UNIVERSIDADE FEDERAL DE PERNAMBUCO

DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUÍMICA

QUÍMICA ANALÍTICA

Profa. Fernanda Honorato

 PROGRAMA
1. Introdução à Química Analítica
2. Erros em análises químicas
3. Sistema de qualidade laboratorial: ISO/IEC 17025
4. Validação de metodologias
5. Análise Gravimétrica
6. Equilíbrio Químico
7. Análise Volumétrica (ou Titulométrica)
7.1. Volumetria de neutralização
7.2. Volumetria de precipitação
7.3. Volumetria de complexação
7.4. Volumetria de óxido-redução

Cronograma!!!
 AVALIAÇÕES

• 3 atividades avaliativas valendo 10,0 pontos cada;

• Todas as atividades terão peso 1;

• A nota final será a média aritmética das 2 avaliações;

• 2ª. Chamada: o nível de exigência será maior;

• Prova final: todo o conteúdo ministrado na disciplina.

 BIBLIOGRAFIA

1. Skoog, D.A, West, D.M., Holler, F.J., Crouch,

S. R. Fundamentos de Química Analítica. Tradução
da 9a. Edição, Thomson Learning, 2014.

2. Harris, D. C. Explorando a Química

Analítica, 4.Ed. Rio de Janeiro, LTC – Livros
Técnicos e Científicos, 2011.

3. Harris, D. C. Análise Química Quantitativa.

7. Ed. Rio de Janeiro: LTC-Livros Técnicos
e Científicos, 2012.
 4. Mendham, J., Denney, R. C., Barnes, J. D.,
Thomas, M. J. K. Vogel – Análise Química
Quantitativa. 6a. Edição, LTC, 2002.

5. Andrade, J. C. de, Godinho, O. E. S., Baccan,

Nivaldo Quimica Analitica Quantitativa Elementar 3a.
Edição, Editora Edgard Blucher, 2001.
QUÍMICA ANALÍTICA
 O QUE É A QUÍMICA ANALÍTICA?

É uma ciência de medição que abrange um conjunto de

ideias e métodos em todos os campos da ciência,
engenharia e medicina.

✓ Permite separar, identificar e determinar quantidades

relativas dos componentes de uma amostra.

✓ Promove o desenvolvimento de novos instrumentos,

técnicas e métodos de análise química.

✓ A análise química gera informação qualitativa e

quantitativa por métodos clássicos ou instrumentais.
 QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA

Estabelece a identidade química das espécies presentes

em uma amostra.
QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA

Exemplo: Teste de Scott

 QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA

Determina as quantitativas relativas das espécies em

termos numéricos.
PAPEL DA QUÍMICA ANALÍTICA
 ANÁLISE QUÍMICA

É um ramo da Química Analítica que abrange um conjunto de

técnicas e métodos analíticos, com objetivo de determinar a
composição química de todo o tipo de material.
 OBJETOS DA ANÁLISE QUÍMICA

AMOSTRA ANALITO
✓ Parte representativa retirada ✓ Espécie química presente na
de um todo sobre o qual se deseja amostra que se deseja identificar
conhecer a composição química. ou determinar sua quantidade
✓A amostra é o conjunto das relativa ou concentração em uma
espécies químicas que compõem o amostra.
material.

Analisam-se amostras e determinam-se espécies químicas.

Uma amostra de sangue é analisada para que se determine o

teor de colesterol.
 APLICAÇÕES DA ANÁLISE QUÍMICA

Uma mineradora deseja explorar Fe em

um minério recentemente encontrado.
Há Fe nesse minério?
Qual a concentração de Fe na amostra?
Resultado da análise química tem Em um lugar escasso de água, mas
consequências econômicas para a próximo ao mar, escavou-se um
empresa: investir ou não na mineração. poço artesiano para exploração de água
para consumo. Entretanto, há dúvidas que
a água seja salobra.
Um motorista é parado pela blitz da lei Há cloreto (Cl-) nessa
seca. amostra de água? Qual a concentração de
Ele ingeriu bebida alcoólica? Cl- nessa amostra?
Qual a concentração de etanol no seu Resultado da análise química classifica a
hálito? amostra como salobra ou doce.
Pode dar uma estimativa do tempo e
quantidade de ingestão.
Resultado da análise química incrimina
ou
não um indivíduo...
 APLICAÇÕES DA ANÁLISE QUÍMICA

