ANÁLISE QUÍMICA DOS AGLOMERANTES

FUNDAMENTOS E
CÁLCULO DE RECONSTITUIÇÃO DA COMPOSIÇÃO

1 Fundamentos da Análise Química1

A química como ciência experimental faz uso do laboratório para verificação de

suas leis e princípios, sendo a química analítica indispensável para o
conhecimento das bases químicas e físico-químicas desta ciência. Os métodos de
ensaio químico, do campo da química analítica, estão alicerçados nas leis
ponderais das combinações químicas de Lavoisier, Proust, Dalton e Richter, nas
leis volumétricas estabelecidas por Gay Lussac e na Teoria Atômica de Dalton,
aplicados quando se visa o conhecimento da natureza ou composição dos
materiais, às quais estão associadas as suas propriedades e desempenho em
uso.

A química analítica está fundamentada também no conhecimento das

características específicas das espécies químicas presentes no material, a partir
das quais definem-se os vários métodos analíticos, qualitativos ou quantitativos,
que são seqüências de procedimentos laboratoriais visando a sua identificação e
quantificação.

Por definição, a análise é a decomposição do todo em suas

partes. A análise química de uma mistura, e de uma espécie
química, é a decomposição em seus constituintes.

A análise é qualitativa quando se identificam os elementos ou os cátions e

ânions constituintes, e quantitativa, quando se dosam os seus teores individuais,
ambas por meio de reações características a cada íon. Ao analisar uma amostra
desconhecida o químico é levado a identificar previamente a natureza dos seus

1
Em colaboração com o Dr. Valdecir Angelo Quarcioni - Laboratório de Materiais de Construção Civil –
Área de Química, Centro de Tecnologia de Obras de Infra-estrutura-CT-Obras, Instituto de Pesquisas
Tecnológicas – IPT.

1
constituintes, lançando mão de determinações qualitativas que permitirão orientar
o procedimento a seguir.

Por exemplo, é possível identificar o sulfeto, presente em

escória de alto forno e seus derivados, pelo odor característico
que este exala quando reage com ácido clorídrico, ao dar
origem ao gás sulfídrico (H2S). Trata-se de uma reação química
específica, seletiva, que permite ao químico analista assegurar
a presença de sulfeto na amostra a analisar.

Outro exemplo, a presença de cloreto numa argamassa tratada

com ácido nítrico pode ser comprovada qualitativamente pela
adição de nitrato de prata. A formação de turbidez
esbranquiçada na solução teste permite confirmar a presença
de cloreto em teores muito baixos. Em maior teor dará origem a
um precipitado branco de cloreto de prata, que escurece
exposto à luz.
Existem outros métodos de análise qualitativa tais como a espectroscopia, a
fluorescência de raios X, etc., cada um com equipamento específico. O resultado é
uma indicação dos elementos presentes, detalhados segundo seja o teor
predominante, baixo, ou da ordem de traços, assim denominados por ser uma
avaliação comparativa.

Uma vez identificados os constituintes de uma amostra, o analista parte então

para a quantificação de todos, ou de determinados constituintes. Estas
determinações pertencem ao campo da análise quantitativa, existindo uma
variedade de técnicas analíticas disponíveis.

A análise quantitativa adota como princípio básico a dosagem de cada

constituinte, espécie química a espécie química e, em seguida, a sua
reconstituição por cálculo. Às vezes ela é exata, às vezes requer que sejam

2
admitidas hipóteses, nem sempre reais, permitindo um resultado aproximado, mas
válido para a finalidade desejada.

Dos métodos empregados para a análise quantitativa, existem os denominados

métodos clássicos, por terem sido os primeiros adotados e que permanecem
ainda como métodos de referência para aferir outros mais modernos. Todos os
métodos ao serem concebidos são testados quanto à reprodutibilidade,
repetitividade e exatidão. Outro ponto importante é que cada método tem o seu
limite de detecção, o que orienta a seleção do mais adequado para cada elemento
ou íon a dosar.

Sendo os métodos clássicos realizados por via úmida, isto é, em solução

aquosa, duas questões devem ser resolvidas. A primeira é a dissolução da
amostra, para que os constituintes, uma vez separados na forma de íons, possam
ser dosados pelos métodos selecionados. A segunda é, existindo vários íons em
solução, como dosar cada um para que não haja interferência dos íons restantes.
Existem métodos que dosam um só íon, ou grupos de íons. Ou ainda, é possível a
dosagem em sucessão, na mesma solução, separando-os um a um, numa
seqüência de diferentes reações.

Outra questão que também se coloca é a finalidade da análise química, ou seja,

o nível de reconstituição da composição que se deseja obter. Os aglomerantes
minerais, por exemplo, são constituídos de espécies químicas reativas, isto é,
efetivamente aglomerantes, e as inertes, que podem ser consideradas como suas
impurezas, cujos teores é importante conhecer-se. Sendo assim, a análise
química é essencial no controle da qualidade dos mesmos.

As operações básicas de laboratório que envolvem a análise de aglomerantes,

e seus produtos, as argamassas e concretos, são:

3
 • amostragem adequada de modo a garantir que a amostra encaminhada ao
laboratório é representativa do material em estudo (um lote de aglomerante,
um revestimento em argamassa, uma estrutura em concreto);
• ataque ou solubilização da amostra com um reagente em solução aquosa
selecionado;
• separação da fração insolúvel por filtração; determinação por secagem e
pesagem;
• análise da fração solúvel, isto é, dos íons presentes, elemento a elemento,
por gravimetria, titrimetria, complexometria, espectrofotometria de absorção
atômica, etc.;
• determinação da fração volátil da amostra por aquecimento a uma
temperatura selecionada.

1.1 Expressão dos resultados

Os resultados das espécies químicas dosadas, independente do método

empregado, são expressos em óxidos. Sendo inorgânicos, são desmembrados em
óxidos básicos e ácidos, formadores dos cátions e ânions, respectivamente. Como
o que se visa é a análise completa, os resultados são expressos em porcentagem.

Para espécies químicas em baixa concentração o resultado é expresso em

ppm, ou seja, partes por milhão, equivalendo a mg/kg para materiais sólidos, ou
em mg/L para materiais líquidos. Quando a determinação não é quantitativa, mas
a espécie química foi identificada qualitativamente, o resultado é dado como
traços. Quando o ensaio qualitativo não indicou a espécie química pesquisada é
comum encontrar-se a expressão latina nihil (nada), ou a indicação n.e., ou seja,
não encontrado. É possível também que alguma espécie química comumente
dosada no material nessa análise não tenha sido dosado, então indica-se n.d., ou
seja, não determinado.

Os resultados em tabelas são indicados em linhas separadas por traços fortes e

ressaltado o total para um grupo de determinações. Deve-se entender que os

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resultados restantes, apresentados em separado, de alguma forma, estão
incluídos nesse total. Por exemplo, a perda ao fogo engloba água livre, água
combinada e anidrido carbônico. Este valor estará incluído no total, enquanto as
outras determinações são dadas separadamente. Quando a umidade ou água
livre não estão indicadas na tabela, entende-se que a análise química foi feita
sobre o material seco. Em nota de rodapé devem estar indicados o teor
encontrado e a temperatura em que foi feita a determinação.

1.2 Reconstituição da composição

As relações entre os óxidos seguem a lei de Dalton2 ou das proporções

múltiplas. Ao escrevermos que uma espécie química reage com outra em
proporções relativas às suas massas moleculares, estamos aplicando esta lei, isto
é: para cada mol de CaO reage 1 mol de H2O (formando o hidróxido de cálcio), ou
1 de CO2 (formando o carbonato de cálcio). Neste caso, não existe a
multiplicidade. Mas, se nos referirmos à dolomita, veremos que isso se dá, pois
1mol de CaO está ligado a 1mol de CO2, o mesmo podendo ser dito para o MgO,
ou seja, 1CaO.1MgO.2CO2.

Para qualquer conjunto de resultados pode-se aplicar o mesmo raciocínio,

lembrando-se sempre:
a) da fórmula molecular de origem da espécie química analisada;
b) da reação segundo a qual ela foi desmembrada nos seus óxidos.

Com base nos resultados da análise química, a partir de hipóteses e

admissões, calculam-se estequiometricamente os teores das espécies químicas
presentes na amostra. As hipóteses formuladas representam uma lógica de
raciocínio que é a do conhecimento do processo de produção de cada material,
sua matéria prima e impurezas.

2
“Sempre que dois elementos combinam-se para formar mais de um composto, as massas de um dos
elementos que combinam com com uma dada massa do outro (mantido fixo) são múltiplos simples”
(Quagliano e Vallarino, 1973).

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 O que a análise química não pode dar é a composição exata de cada material,
no entanto, podem ser feitas aproximações para cada caso, como nos exemplos
citados. Em cada caso existem aproximações a serem feitas e que merecem
discussão detalhada. Os aglomerantes, por exemplo, são constituídos de mais de
uma espécie química tendo sido escolhidos resultados exemplificando várias
situações. Não se pode negar que o cálculo é aproximado, mas é um recurso
importante para a análise quantitativa do material.

