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Universidade Estadual de Santa Cruz Departamento de Cincias Exatas e Tecnolgicas

Determinao da Dureza Total da gua Com Soluo Padro de EDTA

Almiro Carvalho Franco 2008.111.91 Relatrio apresentado como parte das exigncias da disciplina CET 060 Qumica Analtica Quantitativa sob a orientao do professor Antnio Santana.

Ilhus Bahia Abril / 2010

. Introduo: Existem muitas definies diferentes para anlise qumica. Talvez seja mais favorvel defini-la como a aplicao de um processo ou de uma srie de processo para identificar ou quantificar uma substncia, ou os componentes de uma soluo ou mistura ou, ainda, para determinar a estrutura de compostos qumicos (VOGUEL, 1992). Quando o analista recebe uma amostra completamente desconhecida, a primeira coisa que deve fazer estabelecer que substncias estejam presentes. Essa questo pertence ao domnio da anlise qualitativa (VOGUEL, 1992). Uma vez conhecidas as substncias presentes na amostra, o analista deve, freqentemente, determinar quanto de cada componente, ou de determinado componente, est presente. Essas determinaes pertencem ao domnio da anlise quantitativa, e uma grande variedade de tcnicas est disposio do analista para esse fim (VOGUEL, 1992). Um dos problemas do analista selecionar uma dentre as vrias possibilidades de anlise de uma determinada amostra. Para escolher melhor, o analista deve conhecer os detalhes prticos das diversas tcnicas e seus princpios tericos. Ele deve estar familiarizado tambm com as condies nas quais cada mtodo confivel, conhecer as possveis interferncias que podem atrapalhar e saber resolver quaisquer problemas que eventualmente ocorram. O analista deve se preocupar com a acurcia e a preciso, o tempo de anlise e o custo, principalmente (VOGUEL, 1992). As principais tcnicas usadas em anlise quantitativa baseiam-se na reprodutibilidade de reaes qumicas adequadas, em medidas eltricas apropriadas, na medida de certas propriedades espectroscpicas, no deslocamento caracterstica, sob condies controladas, de uma substncia em um meio definido (VOGUEL, 1992). O acompanhamento quantitativo das reaes qumicas a base dos mtodos tradicionais ou clssicos da anlise qumica: gravimetria, titrimetria e volumetria (VOGUEL, 1992). Na anlise titrimtrica, efetuada na prtica, s vezes chamada de anlise volumtrica, trata-se a substncia a ser determinada com um reagente adequado, adicionado na forma de uma soluo padronizada, e determina-se o volume de soluo necessrio para completar a reao. As reaes titrimtricas comuns so as de neutralizao (reaes cido-base), a complexao, a precipitao e as reaes de oxidao-reduo (VOGUEL, 1992). O termo anlise volumtrica foi usado para denominar esta modalidade de determinao quantitativa, mas, hoje, refere-se expresso anlise titrimtrica. A razo para isto que analise titrimtrica expressa melhor o processo de titulao (VOGUEL, 1992). Nessa tcnica, alguns produtos qumicos so freqentemente usados em determinadas concentraes como soluo de referncia. Estas substncias so conhecidas com padres primrios ou padres secundrios. Um padro primrio um