Consumidores reclamam que seus carros

perderam desempenho e colocam a culpa
no combustível.
O combustível está adulterado?
E com que componente? Química Forense: Análise qualitativa de
Qual a porcentagem de adulteração? pólvora em um ambiente, na mão, cabelo
Resultado da análise química tira a dúvida de um suspeito, corpo de uma vítima, etc.
do consumidor e assegura a qualidade dos Identificação/quantificação de uso de
produtos... substâncias proibidas por atletas de alta
performance (dopping).
O contato/processamento de Identificação das causas de um incêndio:
alimentos/água diretamente em superfícies análise dos destroços em busca do
metálicas/ligas pode introduzir traços de combustível precursor (diesel, gasolina,
metais tóxicos na amostra, como chumbo, álcool, solventes, etc.)
cádmio, cromo, alumínio, cobalto,
manganês, etc.
A amostra é segura para ser consumida?
Resultado da análise química de traços
responde ao consumidor final.
ETAPAS DE UMA ANÁLISE QUANTITATIVA
 ANÁLISE QUANTITATIVA

O que preciso analisar?

O que pretendo determinar?
 ANÁLISE QUANTITATIVA

➢ Os resultados são calculados a partir de 2 medições:

✓ Massa ou volume da amostra em análise;
✓ Medida de uma grandeza que é proporcional á quantidade de
analito na amostra (massa, volume, intensidade de luz ou carga
elétrica).
 MÉTODOS DE ANÁLISE QUANTITATIVA

➢ De acordo com a medida final:

- Métodos Gravimétricos: determinam a massa do analito ou de algum
composto quimicamente relacionado a ele;
- Métodos Volumétricos: mede-se o volume da solução contendo reagente que
rege quantitativamente com o analito;
- Métodos Eletroanalíticos: envolvem a medida de alguma propriedade elétrica;
-Métodos Espectroscópicos: baseiam-se na medida de interação entre a
radiação eletromagnética e os átomos ou as moléculas do analito, ou ainda a
produção de radiação pelo analito.
- *Métodos variados: inclui medidas de grandezas como razão massa-carga,
velocidade de decaimento radioativo, calor de reação, condutividade térmica,
atividade óptica e índice de refração.
 ETAPAS DE UMA ANÁLISE QUANTITATIVA

1. Seleção do método → experiência e intuição → exatidão x custo →

número de amostras → quantidade de amostra disponível →
complexidade e número de componentes → teor do analito na amostra
→ recursos disponíveis no laboratório → métodos oficiais.

2. Amostragem → é o processo de coletar uma quantidade suficiente de

um material que seja representativo da composição química de todo o
material, evitando contaminações e preservando adequadamente os
analitos → mesma composição do material do qual foi tomada.

Amostragem Água: homogêneo

Amostra Minérios: heterogênea
3. Processamento da amostra
✓ A primeira etapa é a preparação da amostra que tem por objetivo tornar o
analito disponível para ser medido, conforme o método analítico escolhido.

✓ Líquidos → Manter ✓ Sólidos (moagem,

em frascos adequados que
evitem a evaporação de
solventes (frascos
devidamente limpos para
evitar contaminação das
amostras);
homogeneizar, estocar) → Pode
absorver / dessorver H2O →
Secagem → Medição da
umidade → Réplicas (melhoram
a qualidade dos resultados →
confiabilidade);
4. Solubilização das amostras (solvente → dissolver rápida e
completamente)

5. Eliminação de interferências (os interferentes respondem de forma

similar ao analito)

6. Completando a análise → Medição de uma propriedade química ou

física ‘’x’’ que se relacione de uma forma reprodutível com a
concentração da espécie.
Calibração: Função que relaciona ‘’x’’ com C.

