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Curso: Química Analítica 1

UFAL

• Turma Engenharia Química


• Semestre 2023-2
EMENTA

1 - Introdução à química analítica qualitativa


2 - Revisão de cálculos químicos
2.1 - Soluções, concentração
3 - Dissociação eletrolítica
4 - Fundamentos de equilíbrio químico
5 - Atividade e coeficiente de atividade
6 - Equilíbrios ácido/base
7 - Equilíbrios ácido-base fracos e polipróticos
8 - Sistema tampão
9 - Hidrólise
10 - Equilibrios heterogêneos - equilíbrios de solubilidade
11 - Equilíbrios de complexação
12 - Equilíbrios de oxido-redução
Química Analítica
Contexto da Química Analítica no Brasil
Química Analítica
Laboratório
Química Analítica
Métodos clássicos

Titulação
Química Analítica
Materiais laboratório
Química Analítica
Materiais laboratório
Química Analítica
Laboratório
Química Analítica
Laboratório
Química Analítica
Laboratório
Química Analítica

PROGRAMA resumido

 Introdução à Química Analítica;

 Concentração das soluções

 Equilíbrios ácido-base, de solubilidade, de


precipitação, de complexação e oxidação-
redução;
Química Analítica
AVALIAÇÕES
Datas e assuntos:
 Primeira prova: Introdução e Unidades de
concentração e equilíbrio ácido-base
(monoprótico), tampões

 Segunda prova: equilíbrio ácido base,


hidrólise de sais e sistemas polipróticos

 Terceira prova: Equilíbrio de solubilidade e


complexação

 Quarta: Equilíbrio redox

 Reposição e final
Química Analítica
BIBLIOGRAFIA RECOMENDADA

LIVROS

• HARRIS, D. C. Análise Química Quantitativa. 7. Ed. Rio de Janeiro:


LTC-Livros Técnicos e Científicos, 2008.

• SKOOG, D. A., WEST, D. N. HOLLER, F.J., CROUCH, S.R.


Fundamentos de Química Analítica, 8ª ed. 2007. 999p.

• ATKINS, P. et al. Princípios de Química. 2. ed. Porto Alegre:


Bookman , 2001.
Química Analítica

BIBLIOGRAFIA COMPLEMENTAR

PERIÓDICOS

• Química Nova on line (nacional)


•Analytical Chemistry
• Analytica Chimica Acta
• Analytical Letters
• Applied Spectroscopy
• Journal of Electroanalytical Chemistry
• Spectrochimica Acta
• Talanta
• The Analyst
• X-ray spectrometry

www.periodicos.capes.gov.br
Química Analítica

REQUISITOS PARA O SUCESSO NESTA DISCIPLINA


• Frequentar e aproveitar as aulas

• Estudar os conteúdos apresentados em aula

• Fazer exercícios propostos nas listas

• Evitar reposição de prova

• Revisão de conteúdos – Usar bibliografia


recomendada:
Química Analítica

Correio eletrônico da disciplina


Química Analítica

O QUE É A QUÍMICA ANALÍTICA?

É uma ciência da medição que abrange


um conjunto de ideias, técnicas e métodos
com o objetivo de permitir a caracterização da
composição química dos materiais.

 Análise Química
 Aprimoramento de métodos
 Aprimoramento de técnicas analíticas
 Desenvolvimento de novas técnicas analíticas
 Automação analítica
Química Analítica

O QUE É A QUÍMICA ANALÍTICA?

Rápido desenvolvimento gerou áreas de


pesquisa distintas como:

 Espectroanalíticas
 Eletroanalíticas
 Termoanalíticas
Envolve separação, identificação e determinação das
 Separações analíticas - Cromatografia
quantidades ou teores dos componentes que constituem uma
amostra.
Química Analítica

IMPORTÂNCIA DA QUÍMICA ANALÍTICA

Envolve separação, identificação e determinação das


quantidades ou teores dos componentes que constituem uma
amostra.
Química Analítica

O QUE É A ANÁLISE QUÍMICA?

