Aula 2 - Introdução - EStatistica Básica - Validação de Métodos

Métodos Instrumentais de Análise
1. Método Analítico
Etapas de uma análise química
2022-2023
Sequência de Procedimentos de um método analítico
Definição do problema Análise/Medição

Selecção do método
Amostragem - Obtenção de uma amostra
Tratamento dos resultados –
representativa Estimativa da incerteza associada ao
Conservação da amostra até à análise resultado
Preparação da amostra para a análise: Conclusões
Processos de solubilização, digestão,
extracção para eliminar interferências
Introdução – Etapas gerais de uma análise química
Definição do
Traduzir questões gerais em questões
Problema específicas para serem respondidas por
meio de medidas químicas
Encontrar na literatura química procedimentos apropriados ou,

Seleccionar os se necessário, desenvolver novos procedimentos, para fazer as
procedimentos medições necessárias, tendo em conta:
analíticos  Natureza da amostra (e matriz)
Pequena quantidade não permite testar o método
A natureza da matriz influencia a metodologia a seguir
Nível de concentração
 Tipo de análise (qualitativa ou quantitativa)
 Tempo de análise/custo
Definição da exactidão necessária/compromisso entre
exactidão e custo
3
Introdução – Etapas de uma análise quantitativa
Amostragem  Processo de selecção do material a ser

analisado
Amostra  Amostragem envolve a obtenção de uma quantidade de

Representativa amostra “representativa”
 Se começarmos com uma amostra não

representativa ou se ocorrerem
modificações na amostra durante o
intervalo de tempo entre a recolha das
amostras e a análise, os resultados não
terão qualquer significado
Preparação da  Processo em que a amostra representativa é convertida

Amostra em uma forma apropriada para a análise química;
pode envolver:
 Moagem/homogeneização
 Armazenagem / higroscopicidade -
determinação a seco
 Dissolução/Digestão
 Remoção ou mascaramento de espécies que
interferem na análise química
 Ajustes das condições das soluções
5
Introdução – Etapas de uma análise química
Análise/Medição  Calibração
 Validação/controlo/brancos
 Réplicas
Medir a concentração do analito em várias alíquotas

(porções) idênticas.
O objectivo das medidas repetidas (Réplicas) é:

avaliar a variabilidade (incerteza) na análise e
precaver contra algum erro grosseiro na análise de
uma única alíquota
réplicas aumentam a qualidade dos resultados /
aumenta o grau de confiança
6
Introdução – Etapas de uma análise química
Tratamento dos  Análise Estatística

Resultados e Apresentação dos resultados com informação da
precisão/exactidão
Relatório
No fim, o químico analítico deve traduzir os resultados em
termos que sejam compreendidos, de preferência pelo público
em geral.
7
Etapas de uma análise química – Caso de Estudo
Determinação da
cafeína
e da teobromina
numa barra de
chocolate
Definição do Problema
Qual a informação que eu preciso?
8
Determinação da Na sua composição, o chocolate tem:

cafeína cafeina (estimulante do sistema nervoso central)
e da teobromina
teobromina (um precursor da cafeina)
numa barra de tem menos impacto no sistema nervoso central mas
chocolate estimula mais o coração.
Ainda que a teobromina não seja uma substância viciante,

alguns sugerem que seja a causadora do “vício por
chocolate”.
(diurético, relaxante muscular, estimulante cardíaco e
vasodilatador)
Alcalóides
Teobromina Cafeína
9
O excesso de cafeína é prejudicial para muitas

Determinação da pessoas, e mesmo pequenas quantidades não são
cafeina bem toleradas por alguns indivíduos.
Quanta cafeína possui uma barra de

chocolate?
Qual a diferença existente entre esse valor

e da teobromina e a quantidade presente no café e nos
refrigerantes?
Como podemos medir a
quantidade de cafeína e de
teobromina presente numa barra
numa barra de de chocolate?
chocolate
Procura de Metodologias para efectuar esta
análise
10
Escolha do
método
Que informação analítica será

necessária?
Análise Qualitativa
Análise Quantitativa
Análise Estrutural ou Especiação
11
Escolha do
método
Qual a quantidade de amostra

disponível?
Macro-análise
Semi-microanálise
Micro-análise
12
Escolha do
método
Qual a concentração do analito na

amostra?
Macroanálise > 1%
Microanálise 0,1 – 1%
Vestigial < 0,1%
13
Escolha do
método
Qual a composição da amostra?
14
Escolha do
método
Cromatografia
Líquida de alta
Eficiência - HPLC
15
Amostragem
Procura de uma amostra representativa.
Todos os chocolates são iguais?
A amostra é:
Homogénea Heterogénea
16
Amostragem
Procura de uma amostra representativa.