7. Cálculos dos resultados e estimativas da confiabilidade

 ANÁLISE QUÍMICA: Estudo de caso

✓ Problema:
➢ Morte de cervos próximo ao lago da Lakes National
Recreation Area (Kentucky – USA);
➢ Buscas ao redor do lago mostrou que a grama nos
arredores do poste de iluminação estava seca e descolorida;
➢ Indício de uso de herbicida que em geral contém arsênio na
composição;
➢ Coleta de amostra no tecido dos animais e da grama;

✓ Seleção do método:
➢ A AOAC (Association of Official Analytical Chemists) indica uma estratégia
para determinação de As em amostras biológicas;
➢ O As é destilado como AsH3 e determinado por medidas colorimétricas
✓ Processamento da Amostra:
➢ Amostragem: Os cervos foram dissecados e seus rins removidos para análise;
➢ Amostra para laboratório: Cada rim foi cortado em pedaços, triturado e
homogeneizado;
➢ Réplicas: Três amostras de 10g do tecido homogeneizado;

✓ Dissolução da Amostra:
➢ Converteu-se a amostra em solução através de uma calcinação a seco e o
sólido obtido (As2O5) foi dissolvido em HCl;

✓ Eliminação de Interferentes:
➢ Para eliminar os compostos que interferem na conversão de As em AsH3 a
solução foi tratada com Zn, adicionado Sn2+ e I-

✓ Medida da Quantidade de Analito:

➢ Medida da intensidade da cor vermelha através da absorbância que é
proporcional a concentração do analito.
✓ Cálculo das concentrações:
➢ A partir de curva analítica obtida de várias soluções com concentrações
conhecidas do analito;

✓ Estimando a confiabilidade dos resultados:

➢ Replicatas autênticas e uso da média dessas replicatas;

✓ Conclusão:
➢ Os cervos apresentaram 16 ppm e 22 ppm de As em seus tecidos, fatal visto
que o limite aceitável é de 10 ppm. Logo, a morte estava associada a
ingestão de As em teores tóxicos.
QUÍMICA ANALÍTICA NO BRASIL
http://www.inctaa.iqm.unicamp.br/index.php
 “O Instituto Nacional de Ciências e Tecnologias Analíticas
Avançadas (INCTAA) vem, dentro de uma abordagem
contemporânea inter e multidisciplinar, desencadear ações
sinérgicas que levem ao avanço científico e à inovação da
tecnologia, da instrumentação e dos métodos analíticos para
enfrentar os desafios atuais que se impõem nas mais diversas áreas
do conhecimento e de interesse ao desenvolvimento econômico e
social do Brasil. Dentre elas, podem ser citadas: a ambiental, de
novos materiais e da nanotecnologia (no seu uso e conseqüências
ambientais, ainda desconhecidas), a biológica, do controle de
qualidade de produtos e processos das indústrias (por exemplo,
farmacêutica, petroquímica e de combustíveis fósseis e
combustíveis renováveis), de comercialização de alimentos e
produtos agrícolas, e na área forense.”
QUÍMICA ANALÍTICA EM PERNAMBUCO
 https://www.instagram.com/nuqaape/
https://www.facebook.com/Nuqaape-104654405027953/
O Núcleo de Química Analítica Avançada do Estado de Pernambuco
(NUQAAPE) vem, dentro de uma abordagem contemporânea inter e
multidisciplinar, promover ações sinérgicas entre os pesquisadores atuantes na
área em Pernambuco que levem ao avanço científico e à inovação dos
métodos analíticos para enfrentar os desafios atuais que se impõem nas mais
diversas áreas do conhecimento e de interesse ao desenvolvimento econômico
e social do País e mais particularmente do Estado. As principais linhas de
pesquisa que serão enfatizadas no NuQAAPE envolvem a química analítica
de processo, a química analítica forense, o controle de qualidade de
alimentos e ambiental.
 Já acabou????

Amanhã tem
mais!!!!

Local: Laboratório de Combustíveis – LAC/LITPEG

E-mail: fernanda.honorato@ufpe.br