Para cada espécie química, a porcentagem é o produto do número presente de

moléculas pela sua massa molecular. A expressão de uma espécie em outra
consiste então, simplesmente, em relacionar as suas massas moleculares, dado
que o número de moléculas permanece o mesmo:

% m1 = n.M1 e % m2 = n.M2

M2
∴ % m2 = % m1 x (1)
M1

Segundo as espécies químicas presentes, os aglomerantes, argamassas,

concretos, e materiais em geral, podem ser classificados como:
• silicosos: areias quartzosas, sílica ativa, cinza de casca de arroz, refratário
de sílica;
• sílico-aluminosos: britas, argilo-minerais, pozolana natural, cinza volante,
metacaulinita, refratários sílico-aluminosos e materiais cerâmicos;
• aluminosos: cimento aluminoso, bauxita, refratários aluminosos;
• sílico-cálcicos: cimentos Portland, escórias;
• carbonáticos: calcários e dolomitos;
• sulfáticos: gipso e gesso de construção;
• óxidos: cal virgem;
• hidróxidos: cal hidratada.

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1.3 Amostragem

Considerando que os resultados obtidos para determinados constituintes de

uma dada amostra formam a base de avaliação de uma quantidade muito grande
de material do qual foi extraída, é absolutamente essencial ter-se a certeza de que
a amostra utilizada para análise é verdadeiramente representativa do todo.
Quando se trata de um líquido homogêneo, a amostragem apresenta poucos
problemas, mas se o material em questão é uma mistura sólida e heterogênea
será necessário combinar várias porções, a fim de poder-se garantir que uma
amostra representativa seja, finalmente, selecionada para análise. O analista
deve, portanto, estar a par dos processos de amostragem padrão empregados
para os diferentes materiais (BASSETT et al., 1981).

A amostra enviada para o laboratório, em geral, de massa entre 100 e 500

gramas é homogeneizada e quarteada, recolhendo-se num frasco de vidro uma
porção entre 50 e 100 gramas, que será utilizada para análise química, mantida
em condições de armazenamento que não adulterem a amostra; é inconveniente,
por exemplo, um ambiente excessivamente quente.

Como prática comum, duas amostras são ensaiadas simultaneamente pelo

mesmo procedimento, tomando-se como resultado final a média aritmética dos
resultados dos ensaios de amostras distintas.

1.4 Soluções reagentes empregadas em análise química

São soluções de sólidos em líquidos, onde o líquido é denominado solvente e o

sólido soluto. Em todas as dissoluções a quantidade de soluto a ser dissolvida
varia com a temperatura. A solução que contém a quantidade máxima de
reagente, ou soluto, que pode ser dissolvida a uma dada temperatura, é dita
solução saturada. Aquela que contém quantidade menor do que a máxima é

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insaturada. À quantidade de reagente (dada em gramas ou porcentagem ou
número de moles) dissolvida por litro de solução denomina-se concentração.

Uma vez que a dosagem de um cátion ou ânion baseia-se na reação

quantitativa com o reagente, a sua concentração vai depender da concentração do
íon a ser dosado na amostra. Assim, para a precipitação ou insolubilização do íon
cálcio presente na fração solúvel de um cimento Portland, no qual ele está em teor
ao redor de 60 %, utiliza-se uma solução saturada de oxalato de amônio
[(NH4)2C2O4 ], e na precipitação do magnésio, cujo teor está abaixo de 5%,
emprega-se fosfato de amônio [(NH4)2HPO4], a 20% ou 200 gramas por litro, que é
uma solução insaturada.

1.5 Dissolução ou ataque da amostra

É talvez a mais importante das operações analíticas e tem a finalidade de

separar as espécies insolúveis das solúveis. A amostra deve estar
adequadamente moída antes de ser tratada com o reagente químico, porque o
aumento da superfície de contato da amostra facilita a dissolução. Do ataque
adequado da amostra depende o bom andamento da análise.

A dissolução é favorecida pela temperatura e por um excesso de solvente. A

temperatura, além de aumentar a solubilidade, para a ampla maioria das espécies
químicas, aumenta a velocidade das reações e, neste caso, da dissolução
(BASSETT et al., 1981).
Para a execução da análise química por via úmida, como o próprio nome já indica,
o material ou parte dele encontrar-se em solução. Os solventes comumente
empregados são:
• água pura (destilada ou deionizada);
• ácido clorídrico;
• ácido nítrico e

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 • água régia (mistura de 1 parte de ácido nítrico e 3 partes de ácido
clorídrico).

O solvente universal é a água pura. Após pulverização e homogeneização

cuidadosa da amostra, esta é tratada com água, primeiramente à temperatura
ambiente e, se necessário, a quente. Esta solubilização é particularmente
empregada para extrair de uma argamassa, por exemplo, sais incorporados dos
meios ambiente, marinho ou poluente, acumulado na forma de eflorescência ou
por reação com compostos da argamassa dando origem a novas espécies
químicas, deletérias.

Quando a dissolução da amostra não é completa em água recorre-se a ácidos

diluídos (nítrico e clorídrico), a frio ou a quente. Se necessário, empregam-se
estes ácidos concentrados, o que deve ser evitado, pela periculosidade do seu
manuseio. Utiliza-se ácido nítrico somente quando não se consegue a
solubilização em ácido clorídrico, porque o nítrico, por suas propriedades
oxidantes, causa inconveniências à análise química, oxidando espécies químicas,
induzindo erros. O sulfeto, por exemplo, pode ser oxidado a enxofre, insolúvel em
meio aquoso.

2 Técnicas Empregadas

2.1 Gravimetria

Como o próprio nome diz, é uma determinação de massa onde o cátion ou o ânion
é precipitado da solução em que está sendo dissolvido, em forma tão pouco
solúvel que não ocorra perda apreciável durante a filtração. Todos os precipitados
são secos ou calcinados a fim de se eliminar qualquer remanescente volátil junto
ao precipitado. Freqüentemente, o constituinte a ser estimado é pesado sob uma
forma diferente daquela em que é precipitado; assim, na determinação do
magnésio em argamassas, o mesmo é precipitado sob a forma de fosfato de
magnésio e amônio, Mg(NH4)PO4.6H2O, mas é pesado sob a forma de pirofosfato

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de magnésio, Mg2P2O7, após calcinação. Os fatores que determinam uma análise
por precipitação com sucesso são:
• o precipitado deve ser tão insolúvel que não ocorra perda apreciável quando
for recolhido por filtração; neste caso, além da correta escolha do reagente
químico, ou agente precipitante, estão envolvidos aspectos importantes de
técnicas e cuidados que devem ser tomados para uma precipitação
adequada;
• a natureza física do precipitado deve ser tal que ele seja prontamente
separado da solução por filtração e possa ser lavado até ficar livre de
impurezas solúveis que, se permanecerem, alterarão a massa da amostra
calcinada, conferindo erro de análise. Portanto, as dimensões das partículas
devem ser adequadas para que não passem através do meio filtrante, nem
ser afetada (pelo menos diminuídas) no processo de filtração;
• o precipitado deve ser convertido em uma espécie química pura de
composição química definida, por secagem, calcinação ou por tratamento
com um reagente evaporável ao aquecimento.

Independentemente do composto em que o íon é precipitado, o resultado é

sempre expresso em porcentagem do óxido do elemento dosado, calculado
segundo a equação (1).
Retém-se que a grande vantagem da análise gravimétrica sobre a titrimétrica é
que o constituinte é isolado e pode ser examinado para outras determinações. Por
exemplo: o teor de material pozolânico do cimento pozolânico é determinado como
resíduo insolúvel em ácido clorídrico; uma vez separado pode ser submetido à
análise química ou ao ensaio Chapelle.

2.1.1 Filtração

A filtração é uma etapa essencial de um método gravimétrico, onde o

precipitado deve ser separado do meio em que se encontra, seco em estufa,
geralmente a 100ºC ou outra temperatura em casos específicos, e calcinado

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(queima a temperatura elevada, em geral a 800 ºC ou 1000 ºC, dependendo do
caso). A filtração deve ser quantitativa, isto é, todo o resíduo deve ficar retido no
meio filtrante.

O instrumento mais simples é o funil com papel filtro. O funil deve ter um ângulo
tão próximo de 60º quanto possível e uma haste longa (15 cm) para efetuar a
filtração rapidamente. Papéis de filtro são feitos com porosidades diversas, e
deve-se escolher a que seja apropriada ao tipo de material a ser filtrado. Na
filtração de precipitado de R2O3 que contém ferro e alumínio na forma de
hidróxidos, em forma gelatinosa, emprega-se um papel filtro com porosidade
média. Já na filtração do magnésio emprega-se um papel filtro de textura fina por
tratar-se de um resíduo fino.

No processo de separação por filtração é fundamental que as condições

operacionais sejam favoráveis e mantidas sob controle. Temperaturas elevadas da
amostra e das águas de lavagem podem dissolver parte do precipitado durante a
filtração.

Observa-se também dessa descrição o tempo em que implica o conjunto de

operações: precipitação, digestão do precipitado, filtração, lavagem do precipitado,
secagem e calcinação.

2.2 Titrimetria

O termo análise titrimétrica, antigamente conhecido como análise volumétrica,

aplica-se à análise quantitativa com a determinação do volume de uma solução
cuja concentração é exatamente conhecida, requerido para reagir
quantitativamente com a solução da substância a ser determinada. A solução cuja
concentração é conhecida com exatidão é chamada de solução padrão. A massa

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da espécie química a ser determinada é calculada a partir do volume consumido
da solução padrão, aplicando-se as leis da estequiometria.3

A solução padrão é usualmente adicionada com uma bureta graduada e aferida.

