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UFAL
Titulação
Química Analítica
Materiais laboratório
Química Analítica
Materiais laboratório
Química Analítica
Laboratório
Química Analítica
Laboratório
Química Analítica
Laboratório
Química Analítica
PROGRAMA resumido
Reposição e final
Química Analítica
BIBLIOGRAFIA RECOMENDADA
LIVROS
BIBLIOGRAFIA COMPLEMENTAR
PERIÓDICOS
www.periodicos.capes.gov.br
Química Analítica
Análise Química
Aprimoramento de métodos
Aprimoramento de técnicas analíticas
Desenvolvimento de novas técnicas analíticas
Automação analítica
Química Analítica
Espectroanalíticas
Eletroanalíticas
Termoanalíticas
Envolve separação, identificação e determinação das
Separações analíticas - Cromatografia
quantidades ou teores dos componentes que constituem uma
amostra.
Química Analítica
ANALITO E AMOSTRA
Analito
ANALITO E AMOSTRA
Amostra
O quê? Quanto?
Qualitativa Quantitativa
Analisam-se amostras e
determinam-se espécies químicas.
EXEMPLOS DE APLICAÇÃO
Determinação do teor de N, P e K em fertilizantes (NPK).
EXEMPLOS DE APLICAÇÃO
Análise do aço durante sua produção permite o ajuste nas
concentrações de elementos, como o carbono, níquel e cromo, para que
se possa atingir a resistência física, a dureza, a resistência à corrosão e
a flexibilidade desejadas;
Teor de mercaptanas no gás de cozinha deve ser monitorado como
frequência, para garantir que este tenha um odor ruim a fim de alertar a
ocorrência de vazamentos;
fertilização e a irrigação para satisfazer as necessidades das plantas,
durante a estação de crescimento, que são avaliadas a partir de
análises quantitativas nas plantas e nos solos nos quais elas crescem;
Outras
Envolveáreasseparação,
de pesquisa na química, bioquímica,
identificação biologia, geologia,
e determinação das
física e outras áreas da ciência:
quantidades ou teores dos componentes que constituem uma
amostra.
Determinações quantitativas de íons K, Ca e Na em fluidos biológicos
de animais permitem aos fisiologistas estudar o papel desses íons na
condução de sinais nervosos, assim como na contração e no
relaxamento muscular.
Química Analítica
O PROCESSO ANALÍTICO
O queidentificação
Envolve separação, precisoeanalisar?
determinação das
quantidades ou teores dos componentes que constituem uma
amostra.O que pretendo determinar?
Química Analítica
O PROCESSO ANALÍTICO
1. A Escolha do Método
• Exatidão x custo.
• Quantidade
Envolve de amostra
separação, disponível:
identificação métodos
e determinação clássicos e
das
métodos instrumentais.
quantidades ou teores dos componentes que constituem uma
amostra.
• Complexidade da amostra e prováveis interefentes.
• Teor do analito na amostra.
Química Analítica
O PROCESSO ANALÍTICO
1. A Escolha do Método
• Recursos disponíveis quanto às condições do
laboratório, equipamentos analíticos e reagentes
Envolve separação, identificação e determinação das
químicos: HPLC requer solventes de elevada pureza;
quantidades ou teores dos componentes que constituem uma
ICP-MS requer sala limpa e reagentes de pureza
amostra.
elevada.
• Métodos analíticos oficiais.
• Experiência do analista.
Química Analítica
O PROCESSO ANALÍTICO
2. Obtenção da amostra
Esta é uma etapa inicial crítica, que pode significar o
sucesso da análise química ou o comprometimento de
todo o processo analítico.
Química Analítica
O PROCESSO ANALÍTICO
3. Obtenção da amostra
A amostragem é o processo de coletar uma
quantidade suficiente de um material que seja representativo
da composição química de todo o material, evitando
contaminações e preservando adequadamente os analitos.
O PROCESSO ANALÍTICO
3. Processamento da amostra
O objetivo da preparação da amostra é
tornar o analito disponível para ser medido,
conforme o método analítico escolhido.
