Ministério da Educação

Universidade Tecnológica Federal do Paraná

Câmpus Apucarana

1) Ao investigar um homicídio, em que a carta recebida pela vítima foi escrita com tinta
envenenada, a perícia realizou cromatografia em papel para analisar a tinta das canetas de
vários suspeitos. A ilustração a seguir mostra os resultados dessa análise:

a) Quem supostamente cometeu o crime? Justifique sua resposta.

b) Calcule o fator de retenção para a amostra da tinta envenenada (cores: azul claro e roxo).
c) A aplicação da amostra foi realizada no modo spray (retângulos)? Em caso negativo,
responda de forma correta.

2) No que se baseia as técnicas cromatográficas para a separação das substâncias? Há várias

formas de classificar os diferentes tipos de cromatografia. Classifique a cromatografia em
função da técnica (ou forma física).

3) Identifique vantagens e desvantagens na:

a) Cromatografia em papel b) Cromatografia em camada delgada
c) Cromatotron

4) Como se pode documentar os cromatogramas na CP? Como se pode fazer a identificação e

quantificação dos analitos na cromatografia de papel?

5) Descreva os métodos de revelação e detecção comuns para CP e CCD.

6) O que é fator de retenção? E em qual(is) tipo(s) de cromatografia(s) o fator de retenção é

utilizado? Qual a aplicação pratica do fator de retenção? Ele é adimensional?

7) Quais são os tipos de desenvolvimento possíveis em cromatografia de papel? Por que a

cromatografia descendente em papel é geralmente mais rápida quando comparada a
ascendente?

8) A cromatografia é uma técnica que pode ser usada para separar os componentes de uma
mistura. Na figura a seguir, estão representados quatro momentos da cromatografia de coluna
de uma mistura de dois componentes, A e B.
Com relação aos componentes A e B da mistura, é CORRETO afirmar que:
A) são absorvidos na fase estacionária.
B) são insolúveis na fase móvel.
C) se separam devido às suas diferentes densidades.
D) têm afinidades diferentes com a fase estacionária.

9) Defina os termos:
a) Frente de fase móvel b) Saturação da cuba cromatográfica c) eluente
d) FM e) FE f) tempo de retenção
g) eluição gradiente h) eluição isocrática i) cromatograma
j) seletividade k) sensibilidade l) curva de calibração
m) head space n) solvente deuterado o) SPE e SPME
p) método cromatográfico hifenado q) QuEChERS
r) SLE s) TSP

10) O que é cromatografia em fase normal e fase reversa?

11) Qual a função dos eluentes (fase móvel)? O que se entende pelos termos “FM forte” e
“FM fraca” em CLAE? Qual é o primeiro requisito a ser atendido antes de uma substancia
química ou amostra ser analisada em CLAE?

12) Pesquise. A F.M. na CLAE pode ser modificada (variada) em uma análise. Um analista
tem estes reagentes em estoque: Benzeno; Clorofórmio; Acetona; Etanol e Metanol. Coloque
estes solventes em ordem crescente de polaridade para auxiliar o analista.

13) O número de pratos teóricos em uma coluna cromatográfica é impresso em sua

embalagem. Qual a utilidade prática de se calcular o número de pratos teóricos de uma coluna
cromatográfica?

14) Quando é recomendado o uso de pré-coluna (ou coluna de guarda (proteção ou sacrifício)
em cromatografia líquida de alta performance?

15) (Enade, 2008) Visando a determinar o teor de açúcares (glicose, frutose e sacarose), um
analista injetou uma amostra de água de coco industrializada num equipamento de
cromatografia líquida de alta eficiência. A análise foi realizada em coluna Nucleosil 100-5
NH2 (fase normal), com eluente cuja composição é 25% acetonitrila e 75% água, e utilizando
detector de índice de refração. O resultado obtido é mostrado no cromatograma abaixo.

