Universidade Federal do Paraná

Departamento de Química

Química Analítica Fundamental (CQ316)

Aula 1
Profa. Clarice Amaral

clariceamaral@ufpr.br

17/10/2022 1
 Apresentação da disciplina

DISCIPLINA: Química Analítica Fundamental (CQ316)

CURSO: Farmácia
CARGA HORÁRIA: Teoria/Prática: 60 h.
PROFESSORA: Clarice D. B. Amaral – Turma A
PROFESSOR: Frederico Soares – Turma B
HORÁRIO: Segunda-feira, 7:30 – 11:30 h
Aulas teóricas: Sala PQ 17
Aulas experimentais: Laboratório de Química Analítica Quantitativa

Cronograma
2
Semana Data Profa. Clarice – Turma A
Apresentação da disciplina
1 17/10
Análise Química e Métodos gravimétricos de Análise
2 24/10 Equilíbrios de íons em solução/Equil. Ácido-base
3 31/10 Prática 1: Determinação gravimétrica de Níquel
4 07/11 Titulometria ácido-base
5 14/11 Resolução de exercícios
6 21/11 SIEPE
7 28/11 Prática 2: titulação/determinação de ácido fosfórico
8 05/12 Equilíbrios de precipitação e titulometria
9 12/12 Prática 3: titulação/determinação de cloreto
10 19/12 Prova 1
11 16/01 Equilíbrios/titulometria de complexação EDTA
12 23/01 Prática 4: titulação/determinação de Ca e Mg
Equilíbrios de redução e oxidação (redox) e tutulometria redox/
13 30/01
Espectrofotometria UV-Vis
14 06/02 Prática 5: titulação/determinação de ac. ascórbico (Vit. C)
15 13/02 Prova 2
16 27/02 Exame final

3
*O cronograma de aulas pode sofrer pequenas alterações ao longo do semestre
 Avaliação
𝑃1 + 𝑃2 + 𝑀𝑃
𝑁𝐹 =
3

NF = Nota final
P1 e P2 = Avaliações parciais
MP: Média das notas das práticas

Presença ≥75%!!!

Média  7,0 Aprovado

Média < 4,0 Reprovado
Média  4,0 e < 7,0 Avaliação Final 4
Referências bibliográficas
✓ 1. Skoog, D.A.; Holler, F.J.; West, D. M, Crouch, S.R. Fundamentos de
Química Analítica - 9ª Edição, São Paulo: Cengage Learning, 2014.
✓ 2. Harris, D.C. Análise Química Quantitativa, 7a edição, LTC, São Paulo,
2008.
✓ 3. de Andrade, J.C., Godinho, O.E.S., Baccan, N. Química analítica
quantitativa elementar, 3a ed., Campinas, Edgard Blucher, 2001.
✓ 4. Vogel, A.I. Química analítica quantitativa, 6a ed., LTC, São Paulo,
2002
✓ 5. Hage, D.S. e Carr, J.D. Química Analítica e Análise Quantitativa,
Pearson, São Paulo, 2012.
✓ 6. Christian, G.D., Analytical Chemistry, 6a ed., John Wiley & Sons Inc.,
2004.
✓ 7. Bard, Allen J. Equilíbrio Químico. Harper & Row, New York, 1970.
✓ 8. Oliveira, André F. Equilíbrios em Solução Aquosa Orientados à
Aplicação. Editora Átomo. Campinas, 2009.
5
Análise Química

6
 Química Analítica

Análise Análise
Qualitativa Quantitativa
Química Analítica Qualitativa
Química Analítica Quantitativa
 Química Analítica