O procedimento da adição da solução padrão até que a reação esteja completa é
chamado de titulação, e a espécie a ser determinada é titulada. O justo ponto em
que ocorre o término da titulação chama-se ponto de equivalência ou ponto final
teórico (ou estequiométrico). O ponto final da titulação deve ser identificado, via de
regra, por alguma mudança infalível ao olho, produzida pela própria substância
padrão ou por um indicador adicionado.

Na determinação do cálcio em aglomerantes, a solução padrão

utilizada é o permanganato de potássio; o ponto final da
titulação é identificado pela permanência da coloração violeta
na solução, coloração característica do permanganato de
potássio, sinalizando a existência de excesso de reagente, isto
é, que a reação com o oxalato de cálcio que consome este
reagente, descorando-o, foi concluída. Nas reações ácido-base
os indicadores selecionados dependem do pH em que se dá a
reação de neutralização.

Para maior aprofundamento sobre estes pontos abordados, que envolvem

conceitos e práticas de química experimental, é recomendada a consulta a textos
básicos como: BASSETT et al. (1981), OHLWEILER (1981), OHLWEILER
(1981a), KOLTHOFF et al. (1959), GUENTHER (1972) e FIFIELD et al. (1995).

3
Estequiometria é a parte da química em que se investigam as proporções dos elementos que se combinam ou
dos compostos que reagem. Está fundamentada nas leis das combinações.

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3 Determinações Básicas

Os aglomerantes são todos analisados segundo três frações básicas: a volátil, a

insolúvel e a solúvel. A fração volátil refere-se sempre à umidade e constituintes
que podem ser volatizados por uma decomposição térmica como a água
combinada e o anidrido carbônico. Se houver matéria orgânica presente, por uma
contaminação qualquer, ela estará também incluída nessa determinação,
denominada perda ao fogo, realizada a 1000 oC. Para cada espécie presente a
reação de decomposição se dá a uma temperatura característica, melhor
detalhada por ensaios térmicos (DTA - análise térmica diferencial ou TG -
termogravimetria). É preferível determinar a perda ao fogo no material seco,
secagem feita em estufa a 100 oC . Para o gesso de construção a temperatura
deve ser mais baixa, a 70 oC. Se se deseja determinar a perda ao fogo sem a
matéria orgânica presente, a amostra deve ser tratada previamente com um
reagente oxidante a fim de destruí-la, como a água oxigenada (H2O2) à fervura; ela
decompõe-se e tem a vantagem de não alterar a amostra e não introduzir
nenhuma uma outra espécie como impureza.

O resíduo insolúvel, de modo geral, constitui-se dos minerais acessórios que

acompanham a matéria prima e não sofrem alteração no processo de produção ou
espécies formadas a alta temperatura que permanecem como materiais refratários
e insolúveis; nos aglomerantes o seu teor deve ser baixo.

A fração solúvel é a fração aglomerante propriamente dita que engloba todos os

elementos presentes na forma de íons, que serão dosados um a um ou em grupo;
além do ácido utilizado para tratar a amostra estão presentes na solução os íons:
• gesso de construção: SO42-, Ca2+, Mg2+, Fe3+, Al3+, Na+, Cl-;
• cales virgem e hidratada: Ca2+, Mg2+, Fe3+, Al3+, SO42-;
• cimentos Portland: Ca2+, Mg2+, Fe3+, Al3+, Na+, K+, SO42-, SiO44-.

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2.3.1 Dissolução seletiva

Baseia-se na solubilidade preferencial de uma ou mais fases de um produto. Na

dissolução completa de uma ou mais fases o restante insolúvel pode ser analisado
por diferentes técnicas sem a interferência daquelas fases que se solubilizou, por
exemplo, análise por difração de raios X, ensaios térmicos e observações ao
microscópio óptico ou de varredura. A dissolução pode ser incompleta e, mesmo
assim, é vantajosa por permitir concentrar a(s) fase(s) que se deseja analisar. É
aplicada especialmente no estudo de materiais cimentícios, citando–se em
seguida os métodos mais utilizados.

Cal livre
• Método FRANKE (1941) – Mistura 3:20 de éster aceto-acético, álcool
isobutílico, com determinação titrimétrica da cal dissolvida com ácido
clorídrico.
• Método CHANG e CHEN (1973) – dissolução com etileno-glicol e
determinação como acima.
• Método LERCH e BOGUE – dissolução com etanol+glicerol e determinação
como acima.

Silicatos e cal livre

• Método TAKASHIMA (1958) – dissolução com ácido salicílico ou pícrico +
metanol.
• Método TABIKH e WEHT (1971) – dissolução com ácido maleico + metanol.

Fase intersticial
• Método FRATINI e TURRIZIANI (1939) – Dissolução com nitrato de
amônio + hidróxido de amônio, em pH de 11,4.
• Método REGOURD e GUINIER – após dissolução do silicato com ácido
salicílico, separação da fase Fss por dissolução do aluminato com solução
de açúcar a 10%.

14
Álcalis
• Dissolução em água dos sulfatos alcalinos.

Portlandita
• Método Daimon (1977) – extração com glicerol – etanol.

4 Análise dos Aglomerantes

4.1 Gesso de construção

Tanto a matéria prima, o gipso, como o gesso de construção, têm como

impureza os minerais acessórios da rocha: quartzo e argilo-minerais insolúveis em
ácido, e o cloreto de sódio solúvel em água; os carbonatos, calcita ou dolomita são
solúveis em ácido e por calcinação a 1000 oC, ambos liberam anidrido carbônico,
contribuindo para o valor da perda ao fogo. A água de hidratação, tanto da gipsita
quanto do hemidrato, é determinada até 250 oC. Todas as outras espécies, o
sulfato, o cálcio e o magnésio totais (por estarem combinados tanto como sulfato
quanto como carbonato), o ferro e o alumínio são dosados na solução após
separação do resíduo insolúvel. A determinação da umidade neste material é
importante uma vez que se não dosada será computada como água combinada
introduzindo erro no resultado das espécies calculadas. A temperatura indicada é
de 70 oC.

Para gipsos residuais, outras impurezas podem estar presentes, dependendo

do processo do qual procedem. A tabela 2.3 exemplifica resultados para o
fosfogesso. Os dados das massas moleculares para o cálculo da composição da
matéria prima ou do gesso estão apresentados na tabela 2.1 e os fatores de
cálculo na tabela 2.2.

15
 Pode-se notar dos cálculos exemplificados no capítulo 4.1.2 que na composição
é indicada a presença de hemidrato e anidrita ou hemidrato e gipsita. No entanto,
a análise por difração de raios X indica que é possível ter os três sulfatos
presentes, uma vez que a calcinação da matéria prima pode não se dar
completamente em cada grão. A composição correta é obtida da termogravimetria;
em virtude das temperaturas de decomposição do hemidrato e da gipsita serem
muito próximas, nem todas as marcas disponíveis oferecem equipamento com boa
resolução e que permita quantificar as duas espécies químicas. O fato do óxido de
magnésio ser calculado como carbonato não significa que ele está presente nessa
forma. Ele certamente provém de dolomita presente na matéria prima, a qual não
se decompõe na calcinação do gipso, por não atingir a temperatura necessária a
essa transformação. Sua presença pode ser identificada por difração de raios X.

O cálculo apresenta assim as seguintes restrições:

− se H2O < 6,20% há anidrita e hemidrato;
− se H2O > 6,20% há gipsita e hemidrato;
− se H2O = 6,20% há somente hemidrato.

Pelos dados da tabela 2.1 pode-se compreender essas observações. A tabela

indica também um hemidrato estável com 0,66 mol de água, identificado por
difração de raios X. Ambas as formas podem estar presentes no gesso de
construção, mas para efeito de cálculo assume-se o sulfato com 0,5 mol de água.
A tabela 2.2 indica os fatores de cálculo de uma espécie química em outra.
TABELA 2.1 COMPOSIÇÃO TEÓRICA DOS SULFATOS

Massa Composição (%) Relação

Sulfato Fórmula
molecular (g) H2O CaO SO3 CaO / SO3
Anidrita CaSO4 136,14 0 41,19 58,81 0,7
CaSO4.0,5H2O 145,15 6,20 38,63 55,15 0,7
Hemidrato
CaSO4.0,66H2O 148,02 8,03 37,88 54,08 0,7
Dihidrato CaSO4.2H2O 172,17 20,99 32,57 46,50 0,7

