
assegurar condições de ensaio tão similares quanto
possível.

As réplicas permitem avaliar a confiabilidade dos

resultados obtidos, pois possibilitam a aplicação de
testes estatísticos.
 O PROCESSO ANALÍTICO
3. Processamento da amostra
Solubilização da amostra
A maioria das análises químicas é realizada a partir de
soluções da amostra preparadas em solventes adequado:
garantem a solubilização tanto da matriz quanto do analito.

Em geral, a solubilização constitui a etapa mais

demorada de todo o processo.

Importante: o analito solubilizado deve possuir uma

propriedade física ou química mensurável que seja
proporcional à concentração.
 O PROCESSO ANALÍTICO
4. Interferentes
São espécies químicas que podem causar erro na
medição devido ao aumento ou atenuação do sinal analítico.

As espécies químicas além do analito que afetam o

sinal analítico são interferentes.

Por que ocorrem interferências em Química Analítica?

Porque os interferentes respondem de forma similar
ao analito.