Em relação a esse experimento, pode-se afirmar que:

I - a determinação do teor de açúcares poderia ser realizada por cromatografia gasosa, pois os
componentes da amostra são estáveis a altas temperaturas;
II - utilizando as mesmas condições de análise, substituindo apenas a acetonitrila por
nitrometano, seriam obtidos tempos de retenção diferentes em função da diferença de índice
de refração entre os dois solventes;
III - dos açúcares contidos na amostra, a glicose é o composto menos polar e a sacarose, o
mais polar;
IV - das substâncias apresentadas na tabela, somente o hexano não poderia substituir a
acetonitrila no eluente.

Estão corretas APENAS as afirmações

(A) I e II
(B) I e III
(C) II e III
(D) II e IV
(E) III e IV

16) Faça um resumo sobre como funciona cada um dos sistemas cromatográficos abaixo.
17) O que é uma eluição isocrática e uma eluição com gradiente?

18) Quais os cuidados com a coluna cromatográfica de um CLAE?

19) Quais os cuidados, no preparo, com uma FM para uso em CLAE? Quais as
características desejáveis para uma FM?

20) O que é tempo morto?

21) Quais compostos podem ser analisados por CLAE e por CG?

22) Faça o esquema de um cromatograma típico de:

a) cromatografia de papel b) cromatografia líquida de alta performance
c) cromatografia gasosa

23) Na cromatografia gasosa, o tempo de retenção é determinado por alguns parâmetros. Para
duas substâncias, com peso molecular próximo, o tempo de retenção é maior para aquela que:
( ) Interagir mais com a FE ( ) entrar primeiro no sistema
( ) menos interagir com a FM

24) Considerando as propriedades físicas das colunas empacotadas ou recheadas. Escolha três
características que podem auxiliar um analista a ter melhores resultados:
( ) Partículas porosas ( ) Partículas peliculares
( ) Partículas esféricas ( ) Partículas irregulares
( ) Partículas com 5µm de diâmetros ( ) Partículas com 10µm de diâmetros

25) Em um cromatógrafo em fase gasosa, pode-se utilizar um injetor do tipo Split ou

Splitless, explique o funcionamento detalhado destes e as características pertinentes destes
injetores.

26) Marque V(verdadeiro) ou F (falso) e quando necessário corrija a afirmativa:

( ) Na CLAE o solvente (F.M.) é injetado sob alta pressão
( ) NA CLAE o analito menos polar elui primeiro que o mais polar em uma coluna de fase
reversa.
( ) No detector de regiões ultravioletas a absorbância é proporcional a concentração dos
analitos.
( ) Duas substâncias diferentes com a mesma concentração apresentarão a mesma área sob
suas bandas cromatográficas.
( ) Na CLAE dois problemas tendem a encurtar a vida de uma coluna analítica. Primeiro,
solutos que se ligam irreversivelmente à F.E. podem degradar o desempenho da coluna e
diminuir a F.E. disponível. Segundo, materiais particulados injetados com a amostra podem
entupir a coluna analítica. Para minimizar esses problemas, pode-se usar uma pré-coluna
(guard column), posicionada antes da coluna analítica. Normalmente, essas pré-colunas
contêm o mesmo material particulado empacotado e a mesma F.E. da coluna analítica, mas
são significativamente menores e de menor custo que a coluna analítica.
( ) Na CLAE na eluição isocrática, a composição da F.M. permanece constante ao longo de
toda a análise.
( ) Uma amostra contendo os compostos: A, B e C é separada em uma coluna cromatográfica
de características polares. Neste o primeiro composto a eluir (que deixa a coluna) é o A
(porque ele é menos polar e interage menos com a FE), o segundo analito é o B e o C é o
ultimo a eluir por possuir a característica mais polar da amostra.
( ) A cromatografia por partição utiliza FE formadas por líquidos que podem ser suportados
em materiais sólidos. Neste tipo de interação, o analito é repartido entre duas fases líquidas
(uma FM e outra FE) e o coeficiente de partição é obtido por uma razão entre a concentração
do analito na FE pela concentração do analito na FM.
( ) É essencial comparar os diversos sistemas de separação cromatográficos, assim como a
composição da FE e FM. A eficiência geralmente é expressa em termos de números de pratos
teóricos, os quais também podem ser relacionados com o H ou (HETP).
( ) Na CLAE os processos de velocidade (efeito de transferência de massa, difusão
longitudinal e dispersão de fluxo) das interações nas interfaces FE e FM são mais lentos que
na CG, isto porque o processo de difusão na fase gasosa (para a FE e para fora da FE) é
relativamente rápida se comparada com a CLAE.
( ) O fluido que entra na coluna pode ser chamado de eluente. O fluido que emerge no final
da coluna pode ser chamado de eluato. O processo de passagem de um líquido ou um gás por
uma coluna cromatográfica é chamado de eluição.
( ) A fortificação (ou spike) é um tipo de contaminação intencional.
( ) Na cromatografia analítica as analises são em pequena escala e a cromatografia
preparativa trabalha com escalas maiores.
( ) A eficiência de uma coluna cromatográfica é usualmente medida pelo número de pratos
teóricos (N), o qual é determinado diretamente do cromatograma por meio da relação entre o
tempo de retenção de um composto e a largura de sua base.
( ) Um cromatograma é útil tanto para a análise qualitativa quanto quantitativa. As posições
dos picos no eixo do tempo dão uma medida quantitativa de cada componente na amostra e as
áreas sob os picos possibilitam a identificação dos analitos.
( ) Os métodos de extração com solvente baseados na mistura de dois líquidos imiscíveis são
conhecidos como extração líquido-líquido.
( ) Um método de determinação quantitativa da concentração de constituintes de uma
amostra analisada por cromatografia gasosa é a normalização de área. Nesse procedimento, a
eluição completa de todos os constituintes da amostra não é necessária.
( ) Sparging é o processo pelo qual os gases dissolvidos são arrastados para fora de um
solvente por pequenas bolhas de um gás inerte e insolúvel.
( ) Os instrumentos de cromatografia devem ser validados antes do uso em rotina, após a
manutenção e em intervalos de tempo regulares e a revalidação deve ocorrer sempre que
houver mudanças nas condições para as quais foi validado.
( ) Os coeficientes de distribuição (partição) das substancias A e B em uma coluna
cromatográfica são 180 e 225, respectivamente. Logo a substância A é eluída primeiro.
( ) Na cromatografia líquida de alta performance (CLAE) com detector de espectrometria de
massas (EM) se pode utilizar fontes de ionização por spray de elétrons (ESI, Electro Spray
Ionization) e ionização química a pressão atmosférica (APCI, Atmospheric Pressure
Chemical Ionization).

27) Como o papel da FM em CLAE difere de seu papel em CG (gás de arraste)? Quais
aspectos da FM (gás de arraste) nesses dois métodos são semelhantes?

28) O que é sangria? O que causa isso em CG?

29) Quais as partes de um CG em que se controla a temperatura?

30) Quais compostos podem ser detectados pelo DIC, DCE, DCT e EM? Diferencie cada
detector (vantagens, limitações, princípios em que se baseiam etc.)?

31) A FM é a responsável pelo sucesso de separação dos diferentes compostos em um CG?

Quais as características desejáveis do gás em um CG?

32) Concurso público para Perito Legista da Polícia Civil. A cromatografia gasosa é uma
técnica de separação que desde os anos 70 vem sendo cada vez mais utilizada na área da
toxicologia forense. Entretanto, como toda técnica, ela tem limitações quanto ao seu emprego
na fase de triagem. A princípio, para ser passível de análise por cromatografia gasosa, uma
substância precisa:
(A) se degradar nas temperaturas do injetor;
(B) se volatilizar nas temperaturas operacionais;
(C) não conter nitrogênio na estrutura química;
(D) não interagir com a fase estacionária;
(E) ser volátil e estável à temperatura ambiente.

33) No detector de espectrometria de massa (EM) é possível analisar nos modos TIC (Total
Ion Chromatogram ou full scan) e SIM (Single Ion Monitoring). Quais as diferenças entre
estes modos?

34) Associe os termos (A-F) às suas definições em espectrometria de massa (EM).

