ESCOLA TÉCNICA ESTADUAL PROFESSOR AGAMEMNON

MAGALHÃES
ETEPAM
CURSO TÉCNICO EM QUÍMICA

JÚLIA DANIELE

ANÁLISE QUANTITATIVA GRAVIMÉTRICA

RECIFE
OUTUBRO / 2023
 JÚLIA DANIELE

ANÁLISE QUANTITATIVA GRAVIMÉTRICA

Trabalho apresentado como

exigência parcial para aprovação na
disciplina de Eletroquímica e Corrosão, do
curso técnico em Química, da Escola
Técnica Estadual Professor Agamemnon
Magalhães (ETEPAM).

ORIENTADOR: Professor
IVANDRÉ LUIZ

RECIFE
OUTUBRO / 2023
 SUMÁRIO

1. Resumo………………………………………………………………....3

2. Introdução……………………………………………………………...4

3. O que é análise gravimétrica?......................................................6

4. Tipos de gravimetrias…………………………………………….…..8

5. Métodos de gravimetrias……………………..……………….……10

6. Uso da gravimetria……………………………………………….….11

7. Exemplos de análises…………………………………………….…11

8. Conclusão……………………………………………………………..13

9. Referências…………………………………………………………...14
 RESUMO

A análise quantitativa gravimétrica é uma técnica analítica utilizada para

determinar a quantidade de uma substância específica em uma amostra, com base
na medida da massa dessa substância. Essa técnica é frequentemente aplicada em
laboratórios químicos para determinar a concentração de um analito de interesse. O
processo geral da análise quantitativa gravimétrica envolve os seguintes passos:
● Preparação da amostra: A amostra a ser analisada é preparada de acordo
com as técnicas apropriadas, geralmente envolvendo pesagem e dissolução
em um solvente apropriado.
● Precipitação: Um reagente é adicionado à solução da amostra para reagir
com o analito de interesse e formar um precipitado. O precipitado é uma
substância sólida que é separada da solução.
● Filtração: O precipitado é separado da solução através de um processo de
filtração. Um filtro é usado para coletar o precipitado, enquanto a solução é
descartada.
● Lavagem: O precipitado é lavado várias vezes com um solvente apropriado
para remover impurezas adsorvidas ou solúveis.
● Secagem: O precipitado é seco em condições controladas para remover
qualquer umidade residual.
● Pesagem do precipitado: O precipitado seco é pesado com precisão. A
diferença entre a massa do precipitado e a massa inicial do reagente utilizado
para a precipitação fornece a quantidade do analito na amostra.
● Cálculos: Com base na massa do precipitado e na estequiometria da reação
de precipitação, é possível calcular a concentração ou a quantidade da
substância alvo na amostra original.
A análise quantitativa gravimétrica é uma técnica que requer cuidado
meticuloso e controle rigoroso das condições experimentais para garantir resultados
precisos. Ela é frequentemente utilizada em conjunto com outras técnicas analíticas
para determinar a composição de amostras complexas ou para a validação de
métodos analíticos.
É importante ressaltar que a análise gravimétrica pode ser usada para a
determinação de diversos analitos, desde íons metálicos em soluções aquosas até
compostos orgânicos em amostras sólidas. A escolha do método gravimétrico
específico e dos reagentes depende da natureza do analito e da matriz da amostra.
 INTRODUÇÃO