Propor os meios para a determinação da composição

química dos materiais
Trindade da Química Analítica

problema

amostra método
 Química
Bioquímica,
Biologia Inorgânica,
Botânica Orgânica, Física
Genética Físico-química Astrofísica
Microbiologia Astrologia
Biologia molecular Biofísica
Engenharia
Civil
Química
Elétrica
Ciências do ambiente
Química Mecânica
Ecologia Analítica
Meteorologia Saúde
Oceanografia Química Clínica
Química Medicinal
Farmácia
Ciências Materiais Toxicologia
Agricultura
Agronomia Metalurgia
Ciências Sociais
Ciências dos animais Polímeros
Arqueologia
Ciência dos Estado sólido
Antropologia
alimentos Forense
Ciência dos solos
Métodos
Clássicos

Métodos
Instrumentais
 Métodos Clássicos
 Métodos primários (gravimetria e volumetria)

 Características:

✓ Não requerem soluções analíticas para calibração

✓ Alta precisão (desvios < 1%)

✓ Uso dos sentidos (e.g. mudança de cor, formação precipitado)

✓ Uso de balança (gravimetria) e bureta (volumetria)

✓ Reações químicas fundamentais no procedimento analítico

 Métodos Instrumentais

 Obtenção das informações por meio de instrumentos:

 Características:

✓ Requerem soluções analíticas para calibração do equipamento

✓ A precisão dependente da técnica e do método escolhido

Química Analítica Qualitativa: Interessada em identificar a ausência ou
presença de um composto, metal, entre outros.

Química Analítica Quantitativa: Quanto deste composto (analito) está

presente.
Volumetria:
Gravimetria Ácido base
Precipitação
Complexação
Óxido redução

Química Analítica Instrumental: Utiliza instrumentos (equipamentos) para

quantificar analitos.

Método óticos: Eletroanalíticos:

Espectrometria de absorção Voltametria,
atômica, Eletrogravimetria...
Espectrometria de emissão
atômica, Análise térmica
Plasma indutivamente acoplado, Preparo de amostras
Espectrofotometria... Análise em fluxo... 16
 Algarismos
significativos

17
 Algarismos significativos

Expressa o valor de determinada grandeza medida experimentalmente.

Exemplo: Amostra com massa = 10,1519g

➢ Balança com precisão de 0,1g = 10,1g (3 alg. Sig.)
➢ Balança com precisão de 0,0001g = 10,1519g (6 alg. Sig.)

Os zeros a esquerda não são levados em conta.

Exemplo: 0,013 (2 alg. Sig.)

Cálculos:
2,2 + 0,1145 = 2,3145
Resultado final = 2,3

Regra: considerar o valor com menor número de algarismos significativos!

18
Algarismos significativos: são importantes quando se fazem operações
com valores de diferentes grandezas medidas com instrumentos de
precisões diferentes.
Arredondamento de números:
➢ Quando o algarismo seguinte ao último número a ser mantido é
menor que 5, todos os algarismos indesejáveis devem ser
descartados, e o último número é mantido intacto.

Exemplo:
arredondar para 2 a.s.
2,14 → 2,1
arredondar para 3 a.s.
4,372 → 4,37

➢ Quando o algarismo seguinte ao último número a ser mantido é maior

que 5, ou 5 seguido de outros dígitos, o último número é aumentado de
1, e os algarismos indesejáveis são descartados.
Exemplo:
arredondar para 4 a.s.
7,5647 → 7,565
arredondar para 2 a.s. 19
3,5801 → 3,6
➢ Quando o algarismo seguinte ao último número a ser mantido é um 5 ou
um 5 seguido de zeros, há duas possibilidades:
1) se o último algarismo a ser mantido for ímpar, ele é aumentado de 1, e o 5
indesejável (e eventuais zeros) é descartado; 7,750 7,8
2) se o último algarismo a ser mantido for par (zero é considerado par), ele é
mantido inalterado, e o 5 indesejável (e eventuais zeros) é descartado;
7,651 7,6

Exemplos: 20

arredondar para 2 a.s.

3, 2 50 → 3, 2
par mantido

arredondar para 3 a.s.

7,6 3 5 → 7,6 4
ímpar aumenta

arredondar para 3 a.s.