(A) Q ou SQ (B) QqQ (C) QIT
(D) QLIT (E) TOF (F) QTOF
( ) Quadrupole-Ion Trap, quadrupolo-armadilha de íons.
( ) Quadrupolo ou single quadrupole.
( ) triplo quadrupolo (Q1: primeiro quadruplo; Q2: cela de colisão (geralmente hexapolo) e
Q3: terceiro quadrupolo).
( ) Quadrupole-Linear Ion Trap, quadrupolo-armadilha linear de íons.
( ) time-of-flight, tempo de voo.
( ) analisador híbrido quadrupolo-tempo de voo.

35) Como se pode fazer a análise qualitativa e quantitativa em CG e CLAE?

36) Um instrumento tem injeção tanto por split (com divisão de fluxo) quanto por splitless
(sem divisão de fluxo). Um analista pode utilizar o liner de um injetor split para realizar uma
análise no modo splitless. Qual a função da lã de quartzo (silanizada) nos liners?

37) A análise qualitativa de uma substância por cromatografia em camada delgada, realiza-se
através do seu Rf (razão entre a distância percorrida pela substância e a distância percorrida
pela fase móvel). Esse parâmetro está relacionado com outro parâmetro nas cromatografias
líquidas e gasosa que é:
(A) altura do pico (B) tempo de retenção
(C) razão entre área da substância e área do padrão interno
(D) velocidade linear do gás de arraste (E) relação sinal/ruído

38) Um cromatograma de uma mistura de espécies A, B, C e D forneceu os seguintes dados.

Analito Tempo de retenção (min) Largura da base do pico (min)
 Não retido 3,1
A 5,4 0,41
B 13,3 1,07
C 14,1 1,16
D 21,6 1,72
-1
*CLAE com coluna de 24,7 cm de comprimento e vazão de 0,313 mL.min .
Calcule:
a) O número de pratos teóricos. b) A altura do prato para a coluna.
c) O fator de retenção. d) O fator de separação.
e) A resolução.

39) Defina os seguintes termos e relacione-os por equações:

a) eficiência cromatográfica b) HEPT

40) Descreva as diferenças físicas entre as colunas capilares e as recheadas. Quais são as
vantagens e desvantagens de uma coluna empacotada e capilar na CG?

41) Para analisar um tipo de gasolina, em que se sabe que há vários compostos apolares para
quantificar. É preferível utilizar uma F.E. normal ou reversa? Por que?

42) Descreva o armazenamento de uma coluna capilar utilizada em CG.

43) Por que os últimos picos a serem eluidos (de maior tempo de retenção) são alargados em
relação aos primeiros picos de um cromatograma de 60 min obtido por CG?

44) Assinale o parâmetro cromatográfico que ao ser alterado não afeta o tempo de retenção
de uma determinada substância.
( ) temperatura do forno da coluna
( ) polaridade da F.E.
( ) vazão do gás de arraste
( ) porcentagem de F.E. no suporte sólido
( ) temperatura do detector

45) ENADE – QUÍMICA - 2011 A cromatografia gasosa é uma das técnicas analíticas mais
utilizadas para a separação e identificação de substâncias orgânicas. Além de possuir alto
poder de resolução, é muito atrativa devido à possibilidade de detecção em escala, de nano a
picogramas (10-9 g a 10-12 g). Considerando essa técnica, avalie as asserções a seguir.
A grande limitação da cromatografia gasosa é a necessidade de que a amostra seja
volátil ou estável termicamente.
PORQUE
Na cromatografia gasosa, amostras não voláteis ou termicamente instáveis devem ser
derivadas quimicamente.
A respeito dessas asserções, assinale a opção correta.
a) As duas asserções são proposições verdadeiras, e a segunda é uma justificativa correta da
primeira.
b) As duas asserções são proposições verdadeiras, mas a segunda não é uma justificativa
correta da primeira porque a derivação não pode ser empregada em todas as substâncias.
c) A primeira asserção é uma proposição verdadeira, e a segunda, uma proposição falsa.
d) A primeira asserção é uma proposição falsa, e a segunda, uma proposição verdadeira.
e) Tanto a primeira quanto a segunda asserções são proposições falsas.

46) Diferencie os termos Padrão Interno e Adição de Padrão.