É um ramo da Química Analítica


que abrange um conjunto de técnicas e
métodos analíticos, com objetivo de
determinar a composição química de
todo o tipo de material.
Química Analítica

ANALITO E AMOSTRA

Analito

Espécie química presente na amostra


que se deseja identificar (qualitativa) ou
determinar (quantitativa) sua quantidade
relativa ou concentração em uma amostra.
Química Analítica

ANALITO E AMOSTRA

Amostra

Parte representativa retirada de um todo


sobre o qual se deseja conhecer a composição
química. A representatividade da amostra é
fornecida pela similaridade de sua composição
com aquela do todo que se deseja conhecer.

A amostra é o conjunto das espécies


químicas que compõem o material.
Química Analítica

O QUE É A ANÁLISE QUÍMICA?

O quê? Quanto?

Qualitativa Quantitativa

Envolve separação, identificação e determinação das


quantidades ou teores dos componentes que constituem uma
amostra.
Química Analítica

Analisam-se amostras e
determinam-se espécies químicas.

Por exemplo, uma amostra de sangue é


Por exemplo: colesterol, glicose,
analisada para que se determine o teor de
colesterol. em amostra de sangue
Química Analítica

EXEMPLOS DE APLICAÇÃO
 Determinação do teor de N, P e K em fertilizantes (NPK).

 Análise de alimentos para determinar o teor resíduos de


pesticidas ou toxinas

 Avaliação da qualidade do ar para determinação de CO,


NOx e de hidrocarbonetos presentes nos gases de
descarga veiculares.

 Determinação de teores de metais pesados no sangue, no


Envolve separação, identificação e determinação das
cabelo, para avaliação de exposição do indivíduo.
quantidades ou teores dos componentes que constituem uma
amostra.
 Determinação do teor de cloro residual em água potável
para atendimento aos requisitos da Portaria 518/04 MS.
Química Analítica

EXEMPLOS DE APLICAÇÃO
 Análise do aço durante sua produção permite o ajuste nas
concentrações de elementos, como o carbono, níquel e cromo, para que
se possa atingir a resistência física, a dureza, a resistência à corrosão e
a flexibilidade desejadas;
 Teor de mercaptanas no gás de cozinha deve ser monitorado como
frequência, para garantir que este tenha um odor ruim a fim de alertar a
ocorrência de vazamentos;
 fertilização e a irrigação para satisfazer as necessidades das plantas,
durante a estação de crescimento, que são avaliadas a partir de
análises quantitativas nas plantas e nos solos nos quais elas crescem;
 Outras
Envolveáreasseparação,
de pesquisa na química, bioquímica,
identificação biologia, geologia,
e determinação das
física e outras áreas da ciência:
quantidades ou teores dos componentes que constituem uma
amostra.
Determinações quantitativas de íons K, Ca e Na em fluidos biológicos
de animais permitem aos fisiologistas estudar o papel desses íons na
condução de sinais nervosos, assim como na contração e no
relaxamento muscular.
Química Analítica

O PROCESSO ANALÍTICO

O queidentificação
Envolve separação, precisoeanalisar?
determinação das
quantidades ou teores dos componentes que constituem uma
amostra.O que pretendo determinar?
Química Analítica

O PROCESSO ANALÍTICO
1. A Escolha do Método
• Exatidão x custo.
• Quantidade
Envolve de amostra
separação, disponível:
identificação métodos
e determinação clássicos e
das
métodos instrumentais.
quantidades ou teores dos componentes que constituem uma
amostra.
• Complexidade da amostra e prováveis interefentes.
• Teor do analito na amostra.
Química Analítica

O PROCESSO ANALÍTICO
1. A Escolha do Método
• Recursos disponíveis quanto às condições do
laboratório, equipamentos analíticos e reagentes
Envolve separação, identificação e determinação das
químicos: HPLC requer solventes de elevada pureza;
quantidades ou teores dos componentes que constituem uma
ICP-MS requer sala limpa e reagentes de pureza
amostra.
elevada.
• Métodos analíticos oficiais.
• Experiência do analista.
Química Analítica

O PROCESSO ANALÍTICO
2. Obtenção da amostra
Esta é uma etapa inicial crítica, que pode significar o
sucesso da análise química ou o comprometimento de
todo o processo analítico.
Química Analítica

O PROCESSO ANALÍTICO
3. Obtenção da amostra
A amostragem é o processo de coletar uma
quantidade suficiente de um material que seja representativo
da composição química de todo o material, evitando
contaminações e preservando adequadamente os analitos.