Amostragem
Todos os chocolates são iguais?
A amostra é:
Homogénea Heterogénea
Material aleatoriamente
heterogénea, diferenças na
composição ocorrem
aleatoriamente
Amostragem
Determinação da O chocolate é homogéneo em toda sua extensão?

cafeina Todo chocolate é igual?
Qual a composição do chocolate?
Que informações é possível recolher na literatura?
Na fabricação dos tabletes de chocolates, o teor de

e da teobromina cafeína e teobromina permanece constante em
lotes diferentes?
Chocolate com amêndoas tem a mesma

composição que o chocolate isento de amêndoas
ou no chocolate branco?
numa barra de
chocolate
18
Etapas de uma análise Preparação da amostra
Preparação da amostra
Extracção da gordura do chocolate,

obtendo-se um resíduo sólido livre de gordura para análise
Retirar a gordura vegetal para não Chocolate deve ser triturado para
interferir durante as análises, assim
aumentar a eficácia de extracção, no
adiciona ao chocolate, éter de
entanto, esse processo deve acontecer a
petróleo, visto que este solvente não
baixa temperatura.
dissolve os compostos de interesse.
19
Preparação da amostra
Extrair a cafeina e a teobromina (analitos) com água

Preparação da Centrifugação e filtragem usadas para separar resíduos sólidos
amostra indesejáveis da solução aquosa dos analitos
20
Análise Instrumental
Análise por Cromatografia líquida de alta eficiência
Principio da cromatografia
líquida
(a) Dispositivo cromatográfico

contendo um detector por
absorção de UV para detectar
os analitos à saída da coluna
(b) Separação entre a cafeína e

a teobromina por
cromatografia A cafeína é mais
solúvel do que a teobromina na
camada de hidrocarboneto
sobre as partículas da coluna.
Cafeína é retida mais

fortemente e move-se por meio
da coluna mais lentamente do
que a teobromina.
21
Análise de Resultados

Solução padrão (20 µL) – 50 µg mL-1 de cafeína Solução Amostra (20 µL)
e 50 µg mL-1 de teobromina
22
Curva de Calibração- Soluções padrão
As soluções padrões de
diferentes concentrações
permitem traçar curvas
de calibração de
teobromina e cafeína.
A partir da representação
gráfica é possível
determinar a
concentração de
teobromina e cafeína de
uma amostra
desconhecida
23
Resultados obtidos para a análise dos

chocolates preto e branco
Se os resultados das três injecções forem iguais, qual o valor do desvio padrão?
Se os resultados não são muito reprodutíveis, o que acontece ao desvio padrão?
24
Resultados obtidos para a análise dos

chocolates preto e branco
O objectivo da análise é chegar a uma conclusão.

As questões apresentadas no início
Quanta cafeína possui uma barra de chocolate?
Qual a diferença existente entre esse valor e a quantidade

presente no café e nos refrigerantes?
Resultados
Quantidade de cafeína presente em bebidas e alimentos
Amostra
Teobromina Cafeína
Comida ou Bebida
Coca-cola (mg/L) (*1) < LOD 106,7
Chá verde (mg/100 g amostra)

32,0 1263,1
(*1)
Chá Lipton (mg/L) (*2) 133,9+/-1,8 110,6+/-5,2
Cacau (mg/100 g amostra) (*1) 462,1 48,9
Chocolate Milka (mg/100 g

