Introdução ao Laboratório de Química

Introdução às
Análises Químicas

Fonte: hunterlab.com
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Tipos de análises químicas

• Análise elementar;

• Análise parcial;

• Análise completa;

• Análise de constituintes-traço;
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Classificação quanto ao tamanho

da amostra

Tabela 1 – Classificação quanto ao tamanho da amostra

Tabela 1 – Classificação quanto ao tamanho da amostra

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Classificação quanto a proporção do

constituinte

Tabela 2 – Classificação quanto a proporção do constituinte

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Planejamento para a análise química

Definição do
Escolha do método Amostragem
problema

Calibração e Pré tratamento da

medição Amostra

Análise

Ação
Fonte: psicronos.pt
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Métodos analíticos

Fonte: analise-gravimetrica
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Métodos analíticos

Fonte: dspace.espoch.edu.ec/
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Métodos analíticos
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Métodos analíticos

Fonte: uff.br
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Fatores que afetam a escolha do método

• O tipo de análise que se quer fazer;

• Problemas decorrentes da natureza do material
investigado;
• A possível presença de interferentes;
• A faixa de concentração a ser investigada;
• A exatidão requerida.
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Fatores que afetam a escolha do método

• A disponibilidade de equipamento;
• O tempo necessário para completar a análise;
• O número de análises de mesmo tipo a serem
efetuadas;
• A necessidade de se usar um método não-
destrutivo;
• O custo da análise.
Fonte: analítica avançada
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Fatores que afetam a escolha do método

Tabela 3 – Exemplo: Determinação de Ni em aço

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Planejamento para a análise química

Definição do problema Escolha do método Amostragem

Pré tratamento da
Calibração e medição
Amostra

Análise

Ação

Fonte: psicronos.pt
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Definição de amostragem
AMOSTRAGEM é o processo de coleta de uma
amostra representativa de um lote, ou seja, que
represente a totalidade do material de interesse
para que seja realizada a análise.

Fonte: psicronos.pt Fonte: analítica avançada

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Definição de amostragem

Lote

Amostra Bruta

Amostra de laboratório

Alíquota

Fonte: psicronos.pt
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Estatística: teoria dos erros

A medida de uma quantidade física envolve
sempre 3 elementos:

• o sistema em estudo;
• o instrumental usado na realização da medida;
• o observador

Fonte: catho.com.br
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Estatística: teoria dos erros

• Exatidão = fidelidade = concordância entre o
valor obtido e o valor verdadeiro.
• Precisão = reprodutibilidade = concordância
entre si de uma série de medidas da mesma
qualidade.
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Erros determinados

• Erros de método: referem-se ao método analítico

propriamente dito.

Ex.: uso inadequado do indicador, precipitado

parcial (solúvel), reação incompleta, coprecipitação,
reações paralelas, volatilização do precipitado numa
calcinação, etc.
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Erros determinados

• Erros operacionais: são relacionados com a

capacidade técnica do analista. A inexperiência e
a falta de cuidado podem ocasionar vários erros
como, por exemplo, o chamado erro de
preconceito.
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Erros determinados

• Erros instrumentais: são relacionados com

imperfeições e limitações do equipamento.

Ex.: peso analítico mal calibrado, vidraria

volumétrica mal calibrada, ataque de reagentes
sobre a vidraria, etc.
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Erros determinados

• Erros aditivos: independem da quantidade do

constituinte.

Ex.: perda de peso de um cadinho no qual se

calcina um precipitado e erros nos pesos.
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Erros determinados

• Erros proporcionais: dependem da quantidade do

constituinte.

Ex.: impureza em uma substância padrão.

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Erros determinados

Minimização dos erros determinados:

• calibração do aparelho e aplicação de correções;

• corrida de prova em branco;
• corrida de uma determinação de controle (ex.:
liga padrão);
• uso de métodos independentes de análise;
• corrida de determinações em paralelo (precisão);
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Erros determinados

Minimização dos erros determinados:

• uso do método da adição de padrão;

• uso de padrões internos;
• métodos de amplificação;
• diluição isotópica.
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Erros indeterminados

São de causa desconhecida, não se consegue

prevê-los nem eliminá-los. O resultado pode ser
alterado nos dois sentidos.
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Erros indeterminados

Minimização dos erros indeterminados:

Os erros indeterminados podem ter seus efeitos

minimizados por meio de um tratamento estatístico
dos dados experimentais.
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Preservação
Deve evitar que processos físicos, químicos e biológicos alterem a
composição da amostra

PROC. BIOLÓGICOS PROC. FÍSICOS PROC. QUÍMICOS

Biodegradação Volatilização Reações fotoquímicas

Reações enzimáticas Adsorção em superfícies Oxidações
Difusão Precipitações

Fonte: hunterlab.com