Química Analítica Instrumental II

Prática: Cromatografia de Íons

Identificação e quantificação de cátions por cromatografia iônica em coca cola normal e

light

Equipamento: Cromatógrafo de íons Methrom, coluna de troca catiônica, Fase móvel

Acido Oxálico (2.7 mmol L-1)

I - Preparo da curva analítica do padrão

Preparar, em balões de 10,0 mL, as soluções apresentadas na tabela a seguir a partir de

soluções 1000 mg/L dos cátions. Utilizar água deionizada para completar o volume. Obter o
cromatograma para cada uma destas soluções, identificar corretamente os vários picos.
Solução Na+ (ppm) K+ (ppm)
1 50 20
2 20 10
3 10 50

II - Preparo das amostras.

O gás das amostras de bebidas gaseificadas deve ser removido. Para isso use banho ultrassom.
As amostras devem ser diluídas 5 vezes (ou mais) usando balão de 10 mL e completando o
balão com água ultra-pura.

III. Análise das soluções

-injetar as soluções 1, 2 e 3 do item I em triplicata. Determinar a ordem de eluição. Estimar o

tempo de retenção de cada pico, largura na linha de base e largura a meia-altura de cada pico,
área e altura dos picos.
-injetar as amostras em triplicata. Identificar cada pico na amostra. Estimar a área e altura dos
picos.
-Estimar o desvio padrão do branco para o cálculo do LD por meio do desvio padrão de 10
pontos da linha de base de regiões do cromatograma da amostra que não contenham pico.

Roteiro para o relatório

a) Identificar os cátions nos cromatogramas, determinar os tempos de retenção dos analitos,
altura, largura do pico em linha de base e a meia-altura e as áreas dos picos.
b) Calcular as concentrações dos analitos nas amostras. Discuta os erros, de acordo com a
quantidade especificada pelo fabricante.
c) Calcular a resolução entre os picos adjacentes.
e) explique a ordem de eluição dos íons.
f) Explique porque é possível determinar sódio e potássio por CI em uma coluna única, ou
seja, sem o suo de uma coluna de supressão iônica.