100,4 5,6
amostra) (*1)
Pepsi (mg/L) (*2) 102,7+/-1,7 n.d.
Lipton ice tea (mg/L) (*2) 62,2+/-5,1 20,4+/-3,4
(*1) Srdjenovic, B. Grujic, N., Injac, R., and Lepojevic, Z. (2008), Simultaneous HPLC determination of Caffeine, theobromine, and theophyline
food, drinks, and herbal products. J. Chrom. Sci. 46, 144-149
(*2) Al-Qaim, F.F., Yuzir, A., Mussa, Z. H. (2018). Determination of theobromine and caffeine in some Malaysian beverages by liquid
26 chromatography-time-offlight mass spectrometry. Trop. J. Pharm. Res. 17, 529-535
M ét odos Inst rument ais de Análise
Validação de M ét odos Analít icos

Resultados experimentais
Os analistas querem sempre os

resultados mais precisos e mais
rigorosos – Confiança nos resultados
A precisão e a
exactidão estão
limitadas pelos
instrumentos, pelas
técnicas e métodos
usados.
Como lidar com os erros/incerteza?
Identificar os erros e a sua dimensão.
Minimizar a dimensão dos erros
Como ?
Instrumentos melhores
Melhor “design” experimental
Recolher muitos dados

Más Notícias…
Não importa que seja um óptimo

analista…
…haverá sempre incertezas
A questão é…
como lidar com as incertezas?
Estatística
Validação de M ét odos analít icos
Três níveis de avaliação de qualidade

A qualidade do Laboratório
Boas Práticas de Laboratório (Manual de Qualidade)
Instrumento útil na organização do laboratório
A qualidade do método analítico  avaliado através

de parâmetros de validação (precisão, exactidão,
linearidade etc)
A qualidade do resultados analítico controlado

através do cálculos estatísticos, ex. média e DP
Resultado ± Incerteza
Manual de Qualidade do Laboratório
• Definição e localização do laboratório

• Descrição das atividades do laboratório
• Identificação do pessoal permanente (formação e
competência)
• Organigrama
• Ficheiro de reagentes
• Ficheiro de equipamento e pasta de manutenção do
equipamento
• Pasta de calibrações (internas e externas)
• Ficheiro de material de uso corrente
• Pasta de segurança laboratorial
• Pasta de encaminhamento de resíduos laboratoriais
• Protocolos de métodos analíticos, incluindo dados de
validação de métodos
Validação de um método analítico
consiste na obtenção de um conjunto de parâmetros estatísticos que caracterizam esse

método e permite demonstrar que o método é “adequado ao uso” pretendido
Parâmetros Analíticos
• Especificidade
• Seletividade
• Precisão:
Repetibilidade
Reprodutibilidade
Precisão Intermédia
• Exatidão
• Linearidade
• Gama de Trabalho
• Limite de Deteção (LD)
• Limite de Quantificação (LQ)
• Robustez
Dossier de validação de métodos analíticos
A - Descrição do método B - Caracterização do método

• Título • Especificidade
• Conselhos e precauções de segurança
• Introdução
C - Quantificação
• Objetivo e domínio de aplicação • Linearidade - curva de calibração com os
• Referências normativas seus parâmetros estatísticos
• Definições • Limites de deteção e de quantificação
• Princípio do método • Sensibilidade
• Reagentes e produtos D - Fiabilidade
• Aparelhagem
• Precisão - repetibilidade e precisão
• Amostragem e preparação das amostras
intermédia; reprodutibilidade
• Modo operatório detalhado
interlaboratorial
• Expressão dos resultados
• Exatidão - material de referência certificado
• Casos particulares
ou adição de padrão
• Relatórios de análises
• Robustez (ou sensibilidade às perturbações)
• Bibliografia
• Anexos
Resultado ± Incerteza
Água de Abastecimento
C(Pb) = 0,015±0,05mg/L
C(Nitratos) = 22,40 ± 0,02 mg/L
Valores Paramétricos
______________________________________________________________________________________
C(Pb) = 10 µg/L
C(Nitratos) = 50 mg/L
Est at íst ica Básica
Média
n Média aritmética para n medições da mesma quantidade

_ ∑ xi
i =1
x=
n
Desvio padrão - Variância
A medida mais usada para estimar a dispersão dos valores .

