TITULAÇÃO DE COMPLEXAÇÃO

DETERMINAÇÃO DE CÁLCIO NA
CASCA DE OVO
INTRODUÇÃO

TITULAÇÕES POR COMPLEXAÇÃO SÃO TITULAÇÕES QUE ENVOLVEM REAÇÕES DE FORMAÇÃO DE COMPLEXOS.

EQUILÍBRIO DE COMPLEXAÇÃO :

ESTÁVEL
ESTEQUIOMETRIA NA PROPORÇÃO 1:1 – NÃO IMPORTA A CARGA DO CÁTION ↑ Kf DO COMPLEXO, MELHOR A SELETIVIDADE
DO LIGANTE PARA O METAL

UNIDENTADO LIGANTE QUE POSSUI UM ÚNICO GRUPO DOADOR DE ELÉTRONS PARA

COMPARTILHAR
LIGANTE
LIGANTE QUE POSSUI DOIS OU MAIS GRUPOS DOADORES DE ELÉTRONS PARA
MULTIDENTADO
COMPARTILHAR
ESTRUTURA DO EDTA

ÁCIDO ETILENODIAMINOTETRACÉTICO (EDTA)

Estrutura de um complexo metal/EDTA.

ESTRUTURA DO EDTA

ESPÉCIES DE EDTA : H4Y, H3Y-, H2Y2-, HY3-, e Y4-

FORMA MAIS DISPONÍVEL : H4Y, Na2H2Y . H20 ( FORMA DIIDRATADA DO SAL DE SÓDIO)

H4Y Na2H2Y . H20

• SECAGEM À 80 °C
• SECAGEM À 130 – 145 °C
• 0,3 – 0,5 % UMIDADE EM PADRONIZAÇÃO
• PADRÃO PRIMÁRIO • EXCESSO COM CaCO3

• POUCO SOLÚVEL EM H20 • BASTANTE SOLÚVEL EM H20

(2g/L) (108g/L)

• NECESSÁRIO PADRONIZAÇÃO
INFLUÊNCIA DO pH - EDTA

• FORMA LIGAÇÕES MAIS ESTÁVEIS QUANDO SE ENCONTRA NO

SEU ESTADO DISSOCIADO Y4- E, PARA ISSO, DEVE ESTAR EM UM
AMBIENTE ALCALINO.

• pH ÁCIDO (pH < 3) : H4Y

• pH 3 ~ 10 : H2Y2- e HY3-
• ph BÁSICO (pH > 10) : Y4-

TITULAÇÕES COM EDTA SÃO SEMPRE REALIZADAS :

• pH CONHECIDO PARA EVITAR INTERFERÊNCIAS POR

COMPOSIÇÃO DAS SOLUÇÕES DE EDTA EM FUNÇÃO DO PH. OUTROS CÁTIONS
• COMPORTAMENTO SATISFATÓRIO DO INDICADOR
INDICADOR ÁCIDO-BÁSICO : NEGRO DE ERIOCROMO T

2+
• INICIALMENTE O 𝐶𝑎(𝑎𝑞) REAGE COM O INDICADOR FORMANDO UM
COMPLEXO VERMELHO:

2+
𝐶𝑎(𝑎𝑞) + 𝐼𝑛𝑑(𝑎𝑞) ⇌ [𝐶𝑎𝐼𝑛𝑑]2+
(𝑎𝑞) Kf1
MOLÉCULA DE ERIOCROMO T
2+
• 𝐶𝑎(𝑎𝑞) LIGA-SE A EDTA, DEIXANDO O INDICADOR LIVRE, QUE POR FIM,
POSSUI UMA COLORAÇÃO AZUL.

[𝐶𝑎𝐼𝑛𝑑]2+
(𝑎𝑞) + 𝑌 4−
(𝑎𝑞) ⇌ [𝐶𝑎𝑌] 2−
(𝑎𝑞) + 𝐼𝑛𝑑(𝑎𝑞)
Kf2

𝐾𝑓2 ≫ 𝐾𝑓1
AGENTE DE COMPLEXAÇÃO AUXILIARES

• EVITA A FORMAÇÃO DE HIDRÓXIDOS;

• LIGANTE COMO A AMÔNIA, O TARTARATO, O CITRATO OU A TRIETANOLAMINA;

• O COMPLEXO FORMADO POSSUIRÁ 𝐾𝑓 MENOR QUE O 𝐾𝑓 EDTA;

• AMÔNIA FIXA O PH E MANTEM O 𝐶𝑎2+ EM SOLUÇÃO.

PADRONIZAÇÃO DO EDTA

PREPARAÇÃO DE SOLUÇÃO DE EDTA 0,01 MOL/L

DADOS :
0,01𝑚𝑜𝑙 × volume balão
MM (EDTA) = 372,24g.mol-1 = 𝑋 𝑚𝑜𝑙 372,24g.mol−1 × 𝑋 𝑚𝑜𝑙 = 𝒀 𝒈
Vogel 1000𝑚𝐿
MASSA DE EDTA (g)