substancia suficientemente pura para que se possa preparar uma soluo padro por pesagem direta e diluio at um determinado volume de soluo (VOGUEL, 1992). Um padro primrio deve satisfazer os seguintes requisitos (HARRIS, 2005), (VOGUEL, 1992): 1. Deve ser fcil obter, purificar, secar (de preferncia entre 110 e 220oC) e preservar em estado puro; 2. A substncia no deve se alterar no ar durante a pesagem; 3. A substncia deve poder ser testada para impurezas por ensaios qualitativos ou por outros testes de sensibilidade conhecida; 4. O padro deve ter massa molecular relativa elevada para que os erros de pesagem possam ser ignorados; 5. A substncia deve ser facilmente solvel nas condies de trabalho; 6. A reao com a soluo padro deve ser estequiomtrica e praticamente instantnea. Um padro secundrio um composto que pode ser usado nas padronizaes e cujo teor de substncia ativa foi determinado por comparao contra um padro primrio. Em outras palavras, uma soluo padro secundria aquela em que a concentrao do soluto dissolvido no foi determinada por pesagem do composto dissolvido, mas pela titulao de um volume de soluo com um volume conhecida de uma soluo padro primria (HARRIS, 2005). As primeiras titulaes foram feitas a partir do sculo XVIII, e a tcnica foi aperfeioada no sculo XIX por Gay-Lussac e Mohr. As titulaes complexomtricas so extremamente teis para a determinao de um grande nmero de metais. Esta tcnica tem alcance de milimoles (10-3 moles ~ 10-3 gramas) e pelo uso de agentes auxiliares e controle do pH, a seletividade necessria pode ser alcanada. O agente quelante qualquer estrutura, da qual faam parte dois ou mais tomos possuidores de pares de eltrons no utilizados em ligaes qumicas primrias, mas sim, usados como "ims" eletrostticos para se prenderem a ons metlicos. Muitos ons metlicos formam complexos suficientemente estveis. Este fato serve de base para um mtodo barato, e de comprovada eficcia na determinao de ons metlicos e de seus complexantes. Por bastante tempo a complexometria foi limitada, principalmente, pela baixa estabilidade dos complexos conhecidos. Tais limitaes somente foram superadas em 1945, quando foi introduzido o cido etilenodiaminotetractico (EDTA), um poderoso reagente, que complexa com vrios ons, incluindo metais pesados e alcalino terrosos, formando estruturas estveis do tipo 1:1. A representao estrutural do EDTA dada na figura 1:

Figura 1: Estrutura do EDTA

Em uma titulao direta, o analito titulado com uma soluo-padro de EDTA. O meio a ser titulado tamponado em um pH apropriado, no qual a constante de formao condicional para o complexo metal - EDTA grande e a cor do indicador livre bem diferente da cor do complexo metal-indicador (HARRIS, 2005). O ponto de equivalncia, ou ponto estequiomtrico, ocorre quando a quantidade de titulante adicionado a quantidade exata necessria para uma reao estequiomtrica com o analito (HARRIS, 2005), (ATKINS; JONES, 2006). O ponto final de uma titulao indicado por uma mudana sbita em alguma propriedade fsica da soluo que pode ser indicada, mais simplesmente, pelo uso de um indicador adequado, que um composto com uma propriedade fsica (normalmente a cor) que muda abruptamente quando prximo ao ponto de equivalncia. A mudana causada pelo desaparecimento do analito ou pelo aparecimento de um excesso de titulante (HARRIS, 2005). Em alguns casos, o ponto final de uma titulao no exatamente igual ao ponto de equivalncia, pois s vezes preciso a adio de mais soluo, para que ocorra o aparecimento da cor, do que a necessria para reagir com o analito. Essa diferena o inevitvel erro analtico, pois com a escolha de uma propriedade fsica apropriada, cuja mudana facilmente observada (tal como a cor de um indicador apropriado ou o pH), possvel que o ponto final fique muito prximo ao ponto de equivalncia (HARRIS, 2005). A tcnica mais comum para detectar o ponto final em titulao com EDTA usar um indicador para ons metlicos. Os indicadores para ons metlicos so compostos cuja cor varia quando eles se ligam a um on metlico. Para que um indicador funcione de maneira eficaz, ele deve se ligar ao metal mais fracamente que o EDTA. Para que um indicador possa ser usado em uma titulao de um metal com EDTA, ele dever ser capaz de liberar o seu metlico para ser complexado pela EDTA. Se um metal no se dissocia livremente de um indicador, dizemos que o metal bloqueia o indicador. O negro de eriocromo T (figura2) bloqueado pelos ons Cu 2+, Ni2+, Co 2+, Cr3+, Fe3+ e Al3+ e, por isso, no pode ser usado para a titulao direta de certos metais.