47) Técnico de Laboratório. Considere as afirmativas abaixo, referentes à técnica de

cromatografia.
I - A separação de substâncias numa mistura é realizada através de um sistema contendo uma
fase móvel e outra estacionária.
II - Durante a passagem da fase móvel através da fase estacionária, cada um dos componentes
da mistura é retido seletivamente na fase móvel.
III - A cromatografia pode ser utilizada para efetuar não só a separação de espécies químicas
como também a identificação e a quantificação.
IV - A cromatografia deriva do grego chroma (cor) e graphe (escrever), logo é uma técnica
que só pode ser utilizada para espécies coloridas.
Está correto APENAS o que se afirma em
a) I e II. b) I e III. c) I e IV. d) II e III. e) II e IV.

48) Na Cromatografia há um método em que a fase estacionária é mais polar. Trata-se da:
a) cromatografia com fase reversa. b) cromatografia com fase normal.
c) cromatografia de troca iônica. d) cromatografia de exclusão por volume.
e) cromatografia de bioafinidade.

49) Se as substâncias A e B apresentam tempos de retenção de 16,40 e 17,63 min,

respectivamente, em uma coluna de 30 cm, e as larguras de pico (na base) para A e B são
1,11 min e 1,21 min, respectivamente, pode-se, então, dizer que a resolução da coluna e o
número médio de pratos teóricos na coluna serão respectivamente:
a) 0,7 e 4.000. b) 1,06 e 3.445. c) 1,5 e 3.800.
d) 1,9 e 2.400. e) 2 e 5.000

50) Qual efeito ocorrera na separação de dois constituintes se aumentarmos o comprimento

de uma coluna cromatográfica?

51) Qual efeito da velocidade da FM na separação de dois constituintes em uma coluna

cromatográfica?

52) Associe os termos (1-5) às suas definições:

1 Cromatografia de adsorção 2 Cromatografia de partição
3 Cromatografia de troca iônica 4 Cromatografia de exclusão
5 Cromatografia de afinidade (ou bioafinidade)
( ) íons da FM atraídos pelos íons da FE.
( ) soluto atraído para grupos específicos ligadas a FE.
( ) soluto se encontra em equilíbrio entre a FM e a superfície da FE.
( ) soluto se encontra em equilíbrio entre a FM e um filme líquido estacionário.
( ) as moléculas são separadas por tamanho.

53) Um soluto, com um tempo de retenção de 400,0 s tem uma largura a meia altura de 8,0 s
em uma coluna de 12,2 m de comprimento.
a) Determine o número de pratos teóricos e a altura do prato. Resp.: 1,39x104 e 0,88m.
b) Se o número de pratos teóricos é constante e igual a 1,39x104, qual é a largura de um pico
que corresponde a um composto eluído em 600 s? Resp.: 12,0 s.

54) Julgue CERTO OU ERRADO. (Concurso para Pesquisador – Inmetro).

A cromatografia é um método de separação dos componentes de uma mistura. No
entanto, não pode ser usado para misturas complexas, pois apresenta restrições na separação
de componentes muito semelhantes.
A classificação dos métodos apoia-se nos tipos de fases móvel e estacionária. A fase
estacionária pode ser sólida ou líquida. A fase móvel, por sua vez, pode ser líquida, gasosa ou
um fluido supercrítico.

55) A análise cromatográfica consiste em um dos principais métodos utilizados nas análises
toxicológicas. Considerando as características dos diferentes tipos de cromatografia indique
qual alternativa abaixo é incorreta.
a) A FM da cromatografia em camada delgada (CCD) pode ser um solvente ou uma mistura
de solventes.
b) A CG é uma técnica de maior sensibilidade em relação à CCD.
c) A CP tem como FE a celulose.
d) A cromatografia é uma técnica de separação e identificação de substancias.
e) nenhuma das alternativas.

56) Concurso perito criminal. A cromatografia líquida de alta eficiência vem sendo muito
aplicada na química forense. Sobre essa técnica é incorreto afirmar que:
a) as FM utilizadas devem possuir alto grau de pureza e estar livres de gases dissolvidos, por
isso, antes do uso, devem ser filtradas e desgaseificadas.
b) as separações podem utilizar diferentes detectores, tais como, de ultravioleta, de índice de
refração, de fluorescência, etc.
c) a bomba deve proporcionar ao sistema uma vazão pulsada, com alta reprodutibilidade
possibilitando a eluição por FM a um fluxo adequado.
d) A FM é selecionada em função de suas polaridades; logo em ordem crescente de
polaridade podemos citar: éter de petróleo, clorofórmio, acetona, metanol e água.
e) nenhuma das alternativas.

57) Os cromatogramas X, Y e Z referem-se a uma mistura de compostos presentes em

analgésicos e foram obtidos em uma mesma coluna, mas utilizando fases móveis diferentes e
em modo isocrático (X: 70% MeOH/30% HAc; Y: 60% MeOH/40% HAc; Z: 40%
MeOH/60% HAc). Considerando essas informações, responda qual das fases móveis você
utilizaria para fazer essa mesma separação (a de melhor resultado).
58) A resolução (Rs) pode ser considerado um ponto crítico nas análises cromatográficas.
Qual dos cromatogramas apresenta uma resolução satisfatória? Justifique sua escolha.

59) Pesquise. Indique a ordem pela qual os seguintes compostos deverão ser eluídos de uma
coluna de CLAE contendo um recheio de fase reversa:
a) benzeno, éter dietílico, n-hexano. b) acetona, dicloroetano, acetamida.

60) Pesquise. Indique a ordem de eluição para os seguintes compostos e uma coluna de fase
normal de CLAE:
a) acetato de etila, ácido acético, dimetilamina.
b) propileno, hexano, benzeno, diclorobenzeno.

61) Em uma separação por CLAE, dois componentes apresentam tempos de retenção que
diferem por 15s. O primeiro pico elui após 9,0min e as larguras dos picos são
aproximadamente iguais. O tempo morto é de 65 s. Empregue uma planilha de cálculo para
encontrar o número mínimo de pratos teóricos necessário para obter os seguintes valores de
resolução, Rs: 0,50; 0,75; 0,90; 1,0; 1,10; 1,25; 1,50; 1,75; 2,0; 2,5. Como os resultados iriam
ser alterados se a largura do pico 2 fosse duas vezes a do pico 1?

62) Um método de CLAE foi desenvolvido para a separação e determinação de ibuprofen em

amostras de plasma de rato como parte de um estudo do tempo de permanência da droga em
animais de laboratório. Vários padrões foram analisados em cromatografia, conforme a
Tabela A:
 Depois, uma amostra de 10 mg/kg de ibuprofen foi administrada por via oral a um rato
de laboratório. As amostras de sangue foram retiradas a vários intervalos de tempo após a
administração da droga e analisadas por CLAE, conforme os resultados da Tabela B.
Encontre a concentração de ibuprofen no plasma sanguíneo para cada intervalo de
tempo e faça um gráfico da concentração versus tempo. Em bases porcentuais, em qual
período de meia hora (1º, 2º, 3º etc.) a maior parte do ibuprofen é perdida?

63) A repetibilidade expressa a fidelidade obtida nas mesmas condições operacionais (mesmo
analista, mesmo equipamento, etc.) aplicadas em um curto intervalo de tempo. Em análises
cromatográficas é importante conhecer a reprodutibilidade de pelo menos dois parâmetros: o
tempo de retenção e a área (ou altura) do pico. Com base nesta informação complete as
tabelas abaixo:

a) Com base nos seus resultados é possível supor que o pico ___ (1,2,3,4 ou 5) é o mais retido
pela FE?
b) Sabendo que para algumas análises um CV% de até 1% é aceitável. Qual dos picos não
contempla este requisito?

64) A eficiência de uma nova coluna de CG com comprimento de 30m é avaliada por meio
da injeção de uma amostra-padrão de pentadecano. O tempo de retenção medido para essa
substancia é de 10,05min, e sua largura a meia-altura é 0,064min.
a) Determine o numero de pratos teóricos da coluna supondo que o pentadecano tem um pico
em forma de uma gaussiana. Expresse a resposta em termos do numero total de pratos
teóricos e também do numero de pratos teóricos por metro de comprimento da coluna. Resp.:
137.000 pratos teóricos e 4.570 pratos teóricos/m.
b) Determine a altura do prato para o sistema cromatográfico. Como a altura do prato e o
número de pratos teóricos desse sistema se alterariam caso o comprimento da coluna fosse
multiplicado por dois? Resp.: 2,2x10-4 m.