1° PASSO: PESAR A MASSA DE EDTA DISSÓDICO CALCULADO

2° PASSO: DISSOLVER COM 50 mL DE ÁGUA

3° PASSO: COLOCAR A SOLUÇÃO EM UM BALÃO E COMPLETAR ATÉ O MENISCO

PADRONIZAÇÃO DO EDTA

PREPARAÇÃO DE SOLUÇÃO DE CARBONATO DE CÁLCIO

1° PASSO: PESAR 0,3g DE CaCO3

EDTA NÃO PADRONIZADO

2° PASSO: TRANSFERIR PARA UM BALÃO

3° PASSO: ADICIONAR 3mL DE HCl 1,0 mol.L-1

4° PASSO: COMPLETAR MENISCO COM ÁGUA

5° PASSO: PEGAR UMA ALÍQUOTA DE 25mL EM ERLENMEYER ADICIONAR 25 mL H2O

7° PASSO: NEUTRALIZAR COM NaOH 1,0 mol.L-1 + CaCO3

+ HCl 1,0 mol/L
+ H2 O
8° PASSO: COLOCAR 2mL SOLUÇÃO TAMPÃO AMÔNIA + ERIOCROMO T + NaOH 1,0 mol/L
+ 2 mL TAMPÃO
9° PASSO: TITULAR COM CHEGADA DO PE QUANDO A SOLUÇÃO SE TORNA AZUL. + ERIOCROMO-T
CÁLCULOS PARA PADRONIZAÇÃO DO EDTA
DADOS :
MASSA PESADA DE CaCO3 = 0,30g ; MM DE CaCO3 = 100,0869 g/mol

Nº DE MOLS = MASSA PESADA DE CaCO3 = 0,30g 0,0029973 mols DE CaCO3

MASSA MOLAR DE CACO3 = 100,0869 G/MOL Nº DE MOLS DE CaCO3

CCaCO3 = Nº DE MOLS CaCO3

VOLUME CORRIGIDO BALÃO

COMO A REAÇÃO É 1:1, TEMOS : CaCO3 + EDTA4–(AQ) → Ca(EDTA)2– (AQ) + CO3 2– (AQ)

PARA ACHAR A CONCENTRAÇÃO DE EDTA:

C CACO3. VCACO3 = CEDTA.VEDTA

DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE CÁLCIO
1º PASSO: TRITURAR A CASCA DE OVO EM ALMOFARIZ;
EDTA padronizado 0,01 mol/L
2º PASSO: PESAR ENTRE 0,03 E 0,04 g DO PÓ TRITURADO EM BALANÇA ANALÍTICA;

3º PASSO: TRANSFERIR PARA UM ERLENMEYER E ADICIONAR:

• 3 mL DE HCL 1,0 MOL/L;
• 2 mL DE ÁGUA; 0,03 a 0,04 g de pó da casca
de ovo
4º PASSO: AQUECER BRANDAMENTE ATÉ DISSOLUÇÃO; + 10 mL H2O
+ 3 mL HCl
5º PASSO: ACRESCENTAR 25 mL DE ÁGUA DESTILADA, RESFRIAR;
AQUECIMENTO BRANDO
6º PASSO: NEUTRALIZAR COM NaOH 1,0 MOL/L;
+ 25 mL H2O
7º PASSO: ADICIONAR: Resfriar
• 7,5 mL DE SOLUÇÃO TAMPÃO AMÔNIA; + NaOH 1,0 mol/L
• ADICIONAR UMA PONTA DE ESPÁTULA DO INDICADOR ERIOCROMO-T; + 7,5 mL tampão
+ Eriocromo-T

8º PASSO: TITULAR COM SOLUÇÃO PADRONIZADA DE EDTA 0,01 MOL/L ATÉ QUE A COR PASSE DE VERMELHO PARA AZUL.
→ FAZER EM TRIPLICATA.
CÁLCULOS PARA DETERMINAÇÃO DE CÁLCIO NA CASCA DO OVO

Ca2+ (AQ) + EDTA4- (AQ) → Ca(EDTA)2- (AQ) Kf = 4,5 × 1010

REAÇÃO 1:1 QUANTIDADE DE MATÉRIA DE Ca2+ = QUANTIDADE DE MATÉRIA DE EDTA

PARA ACHAR O Nº DE MOLS DE EDTA: CEDTA X VOLUME CORRIGIDO UTILIZADO NA TITULAÇÃO

Nº DE MOLS DE EDTA = MASSA DE Ca2+

MASSA MOLAR DO Ca2+ (40,078g/mol)

LOGO,
MASSA DE Ca2+ = Nº DE MOLS DE EDTA X MASSA MOLAR DO CA2+ (40,078G/MOL)
PARA SABER A PORCENTAGEM DE CÁLCIO QUE HÁ NA AMOSTRA DE CASCA DE OVO:
MASSA DE CA2+ X 100 = % DE CÁLCIO NA CASCA DO OVO
MASSA DE CASCA DO OVO PESADA (ENTRE 0,03 E 0,04 G)
BIBLIOGRAFIA

• SKOOG, A. D. FUNDAMENTOS DE QUÍMICA ANALÍTICA, 8ªED.

• HARRIS, D. C. ANÁLISE QUÍMICA QUANTITATIVA, 8ªED.

• VOGEL, A. QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA, 5ªED.

• APOSTILA DE PROCEDIMENTOS PRÁTICOS – QUÍMICA ANALÍTICA GERAL EXPERIMENTAL. UNIFESP, 2017.

• EMPREGO DO SAL DI-SÓDICO DE EDTA COMO PADRÃO NO PREPARO DE SOLUÇÕES; QUIM. NOVA, VOL. 30, NO. 3, 574-
576, 2007