sendo o seu quadrado denominado por variância
Est at íst ica Básica
Desvio padrão relativo e Coeficiente de variação
Desvio padrão relativo Coeficiente de variação
Possibilita a comparação da dispersão das medidadas de valores de

diferentes ordens de grandeza
Exemplo
O desvio padrão é mais ou menos inútil se não se tiver

em conta o valor médio
Distribuição Gaussiana
Quando a mesma análise é repetida muitas vezes, então os

resultados tendem a se agrupar simetricamente em torno
de um valor médio.
Y – probabilidade de ocorrência
µ (relação
entre o número de casos em que o resultado ocorre e
o número total de resultados observados) de um valor
Xi da variável X;
µ - é a média da população e σ é o
desvio padrão da população (nº
Y
infinito
Grandeza , variável X
Int ervalos de Conf iança
Intervalo de confiança
Intervalo à volta do valor médio, no qual é expectável encontrar o

valor verdadeiro, com um certo nível de confiança (garantir com uma
certa probabilidade).
t é o valor do teste t de Student

tabelado em função de:
graus de liberdade (n-1),
nível (percentagem) de confiança
desejado
Os limites do intervalo dependem

da precisão das medidas
do número de medidas
do nível de confiança e
do número de graus de liberdade
M JP
Valores do teste t de Student
M JP
Desvio-padrão e probabilidade
Exercício 1
A concentração de sódio numa amostra de urina foi determinada usando um
eléctrodo selectivo de sódio. Os valores experimentais foram 102,0, 97,0, 99,0,
98,0, 101,0 e 106,0 mM.
Determine os limites de confiança da concentração de sódio, para níveis de
confiança de 95% e de 99%
Média =
Desvio padrão =
n= n-1=
t(n=5, 95%)=
t(n=5, 99%)=
Valores do teste t de Student
2.571 4.032
M JP
Exercício 1
A concentração de sódio numa amostra de urina foi determinada usando um
eléctrodo selectivo de sódio. Os valores experimentais foram 102,0, 97,0, 99,0,
98,0, 101,0 e 106,0 mM.
Determine os limites de confiança da concentração de sódio, para níveis de
confiança de 95% e de 99%
Média = 100,5 mM
Desvio padrão = 3,3 mM
t(n-1=5,95%)= 2,571
t(n-1=5,99%)= 4,032
Qualidade dos result ados
Desvios das medições

A determinação do desvio das medições deve, por um lado, servir para aproximar o
máximo possível do valor real e, por outro lado, estimar (determinar) a confiabilidade
de um método de medição. Uma diferenciação deve ser feita entre:
desvios aleatórios
desvio sistemático
erro grosseiro
Desvios aleatórios - Precisão

Existem em todas as medições, são inevitáveis e imprevisíveis, afectando a precisão
Podem ser minimizados, aumentando o número de medições e usando uma análise
estatística adequada
A precisão avalia a dispersão de resultados entre ensaios independentes, repetidos
sobre a mesma amostra, em condições bem definidas. A precisão varia com a gama
de concentrações.
Desvios aleatórios - causas
Erros Instrumentais : por ex., ruído induzido electronicamente

Influências externas – Ex. variações temperatura
Formas de exprimir a precisão

Existem três formas de exprimir a precisão, de acordo com o tipo de determinações
efectuadas:
Repetibilidade
Precisão intermédia
Reprodutibilidade
Repetibilidade
Expressa pelo DP ou CV% de, no mínimo 6 determinações, da mesma amostra ou
padrão, feitas nas mesmas condições de operação e num curto intervalo de tempo.
Usando o mesmo: procedimento, analista, equipamento, condições operatórias.
Normalmente, avalia-se em padrões, a 3 níveis de concentração, bem como em
amostras de concentrações diferentes.
Precisão intermédia
Expressa pelo DP ou CV% de, no mínimo 6 determinações, da mesma amostra ou
padrão, utilizando o mesmo método e o mesmo laboratório, fazendo variar pelo
menos uma das condições: analista, equipamento, soluções, condições operatórias.
Normalmente, avalia-se em padrões, a 3 níveis de concentração, bem como em
amostras de concentrações diferentes.
Reprodutibilidade
Expressa pelo CV% .

