Universidade Federal da Paraba

Centro de Cincias Agrrias

Departamentos de Cincias
Fundamentais e Sociais
Mtodos de preparo de
amostras
Grupo: Cleber Francisco
Tas Machado da silva
Professora: M Betania
Hermenegildo dos Santos

A sequncia analtica

A Sequncia Analtica

A misso da qumica analtica propor os meios para a

determinao de uma ou mais espcies qumica em
diferentes materiais.

qumica analtica deve envolver um problema, que

poder ser solucionado analisando-se uma ou mais
amostras por mtodo apropriado.

O que anlise?
A

anlise uma investigao complexa que pode ser

resumida por uma srie de tarefas (etapas).

Definio do problema
Escolha do mtodo
Amostragem
Pre-tratamento da amostra e separao
Medida
Calibrao
Avaliao
Ao

Escolha do mtodo
Refere-se

ao mtodo de anlise para a determinao das

espcies qumicas.

O mtodo deve ser eficiente;

No deve implicar em danos aos materiais;
No dever ser passvel a erros sistemticos;
A seletividade deve ser previamente conhecida;
Se possvel, devera ser empregado com mnima
manipulao;
Os resultados devem ser obtidos com mxima segurana.

Mtodo
A escolha

do mtodo se baseia em vrios critrios, mas

idealmente, o mtodo dever ser devidamente validado.
Mas o que validao?

um processo que estabelece as caractersticas de

desempenho e as limitaes de um mtodo analtico,
permitindo identificar quais so os fatores que podem
afetar as caractersticas de desempenho.

Mtodos instrumentais modernos

Espectrometria de fluorescncia de raios x

Anlise por ativao neutromica instrumental

Ablao com laser em espectrometria de massas com

plasma acoplado indutivamente.

Espectrometria de emisso ptica com excitao por arco

ou fasca;

Espectrometria de absoro atmica em forno de grafite.

Amostra slidas
Quando

se trata de preparo de amostras slidas, por

exemplo, deve ficar bem claro o mtodo de preparo:

Se as amostras devero ser secas;

Se a necessidade ou no de controle de umidade;
Os limites para a massa da poro amostrada;
A classe de limpeza do ar do laboratrio;
Modas;
A temperatura durante o armazenamento.

www.quimica.seed.pr.gov.br

Seletividade e especificidade
Caso

o mtodo de determinao escolhido no esteja com

as informaes bem claras necessrio validar ou
revalidar o mtodo quanto a seletividade/especificidade.
Mas o que so Seletividade e especificidades?
So figuras de mrito que avaliam a
confiabilidade das medidas na presena de
interferentes.

Amostragem

A amostragem um processo de se selecionar e remover

uma pequena, representativa e suficiente parte de um todo, a
partir da qual ser feita a anlise.

Requer experincia e conhecimento sobre o problema e a

qumica relacionada com o preparo da amostra.

Sempre contribui para incerteza

dos resultados.

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Termologia relacionada ao
processo de amostragem
Amostra

(sample)

Sub-amostra

(subsample)

Amostra

laboratorial, amostra analtica ou amostra para

testes (test sample)

Alquota

amostrada, alquota para anlise, poro para

anlise, poro amostrada (test portion)

Figura1.1. Diagrama de amostragem no laboratrio.

No procedimento de decomposio escolhido deve ficar

implcito que:
A alquota
laboratorial;

dever

representar

amostra

A alquota seja homognea;

No dever haver segregao dos constituintes;

Devem-se prever riscos de contaminao.

Pr-tratamento da amostra
A etapa

de pr-tratamento das amostras inclui todo o

procedimento de preparo no laboratrio.

tipo de pr-tratamento depende do estado da amostra.

A maioria

amostra.

das tcnicas requer decomposio prvia da

Principais razes para o prtratamento:

homogeneizao
dissoluo de amostras slidas
separao de substncias interferentes
pr-concentrao dos analitos

A operao de pr-tratamento das

amostras pode governar:
A preciso
A exatido
O tempo e esforo

ossonhoseseussignificados.blogspot.com

O custo

www.vecchiojoalheiros.com.br

Medida
Obteno

de dados analticos a partir de medidas na

amostra pr-tratada.

O que resultado analtico?

O resultado analtico o valor final da concentrao ou a
quantidade do analito na amostra.

www.alunosonline.com.br

As medidas dependem de um
processo iterativo, que envolve:

Reviso das informaes

Criao
Plano de estudos
Anlise preliminar
Especificao das necessidades
Amostragem
Preparo de amostras

Identificao/confirmao da composio qumica

Anlise quantitativa
Coleta e reviso de dados
Interpretao dos dados/soluo do problema
Relatrio dos resultados/aconselhamento

Calibrao
Para

se fazer uma calibrao em uma anlise qumica

submeter quantidades conhecidas do analito a um mtodo
de medida e monitorar as medidas obtidas.

Se refere obteno de
dados analticos a partir de
padres
de solues ou
materiais slidos preparados
adequadamente.

www.materiaisparalaboratorio.net

Soluo do branco
Ou simplesmente branco uma soluo que
intencionalmente no contem o analito, mas que
possui sempre que possvel a mesma composio
matricial da soluo da amostra.

Um branco do solvente o prprio

solvente.

Figura 1.2. diagrama de uma

sequencia analtica

Avaliao

Interpretao dos resultados obtidos a partir das

operaes feitas em medida e calibrao, incluindo o
controle de qualidades analtica por um
procedimento adequado.

Ao
O resultado analtico ser usado para uma deciso com
respeito ao problema original.

A repetibilidade e a reprodutibilidade das medidas podem

ser usadas para estabelecer as diferenas entre os
resultados.
Os controles de qualidade, baseados nos dados de
validao podem ser usados para confirmar que o mtodo
est sob controle e produzindo resultados confiveis.

Observaes
Em anlises de rotina o problema e a escolha do
mtodo devem ser previamente conhecidos;
Frequentemente a amostragem no feita pelo analista,
mas por outro profissional habilitado;
O analista ter sempre que fornecer o resultado
analtico;
Alguns mtodos analticos so absolutos, como os
gravimtricos e volumtricos.

Eficincia Analtica e Robustez

Para avaliar quo efetivo um mtodo verifica-se como
seu desempenho pode ser afetado, variando-se os
fatores que possam prejudicar a qualidade dos
resultados.

Os fatores so indicados durante o desenvolvimento do

mtodo e a influncia destes fatores sobre o
desempenho avaliado com testes de robustez.

Mas o que so testes de robustez?

So testes empregados para avaliar os efeitos na
preciso e exatido das medidas, outros mritos que podem
ser avaliados so a sensibilidade e o limite de deteo.

Teste de Youlden

Referncia
KRUG,

F.J. Mtodos de preparo de amostras, 1

edio, Piracicaba, 2008.