16
 TABELA 2.2 FATORES DE CÁLCULO DE COMPOSIÇÃO DE SULFATOS

DE PARA MULTIPLIQUE POR

SO3 ( CaSO4) CaO 0,70
SO3 CaSO4 1,70
CaO CaSO4 2,428
H2O CaSO4 15,129
H2O CaSO4. 0,5H2O 16,11
CaO CaSO4. 0,5H2O 2,589
H2O CaSO4. 2H2O 4,778
CaO CaSO4. 2H2O 3,08
SO3 CaSO4. 2H2O 2,15
CaO CO2 0,78
MgO CO2 1,092
CaCO3.MgCO3 CO2 0,477
CaO CaCO3 1,785
MgO MgCO3 2,09
CaO H2O 0,32
MgO H2O 0,45
SO3 (CaSO4. 2H2O) 2H2O 0,45
CaO (CaSO4. 2H2O) 2H2O 0,643
SO3 (CaSO4.0,5H2O) 0,5H2O 0,112
CaO (CaSO4. 0,5H2O) 0,5H2O 0,160
Informações de apoio:
CaO Óxido de cálcio 56,08
MgO Óxido de magnésio 40,30
SO3 Anidrido sulfúrico 80,06
CO2 Anidrido carbônico 44,01
H2O Água 18,02
Ca(OH)2 Hidróxido de cálcio 74,09
Mg(OH)2 Hidróxido de magnésio 58,32
CaCO3 Carbonato de cálcio 100,09
MgCO3 Carbonato de magnésio 84,31
CaSO4 Sulfato de cálcio ou anidrita 136,14
CaSO4.0,5H2O Hemihidrato 145,15
CaSO4.2H2O Dihidrato ou gipsita 172,17

4.1.1 Reconstituição da composição da matéria prima

O cálculo é válido para matérias primas como o gipso ou fosfogesso, que contêm
dihidrato.
Seqüência:
a) % H2O x 4,778 = % CaSO4 .2H2O;
b) % H2O x 2,22 = % SO3 combinado como CaSO4.2H2O;
c) % SO3 total – (b) = % SO3 combinado como anidrita;

17
d) (c) x 1,70 = % CaSO4;
e) (a) x 0,3257 + (d) x 0,4119 = % CaO combinado como CaSO4;
f) % CaO total – (e) = % CaO combinado como CaCO3;
g) (f) x 1,785 = % CaCO3;
h) % MgO x 2,09 = % MgCO3
Verificação: % CO2 dosado = (f) x 0,78 + % MgO x 1,09.

A tabela 2.3 apresenta os resultados da análise química de gipso e de

fosfogesso, para exercício de cálculo. A composição está indicada na tabela 2.4.
Observe-se que a composição calculada reproduz o total da análise química.
TABELA 2.3 ANÁLISE QUÍMICA DE FOSFOGESSO E DE GIPSO
Resultados em porcentagem
Determinações Fosfogesso Gipso
Água livre 9,75 0,04
Água combinada (< 350°C) 20,3 18,0
CO2 0,0 0,92
SiO2 + insolúveis 1,00 0,60
Fe2O3 + Al2O3 0,54 0,17
CaO 32,2 32,7
MgO 0,29 0,56
SO3 46,0 45,9
P2O5 0,32 0,0
Total 100,65 98.85
Acidez livre, ppm (em H2SO4) 422,7 49,9

TABELA 2.4 COMPOSIÇÃO DO FOSFOGESSO E DO GIPSO

Resultados em porcentagem
Constituintes Fosfogesso Gipso
Gipsita (CaSO4.2 H2O) 96,95 86,05
Anidrita (CaSO4) 1,63 10,06
Carbonato de cálcio (CaCO3) - 1,10
Carbonato de magnésio (MgCO3) - 1,17
Impurezas 1,54 0,77
Óxido de magnésio 0,29 -
Total 100,41 99,15

4.1.2 Reconstituição da composição provável do gesso de construção

Seqüência de cálculo:
a) % MgO x 2,09 = % MgCO3 ;

18
b) % CO2 - 1,09 x % MgO = % CO2 combinado como CaCO3 ;
c) (b) x 2,27 = % CaCO3 ;
d) % CaO total – 0,56 x (c) = % CaO combinado como sulfatos.
(d) / SO3 = X
e1) Se X = 0,7, a relação CaO/SO3 é a teórica;
e2) Se X > 0,7, existe CaO em excesso, deduzido de: (d) – 0,7 x SO3 ;
e3) Se X < 0,7, existe SO3 em excesso, deduzido de: % SO3 – 1,43 x (d);
e4) Se X ≥ 0,7, % SO3 x 1,7 = % CaSO4 ;
e5) Se X < 0,7, (% SO3 – e3) + d = % CaSO4.
Y = % CaSO4 / % H2O = 15,129;
f1) Se Y = 15,129 o teor de sulfato combinado como hemidrato é calculado de:
% H2O x 15,129 = % CaSO4;
- O teor de hemidrato é calculado de % H2O + f1;
- O teor de anidrita é deduzido de (e4 ou e5) - f1;
f2) Se Y < 15,129, existe gipsita residual presente, calculada a partir de duas equações a
duas incógnitas (não se admite a presença de anidrita):
% CaSO4 = 0,79 gipsita + 0,94 hemidrato
% H2O = 0,21 gipsita + 0,0622 hemidrato
f3) Se Y > 15,129, existe anidrita presente, deduzida de :
% CaSO4.0,5H2O = % H2O x 16,11
% CaSO4 = % CaSO4 total - 0,938 x % CaSO4.0,5H2O

A tabela 2.5, apresenta os resultados da análise química de gessos de

construção, para exercício de cálculo.

TABELA 2.5 ANÁLISE QUÍMICA DE GESSOS DE CONSTRUÇÃO

Resultados em porcentagem

Resultados (%)
Determinações
I II III IV
H2O livre 1,18 0 0,20 0
H2O combinada 3,80 4,70 5,92 6,62
CO2 2,79 1,14 1,26 0,74
RI + SiO2 1,90 0,70 0,47 0,80
Fe2O3 + Al2O3 1,98 0,19 0,60 0,12
CaO 39,4 38,7 37,9 38,4
MgO 0,69 0,62 0,60 0,30
SO3 49,6 53,0 53,4 53,1
Total
100,16 99,05 100,15 100,08
(sem água livre)

Amostra I
a) 0,69 x 2,09 = 1,44 % MgCO3 ;
b) 2,79 - 1,09 x 0,69 = 2,04 % CO2 combinado como CaCO3 ;

19
c) 2,04 x 2,27 = 4,63 % CaCO3 ;
d) 39,4 – 0,56 x 4,63 = 36,8 % CaO combinado como sulfatos.
e) 36,8 / 49,6 = 0,74
e2) X > 0,7, e existe CaO em excesso, deduzido de: 36,8 – 0,7 x 49,6 = 2,08 % de
CaO livre.
e4) X > 0,7, e 49,6 x 1,7 = 84,32 % CaSO4 ;
Y = 84,32 / 3,80 = 22,19;
f3) Se Y > 15,129, existe anidrita presente, deduzida de :
3,80 x 16,11 = 57,49 % CaSO4.0,5H2O
84,32 - 0,938 x 57,49 = 30,39 %CaSO4

Amostra II
a) 0,62 x 2,09 = 1,30 % MgCO3 ;
b) 1,14 - 1,09 x 0,62 = 0,46 % CO2 combinado como CaCO3 ;
c) 0,46 x 2,27 = 1,04 % CaCO3 ;
d) 38,7 – 0,56 x 1,04 = 38,12 % CaO combinado como sulfatos.
e) 38,12 / 53,0 = 0,72
e2) X > 0,7, e existe CaO em excesso, deduzido de: 38,12 – 0,7 x 53,0 = 1,02 %
CaO livre ;
e4) X > 0,7, e 53,0 x 1,7 = 90,1 % CaSO4 total;
Y = 90,1 / 4,70 = 19,17;
f3) Y > 15,129, e existe anidrita presente, deduzida de :
- 4,70 x 15,11 = 71,11 % CaSO4.0,5H2O
- 90,1 - 0,938 x 71,11 = 23,39 %CaSO4

Amostra III
a) 0,60 x 2,09 = 1,25 % MgCO3 ;
b) 1,26 - 1,09 x 0,60 = 0,61 % CO2 combinado como CaCO3 ;
c) 0,61 x 2,27 = 1,38 % CaCO3 ;
d)37,9 – 0,56 x 1,38 = 37,13 % CaO combinado como sulfatos.
e) 37,13 / 53,4 = 0,70

20
e1) X = 0,7, e a relação CaO/SO3 é a teórica;
e4) 53,4 x 1,7 = 90,78 % CaSO4 total;
Y = 90,78 / 5,92 = 15,33;
f3) Y >15,129, e existe anidrita presente, deduzida de :
5,92 x 16,11 = 89,56 % CaSO4.0,5H2O
90,78 - 0,938 x 89,56 = 6,77 %CaSO4

Amostra IV
a) 0,30 x 2,09 = 0,63 % MgCO3 ;
b) 0,74 - 1,09 x 0,30 = 0,41 % CO2 combinado como CaCO3 ;
c) 0,41 x 2,27 = 0,94 % CaCO3 ;
d) 38,4 – 0,56 x 0,94 = 37,9 % CaO combinado como sulfatos.
e) X = 37,9 / 53,1 = 0,71
e2) 37,9 - 0,7 x 53,1 = 0,70 % CaO livre
e4) 53,1 x 1,7 = 90,27 % CaSO4 total;
Y = 90,27 / 6,62 = 13,636;
f4) Y < 15,129, e existe gipsita residual presente, calculada a partir de duas
equações a duas incógnitas (não se admite a presença de anidrita):
90,27 = 0,79 gipsita + 0,94 hemidrato
6,62 = 0,21 gipsita + 0,0622 hemidrato
90,27 - 0,94 hemidrato = 0,79 gipsita
114,26 - 1,19 hemidrato = gipsita
6,62 = 23,99 - 0,25 hemidrato + 0,0622 hemidrato
17,38 = 0, 1878 hemidrato
hemidrato = 92,58 %
gipsita = 114,26 - 1,19 x 92,88 = 4,10 %

Em resumo, a composição dos gessos é a indicada na tabela 2.6. Desses

resultados pode-se concluir que a matéria prima é bastante pura, com teor de
impurezas inferior a 4 %. No processo de produção, o grau de desidratação foi
diferenciado observando-se teores diferentes de hemidrato e, em conseqüência,

21
teores diferentes de anidrita ou de gipsita remanescente. Na tabela está
ressaltada em cor diferente a fração aglomerante de cada amostra.

