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Avaliação 3ª Área - QUI-01039

OBSERVAÇÕES: 1. A prova é individual e deve ser entregue à docente no Prédio 43111- IQ, Campus do
Vale, sala 218/3 até as 18:00:00 (dezoito horas) do dia 08/11;
2. Esta prova deverá ser respondida a caneta e toda a resolução deverá ser apresentada
com letra LEGÍVEL.

1. (Valor: 1,0) Explique o que são e em que consistem os métodos cromatográficos de análise.
Indique três exemplo onde esta técnica poderia ser empregada.

2. (Valor: 1,0) Faça um esquema de um cromatógrafo líquido de alta eficiência e de um

cromatógrafo a gás, indicando as principais partes de ambos equipamentos.

3. (Valor: 2,0) Explique em que consiste os métodos de preparação abaixo indicados e cite um
exemplo de emprego de cada uma das referidas técnicas:
a) Extração Líquido-Líquido (LLE)
b) Extração em fase sólida (SPE)
c) Microextração em fase sólida (SPME)
d) a técnica sorteada por você e apresentada no seminário

4. (Valor: 1,0) O cromatograma abaixo mostra a separação de cafeína e sacarina em cromatografia

líquida de alta eficiência com fase reversa. Foi utilizada uma coluna 25 cm de comprimento
preenchida com fase estacionária C18 apolar. O modo de eluição foi o isocrático, utilizando como
fase móvel uma mistura de tampão fosfato (pH 3,5) e acetonitrila, na proporção 80:20. Um
detector por absorção na região do UV (230 nm) foi utilizado.
Nesse contexto, explique:
a) O que significa dizer que foi empregada a
técnica de cromatografia líquida de alta
eficiência com fase reversa?
b) Em que consiste um modo de eluição
isocrático?

5. (Valor: 2,0) Um soluto não-retido passa por uma coluna cromatográfica em 3,7 min e o
constituinte em análise necessita de 8,4 min.
a) Encontre o tempo de eluição e o fator de capacidade do constituinte.
b) Faça um desenho ilustrativo de como seria o cromatograma obtido indicando no mesmo: o
tempo de retenção dos composto, tempo morto e tempo de eluição do analito de interesse.

6. (Valor: 1,0) Explique o funcionamento do detector por captura de elétrons, utilizado em

cromatografia a gás. Quando ele deve ser empregado? Cite vantagens e desvantagens desse
detector.
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7. (Valor: 2,0)

Pesquisadores estudaram as substâncias responsáveis pelo aroma do suco de cupuaçu usando a

técnica de cromatografia a gás com detecção por espectrometria de massas (CG-EM). O resultado
é mostrado na figura acima. Entre os principais componentes encontrados nesse aroma destacam-
se o 3-metilbutanal (pico 3) e a tetrametilpirazina (pico 18). Nesse contexto, marque (V) para
verdadeiro ou (F) para falso e corrija as sentenças falsas:
( ) O 3-metilbutanal interage mais com a fase estacionária da coluna cromatográfica utilizada na
separação que a tetrametilpirazina.
( ) A resolução existente entre os picos 9 e 10 é superior àquela existente entre os picos 15 e 16.
( ) A técnica utilizada nesse caso permite realizar um gradiente de temperatura.
( ) Um aumento da eficiência da separação poderia melhorar a resolução de alguns picos.
( ) O espectrômetro de massas utilizado como detector pode ser substituído por um detector de
absorção no ultravioleta sem prejuízo para a análise dos compostos que formam parte da amostra
analisada.

Fórmulas:
t 
2
L B
N  16 r  H H  A C
w N 

A  mi R

2  t r y  t r x  

fi  ref wx  wy       
A i  m ref   