8,1 0 5 → 8,1 0
par mantido
20
Adição e subtração: expressa com o menor número de casas decimais após
a vírgula

12,47 + 7 = 19
não tem dígitos à direita expresso de modo similar

1,627 + 23,1 + 4,06 + 106,91= 135,7

menor precisão

90 − 2,14 = 88
nenhuma casa decimal nenhuma casa decimal

Multiplicação e divisão: expressa com o menor número de algarismos significativos

6,3 2,14 = 13,482 = 13

2a.s. 2a.s.

6,3 2,14 = 2,943925 = 2,9

2a.s. 2a.s.
Cálculos envolvendo várias operações: arredondar no final.
Exercício em sala: Qual é a concentração em mol/L de uma solução de
NaOH preparada ao dissolver 4,00 g do hidróxido em água e o volume final
foi ajustado para 50 mL? Dados: M.M. do NaOH = 40,00g

1 mol → 40,00g 0,1 mol → 50 mL

X → 4,00g X → 1000 mL
X = 0,100 mol X = 2,0 mol/L
ou

1 → 40 → 1000 4 1000
x= = 2,0mol / L
X → 4 → 50 40  50

Resultado final
com 2 algarismos 22
significativos!
 Análise
gravimétrica
 Conteúdo programático da aula
✓ Gravimetria por precipitação
✓ Precipitados Coloidais
✓ Precipitados Cristalinos
✓ Co-precipitação
✓ Precipitação a partir de uma solução homogênea
✓ Secagem e calcinação de precipitados
✓ Aplicações da Análise Gravimétrica
 Ao final da aula vocês serão capazes de respoder

Fonte:
http://www.colegioweb.com.br/coloides/propri
edades-dos-coloides.html

1. Qual das figuras trata-se de uma solução e qual trata-se de uma suspensão
coloidal?
2. Você acredita que a supersaturação relativa é alta ou baixa na suspensão
coloidal?
3. Experimentalmente, como aglomerar as partículas individuais da suspensão
coloidal?
4. O precipitado coloidal está mais sugeito à co-precipitação por adsorção
superficial ou por oclusão e aprisionamento mecânico?
 Análise gravimétrica Variação de massa que está relacionada com o analito

Métodos Analíticos

Clássicos Instrumentais

Análises Análises
qualitativas quantitativas

Gravimétricos Volumétricos

✓ Determinação de metais e minérios (1540)

Análise gravimétrica antiga, mas ainda de interesse com aplicações diversas

✓ Determinação de níquel (II): tratamento com dimetilglioxima

✓ Determinação de umidade do solo
✓ Determinação de fosfito (PO33-)
✓ Determinação de ácido oxálico (H2C2O4)
✓ Determinação de Cl- em água do mar: tratamento com AgNO3

Podemos separar a análise gravimétrica em alguns tipos:

✓ Gravimetria por precipitação
✓ Gravimetria de volatilização
✓ Eletrogravimetria
✓ Titulação gravimétrica
✓ Espectrometria de massas atômica
❖ Gravimetria por precipitação
Agente
precipitantes
Etapas
1. Preparação da solução
2. Precipitação
3. Digestão
Amostra Filtrado
4. Filtração Lavado

5. Lavagem
6. Secagem e calcinação
7. Pesagem
8. Cálculos

Pesagem Tratamento
térmico
 ❖ Gravimetria por precipitação
Determinação de Ca em águas naturais (Método AOAC)

Excesso H2C2O4
+
NH3

Neutraliza
Filtrado Seco e
calcinado
CaO
CaC2O4
Amostra de água
Pesado

2NH3 + H2C2O4 2NH4+ + C2O42- Cálculos levando em

consideração
Ca2+(aq) + C2O42- (aq) CaC2O4(s) fórmulas química
relações
CaC2O4(s) CaO(s) + CO(g) + CO2(g)
estequiométricas
➢ Propriedades de precipitados e reagentes precipitantes