TABELA 2.6 COMPOSIÇÃO PROVÁVEL DOS GESSOS DE CONSTRUÇÃO

Resultados em porcentagem

Espécies químicas I II III IV

Umidade 1,18 - 0,20 -
Impurezas 3,88 0,89 1,07 0,92
MgCO3 1,44 1,30 0,61 0,63
CaCO3 4,63 1,04 1,38 0,94
CaO livre 2,08 1,02 - 0,70
CaSO4 30,5 23,4 6,77 -
CaSO4.0,5H2O 57,5 71,1 89,5 92,58
CaSO4.2H2O - - - 4,10
Total 100,03 98,75 99,33 99,89

4.2 Cal virgem e hidratada

No controle da qualidade da cal hidratada, como exigido na norma brasileira, é

suficiente a obtenção dos teores de constituintes efetivamente aglomerantes, ou
seja, os hidróxidos de cálcio e de magnésio (fração hidratada), e os
potencialmente aglomerantes, os óxidos de cálcio e de magnésio (fração não
hidratada). Além desses compostos, a cal hidratada ou virgem pode conter uma
fração clinquerizada, também ativa, cujo teor deve ser conhecido, em estudos de
maior profundidade, e sulfato de cálcio formado no processo quando o óleo
combustível contém enxofre. Os calcários e dolomitos podem conter gipsita como
mineral acessório, mas este não foi identificado nas jazidas exploradas para a
produção de cal (CINCOTTO, 1987). A fração inerte é constituída de argilo-
minerais, quartzo e outros minerais presentes na matéria-prima, bem como de
carbonatos residuais devido à calcinação incompleta. Os métodos de análise
devem permitir a quantificação de cada uma dessas frações. Na análise química
tanto da cal virgem como da cal hidratada, bem como da matéria-prima, os teores

22
de cálcio e de magnésio são importantes na classificação desses materiais. Com
relação à matéria prima é importante o tipo de carbonato presente, calcita e
dolomita, e o seu teor, uma vez que o produto cal virgem deve ter um teor mínimo
correspondente de 88% de óxidos.

Da dissolução em ácido de uma amostra de matéria prima, cal virgem ou

hidratada, resultam:
• um resíduo insolúvel, constituído pelos minerais não carbonáticos
presentes na matéria prima; a sua dosagem é feita por simples filtração e
pesagem;
• uma efervescência devido à liberação do anidrido carbônico, resultante da
reação do carbonato, cuja intensidade depende da quantidade presente; o
anidrido carbônico é dosado à parte, gasometricamente;
• uma solução contendo os íons das espécies restantes (silicato, sulfato,
alumínio, ferro, cálcio e magnésio).

Se se deseja calcular a composição da fração clinquerizada, emprega-se o

ácido bastante diluído, de modo a não haver o mais leve ataque dos minerais da
matéria-prima, que devem permanecer insolúveis (MILLET, 1975). A diferença na
expressão dos resultados é que, para o cálculo da fração clinquerizada aparecem
os resultados da sílica, óxidos de ferro e de alumínio separadamente e, para o
cálculo segundo a NBR 7175, são dados os teores de resíduo insolúvel, que
engloba a sílica, e o de R2O3 representando os óxidos de ferro e de alumínio.

A tabela 2.7 apresenta as massas moleculares das espécies químicas

presentes na matéria prima e da cal para o cálculo dos fatores de conversão dos
óxidos nas espécies correspondentes, apresentados na tabela 2.8.

23
 TABELA 2.7 ESPÉCIES QUÍMICAS CONSTITUINTES DA MATÉRIA-PRIMA
E DA CAL
Composto Fórmula molecular Massa molecular
Água H2O 18,02
Anidrido carbônico CO2 44,01
Carbonato de cálcio CaCO3 100,09
Carbonato de magnésio MgCO3 84,32
Carbonato de cálcio e CaCO3. MgCO3 184,41
magnésio
Hidróxido de cálcio Ca(OH)2 74,09
Hidróxido de magnésio Mg(OH)2 58,32
Oxido de cálcio CaO 56,08
Óxido de magnésio MgO 40,31

A partir das massas moleculares calculam-se os fatores de conversão como

indicado na equação 1, estando esses valores citados na tabela 2.8.

TABELA 2.8 FATORES DE CÁLCULO DE COMPOSICÃO DAS ESPÉCIES QUÍMICAS

MULTIPLIQUE
DE PARA
POR
CaO 3,11
MgO 2,24
H 2O
Ca(OH)2 4,11
Mg(OH)2 3,24
H2O 0,32
CO2 0,78
CaO Ca(OH)2 1,32
CaCO3 1,78
CaSO4 2,43
H2O 0,45
CO2 1,09
MgO Mg(OH)2 1,45
MgCO3 2,09
CaCO3. MgCO3 4,57
CaO 1,27
CaCO3 2,27
CO2
MgCO3 1,92
CaCO3 .MgCO
3 2,095

24
 CaO 0,7
SO3
CaSO4 1,70
CO2 0,44
CaCO3
CaO 0,56
MgO 0,48
MgCO3
CO2 0,52
CaO 0,304
CaCO3. MgCO3 MgO 0,219
CO2 0,477

4.2.1 Reconstituição da composição provável da matéria-prima

Para que uma jazida possa ser explorada para a produção de cal ela deve
atender ao teor mínimo especificado de óxidos totais de cálcio e de magnésio, na
base de não voláteis, isto é: [(CaO + MgO) / (100 - PF)] x 100 ≥ 92 %.
Exemplificando, os resultados da tabela 2.9 referem-se a amostras coletadas em
fábricas nacionais. Os teores de óxidos totais são de 99,0 % para o calcário, de
96,7 % para o dolomito calcítico, e de 98,6 % para o dolomito A. O dolomito B
apresenta o teor de óxidos totais de 87,04 %, abaixo do limite, com um teor de 7
% de minerais acessórios da rocha que se constituem em impurezas. No entanto,
é preciso que se ressalte que a amostra representa um momento da extração e
que, na média, a matéria prima apresenta a composição especificada. Isto é
confirmado pelos resultados da análise química da cal virgem desse fabricante,
constante na tabela 2.9.

Outro dado que pode ser calculado é a relação CaO/MgO para classificação da
matéria prima. Para o calcário esse valor não apresenta interesse em virtude do
teor de CaO ser muito superior ao do MgO. O dolomito pode apresentar um teor
de calcita, e ele é tanto mais puro quanto mais próximo de 1,39 for essa relação.

25
 TABELA 2.9 ANÁLISE QUÍMICA DA MATÉRIA PRIMA
Resultados em porcentagem
DOLOMITO DOLOMITO
DETERMINAÇÕES CALCÁRIO
CALCÍTICO A B
Perda ao fogo 43,40 45,93 46,60 43,50
SiO2 + RI 0,56 1,49 0,39 7,02
CaO 55,71 31,82 31,26 29,43
MgO 0,34 20,46 21,39 19,75
SO3 0,004 0,002 0,01 0,02
P2O 5 0,12 0,002 0,10 tr.
Fe2O3 0,07 0,25 0,09 0,12
Na2O 0,004 0,012 0,007 0,011
K2O 0,003 0,001 0,003 0,003
Total 100,21 100,25 99,85 99,85
CaO / MgO 164 1,56 1,46 1,49

A) Existem diferentes modos de se expressar o teor da fração carbonática da

matéria prima, exemplificando-se o cálculo com os resultados da tabela 2.9.

A primeira coluna refere-se a um calcário, portanto, constituído essencialmente

de calcita.
O seu teor pode ser calculado :
a) a partir do óxido de cálcio
(CaO x 1,78) ⇒ 55,71 x1,78 = 99,16 % CaCO3
b) a partir do óxido de cálcio, levando em conta que o magnésio pode estar
presente no cristal de calcita,
(CaO x 1,78) + MgO ⇒ (55,71 x1,78) + 0,34 = 99,50 % CaCO3
c) a partir da soma dos óxidos de cálcio e magnésio e da perda ao fogo,
admitindo-se que o calcário não contém matéria orgânica, ou seja:

CaO + MgO + PF ⇒ 43,4 + 55,71 + 0,34 = 99,45 % CaCO3

26
 Uma verificação pode ainda ser feita, que é confrontar estes resultados com o
calculado a partir da perda ao fogo:

PF x 2,27 ⇒ 43,4 x 2,27 = 98,5 % CaCO3

O último valor está subestimado porque os constituintes restantes somam 0,69

% e, juntos, não completariam o total de 100,21% dado pela análise química. O
primeiro valor também, uma vez que não leva em conta o teor de magnésio
presente, podendo-se considerar o segundo e o terceiro resultados como
coerentes. O anidrido fosfórico foi desprezado neste cálculo por estar presente em
baixo teor. Para levá-lo em consideração na reconstituição da composição seria
necessário saber qual o mineral de fósforo está presente na matéria-prima.