Amostragem Água: homogêneo


Amostra
Minérios: heterogênea
Química Analítica

O PROCESSO ANALÍTICO
3. Processamento da amostra
O objetivo da preparação da amostra é
tornar o analito disponível para ser medido,
conforme o método analítico escolhido.

ANALITO

Sinal Analítico

Formação Variação de
de precipitado Variação de Evolução Variação de Mudança de
temperatura
massa de gás volume cor
Química Analítica

O PROCESSO ANALÍTICO
3. Processamento da amostra Análise direta

a) Amostras sólidas Solubilização


Devem ser homogeneizadas e moídas para
promover a diminuição do tamanho das partículas (mais
homogênea e solubiliza melhor).

Cuidados
Sólidos tendem a absorver umidade, condição
que altera a composição química da amostra. Em geral,
a umidade das amostras deve ser determinada a 105º C.
Química Analítica

O PROCESSO ANALÍTICO
3. Processamento da amostra
b) Amostras líquidas
Devem ser mantidas em frascos adequados que
evitem a evaporação de solventes, condição que altera
a composição química da amostra.

Os frascos devem estar adequadamente limpos


para evitar contaminações da amostra.
Química Analítica

O PROCESSO ANALÍTICO
3. Processamento da amostra
Réplicas de amostras
São porções equivalentes em massa de uma
mesma amostra, as quais são submetidas a um mesmo
procedimento analítico, ao mesmo tempo para
assegurar condições de ensaio tão similares quanto
possível.

As réplicas permitem avaliar a confiabilidade dos


resultados obtidos, pois possibilitam a aplicação de
testes estatísticos.
Química Analítica

O PROCESSO ANALÍTICO
3. Processamento da amostra
Solubilização da amostra
A maioria das análises químicas é realizada a partir de
soluções da amostra preparadas em solventes adequado:
garantem a solubilização tanto da matriz quanto do analito.

Em geral, a solubilização constitui a etapa mais


demorada de todo o processo.

Importante: o analito solubilizado deve possuir uma


propriedade física ou química mensurável que seja
proporcional à concentração.
Química Analítica

O PROCESSO ANALÍTICO
4. Interferentes
São espécies químicas que podem causar erro na
medição devido ao aumento ou atenuação do sinal analítico.

As espécies químicas além do analito que afetam o


sinal analítico são interferentes.

Por que ocorrem interferências em Química Analítica?


Porque os interferentes respondem de forma similar
ao analito.
Química Analítica

O PROCESSO ANALÍTICO
5. Calibração e Medida da Concentração
A condição fundamental é que a propriedade X
que está sendo medida deve variar de forma conhecida
e reprodutível com a concentração do analito.

CA  X
CA kX
Escolha do método analítico

1. Quantidade de amostra disponível


2. Quantidade relativa do componente
desejado
3. Exatidão requerida
4. Composição química da amostra
5. Número de amostras a analisar
6. Recursos disponíveis
Quantidades aproximadas dos
constituintes de uma amostra

Constituintes (analitos) Quantidades


Maiores > 1%

Menores ~0,1% a 1%

Traços < 0,1%

Ultratraços ppm; ppb; ppt


ESTUDO DAS SOLUÇÕES

Soluções são misturas homogêneas de dois ou mais


componentes. O componente que se apresenta em
menor quantidade recebe o nome de soluto e será
dissolvido em outro componente presente em maior
quantidade, chamado de solvente. Tanto o solvente
quanto o soluto podem apresentar-se nos três estados
físicos, mas, em geral, a solução permanece no estado
físico do solvente. A composição das soluções é indicada
por unidades de concentração
I. Propriedades das soluções

EDUARDO SANTALIESTRA/CID
Soluto:

 Invisíveis
 Não se depositam. Água (H2O)

EDUARDO SANTALIESTRA/CID
 Não são retiradas por nenhum filtro.
 Não dispersam um feixe de luz que incida
sobre elas.

Sal (NaCl)

EDUARDO SANTALIESTRA/CID
Solução aquosa de NaCl
Água + Sal
Coeficiente de solubilidade
Coeficiente de solubilidade

Qual a quantidade máxima, em gramas, de brometo de potássio


(KBr) que pode ser dissolvida em 200 g de água a 50 ºC?
Unidades de concentração
Porcentagem em massa

Indica a massa do soluto (g) dissolvida em 100 g de solução.

Quantos gramas de solução a 20% em massa de hidróxido de sódio são


necessários para que se obtenham 8 g desse hidróxido?
Unidades de concentração
Porcentagem em massa

m
T = título T= 1
m1 = massa do
T>0 m soluto
T<1

m = massa da solução: massa


do soluto (m1) + massa do
solvente (m2)
Porcentagem em volume

Indica o volume do soluto (mL) dissolvido em 100 mL de solução.

Uma solução foi preparada pela mistura de 24 g de hidróxido de


potássio e 126 g de água. Qual a porcentagem, em massa, de
hidróxido de potássio na solução?
Partes por milhão em massa (ppm)

Indica quantas unidades de um componente (soluto) estão


presentes em 1.000.000 (106) de unidades da solução.

A água potável não pode conter mais que 5,0 . 10-4 mg de Hg por
grama de água. Quantos ppm de mercúrio são permitidos na
composição da água potável?
Unidades de concentração
Concentração em massa
(comum ou g/L)

Indica a massa do soluto (g) em 1 L de solução. É representada


pela letra C e sua unidade é g/L.

m1(g)
C= m1 = massa
concentração C= do soluto
de soluto
V(1)

V (1) = volume da solução


MEDIDAS EM QUÍMICA ANALÍTICA

• Mol
– É a quantidade de uma espécie química que contém
6,02x1023 partículas (átomos, moléculas, íons, elétrons,
etc).
• Massa Molar (M ou MM)
– A massa em g de 1 mol da espécie química.
– Massa molar atômica  Peso atômico
Ex: 1 mol de H = 1,0079g de H,
1 mol de Fe = 55,847g de Fe
– Massa molar molecular  Peso Molecular e Peso Fórmula
Ex: 1 mol de CO2 = 44,01 g de CO2
1 mol de H2O = 18,0158g de H2O
Concentração da solução
• Concentração Molar (Molaridade)
– Concentração da solução expressa em mols do
soluto por litros do solvente.
– Solução 1 molar = 1 mol da substância / 1L de
solução ou 1 molar = 1 mmol da substância / 1 mL
de solução

massa(g)
Molaridade 
MM(g.mol  1).Volume(L )
Densidade
• Densidade = massa da substância / volume
• Unidades: (g/mL) ou (g/cm3) ou (kg/L)
• Expressões de resultados analíticos:
– Amostras sólidas: Relação m/ m
• % analito = massa (g) analito x 100
massa (g) amostra
– Amostras líquidas:
– Relação m/v
• % analito = massa (g) analito x 100
volume (mL) amostra
• Relação v/v
• % analito = volume (mL) analito x 100
volume (mL) amostra
Fator de diluição
• Fator de correção da concentração da solução após a sua diluição.

V2 C1
f.d.  ou
V1 C2

V1.C1  V2 .C2
Algumas unidades físicas de massa e volume:

Massas Volumes

1kg = 103g 1L = 103mL

1g = 103mg 1mL = 103µL

1g = 106µg 1L = 106µL

1mg = 103µg 1L = 109L


Unidades comuns para expressar concentrações
traços de analito:

Abreviação m/m m/v v/v


ppm mg.kg-1 mg.L-1 µL.L-1

ppm µg.g-1 µg.mL-1

ppb µg.kg-1 µg.L-1

mg % mg/100g mg/100mL mL/100mL

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