Agente precipitante idealmente específico e seletivo

Exemplos de agente precipitante

Seletivo: AgNO3 meio ácido precipita Cl-,Br-, I- e SCN-
Específico: Dimetilglioxima (DMG) meio básico precipita apenas Ni2+

O produto formado deve ser:

1. Facilmente filtrado e lavado
2. Apresentar solubilidade baixa
3. Não reativo com os constituintes da atmosfera
4. Composição química conhecida
➢ Tamanho de partículas e filtração de precipitados

Em procedimentos gravimétricos deseja-se partículas grandes, fáceis de

filtrar e de lavar

✓ Fatores que determinam o tamanho das partículas de precipitados

Suspensão coloidal invisíveis a olho nu não decantam facilmente

Suspensão cristalina decantam espontaneamente facilmente filtradas

O tamanho da partícula é influenciado por quais variáveis experimentais?

✓ Solubilidade do precipitado
✓ Temperatura
✓ Concentrações dos reagentes
✓ Velocidade com que os reagentes são misturados
✓ Fatores que determinam o tamanho das partículas de precipitados

Qualitativamente considera-se que o tamanho da partícula esteja

relacionado a uma única propriedade: a supersaturação relativa

Supersaturação relativa:
Q-S
S
Q = concentração do soluto em qualquer instante
S = solubilidade no equilíbrio

Sendo que:

Quando,
Q - S é grande Partícula pequena Precipitado coloidal
S

Quando,
Q - S é pequeno Partícula grande Precipitado cristalino
S
O que desejamos???
✓ Mecanismo de formação do precipitado

Efeito da supersaturação relativa no tamanho da partícula

Os precipitados são formados por dois processos

Nucleação Crescimento da partícula

Quando a supersaturação relativa é elevada, a nucleação é o mecanismo

de precipitação majoritário
Quando a supersaturação relativa é baixa, o crescimento da partícula
tende a predominar
✓ Controle experimental do tamanho das partículas

Variáveis experimentais que minimizam a supersaturação relativa Q - S

S
1. Temperaturas elevadas para aumentar a solubilidade (S) do precipitado
2. Soluções diluídas (para minimizar Q)
3. Adição lenta do agente precipitante, sob agitação (minimiza Q)

Partículas maiores também podem ser obtidas por meio do controle de pH,
uma vez que a solubilidade do precipitado depende do pH. Ex: cristais grandes de
CaC2O4 são obitidos em solução levemente ácida.

Infelizmente, muitos precipitados não podem ser formados como cristais sob
condições normais de laboratório e nesse caso um sólido coloidal é gerado...
➢ Precipitados Coloidais

✓ São partículas tão pequenas que não podem ser retidas por filtros comuns
✓ Dispersam a luz (efeito Tyndall)
✓ O movimento browniano previne a decantação das partículas
✓ Felizmente essas partículas podem ser coaguladas ou aglomeradas

Suspensão coloidal
✓ Coagulação de colóides
A coagulação pode ser obtida por:
▪ Aquecimento
▪ Agitação
▪ Adição de um eletrólito ao meio

Por que as suspensões

coloidais são estáveis?

Partícula coloidal em
suspensão de AgCl presente
em uma solução de AgNO3.
✓ Coagulação de colóides

▪ Os íons prata primeiramente adsorvidos e a camada do contra-íon constituem a

dupla camada elétrica, que é responsável pela estabilidade da suspensão
coloidal.
▪ A medida que as partículas coloidais se aproximam umas das outras, essa dupla
camada camada exerce uma força eletrostática repulsiva, prevenindo que as
partículas venham a se aderir
 ✓ Coagulação de colóides

▪ A coagulação pode ser alcançada por curto período de aquecimento,

particularmente se acompanhado de agitação
▪ O aquecimento diminui o número de íons adsorvidos e a espessura da dupla
camada.
▪ As partículas podem adquirir energia cinética suficiente para superar a barreira
da proximidade imposta pela dupla camada.
▪ Um modo ainda mais efetivo de coagular um colóide consiste em aumentar a
concentração de eletrólito em solução, o que ocasiona uma redução do
tamanho da camada do contra-íon.

Essas medidas podem fazer com que as

partículas se aproximem mais umas das
outras e aglomerem!
✓ Peptização de colóides

▪ É o processo pelo qual um colóide coagulado é revertido ao seu estado

disperso original
▪ A peptização é indesejada
▪ Ocorre durante a lavagem se o eletrólito usado na coagulação for perdido
▪ O problema é resolvido pela lavagem do precipitado com uma solução
contendo um eletrólito que se volatilize quando o precipitado é seco.
 ✓ Tratamento prático de precipitados coloidais
▪ A filtrabilidade de um colóide coagulado melhora deixando-o descansar por
uma hora ou mais em contato com a solução a partir da qual foi formado ou
solução-mãe. Esse processo é conhecido como digestão.
▪ No processo de digestão as partículas pequenas tendem a se dissolver e
reprecipitar na superfície das partículas maiores, além disso, as partículas
individuais se aglomeram para dividir a mesma camada de contra-íon.
▪ Existem os precipitados coloidais hidrofílicos (“afinidade pela água”) e
hidrofóbicos (“repulsa pela água”)
▪ Um colóide hidrofílicos é viscoso, com aspecto de gel e um colóide
hidrofóbico (“repulsa pela água”) tem um aspecto de solução.
▪ Existem diferenças quanto ao grau de dificuldade de tratar esses colóides
Hidrofóbico: Ex: AgCl
Hidrofílico: Ex: Fe2O3 . xH2O
➢ Precipitados Cristalinos

Mais facilmente filtrados e purificados que os colóides coagulados.

Tamanho de partículas pode ser controlado

✓ Métodos para melhorar o tamanho de partícula e a filtrabilidade

• Minimização de Q e maximização de S
Q-S
S
• Minimização de Q soluções diluídas, adição lenta e sob agitação do agente
precipitante
• Maximização de S solução a quente, ajuste de pH
• Digestão de precipitados cristalinos produto mais puro, filtração mais fácil.
➢ Precipitados Cristalinos
➢ Co-precipitação

Fenômeno no qual os compostos solúveis são removidos de uma solução

durante a formação de um precipitado.

Existem quatro tipos de co-precipatação:

▪ Adsorção superficial
Baseados em equilíbrio
▪ Cristal misto
▪ Oclusão
Cinética de crescimento do cristal
▪ Aprisionamento mecânico
✓ Adsorção superficial

• Um composto normalmente solúvel é removido da solução sobre a superfície

de um colóide coagulado
• Causa provável de contaminação em precipitados com áreas superficiais
elevadas
• Em precipitados cristalinos os efeitos são pouco detectáveis, em colóides
coagulados é a principal fonte de contaminação

AgNO3 Como minimizar a adsorção

superficial?

▪ Digestão
NaCl ▪ Lavagem com eletrólito volátil
▪ Reprecipitação
✓ Formação de cristal misto

• Um dos íons do retículo cristalino de um sólido é substituído por um íon de

outro elemento
• Tamanho próximo, mesma rede cristalina
• A extensão da contaminação é governada pela lei de ação das massas
• Ocorre tanto em precipitados cristalinos quanto em coloidais

Como minimizar a formação de

Mn
cristal misto?

▪ Separação do íon interferente

antes da etapa final
CdS
▪ Substituir o reagente
precipitante
✓ Oclusão e aprisionamento mecânico

• São tipos de co-precipitação restritos a precipitados cristalinos

• A oclusão ocorre quando um cristal está crescendo rapidadmente, um contra-
íon pode ser aprisionado ou ocluído dentro do cristal de crescimento
NO3-
NaCl

• O aprisionamento mecânico ocorre quando os cristais se encontram próximos

durante o crescimento. Ao crescerem juntos os cristais aprisionam uma
porção da soluçaõ em um pequeno invólucro.