A Química Analítica é uma área científica que desenvolve e aplica métodos,

instrumentos e estratégias para obter informações sobre a composição da matéria
no espaço e no tempo. Para isso, dois aspectos estão envolvidos: a identificação
das espécies presentes e a determinação das quantidades relativas de cada uma
dessas espécies. A análise qualitativa compreende os ensaios que permitem ao
químico identificar elementos presentes e, eventualmente, também, seu estado de
combinação em uma amostra. Já a análise quantitativa compreende as técnicas e
métodos para determinação das quantidades dos componentes na amostra.
Os métodos volumétricos são um grupo de procedimentos quantitativos
baseados na determinação da concentração de um constituinte de uma amostra a
partir de uma reação, em solução, deste com um reagente de concentração
conhecida, acompanhada pela medida de quantidades discretas de solução
adicionada. Genericamente, trata-se de determinar a concentração de uma espécie
de interesse em uma amostra a partir do volume (ou massa) de uma solução com
concentração exatamente conhecida (solução padrão) necessária para reagir
quantitativamente com esta amostra em solução (solução problema).
Nos séculos XVIII e XIX, as análises químicas eram realizadas quase
exclusivamente por processos gravimétricos e volumétricos. Entretanto, a partir de
1920, a análise quantitativa foi se enriquecendo com a introdução de métodos
baseados na medida de propriedades físicas (ópticas, elétricas, térmicas, entre
outras) com o uso de instrumentos apropriados, mais complexos que os requeridos
pela gravimetria e/ou volumetria. Para diferenciar, esses novos métodos passaram a
ser chamados de métodos instrumentais. Em outras palavras, métodos
instrumentais seriam aqueles com uso de equipamentos elétricos para medidas.
Impropriamente, esta classificação não considera os equipamentos volumétricos,
tais como bureta, proveta e pipeta, nem a balança, mesmo eletrônica, como
instrumentos. No entanto, esta divisão é amplamente difundida e encontrada na
literatura.
O desenvolvimento industrial no século XVIII acabou realçando a
necessidade de análises rápidas e isso estimulou a criação de novos métodos
envolvendo titulações, que passaram a ser essenciais para as indústrias. No
período inicial de seu desenvolvimento, a análise volumétrica era principalmente
usada na indústria e tinha pouca repercussão no meio científico.
A primeira titulação volumétrica foi publicada em 1756, quando Francis Home
descreveu dois métodos, uma titulação ácido-base (de neutralização) e uma
titulação de precipitação. No primeiro método, Home propôs a determinação da
basicidade de cinzas de plantas a partir de sua reação com ácido nítrico. O ponto
final da titulação foi determinado pelo término da efervescência e o "instrumento
volumétrico" usado no procedimento descrito foi realmente muito simples: uma
colher de chá.
 Em 1767, Willian Lewis rejeitou o uso da colher de chá como instrumento de
medida e a determinação do ponto final da titulação por efervescência, alegando ser
um efeito ambíguo. Ele descreveu o uso de um instrumento para a determinação do
volume em "Experiments and observations on american potashes with an easy
method of determination of their respective qualities". Neste trabalho, Lewis
determinou a qualidade de oito amostras de KOH comercial, afirmando que "a
pureza da soda pode ser estimada a partir de qualquer característica resultante da
neutralização de um sal alcalino por um ácido, como, por exemplo, a modificação da
cor de um indicador". Então, Lewis sugeriu o uso de extratos de certos vegetais ou
de papéis neles embebidos como indicador do fim da titulação.
Lewis foi o primeiro cientista a descrever os princípios fundamentais da
titulação: introdução do uso de indicadores visuais, instrumentos de medidas mais
precisos e determinação da concentração da espécie de interesse de uma amostra
através da reação com um padrão. No entanto, apesar de seus esforços, as
descrições de Lewis não foram bem interpretadas por seus contemporâneos e seu
nome não foi lembrado como um marco para o desenvolvimento da análise
volumétrica.
Voltando a atualidade, a AOAC ("Association of Official Analytical Chemists")
é uma organização internacional reconhecida pelos seus 120 anos de experiência
em validar e aprovar métodos para análises de alimentos, medicamentos e produtos
agrícolas. Devido a este reconhecimento e por se tratar de uma coleção exclusiva
de métodos de análise química, optou-se por se focalizar este levantamento de
dados no conteúdo da 16ª Edição dos Métodos Oficiais de Análises da AOAC, de
1997, para indicar a aplicabilidade atual da volumetria. Esta edição possui um
conjunto de 2036 métodos, sendo que nem todos estão descritos na íntegra; muitos
têm como referência os métodos de edições anteriores.
Os métodos oficiais de análise correspondem a um conjunto de métodos que
já foram testados por muitos analistas e são considerados por uma comunidade
científica específica os mais adequados para determinadas análises. Ou seja, os
métodos oficiais são aqueles que fornecem resultados rápidos, seletivos e
específicos (sensíveis). Geralmente eles permanecem em uso até que um novo
método que envolva instrumentos mais avançados e/ou forneça resultados mais
confiáveis seja estabelecido76.
Foram investigados todos os métodos descritos nesta obra que utilizam a
volumetria como etapa final e conclusiva das análises. Só foram considerados os
métodos com a descrição completa da etapa de determinação ou com indicação,
nesta edição, de que a determinação é feita por titulação.
 1. O QUE É ANÁLISE GRAVIMÉTRICA?