A segunda coluna de resultados da tabela 2.9 refere-se a um dolomito calcítico,

e o cálculo torna-se complexo porque não se sabe se se trata de uma dolomita de
composição teórica. A solução pode ser umas das alternativas seguintes:
a) calcular os teores de carbonato correspondentes aos teores de óxido de
cálcio e de magnésio;
(CaO x 1,78 ) + (MgO x 2,09) ⇒ (31,82 x 1,78) + (20,46 x 2,09) = 99,44%
Carbonatos
b) somar os teores de óxidos de cálcio e magnésio com o da perda ao
fogo, ou seja,
CaO + MgO + PF ⇒ 31,82 + 20,46 + 45,93 = 98,21 % Carbonatos

Os constituintes restantes somam 1,76 % e, assim, o primeiro resultado está

superestimado ilustrando um caso em que os minerais podem não estar na
proporção teórica, ou o cálcio e o magnésio não estarem presentes somente como
carbonato, sendo, portanto, preferível a segunda alternativa de cálculo.

A terceira coluna refere-se a um dolomito cuja relação entre os óxidos de cálcio

e de magnésio é superior à teórica (1,39); calcular o teor de dolomita a partir do

27
óxido de cálcio superestimará o resultado e, a partir do óxido de magnésio,
subestimará o resultado.

A melhor alternativa é somar o teor desses óxidos com o da perda ao fogo, isto
é:
46,60 + 31,26 + 21,39 = 99,25 % MgCO3.CaCO3

A quarta coluna refere-se a um dolomito com um teor elevado de impureza. Do

mesmo modo que no caso anterior, o teor de dolomita é:

43,50 + 29,43 + 19,75 = 92,68 % MgCO3.CaCO3

B) É possível também o cálculo da proporção MgCO3:CaCO3 na dolomita, a partir

dos resultados da análise química.

O exemplo dado a seguir considera a composição teórica da dolomita.

CaO: 30,4% CO2: 23.9% MgO: 21,8% CO2: 23,9% [CO2 total: 47,8%]

1 mol de CaCO3 = 100; logo, a massa contida na dolomita (30,4 + 23,9 = 54,3)
corresponde a 54,3/100 = 0,543 mol.
1 mol de MgCO3 = 84; logo, a massa contida na dolomita é (21,8 + 23,9 = 45,7)
corresponde a 45,7/84 = 0,544 mol.
A proporção é então: 0,543:0,544 ≈ 1:1.

C) Cálculo da proporção de substituição do carbonato de cálcio por carbonato de

magnésio.
O calcário dolomítico apresenta como resultado da análise química: 31,26 % CaO;
22,0 % MgO; 46,6 % CO2. Levando em conta os teores teóricos:
- 31,26 x 0,786 = 24,6 % CO2 → 31,26 + 24,6 = 55,86 % CaCO3
55,86/100 = 0,5586 mols CaCO3
- 20,0 x 1,1 = 22,2 % CO2 → 20,0 + 22,2 = 42,2 % MgCO3

28
42,2 / 84 = 0,5023 mols MgCO3
- 0,5586 : 0,5023 : : 1mol : 0,90 mol (CaCO3: MgCO3)

4.2.2 Cal virgem  cálculo levando em conta a fração clinquerizada

Admite-se:
- resíduo insolúvel ( RI ) constituído das impurezas da matéria-prima;
- anidrido sulfúrico presente como sulfato de cálcio;
- a água combinada como hidróxido de cálcio;
- anidrido silícico solúvel como silicato dicálcico ( 2CaO. SiO2 );
- óxido de ferro totalmente combinado como ferrita (4CaO.Fe2O3.Al2O3 );
- alumínio distribuído entre a ferrita e o aluminato tricálcico (3CaO.Al 2O3);
- o óxido de cálcio não combinado como a diferença entre o total e o
combinado nos compostos citados acima;
- o óxido de magnésio como totalmente livre.

As operações de cálculo resumem-se em:

• Impurezas = RI
• CaSO4 = SO3 x 1,70
• CaCO3 = CO2 x 2,27
• Ca(OH)2 = ( PF - CO2 ) x 4,11

• 2CaO.SiO2 = SiO2 x 2,87

• 4CaO.Fe2O3. Al2O3 = Fe2O3 x 3,04

• 3CaO. Al2O3 = 2,6 Al2O3 - 1,69 Fe2O3

• CaOlivre = CaOtotal - ( 0,70 SO3 + 1,27 CO2 + 3,11 H2O + 1,87 SiO2 +
0,35 Fe2O3 +1,65 Al2O3)

Nota:
Dados para o cálculo da fração clinquerizada.
-Massas moleculares
CaO - 56, 08 Fe2O3 - 159, 70 Al2O3 - 101, 96 SiO2 - 60,09 SO3 - 80,06

29
2CaO.SiO2 - 172, 25 3CaO.SiO2 - 228,33 4CaO. Al2O3. Fe2O3 - 485, 98 3CaO.
Al2O3 - 270,20
- Relações moleculares
2CaO.SiO2 / SiO2 = 172, 25 / 60,09 = 2,87
4CaO. Al2O3 . Fe2O3 / Fe2O3 = 485, 98 / 159, 70 = 3,04
3CaO. Al2O3 / Al2O3 = 270,20 / 101, 96 = 2,65
Al2O3 / Fe2O3 = 0,64 (3CaO. Al2O3 / Al2O3) x 0,64 = 2,65 x 0,64 = 1,69
CaOC3A = 3CaO / Al2O3 = 1,65 x Al2O3
CaOC4AF={CaOC4AF - CaOC3A }={4CaO/Fe2O3 - 3CaO/(Al2O3 x Fe2O3/Al2O3)}xFe2O3
= (1,40 - 1,05) = 0,35 Fe2O3
O cálculo do C4AF, não pode ser feito de 4CaO/ Fe2O3 , por não se tratar do
composto C4F. É pois necessário levar em conta a presença do Al2O3 .Como o
cálculo é do teor de CaO em função de Fe2O3 , o Al2O3 deve ser expresso em
Fe2O3 , pela equação: 3CaO / (Al2O3 x Fe2O3 / Al2O3).

Estes cálculos estão exemplificados para as amostras da tabela 2.10, cales

virgens correspondentes às matérias primas cuja análise química está
apresentada na tabela 2.8. A composição provável está indicada na tabela 2.11.
Para a análise química a amostra é moída e, nessa condição, é facilmente
hidratável, daí o teor de hidróxido de cálcio presente.

TABELA 2.10 RESULTADOS DE ANÁLISE QUÍMICA DE CAL VIRGEM

Resultados em porcentagem
CAL CAL CAL DOLOMÍTICA
DETERMINAÇÕES
CÁLCICA MAGNESIANA A B
Perda ao fogo 0,87 1,31 0,54 3,54
CaO 96,6 78,2 59,5 55,19
MgO 0,79 19,0 37,2 36,78
RI 0,26 0,04 1,08 1,71
SiO2 0,70 0,73 0,67 2,22
Al2O3 0,23 0,23 0,19 0,32
Fe2O3 0,24 0,18 0,22 0,19
SO3 0,18 0,05 0,08 0,13
Total 99,87 99,08 99,48 100,08
CO2 0,42 0,90 0,12 1,63
Relação CaO/MgO 122,3 4,1 1,6 1,5

30
 TABELA 2.11 COMPOSIÇÃO PROVÁVEL DA CAL VIRGEM
Resultados em porcentagem
DOLOMÍTICA
ESPÉCIES QUÍMICAS CÁLCICA MAGNESIANA
A B

Quartzo 0,26 0,04 1,08 1,71

Silicato dicálcico
2,01 2,10 1,92 6,37
2CaO.SiO2
Aluminato tricálcico
0,20 0,29 0,12 0,51
3CaO.Al2O3
Ferrita
0,73 0,55 0,67 0,58
4CaO.Al2O3.Fe2O3
Carbonato de cálcio
CaCO3 0,95 2,04 0,27 3,70
Hidróxido de cálcio
Ca(OH)2 1,85 1,69 1,73 7,85
Sulfato de cálcio
0,31 0,18 0,14 0,22
CaSO4
Òxidos livres
93,59 92,94 93,54 79,12
CaO + MgO
Total 99,90 99,74 100,2 100,08

2.4.2.3 Cal virgem  cálculo sem levar em conta a fração clinquerizada

Admite-se que todo o anidrido carbônico esteja combinado como carbonato

de cálcio e que todo anidrido sulfúrico esteja combinado como sulfato de cálcio.
Se o valor da perda ao fogo excede o do teor de anidrido carbônico, a cal virgem
já se encontra parcialmente hidratada, sendo a diferença entre esses dois valores
o correspondente à água combinada. Assim:

• CaSO4 = SO3 x 1,70

• CaCO3 = CO2 x 2,27
• Ca(OH)2 = H2O x 4,11
• CaOlivre = CaOtotal - CaOcombinado = CaOtotal - ( CaOSO3 + CaOCO2 +
CaOH2O)

31
 O teor de cal livre que se obtém é maior do que o obtido no cálculo anterior uma
vez que não é levada em conta a cal combinada com compostos clinquerizados.
Não se considera o óxido de magnésio como combinado; o seu valor é o mesmo
da análise química.