Como minimizar ambos tipos de co-precipitação?

▪ Velocidade de formação lenta
▪ Digestão
✓ Erros devidos a co-precipitação

▪ As impurezas podem provocar tanto erros positivos quanto negativos em uma

análise
▪ Se o contaminante não é o composto do íon que está sendo determinado
sempre resultara em ERRO POSITIVO
▪ Quando o contaminante contém o íon que está sendo determinado, tanto erro
POSITIVO quanto NEGATIVO podem ocorrer. Dependerá da massa molar
do composto.
➢ Precipitação a partir de uma solução homogênea

▪ Nesse caso, o agente precipitante é gerado em uma solução contendo o

analito por intermédio de uma reação química lenta.
▪ A supersaturação relativa é mantida baixa durante toda a precipitação.
▪ Os precipitados formados são mais adequados
▪ Exemplo:
(H2N)2CO + 3H2O CO2 2NH4+ 2OH-
Usado na
▪ Quando esses mesmos sais são formados a partir da precipitação de
adição direta da base, o precipitados são gelatinosos, óxidos hidratados
como os de Fe(II)
volumosos, contaminados e de difícil filtração. e alumínio.
▪ Quando gerados a partir da uréia são densos, facilmente filtrados e puros
▪ A precipitação a partir de uma solução homogênea é vantajosa para
precipitados coloidais e cristalinos
➢ Secagem e calcinação de precipitados
▪ Após a filtração um precipitado gravimétrico é aquecido até que sua massa se
torne constante. Vejam o efeito da temperatura na massa de precipitados:

O aquecimento
simplesmente provoca a
remoção de água e talvez de
eletrólitos voláteis.

Curva muito mais complexa. O composto

final de Ca é altamente dependente da
temperatura.

Fonte: Skoog
Exercício em sala:
O cálcio presente em uma amostra de 200 mL de uma água natural foi
determinado pela precipitação do cátion como CaC2O4. O precipitado foi
filtrado, lavado e calcinado em um cadinho como uma massa de 26,6002 g
quando vazio. A massa do cadinho mais CaO (56,077 g/mol) foi de
26,7134. Calcule a concentração de Ca (40,078 g/mol) em água em
unidades de gramas por 100 mL de água.

MM CaO (56,077 g/mol)

MM Ca (40,078 g/mol)

2NH3 + H2C2O4 2NH4+ + C2O42-

Ca2+(aq) + C2O42- (aq) CaC2O4(s)
CaC2O4(s) CaO(s) + CO(g) + CO2(g)
Exercício em sala:
Um minério de ferro foi analisado pela dissolução de uma
amostra de 1,1324 g em HCl concentrado. A solução resultante
foi diluída em água e o ferro(III) foi precipitado na forma de
óxido de ferro hidratado Fe2O3 . xH2O pela adição de NH3.
Após a filtração e a lavagem, o resíduo foi calcinado a alta
temperatura para gerar 0,5394 g de Fe2O3 (159,69 g mol-1).
Calcule (a) a % de Fe (55,847g mol-1) presente na amostra.
 Retomando as questões propostas no início da aula:

Fonte:http://www.cole
gioweb.com.br/coloide
s/propriedades-dos-
coloides.html

1. Qual das figuras trata-se de uma solução e qual trata-se de uma suspensão
coloidal?
2. Você acredita que a supersaturação relativa é alta ou baixa na suspensão
coloidal?
3. Experimentalmente, como aglomerar as partículas individuais da suspensão
coloidal?
4. O precipitado coloidal está mais sugeito à co-precipitação por adsorção
superficial ou por oclusão e aprisionamento mecânico?
 ❖ Aplicações da Análise Gravimétrica
▪ Desenvolvidos para a maioria de cátions e ânions inorgânicos
▪ Desenvolvidas para espécies neutras como H2O, SO2, CO2, I2
▪ Variedade de substância orgânicas: lactose em derivados de leite, salicilatos
em preparação farmacêutica, fenolftaleína em laxantes, nicotina em
pesticidas, colesterol em cereais, benzaldeído em extrato de amêndoas.
▪ Estão entre os métodos mais amplamente aplicados de todos os métodos
analíticos
▪ Não requerem etapa de calibração ou padronização.
 ▪ A análise qualitativa foi
desenvolvida para detectar
a presença de íons
metálicos.