A gravimetria é um ramo principal da química analítica composta de um

número de técnicas cuja pedra angular em comum é a medição de massa. As
massas podem ser medidas de inúmeras maneiras: direta ou indiretamente. Para
alcançar tais medições essenciais, as escalas; Gravimetria é sinônimo de massa e
escamas.
Independentemente da rota ou procedimento selecionado para obter as
massas, os sinais ou resultados devem sempre esclarecer a concentração do
analito ou espécie de interesse; caso contrário, a gravimetria não teria valor
analítico. Isso seria equivalente a afirmar que uma equipe trabalhava sem um
detector e ainda era confiável.

Balança antiga pesando algumas maçãs. Fonte: Pxhere

A imagem acima mostra uma balança antiga com algumas maçãs em sua
placa côncava. Se a massa de maçãs fosse determinada com esse saldo, seria
obtido um valor total proporcional ao número de maçãs. Agora, se pesados
​individualmente, cada valor de massa corresponderia ao total de partículas de cada
maçã; seu conteúdo de proteínas, lipídios, açúcares, água, cinzas etc.
No momento não há vislumbres de uma abordagem gravimétrica. Mas,
suponha que a balança possa ser extremamente específica e seletiva,
menosprezando os outros constituintes da maçã e pesando apenas o interesse.
Ajustado esse equilíbrio idealizado, com a pesagem da maçã, foi possível
determinar diretamente quanto de sua massa corresponde a um tipo específico de
proteína ou gordura; quanta água ele armazena, quanto pesam todos os seus
átomos de carbono etc. Desta forma, a composição nutricional da maçã seria
determinada gravimetricamente .
Infelizmente, não há equilíbrio (pelo menos hoje) que possa fazer isso. No
entanto, existem técnicas específicas que permitem separar física ou quimicamente
os componentes da maçã; então, finalmente, pese-os separadamente e construa a
composição.
Depois de descrever o exemplo das maçãs, quando a concentração de um
analito é determinada pela medição de uma massa, falamos de uma análise
gravimétrica. Essa análise é quantitativa, uma vez que responde à pergunta ‘quanto
há?’ em relação ao analito; mas não responde medindo volumes, radiação ou calor,
mas massas.
Na vida real, as amostras não são apenas maçãs, mas praticamente
qualquer tipo de matéria: refrigerante, líquido ou sólido. No entanto, qualquer que
seja o estado físico dessas amostras, deve ser extraída uma massa ou diferença
que possa ser medida; qual, será diretamente proporcional à concentração do
analito.
Quando se diz que “extrai uma massa” de uma amostra, significa obter um
precipitado, que consiste em um composto que contém o analito, ou seja, ele
próprio.
Voltando às maçãs, para medir gravimetricamente seus componentes e
moléculas, é necessário obter um precipitado para cada uma delas; um precipitado
para a água, outro para proteínas, etc.
Depois que todos forem pesados ​(após uma série de técnicas analíticas e
experimentais), será alcançado o mesmo resultado que a balança idealizada.
 2. TIPOS DE GRAVIMETRIAS

Na análise gravimétrica, existem duas maneiras principais de determinar a

concentração do analito: direta ou indiretamente. Essa classificação é global e eles
derivam métodos e técnicas específicas sem fim para cada analito em determinadas
amostras.

Hetero
A análise gravimétrica direta é aquela em que o analito é quantificado por
simples medição de uma massa. Por exemplo, se um precipitado de um composto
AB é pesado, e conhecendo as massas atômicas de A e B e a massa molecular de
AB, a massa de A ou B pode ser calculada separadamente.
Todas as análises que produzem precipitados de cujas massas a massa do analito é
calculada são gravimetria direta. A separação dos componentes da maçã em
diferentes precipitados é outro exemplo desse tipo de análise.

Indireto
Nas análises gravimétricas indiretas são determinadas as diferenças de
massas. Aqui é realizada uma subtração, que quantifica o analito. Por exemplo, se a
maçã da balança for pesada primeiro e depois aquecida até a secura (mas não
queimada), toda a água irá vaporizar; isto é, a maçã perderá todo o seu conteúdo de
umidade. A maçã seca é pesada novamente e a diferença de massa será igual à
massa de água; portanto, a água foi quantificada gravimetricamente.
Se a análise fosse direta, teria que ser projetado um método hipotético com o qual
toda a água da maçã pudesse ser subtraída e cristalizada em uma balança
separada para pesá-la. Obviamente, o método indireto é o mais fácil e prático.

Precipitado
Pode parecer simples, em princípio, obter um precipitado, mas realmente
implica certas condições, processos, uso de agentes mascaradores e agentes
precipitantes, etc., para poder separá-lo da amostra e estar em perfeitas condições
para pesá-lo. O precipitado deve atender a várias características. Alguns deles são:

➢ Alta pureza
Se não fosse suficientemente puro, as massas de impurezas seriam
assumidas como parte das massas do analito. Portanto, os precipitados devem ser
purificados, por lavagem, recristalização ou por qualquer outra técnica.