4.2.4 Cal hidratada - cálculo da composição detalhada

Admite-se:
- resíduo insolúvel (RI) constituído das impurezas da matéria-prima;
- anidrido sulfúrico presente como sulfato de cálcio;
- o anidrido carbônico combinado como carbonato de cálcio;
- o óxido de cálcio restante [óxido de cálcio total – (óxido combinado como
sulfato + carbonato)] combinado como hidróxido de cálcio; é verificado se o
teor de água é superior ao requerido pelo óxido de cálcio disponível;
- o teor de água remanescente é calculado em hidróxido de magnésio; é
verificado se o teor de óxido de magnésio é suficiente para a água
remanescente; quando insuficiente esse teor é recalculado como óxido de
magnésio livre.

Deve-se observar que por essa seqüência de cálculo somente nas cales
cálcicas é possível encontrar óxido de cálcio livre.

As operações de cálculo resumem-se em:

• Impurezas = RI
• CaSO4 = SO3 x 1,70

• CaCO3 = CO2 x 2.27

• CaO combinado como hidróxido = CaO total - (CO2 x 1,27 + SO3 x 0,70) (a)
• Ca(OH)2 = (a) x 1,32
• H2O como hidróxido de magnésio = Teor de H2O total - Teor combinado
com o óxido de cálcio

32
 = (PF - CO2) - a x 0,32 (b)
• Mg(OH)2 = b x 3,24
• MgO não hidratado = MgO total - b x 2,24

Estes cálculos estão exemplificados com os resultados da análise química de

cales hidratadas, constantes da tabela 2.12.

TABELA 2.12 RESULTADOS DE ANÁLISE QUÍMICA DE CAL HIDRATADA

Resultados em porcentagem
MAGNESIANA MAGNESIANA CALCICA CALCICA
DETERMINAÇÕES
CH I CH III CH I CH III
Umidade 0,19 0,17 0,42 0,25
Perda ao fogo 26,3 31,6 24,7 30,5
Insolúveis em HCl 2,02 3,13 1,28 1,07
Óxidos de ferro e de
0,49 0,76 0,55 0,48
alumínio
Óxido de cálcio 51,5 46,3 72,7 66,5
Óxido de magnésio 19,3 17,7 0,42 0,29
Anidrido sulfúrico 0.06 0,06 0,37 0,27
Total 99,96 99,72 100,44 99,36
Anidrido carbônico 5,36 13,6 3,13 14,8
CaO/MgO 2,67 2,62 173,0 229,3

Cal magnesiana CH I

• CaSO4 = 0,06 x 1,70 = 0,10%

• CaCO3 = 5,36 x 2,27 = 12,2 %

• CaO combinado como hidróxido = 51,5 - (5,36 x 1,27 + 0,06 x 0,70) = 44,7

• Ca(OH)2 = 44,7 x 1,32 = 58,9%

• H2O como hidróxido de magnésio = (PF - CO2) - a x 0,32 = 26,3 - 5,36 -
14,3
= 6,64
• Mg(OH)2 = 6,64 x 3,24 = 21,5%
• MgO não hidratado = 19,3 - 6,64 x 2,24 = 4,43%

33
Cal magnesiana CH III

• CaSO4 = 0,06 x 1,70 = 0,10 %

• CaCO3 = 13,6 x 2,27 = 30,9 %

• CaO combinado como hidróxido = 46,3 - (13,6 x 1,27 + 0,06 x 0,70) = 29,0

• Ca(OH)2 = 29,0 x 1,32 = 38,3 %

• H2O combinado como hidróxido de magnésio = ( 31,6 - 13,6) - 29,1 x 0,32 =

8,7

• Mg(OH)2 = 8,7 x 3,24 = 28,25 %

• MgO = 17,7 - 8,7 x 2,24 = -1,79 %

Nesta seqüência de cálculo, fica evidente que o valor do hidróxido de magnésio

resulta superestimado se calculado a partir do teor de água. O cálculo alternativo a
partir do óxido de magnésio deve dar o resultado correto:

• Mg(OH)2 = MgO x 1,45 = 17,7 x 1,45 = 25,7 %

Observe-se que a diferença 28,2 - 1,79 = 26,4 (Mg(OH)2) – MgO), dando um

resultado maior do que 25,7 é devido às aproximações de cálculo. Na verdade o
teor de água suficiente para hidratar os óxidos de cálcio e de magnésio é igual a:
• 29,0 x 0,32 + 17,7 x 0,45 = 17,2

Nesta seqüência de cálculo adotada para a cal dolomítica ou magnesiana,

como toda água é primeiro atribuída ao óxido de cálcio nunca se tem esse óxido
não hidratado. Na verdade, a termogravimetria mostra que é possível ter cal livre.

Cal cálcica CH I

• CaSO4 = 0,37 x 1,70 = 0, 63 %

• CaCO3 = 3,13 x 2,27 = 7,11 %

34
 • CaO disponível para ser combinado como hidróxido = 72,7 - (3,13 x 1,27 +
0,37 x 0,70) = 68,5

• Ca(OH)2 = 68,5 x 1,32 = 90,4 %

• H2O disponível para combinar como hidróxido de magnésio = ( 24,7 - 3,13)

– 68,5 x 0,32 = -0,35 %

Portanto, existe CaO que não hidratou e todo o MgO está livre.

• Verificação: H2O disponível = 24,7 – 3,13 = 21,57 %

CaO = 21,57 x 3,11 = 67,0

CaO livre = 68,5 – 67,0 = 1,5%

Cal cálcica CH III

• CaSO4 = 0,27 x 1,70 = 0,46 %

• CaCO3 = 14,8 x 2,27 = 33,6 %

• CaO disponível para ser combinado como hidróxido = 66,5 - (14,8 x 1,27 +
0,27 x 0,7) = 47,5

• Ca(OH)2 = 47,5 x 1,32 = 62,7 %

• H2O disponível para combinar como hidróxido de magnésio = ( 30,5 - 14,8)

- 47,5 x 0,32 = 0,5

• MgO necessário para combinar com a água disponível = H2O x 2,24 = 0,5
x 2,24 = 1,12

O teor de MgO dado pela análise química é 0,29 < 1,12, portanto, existe água
em excesso e o MgO acha-se completamente hidratado; o teor de hidróxido é
dado por:

• Mg(OH)2 = MgO x 1,45 = 0,29 x 1,45 = 0,42 %

35
 Em ambos os casos o cálculo indicou água em excesso, porque o aquecimento
a 110 oC é insuficiente para retirar toda a umidade da amostra. Em conseqüência
a perda ao fogo fica superestimada e o cálculo acusa excesso de água. A menos
que a hidratação seja incompleta, é raro o cálculo apresentar um teor de cal livre;
um detalhamento real da composição é possível com a termogravimetria.

4.2.5 Cálculo da composição segundo a NBR 7175

Admite-se:
- resíduo insolúvel (RI) constituído das impurezas da matéria-prima;
- o anidrido sulfúrico presente como sulfato de cálcio;
- o anidrido carbônico combinado como carbonato de cálcio;
- o óxido de cálcio restante [óxido de cálcio total – (óxido combinado como
sulfato + carbonato)];
- é calculado o teor de água necessário para hidratar todo o óxido de cálcio e
o óxido de magnésio (a);
- do valor da perda ao fogo é deduzido o teor de água disponível para
hidratação (b);
- se a > b existem óxidos livres dado por (a-b);
- se a < b não existem óxidos livres e o teor de água em excesso pode ser
computado como umidade.

As operações de cálculo resumem-se em:

• Impurezas = RI
• CaSO4 = SO3 x 1,70
• CaCO3 = CO2 x 2,27
• CaO disponível para hidratação = CaO total - (CO2 x 1,27 + SO3 x 0,7) = (a)
• H2O necessária para hidratar o CaO = a x 0,32
• H2O necessária para hidratar o MgO = MgO x 0,45
• H2O total necessária = a x 0,32 + MgO x 0,45

36
 • H2O disponível = PF - CO2 = (b)

Aplicar estes cálculos aos resultados da análise química das cales hidratadas,
constantes da Tabela 2.12.

