Estudo dirigido sobre Cromatografia

Professor: Luiz Fernando Caldas

Grupo:
1) Na cromatografia gasosa, o tempo de reteno determinado por alguns parmetros. Para
substncias com peso molecular prximo, portanto, tem maior tempo de reteno aquela que:
( ) mais interage com a fase estacionria.
( ) tem menor presso de vapor.
( ) menos interage com a fase mvel.
( ) for mais polar.
Justifique a sua resposta tanto para as afirmativas corretas como para as incorretas.
2) Explique:
a) Por que o tempo de reteno de sries homlogas de substncias maior quanto mais
pesada for a substncia, na grande maioria das fases estacionrias usadas em CG, sendo
essa ordem independente da polaridade da fase utilizada?
b) Em coluna contendo glicerol como fase estacionria, o metanol sai depois do etanol e antes
do n-propanol.
3) Dentre as alternativas abaixo, a nica anlise qualitativa que impossvel se fazer por
cromatografia a gs o teor de: Explique.
( ) metanol em bebidas alcolicas
( ) n-octano em gasolina
( ) sulfato em gua mineral
( ) metano em gases proveniente de biodegradao
( ) xido nitroso em ar atmosfrico poludo
4) Qual seria o efeito dos fatores abaixo sobre a altura do prato de uma coluna? Explique.
a) Aumento da massa de FE em relao massa empacotada.
b) Diminuio da velocidade de injeo da amostra.
c) Aumento da temperatura no injetor.
d) Aumento da vazo do gs de arraste.
e) Reduo do tamanho de partculas da FE.
f) Diminuio da temperatura da coluna.

5) Assinale o parmetro cromatogrfico que quando alterado no afeta o tempo de reteno

de uma determinada substncia. Explique.
A- ( ) Temperatura do forno das colunas.
B- ( ) Vazo do gs de arraste
C- ( ) Temperatura do forno do detector.
D- ( ) Polaridade da fase estacionria.
E- ( ) % de fase estacionria no suporte slido.
6) Dois componentes de uma amostra atravessam uma coluna cromatogrfica. Considere as
afirmativas abaixo:
I Atravessa mais rpido a substncia de menor presso de vapor dentro do sistema
cromatogrfico.
II Atravessa mais rpido a substncia de maior presso de vapor dentro do sistema
cromatogrfico.
III Atravessa mais rpido a que tiver a molcula mais polar.
IV Atravessa mais rpido a que interage mais fortemente com a fase mvel.
So verdadeiras:
( ) I, II e III
( ) apenas IV
( ) I, III e IV
( ) II e IV
( ) apenas II
7) A ordem dos componentes detectados nas amostras abaixo foram determinados utilizando
qual coluna? Carbowax (polar) ou esqualano (apolar)? Sabendo que He foi utlilizado como gs
de arraste, justifique sua resposta:
( ) EtOH, n-PrOH, n-hexano e n-heptano
( ) EtOH, MeOH, n-PrOH e n-butanol
( ) Benzeno, tolueno e cicloexano
8) O que ocorrer numa anlise cromatogrfica se:
a) a temperatura do injetor for inferior ao ponto de ebulio de um dos componentes da
amostra?
b) o volume injetado for muito grande?
c) a temperatura da coluna for aumentada alm da temperatura mxima recomendada?
d) a temperatura da coluna for inferior ao ponto de ebulio de um dos componentes da
amostra?
9) Correlacione as colunas:
1 - Injetor
2 - Gs de arraste
3 - Manmetro
4 Coluna
5 - Forno
6 - Detetor

(
(
(
(
(
(

) Compe a fase mvel na CG

) promove a separao cromatogrfica
) vaporiza a amostra
) Promove o aquecimento do detetor
) Envia sinal eltrico para o amplificador
) Controla a vazo do gs

10) Dentre as alternativas abaixo, a nica determinao quantitativa que impossvel se fazer
por cromatografia gasosa com Detector de Ionizao de Chamas (DIC) o teor de:
( ) metanol em bebidas alcolicas
( ) octano em gasolina
( ) mentol (monoterpeno) em creme para a pele
( ) metano em gases provenientes de biodegradao
( ) vapor d'gua no ar atmosfrico
Justifique sua resposta.

11) Considerando a resposta da questo 11, qual detector poderia ser utilizado no lugar do DIC
para realizar a determinao quantitativa do composto?

12) Determinaram-se vestgios de benzeno numa amostra de gua por cromatografia em fase
gasosa tendo-se usado como padro interno o tolueno. Obtiveram-se os seguintes resultados:

a) Justifique o uso do mtodo do padro interno. b) Calcule a concentrao do benzeno na

amostra. c) Sabendo que o tempo de reteno, tr bem como a largura do pico na base,W, para
o benzeno foram respectivamente de 5.4 e 0.41 minutos, calcule o factor de capacidade
relativo ao benzeno, o nmero de pratos tericos da coluna e a altura equivalente a um prato
terico. Dados: tm = 2.1 minutos; comprimento da coluna = 3 m

13) Uma mistura contendo 7 compostos foi separada em trs colunas diferentes (contendo
grupos quimicamente ligados: C1 , C6 e C14). Justifique o tempo de reteno do composto
fenilfenol nos cromatogramas.

14) Em uma coluna de C18 encontra-se um composto com tempo de reteno igual a 14 min
quando a FM metanol.
a) Qual solvente, gua ou ter de petrleo, aparentemente reduziria o tempo de reteno?
Justifique.
b) Como esse mtodo cromatogrfico pode ser classificado? Fase normal ou reversa?
Justifique.
15) As substncias A e B tm volumes de reteno respectivamente de 17.85 ml e
20.15 mL, quando eludas numa coluna de 30.0 cm e um caudal de eluente de 1.2
mL/min. Uma substncia no retida por essa fase estacionria atravessa a coluna em
1.32 min.. As larguras dos picos na base so respectivamente de 1.12 e 1.24 min..
Calcule:
a) O factor de resoluo e comente quanto separao dos picos.
b) O nmero de pratos da coluna e a altura equivalente a um prato.
c) Admitindo que A um cido moderadamente fraco e que est a usar uma
cromatografia lquida de fase reversa para fazer a separao, como variaria o tempo de
reteno de A se diminuirmos o pH da fase mvel, tal que o cido passe da forma totalmente
desprotonada forma HA.
16) Determinou se a concentrao de um pesticida P usado em vinhas por dois
mtodos cromatogrficos: cromatogarfia gasosa (CG) e cromatografia lquida de
alta eficincia (HPLC). Preparam-se as seguintes solues:
a) Soluo de etanol: 0.5 ml de etanol p.a. diludo a 100.0 ml
b) Soluo padro de P: 0.0402 g + 10 ml de soluo diluda de etanol num
volume total de 100.0 ml.

c) Soluo da amostra: 150 g de folhas de videira solubilisadas em 500.0 ml

d) Soluo da amostra diluda: 40.0 ml da soluo anterior + 10 ml da soluo
diluda de etanol num volume total de 100.0 ml.
Os resultados obtidos foram os seguintes

a) Compare e discuta os resultados obtidos para a concentrao de P na soluo d) usando os

mtodos da recta de calibrao e do padro interno para o caso das duas cromatografias
b) Determine o teor de pesticida em mg de P por grama de folha de videira.