Exprime a precisão de medições feitas em condições de ensaio diferentes, utilizando o
mesmo método, sobre uma mesma amostra.
Variação das condições de medição: diferentes laboratórios, diferentes
equipamentos, diferentes analistas…etc.
Ensaios interlaboratoriais

desvios aleatórios
desvio sistemático
erro grosseiro
Desvios sistemáticos - Exactidão

Desvios sistemáticos afectam os resultados sempre no mesmo sentido, afectam a
exactidão do resultado.
Podem em princípio ser compensados ou até eliminados, ou seja, a exactidão pode ser
melhorada;
Desvios sistemáticos - Causas
Erros instrumentais –ex. Alteração de parâmetros do dispositivo , contaminação,

idade do equipamento
Influências do método – Ex
utilização de uma técnica com selectividade insuficiente,
incorrecções do branco
Padrões, por ex, valores de pureza incorrectas
Exactidão
Concordância entre o resultado de um ensaio e o valor de referência aceite
convencionalmente como verdadeiro
Erro absoluto Erro Relativo

E = xi − xR xi − xR
Er = × 100%
xR
Determinação dos Desvios sistemáticos
Análise de Materiais de Referência Certificados
Um MRC é uma amostra de referência cuja com um valor de concentração

conhecida do analito e que contêm também outras substâncias existentes nesse
tipo de amostra , passíveis de interferir.
O valor desta grandeza foi certificada por um processo tecnicamente válido, sendo
acompanhado por um certificado.
Análises independentes usando outros métodos

Comparação dos resultados obtidos a partir do método a validar com os obtidos
por um método tomado como referência.
Determinação dos Desvios sistemáticos
Testes de recuperação
A recuperação do analito pode ser estimada pela análise de amostras às quais

foram adicionadas quantidades conhecidas do mesmo (amostra fortificada).
Adições em pelo menos 3 níveis de concentrações diferentes.
C1 – concent. determinada na amostra

fortificada
C2 – concent. determinada da amostra não

fortificada
C3 – concent. adicionada
Exercício 2
Testes de recuperação
Sabe-se que em uma amostra desconhecida existem 10,0 ppm de um analito.

Uma adição intencional de 5,0 ppm foi feita numa porção da amostra
desconhecida. A amostra modificada forneceu uma concentração de 14,6 ppm.
Determine a percentagem de recuperação da substância intencionalmente
adicionada.
C1 – concent. da amostra fortificada
C2 – concent. da amostra não fortificada
C3 – concent. adicionada

desvios aleatórios
desvio sistemático
erro grosseiro
Erro Grosseiro
Falhas no procedimento analítico, como, falha humana, mau funcionamento de
equipamentos, derrame de solução, etc.
Erros deste tipo invalidam uma medição
Exercício 5
Determinação de
? Ácido
nicotínico
OH
Método Analítico:
1.Decomposição da amostra com H2SO4 conc., a quente.
2.O N existente na amostra é convertido em sulfato de amónia
3.Este composto é determinado no passo de medição

Exercício 6
Precisão e Analista 1
exactidão
elevada
Quais os analistas em Baixa precisão e Analista 2
que foram mais exactidão

significativos os desvios elevada
aleatórios Baixa exactidão e Analista 3

precisão elevada
sistemático
Baixa exactidão e Analista 4

precisão
Erro absoluto
Exercício 7
Complete:
Atendendo às características dos dois métodos pode concluir-se que o:
método ______ é o mais preciso
método ______ é o mais exacto
método _______ é o mais sensível
Método A Método B
Coeficiente de variação (%)
1 0,2
(10 ensaios repetidos)
Erro relativo (%)
(comparação com um material de 1 20
referência)
Curva de calibração
A= 2,500 c A = 4,000 c
(Abs vs Concentração)
Exercício 8
Os valores paramétricos
estabelecidos para efeitos de
verificação da conformidade da
qualidade da água destinada ao
consumo humano fornecida por
redes de distribuição, ….
Alguns resultados analíticos ….

