Centro Universitrio Plnio Leite

Disciplina: Controle de Qualidade

Prof.: Arith R. dos Santos
Aluno (a): __________________________________________
REVISO

1.

Julgue as afirmativas abaixo como Verdadeiras ou Falsas. Caso estejam

falsas, justifique.
a)

A cromatografia lquida apresenta a seguinte subdiviso: a cromatografia

lquida clssica (CLC), na qual a fase mvel arrastada atravs da coluna
apenas pela fora da gravidade, e a cromatografia lquida de alta eficincia
(CLAE), na qual se utilizam fases estacionrias de partculas menores, sendo
necessrio o uso de uma bomba de alta presso para a eluio da fase mvel.
Verdadeira

b)

Os mtodos cromatogrficos so usados exclusivamente para fins analticos.

Falso. Os mtodos cromatogrficos tambm so utilizados para fins
preparativos.

c)

A separao na cromatografia deve-se adsoro, partio, troca inica,

excluso ou misturas desses mecanismos. Verdadeira

d)

Na cromatografia gasosa, o detector compara o sinal emitido pelo gs de

arraste puro e o gs de arraste que contm a substncia; por isso, a pureza do
gs no importante para esse tipo de anlise.
Falso. O gs de arraste analisado sempre com o produto, de forma que a
pureza importantssima, sendo usados gases de alta pureza.

e)

Na cromatografia gasosa, a fase estacionria lquida permite que sejam

separadas substncias de diferentes pesos moleculares.
Falso. A fase estacionria separa os compostos atravs do ponto de ebulio e
no dos pesos moleculares.

f)

O detector por ionizao em chama tem uma baixa sensibilidade, sendo

utilizados para identificao de compostos com halognios como os
inseticidas clorados.
NO FAZER!

g)

A cromatografia gasosa utilizada na separao de substncias

volatilizveis, uma vez que se usam temperaturas convenientes no local de
injeo da amostra e na coluna, possibilitando a vaporizao dessas
substncias. Verdadeira.

h)

A fase estacionria na cromatografia gasosa um gs. E os gases mais

usados so: N, He, H e Ar. Falso. A fase mvel na cromatografia gasosa um
gs.

i)

Na cromatografia lquida por partio, tanto a fase estacionria quanto a

fase mvel so lquidas.
Verdadeira.

2. Responda de forma clara e objetiva:

a) O que voc entende por Rf? Como possvel seu clculo?
Rf = Fator de reteno. Indica o grau de interao dos constituintes da mistura
com a Fase Mvel e a fase estacionria. Um Fator de Reteno baixo indica alta
interao entre o constituinte da mistura e a FE. Um Rf alto, por sua vez, indica
baixa interao com a FE e alta interao com a FM. O sistema cromatogrfico
ideal dever apresentar o valor de Rf do constituinte que se deseja separar entre
0,4 e 0,6.

b) Explique de forma objetiva o mecanismo de separao cromatogrfica por

adsoro.
A separao cromatogrfica por adsoro baseada na diferena de polaridade
existente entre os diferentes constituintes de uma mistura. Essa diferena entre
a polaridade desses constituintes far com que esses se comportem diferente
frente a competio que ir ocorrer entre a Fase mvel e a Fase estacionria, o
que promover a separao dos constituintes.

3. Considere um experimento em que o fator determinante para o tempo de

sada das substncias somente a interao com a fase estacionria, que, no
caso, a slica-gel. A mistura que se deseja separar por cromatografia contm
fenol, naftaleno e resorcinol, cujas frmulas estruturais so apresentadas abaixo:

Com base no enunciado e nos seus conhecimentos sobre interaes

intermoleculares, assinale a alternativa que contm a ordem correta de sada das
substncias da coluna de cromatografia.
a) Naftaleno, fenol, resorcinol
b) Fenol, naftaleno, resorcinol

c) Resorcinol, fenol, naftaleno

d) Naftaleno, resorcinol, fenol
e) Resorcinol, naftaleno, fenol

4. Dois alunos utilizaram 2 protocolos distintos para medir 250 mL de uma

soluo e obtiveram os seguintes resultados:

Protocolo A
Protocolo B

1 Medida (mL)
250,001
249,001

2 Medida (mL)
250, 015
249,002

3 Medida (mL)
250,025
249,000

Com base nos valores apresentados, determine:

a)

b)

A mdia, o desvio padro e o coeficiente de variao de cada protocolo.

Protocolo A: Mdia = 250,0137; S = 0,012; CV = 0,0048 %
Protocolo B: Mdia = 249,001; S = 0,001; CV = 0,0004 %
Qual o protocolo mais preciso? E o mais exato? Justifique atravs de
clculos.
Protocolo A: Mais exato; Protocolo B: Mais Preciso
5. Trs amostras foram enviadas ao laboratrio para anlise. O analista realizou 5
determinaes em cada uma delas e encontrou os seguintes resultados:

Determina
es

Amostras A
(g.L-1)
6,1 6,3 6,2 6,5
5,9

B (g.L-1)

C (g.L-1)

36,5 37,3 36,9 38,4

35,4

241,5 244,7 237,5

252,9 242,9

a) Calcule a mdia e o desvio-padro de cada amostra.

b) Calcule o coeficiente de variao para cada amostra.
Amostras A: Mdia = 6,2; S = 0,22; CV = 3,61 %
Amostra B: Mdia = 36,9; S = 1,10; CV = 2,97 %
Amostra C: Mdia = 243,9; S = 5,69; CV = 2,33%

c) Comente o uso do desvio-padro e o coeficiente de variao como medida de

preciso de
um mtodo analtico.
Preciso a disperso dos resultados entre ensaios independentes,
repetidos de uma amostra, amostras semelhantes ou padres, sob
condies definidas e expressa pelo desvio padro (S) e desvio padro
relativo (DPR) ou Coeficiente de Variao (CV), uma vez que o desvio padro
mostra o quanto de variao ou "disperso" existe em relao mdia (ou
valor esperado). Assim como a preciso, um baixo desvio padro indica que
os dados tendem a estar prximos da mdia e um desvio padro alto indica
que os dados esto espalhados por uma gama de valores.

6.O que se entende por validao de mtodos?

Validao de metodologias analticas compreende o processo de definir uma
exigncia analtica e confirmar que o mtodo sob investigao tem
capacidade de desempenho consistente com a sua aplicao. Trata-se de
um processo contnuo que comea no planejamento da estratgia analtica
e continua ao longo de todo o seu desenvolvimento e transferncia;
7. Quais os indicadores envolvidos para se verificar a preciso?
A preciso expressa pelo desvio padro (S) e desvio padro relativo (DPR)
ou Coeficiente de Variao (CV)
8. Quais os indicadores observados na verificao da exatido?
A

exatido

expressa

pela

relao

entre

concentrao

mdia

determinada experimentalmente e a concentrao terica correspondente.

9. Sugira um tipo de cromatografia adequado a cada uma das situaes e diga

em que se baseia a separao:
a) Controle do grau de polimerizao no processo de fabricao de um polmero.
CLAE com fase normal.

b) Determinao de gases de emisso de uma fbrica tais como CO 2, HS, NOx

CG. Separao de gases.
c) Benzeno, xileno e tolueno provenientes de uma nafta.
CLAE com fase normal ou CG (hidrocarbonetos aromticos de baixo peso
molecular).

10. Numa separao de compostos fenlicos por cromatografia gasosa (gs

lquido) obtiveram-se 3 picos A, B e C com tempos de reteno muito prximos
nas seguintes condies experimentais:
Comprimento coluna 5 m; dimetro interno, 2 mm; dimetro das partculas de
enchimento 0.1mm, presso do eluente 25 psi; temperatura da coluna 500C,
temperatura de ebulio de A, B e C entre 100 e 200C; temperatura de ebulio
da fase lquida 600C.
Sobre tais parmetros, explique:
a)

A alta temperatura de ebulio da Fase Estacionria.

A alta temperatura de ebulio da fase estacionria devido a alta
temperatura em que a coluna cromatogrfica est submetida. Caso a
temperatura de ebulio da fase estacionria fosse menor haveria liberao
da fase estacionria junto com os demais constituintes da amostra.

b)

Qual a variao que prope no parmetro mais simples de ser alterado de

forma a obter uma melhor separao?
Como os picos A, B e C apresentaram tempos de reteno muito prximos,
sugerido que o processo de aquecimento da coluna cromatogrfico no ocorra
isotermicamente e sim com programao linear da temperatura.

11. Uma soluo padro foi adequadamente diluda para fornecer as

concentraes de Ferro (II) mostradas abaixo. Todas as concentraes foram
analisadas, em triplicatas, em espectrofotmetro utilizando = 510 nm, conforme
ilustrado na tabela abaixo.
Concentrao de
Fe (ppm)
2,0
5,0
8,0
12,0
16,0
20,0

Anlise 1
0,162
0,425
0,621
0,951
1,266
1,582

Absorbncia (A)
Anlise 2
0,167
0,422
0,634
0,943
1,269
1,581

Anlise 3
0,164
0,429
0,627
0,957
1,264
1,581

a)

Determine a mdia, o desvio padro e o coeficiente de varincia de cada

ponto analisado.
Concentrao de
Fe (ppm)
2,0
5,0
8,0
12,0
16,0
20,0

b)

Mdia
0,164
0,425
0,627
0,950
1,266
1,581

Absorbncia (A)
Desvio Padro
0,0014
0,0028
0,0042
0,0042
0,0014
0,0007

CV (%)
0,86
0,66
0,68
0,45
0,11
0,04

Construa uma curva de calibrao a partir desses dados.

Exel

c)

Encontre a equao desta reta utilizando a regresso linear por computador

ou calculadora cientfica. Equao da reta por regresso linear: y = 0,0782 x +
0,0145

d)

Encontre a concentrao de Ferro (II) (em ppm) em alquotas cujas

absorbncias foram:
Amostra 1: absorbncia de 0,637 (Amostra 1: y = 0,637 C (Fe(II)) =
7,96 ppm)
Amostra 2: absorbncia de 0,897 (Amostra 2: y = 0,897 - C (Fe(II)) =
11,28 ppm)

Lembrando que Y= Absorvncia e X= (cppm), apenas substituir

1)Exatido: Valor mais prximo ao valor correto
EX= [ X]Experimental/ [X] terica
2)Preciso: Valores prximos entre si.
Coeficiente de variao : CV = S / X . 100
PRECISO. IDEAL 1 A 2%

ideal < 5%, SE MAIOR NO

CALC : MODE 2 + SHIFT 1 ( MDIA) SHIFT 3 ( DESVIO PADRO)