➢ Composição conhecida
Suponha que o precipitado possa sofrer a seguinte decomposição:
MCO 3 (s) → MO (s) + CO 2 (g)
Acontece que não se sabe quanto do MCO 3 (carbonatos metálicos) se
decompôs em seus respectivos óxidos. Portanto, a composição do precipitado não é
conhecida, pois pode ser uma mistura MCO 3 · MO ou MCO 3 · 3MO, etc. Para
resolver isso, é necessário garantir a decomposição completa do MCO 3 em MO,
pesando apenas MO.

➢ Estabilidade
Se o precipitado se decompõe por luz ultravioleta, calor ou contato com o ar,
sua composição não é mais conhecida; e é novamente antes da situação anterior.

➢ Massa molecular alta

Quanto maior a massa molecular do precipitado, mais fácil será a sua
pesagem, pois serão necessárias quantidades menores para registrar uma leitura
da balança.

➢ Baixa solubilidade
O precipitado deve ser insolúvel o suficiente para poder filtrá-lo sem maiores
complicações.

➢ Partículas grandes
Embora não seja estritamente necessário, o precipitado deve ser o mais
cristalino possível; isto é, o tamanho de suas partículas deve ser o maior possível.
Quanto menores forem as partículas, mais gelatinosas e coloidais elas se tornam e,
em seguida, requerem tratamento adicional: secagem (remoção de solvente) e
calcinação (retorno de sua massa constante).
 3. MÉTODOS DE GRAVIMETRIAS

Precipitação
Já mencionados nas subseções, consistem em precipitar quantitativamente o analito
para determiná-lo. A amostra é tratada fisicamente e quimicamente para que o
precipitado seja o mais puro e adequado possível.

Eletrogravimetria
Neste método, o precipitado é depositado na superfície de um eletrodo através do
qual uma corrente elétrica é passada para uma célula eletroquímica.
Este método é amplamente utilizado na determinação de metais, uma vez que são
depositados, seus sais ou óxidos e, indiretamente, suas massas são calculados.
Primeiro, os eletrodos são pesados ​antes de entrar em contato com a solução em
que a amostra se dissolveu; depois, é pesado novamente assim que o metal é
depositado em sua superfície.

Volatilização
Nos métodos gravimétricos de volatilização, as massas dos gases são
determinadas. Esses gases se originam de uma decomposição ou reação química
pela qual a amostra sofre, diretamente relacionadas ao analito.
Ao lidar com gases, é necessário usar uma armadilha para coletá-la. A armadilha,
como os eletrodos, é pesada antes e depois, calculando indiretamente a massa de
gases coletados.

Mecânico ou simples
Este método gravimétrico é essencialmente físico: baseia-se em técnicas de
separação de misturas.
Através do uso de filtros, peneiras ou peneiras, os sólidos de uma fase líquida são
coletados e pesados ​diretamente para determinar sua composição sólida; por
exemplo, a porcentagem de argila, resíduos fecais, plásticos, areia, insetos etc. de
um fluxo de água.

Termogravimetria
Este método consiste, diferentemente dos demais, em caracterizar a estabilidade
térmica de um sólido ou material através de suas variações de massa em função da
temperatura. Você pode pesar praticamente uma amostra quente com uma
termobalança e registrar sua perda de massa à medida que a temperatura aumenta.
 4. USO DA GRAVIMETRIA
Em termos gerais, são apresentados alguns usos da gravimetria,
independentemente do método e da análise:
● Separar diferentes componentes, solúveis e insolúveis, de uma amostra;
● Faz uma análise quantitativa em menor tempo quando não é necessário
construir uma curva de calibração; a massa é determinada e sabe-se
imediatamente quanto do analito está na amostra;
● Não separa apenas o analito, mas também o purifica;
● Determine a porcentagem de cinzas e umidade de sólidos. Da mesma forma,
com uma análise gravimétrica, seu grau de pureza pode ser quantificado
(desde que a massa das substâncias poluentes não seja inferior a 1 mg);
● Permite caracterizar um sólido por meio de um termograma;
● O manuseio de sólidos e precipitados é geralmente mais simples que o de
volumes, facilitando certas análises quantitativas;
● Em laboratórios de ensino, serve para avaliar o desempenho dos alunos nas
técnicas de calcinação, pesagem e uso de cadinhos.