65) Um cientista especializado em solo utiliza a CLAE para medir a quantidade de antrazina
e seu produto de degradação hidroxiatrazina em extratos do solo. Ao fazer injeções de
padrões, o pico causado pela antrazina apresenta um tempo de retenção de 6,09 min e uma
largura de base de 0,21min, enquanto o pico causado hidroxiatrazina apresenta um tempo de
retenção de 5,71 min e uma largura de base de 0,20min. O tempo morto da coluna nessas
condições é de 0,75 min. Quais fatores de separação e de resolução de pico seriam previsíveis
para esses picos caso a antrazina e a hidroxiatrazina fossem injetadas como uma mistura.
Resp.: 1,08 e 1,85.

66) Os seguintes dados forma obtidos em um sistema CG-EM usando o tolueno como um
padrão de VOC (volatile organic compounds) e uma quantidade fixa de tolueno deuterado
como padrão interno.

a) Uma amostra desconhecida que é injetada nas mesmas condições que os padrões produz
uma altura de pico relativa de 178 para tolueno e 229 para tolueno deuterado. Qual é a
concentração de tolueno na amostra? Resp.: 227 ppb.

67) Como a temperatura afeta a retenção de compostos em colunas de CG? O que pode
acontecer com a retenção de uma substancia química em CG quando se eleva a temperatura?

68) Um cromatograma para a análise de compostos orgânicos voláteis em gasolina sem

chumbo que utiliza uma coluna de 100 m de comprimento produziu uma separação com 400
mil pratos teóricos. Com base nessa informação, estime as larguras de linha de base
previsíveis para os picos devido ao n-pentano (tR = 10 min), tolueno (tR = 33 min) e 1,2,4-
trimetilbenzeno (tR = 58 min) nessa separação (suponha que o pico tem forma gaussiana).
Resp.: 0,063min; 0,21min e 0,37 min.

69) Qual detector (DCT, EM, DIC ou DCE) em CG é recomendado para cada uma das
seguintes situações (justifique cada escolha):
a) analise de amostras de urina nos Jogos Olímpicos para determinar se o atleta esta tomando
drogas que potencializam seu desempenho.
b) analise de traço de bifenilas policloradas em amostras de água.
c) determinação de oxigênio, dióxido de carbono e água como componentes residuais em
uma amostra de hélio.

70) Concurso Público Técnico. Na Cromatografia Líquida de alta eficiência, pode-se utilizar,
durante a eluição da fase móvel, um único solvente ou uma mistura de solventes que
permanece constante durante todo o processo. Trata-se da:
a) eluição isocrática. b) eluição por gradiente.
c) eluição apolar. d) eluição polar. e) eluição saturada

71) As colunas capilares em um CG são trocadas em função da amostra e tempo de vida.

Abaixo são mostrados dois cortes na coluna, ambos teoricamente apresentaram o mesmo
resultado? Justifique sua resposta. a b

72) Qual a técnica empregada pelo analista?

Um analista coletou uma amostra de sangue do Sr. João para confirmar se o mesmo tinha
ingerido bebida alcoólica. O analista não injetou o sangue diretamente no cromatógrafo
gasoso para evitar que proteínas (e outras substâncias da amostra) prejudicassem a
manutenção e funcionamento de seu cromatógrafo. O analista colocou uma alíquota de 2 mL
desta amostra em um vial (20 mL) os quais foram submetidos a aquecimento. Com isso o
analista conseguiu que o álcool presente na amostra (líquida) fosse para a região gasosa. A
fase gasosa foi analisada por cromatografia gasosa com adição de padrão. Resp.: Headspace
em modo off-line.

73) Os cromatograma abaixo são da mesma amostra em um CG-EM. Qual cromatograma

poderia representar um full scan ou TIC (Total Ion Chromatogram) e qual um SIM (Single
Ion Monitoring)?