Figura2: Indicador Negro de Eriocromo T O comportamento de tais indicadores um tanto complicado pelo fato de que a sua cor dependo do pH da soluo. Eles podem reagir com ons H+, assim como o fazem com um ction, apresentando um comportamento anlogo ao de um indicador cida-base.

Em muitas reas, os procedimentos titrimtricos so insubstituveis. Suas principais vantagens so (VOGUEL, 1992): 1. A preciso (0,1%) melhor do que na maior parte dos mtodos instrumentais. 2. Os mtodos so normalmente superiores s tcnicas instrumentais na anlise dos principais componentes. 3. Quando o nmero de amostras pequeno como, por exemplo, no caso de uma anlise eventual, as titulaes simples so comumente preferveis. 4. Ao contrrio do que ocorre com os mtodos instrumentais, o equipamentos no requer recalibrao constante. 5. Os mtodos so relativamente baratos, com baixo custo unitrio por determinao. 6. Os mtodos so comumente empregados para calibrar ou validar anlises de rotina feitas com instrumentos. 7. Os mtodos podem ser automatizados. O ndice da dureza da gua um dado muito importante, usado para avaliar a sua qualidade. Denomina-se dureza total a soma das durezas individuais atribudas presena de ons clcio e magnsio. Outros ctions que se encontram associados a estes dois, por exemplo: ferro, alumnio, cobre e zinco, geralmente so mascarados ou precipitados antes da determinao. A composio qumica da gua , portanto, a sua dureza, depende em grande parte do solo da qual procede. Assim guas brancas so encontradas em solos baslticos, arenferos e granticos, enquanto que guas que procedem de solos calcrios apresentam freqentemente durezas elevadas (HARRIS, 2005). Como as concentraes de Ca2+ e Mg2+ so normalmente muito maiores do que as concentraes dos outros ons alcalino-terrosos, a dureza pode ser igualada a [Ca 2+] + [Mg2+] (HARRIS, 2005). . Objetivo: Por meio do processo de titulao por complexao, utilizando uma soluo padronizada de EDTA, determinar a dureza da gua da rede de distribuio pblica. . Materiais e Mtodos . Materiais e Reagentes: Bureta de 50ml Pipeta volumtrica Bqueres Erlenmeyer de 125ml Indicador negro de Eriocromo T Garras Balo Volumtrico de 250ml Balana Analtica Soluo padro de EDTA Solues de NH4C1 e NH4Oh gua da torneira

Suporte Universal

. Metodologia: Preparao da soluo de EDTA 0,01M I. Foram pesados 0,9313g de EDTA num bquer pequeno II. A massa pesada foi transferida para um balo volumtrico de 250mL, homogeneizando bem a soluo Titulao complexomtrica utilizando a soluo de EDTA I. Foram preparadas 250mL de uma soluo 0,01M de CaCl2. II. Desta soluo foram retirados 25mL e transferidos para um erlenmeyer de 125mL, juntamente com cerca de 1mL de soluo tampo de NH4Cl/NH4OH at pH 10 III. Em seguida, soluo foram adicionadas duas gotas da soluo indicadora de Negro de Eriocromo T. IV. Titulou-se a soluo com o EDTA at a soluo virar do violeta ao azul. V. Repetiu-se o procedimento empregando gua de distribuio pblica (da torneira) no lugar da soluo de CaCl2. . Resultados e Discusso: Para o preparo da soluo de EDTA 0,01mol/L, foram necessrios os seguintes clculos: 1molEDTA ---------------- 372,24g 0,01molEDTA ------------ Xg X = 3,7224g / L 1L ---------------------- 3,7224g 0,25L ------------------ Xg X = 0,9306g de EDTA