▪ A análise quantitativa foi

desenvolvida para
determinar quanto do íon
metálico está presente.

Fonte: Brown
➢ Agentes precipitantes inorgânicos

▪ Esses reagentes tipicamente formam sais pouco solúveis, ou óxidos

hidratados com o analito. Exemplos: Agente (elemento precipitado): NH3
(Be, Al, Fe, etc), AgNO3 (Cl, Br, I), HNO3 (Sn), BaCl2 (SO42-), H2SO4 (Sr,
Cd, Pb, etc), dentre outros.

➢ Agentes redutores

▪ Alguns reagentes convertem o analito à sua forma elementar para

pesagem: Agente (analito): SO2 (Se, Au), H2NOH (Se), NaNO2 (Au),
SnCl2 (Hg), redução eletrolítica (Co, Ni, Zn, Cd, Bi), dentre outros.
➢ Agentes precipitantes orgânicos

▪ Usados na determinação gravimétrica de espécies inorgânicas

▪ Alguns agentes precipitantes formam produtos nos quais a ligação entre a
espécie inorgânica e o reagente é fortemente iônica.
▪ Outros formam produtos não iônicos pouco solúveis chamados compostos
de coordenação, esses reagentes são chamados de agentes quelantes e o
produto de quelato.
▪ Os quelatos metálicos são relativamente apolares, ou seja, são pouco
solúveis em água, mas altamente solúveis em líquidos orgânicos.
Exemplos de reagentes quelantes muito utilizados: 8-hidroxiquinolina
(oxina), dimetilglioxima (DMG) e tetrafenilborato de sódio.
✓ 8-hidroxiquinolina (oxina)
▪ Mais de 20 cátions formam quelatos
com a 8-hidroxiquinolina
▪ A solubilidade varia largamente com o
pH
▪ A 8-hidroxiquinolina sempre está
desprotonada
▪ Alto grau de seletividade pH

✓ Dimetilglioxima (DMG)

▪ Específica para Níquel (II) pH entre 5 e 9

▪ Precipitado bastante volumoso

Ni2+ + 2C4H6(NOH)2 ↔ Ni[C4H6(NOH)(NO)]2 + 2H+

✓ Tetrafenilborato de sódio

▪ Forma precipitados na forma de sais

▪ É um precipitante quase específico para os íons amônio e potássio
▪ Facilmente filtrados, massa constante a T entre 105 e 120°C
➢ Gravimetria de volatilização
▪ Determinação de água e dióxido de carbono
▪ Água: no método direto o vapor de água é coletado em um sólido dessecante
e a variação da massa do sólido indica a quantidade de água. No método
indireto é medida a perda de massa de amostra, nesse caso, outros
componentes voláteis podem prejudicar a análise.
▪ Dióxido de carbono
Exercício em sala:

A determinação de íons níquel foi realizada por via gravimétrica. Assim, uma
alíquota de 25,00 mL de uma solução aquosa contendo íons Ni2+ dissolvidos
foi tratada com o reagente C4H8N2O2 produzindo 0,8546g do precipitado
Ni(C4H7N2O2)2. A reação ocorre conforme a seguir:

Ni2+ (aq) + 2 C4H8N2O2 (aq)  Ni(C4H7N2O2)2 (s) + 2 H+ (aq)

58,71 g.mol-1 288,71 g.mol-1

Calcule:
a) a massa de íons Níquel na solução
b) a concentração de íons Níquel na solução (mol/L)
Obrigada!!!

clariceamaral@ufpr.br