5. EXEMPLOS DE ANÁLISES

Fosfitos
Uma amostra dissolvida em meio aquoso pode ser determinada por fosfitos, PO3 ³-,
pela seguinte reação:
2HgCl2 (aq) + PO3 ³- (aq) + 3H2O (l) ⇌ Hg2Cl2 (s) + 2H3O + (aq) + 2Cl- (aq) + 2PO4 ³- (aq)

Observe que o Hg2Cl2 precipita. Se pesava Hg2Cl2 e moles é calculada, pode ser
calculado para a seguinte reacção estequiometria como PO3 ³- tinha originalmente. Para a
solução aquosa de uma amostra é adicionado um excesso de HgCl 2 para assegurar que
toda a PO3 ³- reagir para formar o precipitado.

Lead
Se um ácido contendo chumbo é digerido em meio ácido, por exemplo, os íons Pb²+
podem ser depositados como PbO2 em um eletrodo de platina por uma técnica
eletrogravimétrica. A reação é:
Pb²+ (aq) + 4H2O (l) ⇌ PbO2 (s) + H2 (g) + 2H3O + (aq)
O eletrodo de platina é pesado antes e depois e, assim, é determinada a massa de
PbO2 , a partir da qual, com um fator gravimétrico, é calculada a massa de chumbo.

Cálcio
O cálcio em uma amostra pode ser precipitado pela adição de ácido oxálico e
amônia à sua solução aquosa. Desta forma, o ânion oxalato é gerado lentamente e produz
um melhor precipitado. As reações são:
2NH3 (ac) + H2C2O4 (ac) → 2NH4 + (ac) + C2O4²- (ac)
Ca²+ (ac) + C2O4 ²- (ac) → CaC2O4 (s)
 Mas o oxalato de cálcio é calcinado para produzir óxido de cálcio, um precipitado de
uma composição mais definida:
CaC2O4 (s) → CaO (s) + CO (g) + CO2 (g)

Níquel
E, finalmente, a concentração de níquel de uma amostra pode ser determinada
gravimetricamente pelo uso de dimetilglioxima (DMG): um agente precipitante orgânico,
com o qual forma um quelato precipitante e possui uma cor avermelhada característica. O
DMG é gerado no local:
CH3COCOCH3 (aq) + 2NH2OH (aq) → DMG (aq) + 2H2O (l)
2DMG (ac) + Ni ²+ (ac) → Ni (DMG)2 (s) + 2H+
O Ni (DMG) 2 é pesado e, com um cálculo estequiométrico, é determinada a
quantidade de níquel contida na amostra.
 CONCLUSÃO

Desde o século XVIII, a análise volumétrica tem aplicação intensa e

consagrada na indústria, além de outros laboratórios de rotina. Porém, assim como
na ocasião de seu surgimento, quando a comunidade científica mostrava reservas
quanto ao seu uso por ter surgido de maneira empírica, nos dias de hoje tem
surgido certo desinteresse pela volumetria nas novas gerações de químicos,
impressionáveis pelo apelo mais tecnológico dos métodos instrumentais.
Assim como muitos conceitos químicos foram consolidados com o
desenvolvimento da volumetria, é inegável a relevância dos métodos volumétricos
para o aprendizado de Química. Uma breve avaliação de usos correntes da
volumetria pode convencer essa geração de estudantes e pesquisadores céticos.
Embora possa haver uma indevida associação das análises volumétricas
com métodos ultrapassados ou obsoletos, detectou-se que 17% dos métodos de
análise de uma coleção de referência atual envolvem volumetria, o que deve indicar
a sua importância e aplicabilidade nos mais diversos segmentos de análise química.
REFERÊNCIAS
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PEARSON Prentice Hall.
2. Harvey D. (23 de abril de 2019). Visão geral dos métodos gravimétricos.
Química LibreTexts. Recuperado de: chem.libretexts.org.
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web.iyte.edu.tr.
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5. Análise gravimétrica. Recuperado de: chem.tamu.edu.
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Recuperado de: ocw.ump.edu.my.
8. Singh N. (2012). Um novo método de gravimetria robusto, preciso e exato para a
determinação de ouro: uma alternativa ao método de ensaio de incêndio.
SpringerPlus, 1, 14. doi: 10.1186 / 2193-1801-1-14.
9. Rossi, Adriana Vitorino; Terra, Juliana. Desenvolvimento da análise volumétrica
e algumas aplicações atuais (2005); SciELO - Brasil.