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CDU: 666.942:543:546.226-31 rjov./1991 1MB-51 3

Cimento Portland - Determinaqgo de
enxofre na forma de sulfeto
ABNT-APSOcia@O
Brasllelra de
Normao T6cnlCaS

M&do de ensaio

Registrada no INMETRO coma NBR 5746

NBR 3 - Norma Brasileira Registrada

Origem: Projeto 18:i 03.01 -Oil/91

CB-18 - Comite Brasileiro de Cimento, Concrete e Agregados
CE-18:103.01 - ComissHo de Estudo de M&do de Analise Quimica de Cimento
Portland e SUBS Materias-Primas
MB-51 3 - Portland Common cement - Determination of sulphur in sulphide form -
Method of test
Esta Norma substitui a MB-51 3/76

Palavra-chave: Cimento Portland 5 paginas

SUMARIO a) fiasco gerador de gas (A) corn tampa de vidm

esmerilheda intercambiavel corn duas saidas Al e
I Obietivo A2, capacidade de 500cm3, em vidro borossilicato;
2 Document0 complementar
3 Aparelhagem b) funil de separa@io (B), de haste longa corn tampe
4 Execu@o do ensaio de bonacha’ intercambtvel, capactdade de 125an3,
5 Resultado em vidro de borossilicato, con&ado a saida Al do
ANEXO Fiaura fiasco gerador de gas (alhea a);

c) dvula de segurange (C), para evitar refluxo,

conectada i saida A2 do fiasco gerador de g&s;
1 Objetlvo
d) b&o de fundo redondo corn quatm kcas angufares
Esta Nonoe p-we o m&do pare detenninar o enxofre (D), cepeckfade de SX!cmP, em vfdm de bomssikato;
na fomte de sulfeto em cimento Portland.
e) saida (Dl) pata o fmsm de seguran@ (E). conectada
corn t&o de bonachs’ pem enttade do ar oomptfmido;
2 Document0 complementar
fJ tuba de vidm de segufanga (D2), para controlara
Na aplica@o desta Norma 6 necesserio consultar: press&o de ar comprimido;
MB-11 - Analise quimica de cin-ento Portland . g) safda(D3)paaofunildesepara@o (B),conectada
DisposipSes gerais - Metodo de ensaio comumtubodevidroemformade L, parasaidado
ar comprimido isento de CO2 e enxofre;
3 Aparelhagem
h) respirador (D4):
Para montar o aparelho necessdrio a gera@o e coleta de
s&to (ver Figura do Anexo). seguir a descrigao dada a i) fiasco de seguranga (E) capacidade de 1OOtkm’,
seguir: em vidro de borossilicato;
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i) frascc de Erlenmeyer pam cokta de g&s, opacidade emBguaecompletar1Ldesolu~~coembal~ovolum~trico.

de 50&m’, em vidm de bomssilicBtc; Esta solu@o n.W precisa ser padrcnizada2

I) compressor (G); lcm3 de KIO, = 0,0004SOgg de enxcfre

m)tubo de vidrc de borossilicato, ccrn diametrc de

6mm (Ii).
Dissolver 1Og de SnCl,.2H,O em 7cm” de HCI (4.1.1),
aquecere manterem ebulip&a at6 obtersolug& limpidae
incolor, esfriar e diluir a 100cm3 corn dgua e guardar a
solu@o em fiasco de vidrc ccnta-gotas de cc, escura.
Reccmenda-se prepara, a solu~c na horn do ensaio.

4.1 .I2 Solu@o amonkul de sulfato de zinco (ZnSO,IH,O)

Todos cs reagentes indicados devem satisfazer B MB-l 1.
Dissolver 5Cg de ZnS0,.7H,O em 150cm3 de dgua e
4.1.1 Acldo cloddrlco @ICI) adicionar 35Ccm3 de NH,OH (4.1.4). Ceixar em repouso
per 24h e filtrar em papel de filtra@c m6dia.
4.12 kldo cloridrlco 1 :S
4.1 .t3 Solu@c emonlecel de cloreto de chdmlo (CdCl$~O)
Em urn b&quer, cclocar 750cm3 de dgua e adicionar
25oCmSde HCI (4.1.1). Dissolver 15g de CdCl,.2H,O em 150cmJ de 6gua e
adicionar 35Octi de NH,OH (4.1.4). Deixar em ,epousc
4.15 kido cloridrlco l:t per 24h e filtrar em paps1 de filtra@c m6dia.

Em urn tiquer, cclocar 5OoCmJ de Bgua e adicionar 4.2 Prccedlmentc de ensalo (ver Flgura do Anexc)
50Ccm3 de WI (4.1.1).
4.2.1 Transferir uma massa de (5,OOOO t 0,OOiO)g de
4.1.4 Hldrhido de am&do (NH,OH) amostraJ para c frascc A e adicionar 10cmJ de bgua.
Aglitar levemente para disperrar oompletamante a amostra.
4.1.6 Hldrkddo de s&lic (NeOH)
4.z2Adicionaratrav6s dofunil (B) 25cm’de solu@v~ SnCI,
4.1.eSolu~lo de hldrbddo de sbdlo (3c’JS&) lOCg/L (4.1.1 I), debar escorrer lentamente e fechar.
Agitar levemente c frasoo.
Dissoiver e diluir 3009 de NaOH (4.1.5) em 6gua at6
perfazer IL de solu@i~o. 4.2.~ Juntar IOOcmJ de HCI I:3 (4.1.2), deixar esccrre,
lentamente e fechar c funil. Agitar c fiasco levemente.
4.1.7 Soluqllo de hidrkddo de s&lo (lCU4bL)
4.~4 No frasoo de Erlenmeyer (Fj contend0 275x@ de
DissolverediluirlOgdeNaOH (4.1.5)em100cn?de~gua. &gua destilada fria, junta 15cmJ de solu@o an-oniacal
ZnSO, (4.1.12)‘. mergulhar c capilar (didmetro de saida
4.18 lcdeto de potisslo (KI) em tome de 2mm) conectado ao tub0 (H) at& pr6xima ac
fundo do fiasco de Erlenmsyer.
4.1 .e Soluqh7 de l mido
4.Z~AcfunilconectarotuixdevidrcemfcrmadeLeligar
Dissolver lg de amide em 5cm3 de dgua e diluir a I O&m’ afonte de arcomprimido (G).5Abrir a tcrneira dofunil (B)
corn 6gua em ebuliio e esfriar. Adicionar 1CcmP de e iniciar c flux0 de ar ccmprimido, regulando a pressac
solu@c NaOH (10&1/L) (4.1.7) e ?.g de KI (4.1.8) e atrav6s do nivel no tuba de vidrc @2), que dew atingir a
honwgeneizar hem. mama aitura do funil de separa@~o. Aquecer lentamente
0 fmscn (A) at6 c initi da ebulii, d&w ressaternperatura
4.1.10 Solu+Pedrlc O,osN de Mato de potiulo (KtOJ po,5min, desligaroaquecimentceccntinuarapassarcar
comprimido po, 4min, tomando c cuidado para n&c haver
Secar c KIO, a IBCPC, at6 mesea constante. refluxo.

4.1.10.1 PrePerr@io 4.2.6 Cesligar a fcnte de a,, desccnectar o capilar e lavar

com~gua.TamparofrascodeErlenmeyeredeixaresfriar
Dissolverediluir1,0701gdeKIO,, secue 129 de Kl (4.1.8) a solu@c a temperature ambiente.$
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a.7 Adicionar 2cmJ de solu~ao de amido (4.1.9) e 4Ocmi Onde:

de HCI I:1 (4.1.3) e tlular imediatamente sob agita@o
constante comsolu@oo-pad60 0,03N de KIO, (4.1.10.1), 0,0004809 = equivalente em enxofre da solu@o
at6 obter uma car azul penistetie. K103 0,03 N, em gramas par cmJ

4.~8 Fazer uma determina@o~em branca, seguindo o v = cm3 de solu~to de KIO, mnsumido pela
mesmo procedimento e usando as mesmas quantidades amostra
de reagentes.
B = cm3 de solu@o de KIO, consumido pelo
5 Resultado ensaio em branco
Calcular a porcentagem do enxofre, corn aproxima@o de
O,Ol, pelafhlula:

0,0004809 (v - q)
% enxofre = x 100
Ill

IANEXO
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j) frasm de Edenmeyer pata coteta de gas capactdade emdguaecompletar 1Ldesolu~~oeembal~ovolum~triw.

de 5OoCti, em vidro de borossilicato; Esta solu~o nao precisa ser padronizada2

I) compressor (G); lcm3 de KtO, = 0,00046Ogg de enxofra

m)tubo de vidro de borossilicato, corn diknetro de 4.1.11 SoluqSo de dereto ests”eeo (lw) (SnC+?H,O)
6mm (H).
Dissolver l&g de SnCl,.2H,O em 7cm3 de HCI (4.1.1)
Nota: A Figure da Anexo mostra o eparelho montado. aquecere manteremebuli@oate obtersolugao limpidae
incolor, esfriar e diluir a 1OCcti corn agua e guardar a
4 Exe~u$Ho do enoaio solu$Bo em fresco de vidro conta-gotas de car escura.
Recumenda-se preparar a solu~o na hora do ens&.
4.1 Fleagcntes
4.1.12 Sol”@, .mw,trul de ru”.to de alnco ,ZnSO,.,H,O)
Todos OS reagentes indicados devem satisfazer a MB-1 1,
Dissolver 5Cg de ZnSO,.7\0 em 15Ocn? de dgua e
4.1.1 Acldo clorfdrko @ICI) adicionar 356x-? de NH,OH (4.1.4). Dsixar em repouso
par 24h a filtrar em papel de filtragao rn&dia.

4.1 .I3 Solu@o emonleul de cloreto de cLdmlo (CdCI,.PH,O)

Em urn b&quer, colocar 75Ccti de agua e adicionar
25ocmJ de HCI (4.1.1). Dissolver I5g de CdCl,.2H,O em 150cmJ de dgua e
adicionar 35Ocm3 de NH,OH (4.1.4). Deixar em repouso
4.13 Acldo cloridrlco 1 :I por 24h a filtrar em papel de filtra@o media.

Em urn tkquer, colocar 5OoCti de agua e atiiionar 4.2 Procedlmento de cnsalo (ver Rgura do Anexo)
5OoCm3 de HCI (4,l .I).
4.2.1 Transferir uma rnassa de (5,0000 * 0,OOlO)g de
4.1.4 Hidr6xldo de emdnlo (NH,OH) amosha para o fiasco A e adicionar iOcm3 de agua.
Agitar levementa para dispafsar completamenta a anwstra.
4.1.5 Hidrbddo de sbdlo WeOH)
&zsAdicionaratrav&dofunil (B)25cm3desolu@oSnCI,
4.1 .e Soluqlo de hldrcbddo de ebdlo (SWSA) lOOgIL (4.1.1 l), debar escurrer lentamente e fechar.
Agitar levemente o fiasco
Dissolver e diluir 3009 de NaOH (4.1.5) em figua ate
perfezer IL de solu~oo. 4.23 Juntar 1OOcti de HCI 1:3 (4.1.2) deixar escorrer
lentamente e fechar o funil. Agitar o fiasco levemente.
4.1.7 Solwjio de hldrkddo de e&Jo (lCQ,L)
4.2.4 No fiasco de Erlennteyer (P) contend0 27Xm3 de
DissotverediluirlOgdeNaOH (4.1.6)emiOOcn?debgua. dgua destilada frta, juntar 15cmJ de solu@o anwniaca
ZnSO, (4.1.12)‘, nwgulhar o capilar (diketro de saida
4.1.5 lodeto de potrsaio (KI) em tome de 2mm) conectado ao tub0 (H) ate pr6xima ao
fundo do fiasco de Erlenmeyer.

4.zsAofunilwnectaro tubodevidroemformade Le ligar

Dissolver lg de amido em 5cti de agua a diluira 1 O&m’ afonte de arwmpnmido (G).SAbrira torneiradofunil (B)
corn agua em ebuli@o a esfriar. Adicionar 1Octi de e iniciar o fluxo de ar comprimido, regulando a press&~
solug%~ NaOH (lOOg/L) (4.1.7) e 3g de KI (4.1.6) a atraves do nivel no tuba de vidro @2), que deve atingira
honwgeneizar hem. mesma aitura do funil de separagao. Aquecer lentarnente
0 ffasco (A) at6 0 hkk da etxd~, dellr - tempemura
4.1 .,O SolugL~~drio OWN de lodeto de potisslo (KIOJ por5min,desligaroaquecimentoecontinuarapassaroar
comprlmido por4min tomando o cuidado para “a.0 haver
secar 0 Klo, a 160% ate massa constante. refhJx0.

4.1.10.1 Prepwe@ 4.2.6 Desligar a fonte de ar, desconectar o capilar a lavar

comagua.TamparofrascodeErlenmeyeredetxaresfriar
Dissolverediluir 1,070lg de KIO,, secoe 129 de KI (4.13) a solu$Bo a temperatura ambiente.B
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YOf HODN -
eP ‘+WM DP IH,!N