Cal magnesiana CH III

• CaSO4 = 0,06 x 1,70 = 0,10 %

• CaCO3 = 13,6 x 2,27 = 30,9 %

• CaO = 46,3 - (13,6 x 1,27 + 0,06 x 0,7) = 29,0

• H2O necessária para hidratar o CaO = 29,0 x 0,32 = 9,28
• H2O necessária para hidratar o MgO = 17,7 x 0,45 = 8,0
• H2O total necessária = 9,28 + 8,0 = 17,28
• H2O disponível = PF - CO2 = 18,0
• Há excesso de água, não existem óxidos livres.
Admite-se:
- O resíduo insolúvel (RI) constituído das impurezas da matéria-prima;
- Calcula-se:

a) o anidrido sulfúrico presente como sulfato de cálcio: % CaSO4 = % SO3 x 1,70;

b) teor de óxido de cálcio combinado como carbonato de cálcio:% CaO = % CO2 x
1,27;
c) teor de água combinada nos hidróxidos: % PF - % CO2;
d) o teor de óxido de cálcio combinado como hidróxido: % CaO = c x 3,11;
e) teor de óxido de cálcio não hidratado: % CaO total – (a + b + d);
Se e < 0, parte do óxido de magnésio está hidratado, dado por:
f) óxido de magnésio hidratado: e x 0,71;
g) óxido de magnésio não hidratado: % MgO total – f (o resultado pode ser zero ou
positivo) ;
Se e > 0, g > 0, o teor total de óxidos não hidratados é dado por: (e + g)%

37
4.3 Alita- Exemplo de cálculo da composição real

O C3S no clínquer inclui em sua estrutura cristalina outros elementos

substituindo o cálcio e o silício. A partir da composição elementar pode-se
estabelecer relações atômicas e calcular a composição da alita. As relações
atômicas abaixo são citadas por Taylor; observe-se que o sódio, o potássio o
magnésio e o ferro substituem o cálcio e alumínio, enxofre e fósforo substituem o
silício. A correção é feita considerando que o teórico deveria ser de 3C: 1Si : 5O,
isto é:

102 átomos correspondem a 1Si

96 átomos correspondem 0,95 Si

A composição do C3S, isto é, Ca3SiO5 , é então :

(K<0,01 Na0,01Fe0,02Mg0,06Ca2,9) (Al0,04P<0,005S<0,005Si0,95)O5

Elemento K Na Mg Fe Ca P S Al Si O
No. Átomos
- - - - 300 - - - 100 500
C3S
No. Átomos
<1 1 6 2 291 <1 <1 4 96 500
alita
Total 301 102
Composição
<0,01 0,01 0,06 0,02 2,9 <0,005 <0.005 0,04 0,95 5
corrigida

4.4 Cimento portland sem adições

O cálculo de Bogue da composição teórica abstrai-se da presença de MgO

no clínquer, podendo-se admiti-lo como parte da estrutura dos silicatos e
aluminatos, em substituição ao cálcio.

38
Clínquer

Seqüência de cálculo admitindo a presença de sulfato proveniente da oxidação do

enxofre do combustível:
% C3S = 4,071(C – 7,600S –6,718A – 1,430F – 2,850 S )
%C2S = 2,867S – 0,7544 C3S
%C3A = 2,650A – 1,692F
%C4AF = 3,043F
%C S = 1,7 S

O óxido de cálcio que entra na seqüência do cálculo anterior deve ser o óxido
total da análise química deduzido o teor de cal livre. Um outro modelo de cálculo
aqui reproduzido é dado por TAYLOR, apresentado somente na edição de 1964.
Esse procedimento pode ser exercitado com os resultados da tabela 2.16.

a) Análise química do clínquer

SiO2 21,27% Na2O 0,34%
Al2O3 6,01 K2O 0,51
Fe2O3 2,73 SO3 1,84
TiO2 0,21 PF 1,32
MgO 1,84 Insol. 0,24
CaO* 63,20 Total 99,51
*
CaO total inclui a cal livre, igual a 0,46%.

b) É calculado o número de mols de cada óxido constituinte, dividindo-se a

porcentagem pela respectiva massa molecular. No caso do CaO é deduzido
primeiro o teor de cal livre.
SiO2 = 21,27/60,09 = 0,3540
Al2O3 = 6,01/101,96 = 0.0589
Fe2O3 = 2,73/159,69 = 0,0171
CaO = 62,74/56,08 = 1,1188
SO3 = 1,84/80,06 = 0,0230
a) Calcular o SO3 como gipsita (no caso de um cimento).

Gipsita = 0,0230 x 172,17 = 3,96%

39
b) Calcular o Fe2O3 como C4AF.

C4AF = 0,0171 x 485,97 = 8,31%

c) Calcular o Al2O3 restante como C3A.

C3A = (0,0589 - 0,0171) x 270,20 = 11,29%

d) Somar as quantidades, em mols, de CaO combinado como gipsita, C4AF e

C3A. Deduzir do número total de mols de CaO dado em (a). Considerar C
como o valor residual de CaO assim obtido e S o número de mols de SiO2
calculado também em (a).

CaO combinado = 0,0230 + (4 x 0,0171) + (3 x 0,0418) = 0,2168

então: C = 1,1188 - 0,2168 = 0,9020

S = 0,3540

e) Calcular C3S e C2S. Se existem x mols de C3S e y mols de C2S, então:

3x + 2y = C e x+y =S
ou x = C - 2S e y = 3S - C
Assim:
x = 0,9020 - (2 x 0,3540)
= 0,9020 - 0,7080
= 0,1940
C3S = 0,1940 x 228,33 = 44,30%

y = (3 x 0,3540) - 0,9020
= 1,0620 - 0,9020
= 0,1600
C2S = 0,1600 x 172,25 = 27,56 %

Composição global:

C3S 44,30 % CaOlivre 0,46 %

40
C2S 27,56 % MgO 1,84 %
C3A 11,29 % Gipsita 3, 96 %
C4AF 8,31 % Total 97,72 %

Verificação: Ao total obtido para os constituintes maiores devem ser

acrescentados os constituintes menores (Na2O + K2O + TiO2), o resíduo insolúvel
e o teor de água que não está combinada na gipsita (CaSO4.2H2O).

0,34 + 0,51 + 0,21 + 0,24 + 1,32 - (0,0230 x 36) = 1,79 %

TOTAL = 97,72 + 1,79 = 99,51

4.5 Cimento portland com adição de filler calcário

O óxido de cálcio que entra na seqüência de cálculo deve ser o óxido de cálcio
total da análise química deduzidos o teor de cal livre e o teor combinado como
carbonato, calculado de : % CO2 x 1,27. A norma brasileira especifica que o fíller
adicionado deve ter um teor mínimo de 85% de carbonato de cálcio e, assim, o
teor de filler adicionado é calculado de: % CO2 x 2,27 x 100/85.

4.6 Cimento de alto forno

A tabela abaixo exemplifica a composição de um cimento portland ao lado da

escória e o cálculo exemplificando a composição de um cimento portland de alto
forno, com 50% de escória, composição comum a esse tipo de cimento.

É possível observar a característica principal que é o teor elevado de sílica e de

alumina e um teor mais baixo de óxido de cálcio. Para o cimento Portland foi
possível o cálculo dos compostos de Bogue e considerar 50% de cada um na
composição do cimento de escória, porque esse cálculo não é possível para esse
tipo de cimento, uma vez que a escória está no estado vítreo, com distribuição
homogênea de todos os elementos.

41
 Os compostos de Bogue estão em baixo teor, mas a resistência mecânica
recebe a contribuição da escória ativada pela portlandita liberada na hidratação do
C3S. O mais importante é a sua contribuição para a durabilidade uma vez que o
teor de portlandita neste cimento é mais baixa do que para o CP, sendo ela
incorporada ao C-S-H durante a hidratação. Não se pode calcular a composição
de Bogue porque todos os elementos presentes são igualmente solubilizados e o
que se tem para cada um é a soma da porcentagem contribuída pelo cimento e
pela escória.

O reconhecimento de que se trata de um cimento de alto forno se dá pela

observação da presença de ferro metálico, proveniente tanto da escória quanto
das bolas de ferro do moinho, dada a elevada dureza da escória, maior do que a
do clínquer. O mesmo se pode dizer para o sulfeto, embora ele não esteja
indicado nessa análise, assim como o óxido de manganês (Mn2O3).

Tabela 2.16 Análise química de cimento portland, de escória

e de cimento de alto forno

Determinações CP Escória CP III

SiO2 18,51 33,25 25,89
Al2O3 4,32 11,29 7,81
Fe2O3 4,08 0,53 2,31
P2O5 0,94 0.01 0,47
TiO2 0,35 0.53 0,45
CaO 60,14 44,93 52,54
MgO 5,98 6,28 6,13
Na2O 0,12 0,19 0,16
K2O 0,56 0,36 0,46
SO3 3,15 1,60 2,38
Fe0 - 1,00 0,50
CaO livre 0,75 - 0,38
Perda ao fogo 1,32 - 0,66
Resíduo 0,19 - 0,10
insolúvel
Composição Potencial
C3S 60,27 - 30,14
C2S 7,61 - 3,81
C3A 4,55 - 2,28
C4AF 12,42 - 6,21

42
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

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43
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confiabilidade metrológica. São Paulo : IPT. 30p. (IPT - Publicação, 1249 - CT,
11).

EXERCÍCIO

Os resultados da tabela 2.19 referem-se a amostras de gesso de construção

americanos para revestimento, para regularização da superfície e para
acabamento, sendo que a amostra III contém cal hidratada. Para exercício,
calcular a sua constituição.

TABELA 2.20 AMOSTRAS DE GESSOS AMERICANOS

Resultados em porcentagem
Determinações I II III
H2O livre 1,53 1,28 -
o
H2O < 350 C 4,98 5,06 1,95
combinada > 350 oC - - 14,17
CO2 3,53 3,69 2,18
RI + SiO2 6,06 3,80 0,35
Fe2O3 + Al2O3 0,46 0,34 1,31
CaO 36,60 37,43 41,62
MgO 0,71 0,78 16,68
SO3 48,19 48,77 21,97
Total (sem água livre) 100,53 99,87 100,23

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