Comentar os seguintes resultados obtidos para o teor em arsénio em
diferentes amostras de águas destinadas ao consumo humano….
• 5 µg/L (incerteza de 50%)
• 9,8±0,2 µg/L
• n.d. (limite de detecção de 20 µg/L)
• n.d. (limite de detecção de 2 µg/L)
Teste de Grubbs para valores discrepantes

Um dado que se apresenta afastado dos demais valores obtidos é chamado de valor
discrepante.
Um determinado valor deve ser deve ser rejeitado antes de calcular a média dos
demais dados ou deve ser mantido?
Responde-se a esta questão com, por exemplo, o Teste de Grubbs.
Primeiro calculamos a média e o DP do conjunto completo de dados.
|𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣 𝑞𝑞𝑞𝑞𝑞𝑞𝑠𝑠𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡á𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣 − 𝑥𝑥̅ |

𝐺𝐺𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐 =
𝑠𝑠
Se Gcalculado > Gtabelado, o valor em questão pode ser rejeitado com um nível de
confiança de 95%.
Valores críticos de G para rejeição de valores discrepantes
Exercício 9
Teste de Grubbs para valores dispersos

Vários estudantes dissolveram o zinco de um prego galvanizado e mediram a perda de
massa desse prego, para calcular qual o seu conteúdo de zinco.
A seguir apresentam-se os 12 resultados obtidos:
Perda
de 10,2 10,8 11,6 9,9 9,4 7,8 10,0 9,2 11,3 9,5 10,6 11,6
massa %
Existe algum valor que seja discrepante e que deva ser desprezado.
|𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣 𝑞𝑞𝑞𝑞𝑞𝑞𝑠𝑠𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡á𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣 − 𝑥𝑥̅ | Se Gcalculado > Gtabelado, o valor em questão pode

𝐺𝐺𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐 = ser rejeitado com um nível de confiança de 95%.
𝑠𝑠

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Métodos Instrumentais de Análise

Definição do problema Análise/Medição

Encontrar na literatura química procedimentos apropriados ou,

Amostragem  Processo de selecção do material a ser

Amostra  Amostragem envolve a obtenção de uma quantidade de

 Se começarmos com uma amostra não

Preparação da  Processo em que a amostra representativa é convertida

Medir a concentração do analito em várias alíquotas

O objectivo das medidas repetidas (Réplicas) é:

Tratamento dos  Análise Estatística

Qual a informação que eu preciso?

Determinação da Na sua composição, o chocolate tem:

Ainda que a teobromina não seja uma substância viciante,

O excesso de cafeína é prejudicial para muitas

Quanta cafeína possui uma barra de

Qual a diferença existente entre esse valor

Que informação analítica será

Qual a quantidade de amostra

Qual a concentração do analito na

Qual a composição da amostra?

Procura de uma amostra representativa.

Todos os chocolates são iguais?

Procura de uma amostra representativa.

Determinação da O chocolate é homogéneo em toda sua extensão?

Qual a composição do chocolate?

Que informações é possível recolher na literatura?

Na fabricação dos tabletes de chocolates, o teor de

Chocolate com amêndoas tem a mesma

Extracção da gordura do chocolate,

Extrair a cafeina e a teobromina (analitos) com água

Análise por Cromatografia líquida de alta eficiência

(a) Dispositivo cromatográfico

(b) Separação entre a cafeína e

Cafeína é retida mais

Análise por Cromatografia líquida de alta eficiência

Análise por Cromatografia líquida de alta eficiência

Curva de Calibração- Soluções padrão

Resultados obtidos para a análise dos

Se os resultados não são muito reprodutíveis, o que acontece ao desvio padrão?

Resultados obtidos para a análise dos

O objectivo da análise é chegar a uma conclusão.

Qual a diferença existente entre esse valor e a quantidade

Coca-cola (mg/L) (*1) < LOD 106,7

Chá verde (mg/100 g amostra)

Chá Lipton (mg/L) (*2) 133,9+/-1,8 110,6+/-5,2

Cacau (mg/100 g amostra) (*1) 462,1 48,9

Chocolate Milka (mg/100 g

Pepsi (mg/L) (*2) 102,7+/-1,7 n.d.

Lipton ice tea (mg/L) (*2) 62,2+/-5,1 20,4+/-3,4

Validação de M ét odos Analít icos

Os analistas querem sempre os

Minimizar a dimensão dos erros

Melhor “design” experimental

Recolher muitos dados

Não importa que seja um óptimo

Três níveis de avaliação de qualidade

A qualidade do método analítico  avaliado através

A qualidade do resultados analítico controlado

Manual de Qualidade do Laboratório

• Definição e localização do laboratório

Validação de um método analítico

consiste na obtenção de um conjunto de parâmetros estatísticos que caracterizam esse

Dossier de validação de métodos analíticos