ANALITO
Sinal Analítico
Formação Variação de
de precipitado Variação de Evolução Variação de Mudança de
temperatura
massa de gás volume cor
Química Analítica
O PROCESSO ANALÍTICO
3. Processamento da amostra Análise direta
Cuidados
Sólidos tendem a absorver umidade, condição
que altera a composição química da amostra. Em geral,
a umidade das amostras deve ser determinada a 105º C.
Química Analítica
O PROCESSO ANALÍTICO
3. Processamento da amostra
b) Amostras líquidas
Devem ser mantidas em frascos adequados que
evitem a evaporação de solventes, condição que altera
a composição química da amostra.
O PROCESSO ANALÍTICO
3. Processamento da amostra
Réplicas de amostras
São porções equivalentes em massa de uma
mesma amostra, as quais são submetidas a um mesmo
procedimento analítico, ao mesmo tempo para
assegurar condições de ensaio tão similares quanto
possível.
O PROCESSO ANALÍTICO
3. Processamento da amostra
Solubilização da amostra
A maioria das análises químicas é realizada a partir de
soluções da amostra preparadas em solventes adequado:
garantem a solubilização tanto da matriz quanto do analito.
O PROCESSO ANALÍTICO
4. Interferentes
São espécies químicas que podem causar erro na
medição devido ao aumento ou atenuação do sinal analítico.
O PROCESSO ANALÍTICO
5. Calibração e Medida da Concentração
A condição fundamental é que a propriedade X
que está sendo medida deve variar de forma conhecida
e reprodutível com a concentração do analito.
CA X
CA kX
Escolha do método analítico
Menores ~0,1% a 1%
EDUARDO SANTALIESTRA/CID
Soluto:
Invisíveis
Não se depositam. Água (H2O)
EDUARDO SANTALIESTRA/CID
Não são retiradas por nenhum filtro.
Não dispersam um feixe de luz que incida
sobre elas.
Sal (NaCl)
EDUARDO SANTALIESTRA/CID
Solução aquosa de NaCl
Água + Sal
Coeficiente de solubilidade
Coeficiente de solubilidade
m
T = título T= 1
m1 = massa do
T>0 m soluto
T<1
A água potável não pode conter mais que 5,0 . 10-4 mg de Hg por
grama de água. Quantos ppm de mercúrio são permitidos na
composição da água potável?
Unidades de concentração
Concentração em massa
(comum ou g/L)
m1(g)
C= m1 = massa
concentração C= do soluto
de soluto
V(1)
• Mol
– É a quantidade de uma espécie química que contém
6,02x1023 partículas (átomos, moléculas, íons, elétrons,
etc).
• Massa Molar (M ou MM)
– A massa em g de 1 mol da espécie química.
– Massa molar atômica Peso atômico
Ex: 1 mol de H = 1,0079g de H,
1 mol de Fe = 55,847g de Fe
– Massa molar molecular Peso Molecular e Peso Fórmula
Ex: 1 mol de CO2 = 44,01 g de CO2
1 mol de H2O = 18,0158g de H2O
Concentração da solução
• Concentração Molar (Molaridade)
– Concentração da solução expressa em mols do
soluto por litros do solvente.
– Solução 1 molar = 1 mol da substância / 1L de
solução ou 1 molar = 1 mmol da substância / 1 mL
de solução
massa(g)
Molaridade
MM(g.mol 1).Volume(L )
Densidade
• Densidade = massa da substância / volume
• Unidades: (g/mL) ou (g/cm3) ou (kg/L)
• Expressões de resultados analíticos:
– Amostras sólidas: Relação m/ m
• % analito = massa (g) analito x 100
massa (g) amostra
– Amostras líquidas:
– Relação m/v
• % analito = massa (g) analito x 100
volume (mL) amostra
• Relação v/v
• % analito = volume (mL) analito x 100
volume (mL) amostra
Fator de diluição
• Fator de correção da concentração da solução após a sua diluição.
V2 C1
f.d. ou
V1 C2
V1.C1 V2 .C2
Algumas unidades físicas de massa e volume:
Massas Volumes
1g = 106µg 1L = 106µL