Logo, seria necessria a pesagem de 0,9306g de EDTA para 250mL de soluo. Com o uso de uma balana analtica, foram pesadas 0,9313g de EDTA, completando o volume da soluo com gua destilada, logo a nova concentrao dada por: MEDTA = m / (MM x V) > MEDTA = 0,9313 / (372,24 x 0,25) = 0,0100mol / L Com esta soluo procedeu-se, inicialmente a titulao de uma soluo 0,100M de CaCl2, tamponada com NH4Cl / NH4OH, aplicando como indicador a soluo de Negro de Eriocromo T, obtendo os seguintes resultados: Titulao 1 = 13 mL gastos de EDTA Titulao 2 = 13,5mL gastos de EDTA Titulao 3 = 13,6mL gastos de EDTA Calculando a mdia tem-se: Mdia = (13mL + 13,5mL + 13,6mL) / 3 = 13,4mL gastos de EDTA

Sendo o desvio padro referente igual a 0,105, que um valor consideravelmente alto, constatando uma certa impreciso no processo em questo. No processo de titulao da gua da torneira, com a soluo de EDTA 0,100M, foram obtido os resultados seguintes: Titulao 1 = 0,5mL de EDTA Titulao 2 = 0,5mL de EDTA Titulao 3 = 0,5mL de EDTA Logicamente, a mdia dos volumes gastos de EDTA nas trs titulaes igual a 0,5mL e o desvio padro correspondente igual a 0 (zero). Ressaltando que mesmo com esses valores, de mdia e desvio padro, no se deve pensar que os resultados esto livres da incidncia de erros, por menores que sejam. Assim, pde-se calcular a dureza da gua, expressando o resultado na forma de mg/L de CaCO3 ( MM = 100,09g/mol) da seguinte forma: Dureza = ([CEDTA x VEDTA x MMCaCO3] / Vgua) X (1000mg / 1g) Dureza = ([0,0100mol/L x 0,5mL x 100,09g/mol] / 20mL) X (1000mg / 1g) Dureza da gua = 25,0225mg / L de CaCO3 . Concluso: V-se ento que um conhecimento prvio do operador, sobre o processo a ser realizado e o mtodo mais adequado a este, de suma importncia para e obter sucesso durante a prtica, diminuindo a incidncia de erros e, conseqentemente, tornar os resultados mais exatos e precisos. Destacando tambm, a simplicidade e competncia dos mtodos volumtricos e sua ampla aplicao na determinao e quantificao de diferentes substncias em amostras, at ento desconhecidas. De acordo com a Legislao Brasileira, os nveis ideais de dureza da gua situam-se entre 40mg/L e 170mg/L de carbonato de clcio (CaCO3), sendo o valor mdio de 80mg/L de CaCO3, no apresentando assim, risco sade humana. Como o valor obtido, na prtica, para avaliao da dureza da amostra de gua, da rede de distribuio pblica, foi de 25,0225mg/L de CaCO3, pde-se afirmar que a mesma apresenta uma dureza fora dos padres exigidos pela Legislao Brasileira, estando consideravelmente abaixo do valor mnimo exigido, assim sendo classificada como gua muito branda ou muito mole. . Referncias Bibliogrficas: ATKINS, P. W.; JONES, L. Princpios de Qumica: Questionando a Vida Moderna e o Meio Ambiente. 3. ed. Porto Alegre: Bookman, 2006. 914 p. HARRIS, D. C. Anlise Qumica Quantitativa. 5. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2005. 876p.

VOGEL, A. I. Anlise qumica quantitativa. 5. ed Rio de Janeiro: Guanabara Koogan, 1992. 712 p. BACCAN, N. Qumica analtica quantitativa elementar. 3. ed. rev.,ampl. e reest. So Paulo: E. Blucher, 2005. 308p. guas da Figueira S.A. Disponvel http://www.aguasdafigueira.com/qualidadeagua.html Acesso em: 23/04/2010 em: