Apostila MAF1190. Agosto de 2022

Laboratório de Química
Pontifícia Universidade Católica de Goiás
Escola de Formação de Professores e Humanidades
Bromatologia
Farmácia
MAF 1190
Índice
Profa. Dra. Adélia Maria Lima da Silva
Abril de 2022
MAFF1190 - Bromatologia 2020
Aula 1: Normas de Segurança em Laboratório Químico e Vidrarias
1. Introdução
As disciplinas experimentais do seu curso apresentam e discutem as normas de segurança
que envolvem as atividades experimentais. As principais normas são:
1. É indispensável o uso de óculos de segurança e jaleco durante o tempo de permanência no
laboratório.
2. Evitar usar lentes de contato.
3. Os alunos devem trajar calças compridas, sapatos fechados e cabelos presos, se necessário.
4. Caso o aluno não esteja trajado de forma adequada, ele não poderá permanecer e realizar os
experimentos. Não haverá reposição das aulas perdidas.
5. O laboratório é um lugar de trabalho sério. Evite conversas desnecessárias e qualquer tipo de
brincadeira.
6. O trabalho de laboratório será em grupo de no máximo quatro alunos. Antes de iniciar e após
término dos experimentos mantenha sempre limpa a aparelhagem e a bancada de trabalho.
7. Estude com atenção os experimentos antes de executá-los, registrando na apostila de laboratório
as suas observações e conclusões.
8. As lavagens das vidrarias são de responsabilidade da equipe. Lave com água e sabão. No final
passe água destilada.
10.Todas as operações nas quais ocorre desprendimento de gases tóxicos (evaporações de
soluções ácidas, amoniacais, etc.) devem ser efetuadas na capela.
11. Ao observar o cheiro de uma substância não se deve colocar o rosto diretamente sobre o frasco
que a contém. Deve-se abanar com a mão por cima do frasco aberto, na sua direção, para poder
cheirar os vapores.
12. Na preparação ou diluição de uma solução, use água destilada.
13. Verificar cuidadosamente o rótulo do frasco que contém um dado reagente antes de tirar dele
qualquer porção de seu conteúdo.
14. Cuidado ao trabalhar com ácido concentrado. No caso de diluição, adicione primeiro água,
depois o ácido lentamente. NUNCA o contrário.
15. Evite contaminar os reagentes químicos.
16. No caso de quebra de alguma vidraria, avise o professor imediatamente, para que o mesmo
providencie a sua troca.
17. Lave sempre as suas mãos no final da aula.
18. Certificar-se de que todos os PRODUTOS QUÍMICOS estão claramente rotulados com nome
da substância, concentração, fórmula e riscos de manipulação.
19. Considerar todos os produtos químicos como perigosos.
20. Não expor solventes orgânicos à faísca elétrica ou à chama, pois estes são inflamáveis. SE
NÃO HOUVER INDICAÇÃO NOS FRASCOS, ASSUMA QUE TODOS OS SOLVENTES
ORGÂNICOS SÃO INFLAMÁVEIS.
21. Não levar à boca e não permitir que nenhum produto químico (sólidos, líquidos ou gasosos)
entre em contato com sua pele, pois podem ser tóxicos, venenosos ou corrosivos.
22. Nunca pipetar com a boca. Utilizar pipetador de sucção (também conhecida como pipetador de
três vias).
23. Ser cuidadoso ao realizar procedimentos de transferência, destilação e aquecimento de líquidos.
2
24. Não devolver os produtos químicos usados ao recipiente de estoque, ao menos, que seja
orientado pelo professor ou técnico.
25. Nunca aquecer um sistema fechado. Ele atuará como uma BOMBA!
26. Nunca adicionar água em ácido concentrado. Sempre despejar lentamente o ácido sobre a
água.
27. Manter e manipular ácidos e bases concentrados, bem como substâncias voláteis e inflamáveis
somente dentro da câmara de exaustão (Capela) com o sistema de exaustão ligado.
28. Ao aquecer tubos de ensaio contendo substâncias químicas, manter a extremidade aberta do
tubo na direção oposta ao seu rosto e aos das demais pessoas.
29. Sempre que tiver dúvidas, pergunte!
Nunca é demais repetir: O MELHOR COMBATE AOS ACIDENTES É A PREVENÇÃO.
2. Critérios de Avaliação
Os conteúdos da parte experimental serão avaliados por meio dos exercícios pós-laboratório,
frequência e participação nas aulas, sejam remotas ou presenciais.
Caso o aluno não siga as Normas de Segurança, ele será impedido de participar da aula
prática presencial pelo professor da disciplina.
3. Outras orientações de segurança
Professor e técnico:
• Certificar-se de que os corredores, os chuveiros de segurança e as portas não estão obstruídos.
• Certificar-se que todas as orientações de segurança sobre o experimento foram fornecidas e
compreendidas pelos alunos.
Aluno:
• Certificar-se de estar familiarizado com todas as informações de segurança que lhes foram
fornecidas sobre cada experimento antes de iniciá-lo.
• Perguntar ao professor ou ao técnico de laboratório caso você não tenha certeza de como
realizar o experimento de forma segura.
• Informar o professor ou o técnico de laboratório caso um equipamento falhe durante o uso. Nunca
tentar consertar o problema sozinho.
• Informar imediatamente o professor ou técnico de laboratório quando houver derramamento de
reagentes para que a limpeza seja feita de forma adequada.
• Descartar os resíduos gerados no experimento conforme as instruções fornecidas no Manual de
Laboratório da disciplina ou informadas pelo professor ou técnico de laboratório.
• Deixar todas as vidrarias, equipamentos e ferramentas limpos assim como foram encontrados.
4. Informações de Segurança de Produtos Químicos

As informações de perigo devem ser conhecidas anteriormente à manipulação do produto.
Tais informação são sistematizados pelo Sistema Globalmente Harmonizado de Classificação e
Rotulagem de Produtos Químicos (GHS) e normatizadas pela Associação Brasileira de Normas
Técnicas (ABNT), norma ABNT-NBR 14725, que traz orientações por meio de palavras de
advertência, frases de perigo, frases de precaução e pictogramas padronizados, a serem utilizados
mundialmente nos rótulos e nas Fichas de Informação de Segurança de Produtos Químicos (FISPQ
ou MSDS/SDS do inglês, Material Safety Data Sheet).
3
A FISPQ é um instrumento de comunicação dos perigos e possíveis riscos de um produto

químico, levando em consideração o seu uso previsto. Essas fichas devem ser consultadas
anteriormente ao uso, armazenamento ou transporte de qualquer produto químico e são
encontradas nos sites de empresas que fabricam, transportam e armazenam produtos químicos.
Além disso, os perigos associados devem ser informados no rótulo do produto, por meio de
seus pictogramas, normatizado pela ABNT-NBR 14725. O desenho e a modulação devem ser
elaborados conforme a ABNT-NBR 7500.
Pictograma Classe de Perigo
Explosivo; auto reativo; Peróxido orgânico.
Gás sob pressão.
Inflamável; auto reativo; pirofórico; auto aquecimento; emite gás inflamável;

Peróxido orgânico.
Oxidante.
Corrosivo à pele; Causa danos severos aos olhos; corrosivo aos metais.
Tóxico agudo (severo)
Irritação da pele e dos olhos; sensibilizante da pele; tóxico a órgão alvo

específico (única exposição); Tóxico agudo (prejudicial); prejudicial à
camada de ozônio.
Carcinogênico; sensibilizante respiratório; tóxico reprodutivo; tóxico a órgão
alvo específico (exposições repetidas); Mutagênico a células germinativas;
Perigo por aspiração.
Tóxico à vida aquática (agudo); tóxico à vida aquática (crônico).
Adaptado de: Quim. Nova, Vol. 40, No. 3, 353-361, 2017
5. Procedimentos em caso de acidentes no laboratório

Qualquer acidente, por menor que seja, deve ser informado ao professor ou técnico de
laboratório. A notificação de acidentes é importante para que os responsáveis possam melhor
identificar as situações de risco e propor iniciativas que possam eliminar ou minimizar tais riscos.
A seguir, estão descritos procedimentos básicos em caso de acidentes com produtos
químicos e queimaduras, bem como informações sobre procedimentos em caso de incêndio.
4
5.1 Acidentes com produtos químicos ou queimadoras

Em caso de qualquer tipo de acidente que ocorra contato com produto químico ou
queimadura, a recomendação é lavar imediatamente o local atingido com água corrente em
abundância durante cinco minutos. Se necessário, use o chuveiro ou lava olhos de emergência. Em
seguida, encaminhar imediatamente o acidentado ao serviço médico.
5.2 Princípio de Incêndio

• Instruir alguém para chamar o corpo de bombeiros. Evacue o laboratório e solicite a uma
pessoa para contatar os serviços de emergência assim que ela sair com segurança. Mesmo que
você seja capaz de extinguir o incêndio, é importante que o corpo de bombeiros seja acionado
no caso de algum imprevisto.
• Localizar os extintores de incêndio mais próximo. Os extintores estão localizados dentro dos
laboratórios.
• Localizar uma saída de emergência. Antes de usar o extintor para apagar um incêndio, procure
a saída mais próxima e posicione-se com as costas viradas na direção dela. Dessa forma, será
possível escapar mais rápido no caso de uma emergência.
• Trabalhe com extintor a uma distância segura das chamas. Antes de descarregar o extintor,
posicione-se de modo que você fique a uma distância de 2 m a 3 m na chama.
• Utilizar sempre o extintor de pó-químico. Nunca utilize água.
6. Descarte de Material
Após o final da aula, verifique se há frasco rotulado para descarte de resíduo. Em caso de
dúvidas, consulte sempre o professor ou o técnico. Cuidado com resíduos tóxicos ou irritantes. Se
o material não contém resíduos tóxicos e você for instruído a jogar as soluções na pia, tome o
cuidado de diluí-las com água e deixar escorrer bastante água corrente. No final da aula, os alunos
DEVERÃO RECOLHER E LAVAR AS VIDRARIAS, e deixar a bancada organizada.
7. Materiais e Vidrarias de Laboratório

A execução de experimentos na Química envolve, geralmente, a utilização de uma variedade
de equipamentos de laboratório, a maioria muito simples, porém com finalidades específicas. A
seguir, serão apresentadas algumas vidrarias e os principais equipamentos comuns de laboratório.
8. Bibliografia
UEMA, L. K.; RIBBEIRO, M. G. Pictogramas do GHS e sua aplicação como ferramenta de
comunicação de perigos para estudantes de graduação, Quim. Nova, Vol. 40, No. 3, 353-361, 2017.
ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS. NBR 14725: Produtos químicos -
Informações sobre segurança, saúde e meio ambiente Parte 3: Rotulagem. Rio de Janeiro, p. 53.
2012.
ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS. NBR 14725: Identificação para o transporte
terrestre, manuseio, movimentação e armazenamento de produtos. Rio de Janeiro, p. 47. 2004.
5
1
Equipamentos Básicos de Laboratório Químico
1. Introdução
A execução de qualquer experimento na Química envolve, geralmente, a utilização de uma
variedade de equipamentos de laboratório, a maioria muito simples, porém com finalidades
específicas. O emprego de um dado equipamento ou material depende dos objetivos e das
condições em que a experiência será realizada. Contudo, na maioria dos casos, a seguinte
correlação pode ser feita:
2. Materiais de vidro
1. Tubo de ensaio: utilizado principalmente para efetuar reações químicas em pequena escala.
2. Béquer: recipiente com ou sem graduação utilizada no preparo de soluções, aquecimento de
líquido, recristalização, etc.
3. Erlenmeyer: frasco utilizado para aquecer líquidos ou para efetuar titulações.
4. Kitasato: frasco de paredes espessas, munido de saída lateral e usado em filtração sob sucção.
5. Funil: utilizado na transferência de líquidos ou para efetuar filtrações simples.
6. Bureta: equipamento calibrado para medida precisa de volume de líquidos. Permite o escoamento
do líquido e é muito utilizada em titulações.
7. Balão volumétrico: recipiente calibrado, de precisão, destinado a conter um determinado volume
de líquido, a uma dada temperatura; utilizado no preparo de soluções de concentração definidas.
8. Proveta ou cilindro graduado: frasco com graduação, destinado à medidas aproximadas de
volume de líquidos.
9. Pipeta: equipamento calibrado para medida precisa de volume de líquidos. Existem dois tipos de
pipetas: (a) pipeta graduada e (b) pipeta volumétrica. A primeira é utilizada para escoar volumes
variáveis e a segunda para escoar volumes fixos de líquidos.
10. Bastão de vidro: usado na agitação e transferência de líquidos.
11. Dessecador: atmosfera com baixo teor de umidade. Também pode ser utilizado para manter as
substâncias sob pressão reduzida.
12. Condensador: equipamento destinado à condensação de vapores, em (a) destilação ou (b)
aquecimentos sob refluxo.
13. Funil de separação: equipamento para separar líquidos não miscíveis.
14. Pesa-filtro: recipiente destinado à pesagem de sólidos.
15. Balão de fundo chato: frasco destinado a armazenar líquidos.
16. Balão de fundo redondo: recipiente utilizado para aquecimento de soluções em destilações e
aquecimentos sob refluxo.
17. Termômetro: instrumento de medidas de temperatura.
18. Vidro de relógio: usado geralmente para cobrir béqueres contendo soluções e finalidades
diversas.
6
3. Materiais de porcelana
19. Funil de Büchner: utilizado em filtração por sucção, devendo ser acoplado a um kitasato.
20. Cápsula: usada para efetuar evaporação de líquidos.
21. Cadinho: usado para a calcinação de substâncias.
22. Almofariz (ou gral) e pistilo: destinados à pulverização de sólidos. Além de porcelana, podem
ser feitos de ágata, vidro ou metal.
4. Materiais metálicos
23. Suporte (a) e garra (b): peças metálicas usadas para montar aparelhagens em geral.
24. Bico de gás (Bunsen): fonte de calor destinada ao aquecimento de material não inflamável.
25. Tripé: usado como suporte, principalmente de telas e triângulos.
26. Tela de amianto: tela metálica, contendo amianto, utilizada para distribuir uniformemente o calor,
durante o aquecimento de recipientes de vidro à chama de um bico de Bunsen.
27. Triângulo de ferro com porcelana: usado principalmente como suporte em aquecimento de
cadinhos.
5. Materiais elétricos
28. Balança: instrumento para determinação de massa.
29. Estufa: equipamento empregado na secagem de materiais, por aquecimento, em geral até
200°C.
30. Manta elétrica: utilizada no aquecimento de líquidos inflamáveis, contidos em balão de fundo
redondo.
31. Chapa elétrica: utilizada no aquecimento de líquidos inflamáveis, contidos em béqueres ou
erlenmeyer.
32. Centrífuga: instrumento que serve para acelerar a sedimentação de sólidos em suspensão.
6. Materiais diversos
33. Suporte para tubos de ensaio.
34. Pisseta ou frasco lavador: frasco geralmente contendo água destilada, álcool ou outros
solventes, usado para efetuar a lavagem de recipientes ou materiais com jato do líquido nele
contido.
7
8
1
Acidentes comuns em laboratório químico e noções de primeiros
socorros
1. Incêndio a partir do bico de gás

Desligar a chave geral da entrada de gás (combustível). Em seguida desligar o bico de
Bunsen. Caso o incêndio persista usar extintor do tipo pó químico (NaHCO3). Pedir ajuda, não tentar
apagar o fogo sozinho.
2. Incêndio a partir de curto-circuito em fiação elétrica

Desligar a chave geral de energia elétrica. Utilizar extintor de CO2 ou de pó químico.
3. Intoxicação por inalação de gases

Remover a vítima para um ambiente arejado deixando-a descansar. Arejar o ambiente
deixando todas as janelas e portas abertas, ligar ventiladores e exaustores.
4. Queimaduras com ácidos líquidos ou com bases

Lavar imediatamente o local com água corrente em abundância por 15 minutos. Dependendo
da gravidade, procurar auxílio médico.
5. Queimadura geral com fogo

Em queimaduras graves lavar imediatamente com água no chuveiro, remover as roupas e
sapatos contaminados. Não esfregar ou friccionar a pele. Secar cuidadosamente e procurar auxílio
médico. No caso de queimaduras leves aplicar pomada de picrato de butesina ou paraqueimol.
6. Incêndio em um almoxarifado de reagentes químicos

Utilizar extintor do tipo pó químico (NaHCO3).
7. Ácidos ou álcalis nos olhos

Lavar os olhos com água corrente por 15 minutos e em seguida com soro fisiológico.
8. Ingestão de substâncias tóxicas

Administrar uma colher de “ANTÍDOTO UNIVERSAL”, que é constituído de duas partes de
carvão ativo, uma de dióxido de magnésio e uma de ácido tânico. Procurar auxílio médico.
REFERÊNCIAS
CIENFUEGOS, F. Segurança no Laboratório. Rio de Janeiro: Editora Interciência Ltda, 2001.

TRINDADE, D. F. et al. Química básica experimental. 2ª edição. São Paulo: Editora Ícone, 1998.
9
Pós-lab Aula 1: Normas de Segurança e Vidrarias
Nome: ______________________________Turma: _______ Data: _____ Visto do Prof:_______
Assista ao vídeo Normas de Segurança em Laboratório de Química:

https://youtu.be/DwoKKIpkhX8
Assista ao vídeo Vidrarias e Equipamentos de Laboratório de Química:

https://youtu.be/bVIdkKEcANE
1. Os produtos químicos não podem ser armazenados e manipulados aleatoriamente devido às

suas propriedades. Dessa forma, pesquise sobre os riscos de cada substância abaixo e como se
deve proceder em caso de acidentes com eles.
a) Ácido clorídrico
b) Hidróxido de sódio
c) Acetona (Substância inflamável)
d) Benzeno (Substância tóxica)
10
2. Os laboratórios de química podem exigir o uso de diferentes substâncias, materiais, vidrarias e

equipamentos. Pode-se afirmar que o funil de Bucher, Condensador e dessecador,
respectivamente, são vidrarias adequadas para o uso nos seguintes processos.
A) filtração à vácuo, resfriamento de substâncias em ausência de umidade e armazenagem de
líquidos viscosos.
B) filtração simples, destilação e resfriamento de substâncias em ausência de umidade.
C) filtração à vácuo, destilação e resfriamento de substâncias em ausência de umidade.
D) filtração simples, armazenagem de líquidos viscosos e resfriamento de substâncias em ausência
de umidade.
3. A seguir são apresentadas algumas vidrarias

utilizadas em laboratório. Com relação a estas
vidrarias, marque a alternativa correta:
A) As vidrarias (a) e (e) são o balão volumétrico e a
bureta.
B) As vidrarias (b) e (e) devem ser secas na estufa.
C) As vidrarias (a), (c) e (d) são de medidas
aproximadas.
D) As vidrarias (c) e (d) são utilizadas para medição de volumes precisos.
4. Responda os itens a seguir, referentes às normas de segurança para laboratórios de química.

a) Por que é proibido comer ou beber qualquer alimento no laboratório de química?
b) Por que devemos usar os EPIs nas aulas de laboratório de química? Quais são eles?
c) Ao final dos experimentos o que devemos fazer com os resíduos gerados nas aulas? Explique o
diagrama de Hommel.
11
5. Sobre pictogramas das substâncias químicas, identifique-os considerando a ordem da esquerda

para a direita.
6. Identifique pelo menos cinco possíveis causas de acidentes na figura a seguir:
12
Aula 2: Medidas de Massa e Volume
1. Introdução
A densidade é uma medida da razão entre a massa e o volume de uma substância. No caso
dos líquidos e sólidos, a densidade é geralmente expressa em unidades de g/mL ou g/cm 3; sendo
equivalentes, uma vez que 1 mL é exatamente igual a 1 cm3. A densidade pode ser determinada
usando densímetros e picnômetros.
A densidade é uma propriedade intensiva, o que significa que independe do tamanho da
amostra. Por exemplo, a densidade de uma viga de aço ou de uma esfera de aço sempre serão
iguais a 7,85 g/cm3. A massa e o volume de cada peça serão diferentes, mas a relação de massa-
volume é a mesma. Em geral, diferentes substâncias têm diferentes densidades, mesmo que elas
ocupem o mesmo volume ou tenham a mesma massa. Desta forma, considerar apenas o volume
ou a massa, ignorando a densidade pode ter consequências desastrosas no uso ou armazenamento
de uma substância. A clássica pergunta: “O que pesa mais, 1 kg de algodão ou 1 kg de chumbo?”
resume bem essa questão. Apesar da resposta ser fácil, uma vez que se trata da mesma massa, o
algodão é menos denso que o chumbo e ocupará um volume muito maior.
As medidas de massa e volume em laboratório de química são frequentes e devem ser feitas
em aparelhos de medição que tenham uma precisão consistente com a precisão global desejada.
Assim, para a precisão de 1% na pesagem de uma amostra de 10 g, uma balança com precisão de
0,1 g (10% de 10 g = 0,1 g) é suficiente. Para a mesma precisão com uma amostra de 1 g, a precisão
da balança deve ser 0,01 g.
Medir volumes de líquidos em um recipiente significa comparar a sua superfície com a escala
descrita no recipiente utilizado. Essa superfície é denominada menisco. Os líquidos têm a
propriedade de reduzir ao máximo a sua superfície. Esta propriedade denomina-se tensão
superficial e está relacionada com a força na qual as moléculas de um líquido se atraem
mutuamente. Se no interior de um líquido as forças de atração estão saturadas, na superfície está
compensada só uma parte delas. Por isso as moléculas da superfície sofrem uma atração recíproca
especialmente forte, é como se o líquido estivesse coberto por uma película auto tensora. Essa
força que contrai a superfície do líquido é o que chamamos de tensão superficial e varia para cada
líquido, dependendo do caráter da interação intermolecular.
O menisco é a superfície do líquido que mediremos. Para a água, a força de coesão entre as
moléculas é parcialmente superada pelas de adesão entre ela e o vidro, e o menisco é côncavo,
sendo que sua parte inferior (vértice) deverá coincidir com a linha de aferição (Figura 1a). No
mercúrio, ao contrário, as forças de coesão são bastante maiores que as de adesão entre o mercúrio
e o vidro, e o menisco é convexo, sendo considerada para leitura sua parte superior (Figura 1b).
Para líquidos que apresentam concavidade e são transparentes ou levemente coloridos, a
parte inferior do menisco deverá coincidir com a linha de aferição (Figura 1c). Se for fortemente
colorido, isto é, se não for possível verificar o menisco, deve-se considerar sua parte superior (Figura
1d).
Figura 1a Figura 1b Figura 1c Figura 1d
13
A medida de volumes está sujeita a uma série de erros devidos à ação da tensão superficial
sobre superfícies líquidas, dilatações e contrações provocadas pelas variações de temperatura,
imperfeita calibração dos aparelhos volumétricos e erros de paralaxe.
Figura 2. Posição do observador em relação ao menisco.
2. Precisão e exatidão em uma medida

Ao realizar uma medida em um laboratório, é necessário ter-se ideia de quão boa é essa
medida. O rigor na certeza da medida dependerá do tipo de experimento a ser realizado. Existem
duas medidas muito úteis para se avaliar medições: a exatidão e a precisão.
Dizer que uma medida é exata significa que ela se aproxima do valor verdadeiro. Dizer que
uma medida é precisa significa que, ao se repetir a medição por diversas vezes, sempre se chegará
a valores muito próximos entre si, mas não necessariamente próximos do valor verdadeiro. A figura
abaixo ilustra a diferença entre exatidão e precisão, supondo que o círculo mais interior represente
o valor verdadeiro, e as manchas pretas os valores medidos.
Para medir volumes de líquidos são usadas vidrarias que nos fornecem medidas com
exatidão, com aproximação e medidas grosseiras. Enfim, há vidrarias com exatidão e precisão
distintas.
A exatidão de uma vidraria está associada à sua calibração. O fabricante deverá ter feito uma
rigorosa marcação dos volumes, em conformidade com o valor real. A calibração periódica de
14
vidrarias é sempre desejável devido à variação, com o tempo, da resposta da maioria dos
instrumentos, resultante do desgaste, da corrosão ou da manutenção inadequada. Já a precisão de
uma vidraria está associada ao seu formato.
Geralmente, provetas não são vidrarias precisas. Isto porque essa vidraria é muito larga à
altura dos traços de aferição. Dificilmente o experimentador terá acuidade visual suficiente para
conseguir medir um valor com precisão, já que uma pequena diferença de altura da coluna de
líquido, de uma medição para outra, implicará numa grande diferença de volume, já que o tubo é
grosso. Por outro lado, uma pipeta volumétrica é uma vidraria precisa, pois o diâmetro dela no local
onde está o traço de aferição é bem pequeno. Um experimentador, ao variar, de uma medida para
outra, 0,5 mm, variará um valor muito pequeno de volume. Se fosse uma proveta, por ser larga,
haveria uma variação volumétrica muito maior. Por isso, a pipeta volumétrica é mais precisa que a
proveta. Porém, ela só será exata se o fabricante tiver feito uma correta marcação do traço de
aferição.
3. Calibração de vidrarias
Ao longo do tempo, os laboratórios credenciados fazem a calibração das vidrarias exatas, pois
o vidro pode sofrer alguma dilatação. Se o traço de aferição não estiver correto ou apagado, coloca-
se outro. Para certificar se o valor está correto, pode-se pesar uma quantidade de água transferida
por uma vidraria, usando uma balança calibrada. Como a densidade da água em várias
temperaturas é conhecida, pela massa da alíquota transferida sabe-se o volume transferido.
Compara-se esse volume com o volume indicado pela vidraria, para saber se a vidraria está exata.
Para saber se a vidraria é precisa, pode-se pesar várias alíquotas iguais e ver se os valores são
semelhantes.
Em um laboratório, são basicamente dois tipos de frascos volumétricos disponíveis, a saber:
aqueles calibrados para conter certo volume, o qual, se transferido, não o será totalmente (exibem
a sigla TC, to contain, gravada no vidro) e aqueles calibrados para transferir determinado volume
(exibem a sigla TD, to deliver, gravada no vidro, dentro de certos limites de precisão.
Em trabalhos experimentais, as medidas aproximadas de volume são efetuadas, na quase
totalidade dos casos, com provetas graduadas. As vidrarias que medem volume com baixa precisão,
por exemplo os béqueres, estes apresentam escala pouco dividida e são de medidas grosseiras.
Já as pipetas são vidrarias precisas para medição de volume.
Aparelhos de medidas Aparelhos de medidas

aproximadas de precisas de volumes:
volumes: Balão volumétrico
Proveta Bureta
Erlenmeyer Pipeta graduada
Béquer Pipeta volumétrica
4. Técnicas de Manuseio com Aparelhos Volumétricos

Os aparelhos volumétricos devem estar perfeitamente limpos, para que os resultados das
medidas possam ser reprodutíveis. Recomenda-se limpar o material com solução detergente,
enxaguá-lo várias vezes com água da torneira e depois com jatos de água destilada. Verifica-se a
limpeza, deixando escoar a água. Se a película líquida, inicialmente formada nas paredes, escorre
15
uniformemente, sem deixar gotículas presas, a superfície está limpa. Qualquer sujeira aderida às
paredes dos recipientes altera o resultado da medida.
Caso seja necessária limpeza mais drástica, existem soluções especiais, tais como solução
sulfocrômica (dicromato de potássio em ácido sulfúrico concentrado) ou solução alcoólica de
hidróxido de potássio, mistura álcool e éter; solução básica de permanganato de potássio.
Para a secagem de material volumétrico, pode-se utilizar: secagem comum, por evaporação
à temperatura ambiente; secagem em corrente de ar, por exemplo, ar aspirado por meio de uma
bomba de vácuo.
Uma secagem rápida pode ser obtida após enxaguar o material com álcool ou acetona. Caso
não se disponha de tempo para secar pipetas ou buretas, deve-se enxaguá-las repetidas vezes
com pequenas porções do líquido que será usado para enchê-las. Material volumétrico não deve
ser aquecido.
4.1. Balão Volumétrico

Os balões volumétricos são balões de fundo chato e gargalo comprido, calibrados para conter
determinados volumes líquidos. Eles são providos de rolhas esmerilhadas de vidro ou de polietileno.
O traço de referência marcando o volume pelo qual o balão volumétrico foi calibrado é gravado
sobre a meia-altura do gargalo (bulbo). A distância entre o traço de referência e a boca do gargalo
deve ser relativamente grande para permitir a fácil agitação do líquido (a solução deve ser bem
homogeneizada) depois de ser completado o volume até a marca.
O traço de referência é gravado sob a forma de uma linha circular, tal que, por ocasião da
observação, o plano tangente à superfície inferior do menisco tem que coincidir com o plano do
círculo de referência. Os mais usados em análises químicas são de 50, 100, 250, 500, 1000 mL.
Os balões volumétricos são especialmente usados na preparação de soluções de
concentração conhecida.
4.2 Pipetas
As pipetas volumétricas ou de transferência são construídas para dar escoamento a um
determinado volume. Elas são constituídas por um tubo de vidro com um bulbo na parte central. O
traço de referência é gravado na parte do tubo acima do bulbo. A extremidade inferior é afilada e o
orifício deve ser ajustado de modo que o escoamento não se processe rápido demais a fim de evitar
erros. Elas apresentam diferentes capacidades, sendo as mais frequentes as de 10, 25 e 50 mL.
As pipetas graduadas ou cilíndricas que servem para escoar volumes variáveis de líquidos.
Elas consistem em um tubo de vidro estreito, geralmente graduado em 0,1 mL, e são usadas para
medir pequenos volumes líquidos. Elas são precisas e têm a vantagem de medir volumes variáveis.
As pipetas com escoamento total contêm duas faixas na parte superior, indicando que elas
são calibradas para, assoprando-se até a última gota, liberar sua capacidade total.
As pipetas com esgotamento parcial contêm, na parte superior, uma faixa estreita que as
diferencia das pipetas de escoamento total. Não precisa ser assoprada.
4.3 Buretas
As buretas servem para dar escoamento a volumes variáveis de líquidos. São constituídas de
tubos de vidro uniformemente calibrados, graduados em 1 mL e 0,1 mL. São providas de
dispositivos, torneiras de vidro ou polietileno entre o tubo graduado e sua ponta afiada, que
permitem o fácil controle de escoamento. As buretas podem ser dispostas em suportes universais.
As de uso mais frequente são as de 50 mL, graduadas em décimos de mL.
5. Objetivos
Determinar a precisão de vidrarias, a fim de trabalhar técnicas de pesagem, pipetagem e
medidas de volume. Avaliar os erros de dispensação que podem ter impactos sobre os resultados.
Trabalhar algarismos significativos e arredondamento de medidas.
16
6. Fundamentos do Método
As vidrarias volumétricas utilizadas corriqueiramente nos laboratórios devem ser calibradas
ou aferidas para aumentar a precisão dos volumes contidos ou transferidos por ela. Afinal, não é
porque uma pipeta marca 50 mL que ela realmente meça 50 mL, ou seja, ela pode conter 94,96mL
ou 50,07mL e tudo causa erro nos volumes medidos por essa vidraria, reduzindo a precisão e a
exatidão dos resultados analíticos obtidos.
As vidrarias são aferidas de forma bastante simples. O procedimento de calibração envolve a
determinação da massa de água contida (TC) na vidraria ou descarregada por ela (TD). Observa-
se a temperatura da água e, a partir da sua densidade na temperatura medida, calcula-se o seu
volume. Em geral, se utiliza a densidade da água como a medida padrão para aferição das vidrarias,
pois a água pode ser facilmente descartada após o seu uso.
Em todas as operações de calibração, a vidraria a ser calibrada deve estar cuidadosamente
limpa e deve ficar algum tempo ao lado da balança que será empregada, juntamente com um
suprimento de água destilada ou deionizada, a fim de estarem em equilíbrio térmico com o
ambiente. Para que a calibração seja bem-feita é preciso levar em conta a expansão volumétrica
das soluções e das vidrarias com relação a variação da temperatura; desta forma, é preciso
conhecer a temperatura do laboratório quando as soluções são preparadas e no momento em que
são utilizadas. Os vidros fabricados a base de borossilicatos se expandem cerca de 0,0010% por
grau Celsius, quer dizer, se a temperatura de um recipiente for aumentada em 10 graus, o seu
volume irá aumentar cerca de 0,010% e, para todos os trabalhos, exceto os mais exatos, esta
variação não é expressiva.
7. Material Experimental
Pipeta de Pasteur, pisseta com água destilada, balança semi-analítica, béquer de 100mL (3), bureta
de 50 mL e suporte universal, proveta de 50 mL, erlenmeyer de 125 mL, pipeta volumétrica de 50
mL, papel toalha.
8. Procedimento Experimental
Para calcular o volume de água contido em cada recipiente, verifique o valor da temperatura
𝑚𝑣𝑖𝑑𝑟𝑎𝑟𝑖𝑎+á𝑔𝑢𝑎 −𝑚𝑣𝑖𝑑𝑟𝑎𝑟𝑖𝑎
ambiente e da densidade da água. Utilize a seguinte fórmula: 𝑉á𝑔𝑢𝑎 = 𝑑 á𝑔𝑢𝑎
o
Tabela de densidade da água com a Temperatura ( C)
o
T ( C) d (g/mL) T (oC) d (g/mL)
15 0,9991 23 0,9975
16 0,9989 24 0,9973
17 0,9988 25 0,9970
18 0,9986 26 0,9968
19 0,9984 27 0,9965
20 0,9982 28 0,9962
21 0,9980 29 0,9959
22 0,9978 30 0,9956
Obs.: Valores representados com quatro algarismos significativos na pressão de 1 atm.
Fonte: Handbook of Chemistry and Physics, CRC press, 102 nd Edition, Edited by John Rumble, 2021
8.1 Avaliação da medida volumétrica com vidrarias não precisas

Pese numa balança analítica um béquer de 100 mL e um erlenmeyer de 125 mL e anote as suas
massas. Em seguida, meça 50 mL de água até a marca de aferição de cada vidraria e pese
novamente com a água.
17
8.2 Avaliação da medida volumétrica com vidraria aproximada

Pese numa balança analítica a proveta de 50 mL e anote a sua massa. Em seguida, meça 50 mL
de água até a marca de aferição e pese novamente com a água.
8.3 Avaliação da medida volumétrica com vidraria tipo TC (balão volumétrico)

Pese numa balança analítica o balão volumétrico de 50 mL e anote a sua massa. Em seguida, meça
50 mL de água até a marca de aferição e pese novamente com a água. Verifique o valor da
temperatura e da densidade da água e calcule o volume da água contido no recipiente.
8.4 Avaliação da medida volumétrica com vidraria tipo TD total (pipeta volumétrica)
Pese numa balança analítica um béquer de 100 mL e anote as suas massas. Em seguida, pipete
50 mL de água até a marca de aferição da pipeta volumétrica para dentro do béquer e pese-o
novamente com a água.
8.5 Avaliação da medida volumétrica com vidraria tipo TD parcial (bureta)

Pese numa balança analítica um béquer de 100 mL e anote as suas massas. Em seguida, encha a
bureta de 50 mL de água e retire eventuais bolhas. Acerte o menisco no zero da bureta e escoe até
a marca de 50 mL para dentro do béquer e pese-o novamente com a água.
REFERÊNCIAS
CIENFUEGOS, F. Segurança no Laboratório. Rio de Janeiro: Editora Interciência Ltda, 2001.
TRINDADE, D. F. et al. Química básica experimental. 2ª edição. São Paulo: Editora Ícone, 1998.
18
Pós-lab Aula 2: Medidas de Massa e Volume da Cha
Nome: _________________________Turma: _______ Data: ___________ Visto do Prof:_____
Assista ao vídeo: https://youtu.be/q_oFxra8J5c
1. Quais foram os valores da temperatura ambiente da água e densidade?
2. Avaliação da medida volumétrica com vidrarias não precisas (béquer e erlenmeyer).

Massa do Volume de
Massa do Volume de Massa do
Massa do erlenmeyer água no
Grupo béquer com água no erlenmeyer
béquer (g) com água erlenmeyer
água (g) béquer (mL) (g)
(g) (mL)
1
2
3
4
Calcule o volume médio e o desvio padrão do volume de água no béquer e no erlmenyer. Quais
foram as suas conclusões sobre os experimentos?
3. Avaliação da medida volumétrica com vidraria aproximada (proveta). Calcule o volume médio e
o desvio padrão do volume de água na proveta. Qual é a sua conclusão?
Massa da Volume de
Massa da
Grupo proveta com água na
proveta (g)
água (g) proveta (mL)
1
2
3
4
3. Avaliação da medida volumétrica com vidraria tipo TC (balão volumétrico). Calcule o volume
médio e o desvio padrão do volume de água no balão volumétrico. Qual é a sua conclusão?
Massa do Massa do balão Volume de água
Grupo balão volumétrico com no balão
volumétrico (g) água (g) volumétrico (mL)
1
2
3
4
19
4. Avaliação da medida volumétrica com vidraria tipo TD (pipeta volumétrica). Calcule o volume
médio e o desvio padrão do volume de água escoado pela pipeta. Qual é a sua conclusão?
Massa do Volume de água
Massa do
Grupo béquer com escoada pela
béquer (g)
água (g) pipeta (mL)
1
2
3
4
5. Avaliação da medida volumétrica com vidraria tipo TD (bureta). Calcule o volume médio e o desvio
padrão do volume de água escoado pela bureta. Qual é a sua conclusão?
Massa do Volume de água
Massa do
Grupo béquer com escoada pela
béquer (g)
água (g) bureta (mL)
1
2
3
4
6. Explique a função de cada vidraria usada no experimento (béquer, erlenmeyer, proveta, bureta e
pipeta volumétrica).
7. Compare em ordem crescente, os valores dos volumes de água medidos com as vidrarias.
Considere o valor com duas casas decimais, mesmo sabendo que as vidrarias não precisas medem
com esse rigor. Em seguida escreva uma breve conclusão dos seus resultados.
20
Aula 3: Umidade por Aquecimento Direto em Estufas
1. Introdução
A determinação da umidade é uma das análises mais importante e amplamente usada no
processamento e qualidade dos alimentos. A razão desta importância reside no fato da umidade
ser, frequentemente, correlacionada com a estabilidade dos alimentos, e a sua determinação
resultar no conhecimento do teor de sólidos do material.
A umidade corresponde à perda de massa sofrida por uma amostra, quando ela é aquecida
em condições adequadas, nas quais a água é removida ou outras substâncias que são voláteis
nestas condições.
Geralmente, a determinação da água em alimentos é efetuada por secagem direta a 105C.
O resíduo obtido no aquecimento é chamado de resíduo seco ou anidro. No entanto, deve ser
dada atenção aos possíveis erros que poderão ocorrer na determinação e que causarão alterações
nos resultados. As principais fontes de erros são: secagem incompleta, oxidação do material, erros
de amostragem, erros de pesagem e erros do observador.
No caso de amostras de alimentos que se decompõem, ou iniciam transformações próximo a
esta temperatura, deveram ser aquecidas em temperaturas inferiores ou em estufa a vácuo, onde
se reduz a pressão a 25mmHg e a temperatura mantida a 70C. Quando outras substâncias voláteis
estão presentes, a determinação da umidade pode ser obtida por processos de destilação com
líquidos imiscíveis (Bidwell Sterling). Outros processos usados são os baseados em reações
químicas que ocorrem na presença de água, por exemplo, o método de Karl-Fisher. Também
existem os métodos de aquecimento por radiação infravermelha e micro-ondas.
Amostras em pó (pulverizadas) devem estar protegidas da umidade relativa do ar. O
aumento da umidade em contato com esse tipo de amostra pode acarretar a formação de
aglomerados e perda da qualidade visual, podendo ocasionar problemas de solubilidade e
permitindo o desenvolvimento de microrganismos, principalmente os fungos, potencialmente
capazes de produzir microtoxinas altamente prejudiciais à saúde. Geralmente, para evitar tal
fenômeno, utiliza-se recipientes herméticos e no caso das análises usa-se dessecadores com
agentes secantes (ex, sílica gel) sob vácuo para evitar a absorção de umidade.
Nesta análise é importante que os pesa-filtros (recipientes adequados nesta análise) estejam
previamente aquecidos a 100-120oC por uma hora, seguido de resfriamento em dessecador com
sílica-gel. Este procedimento é chamado de “tara” e é realizado para garantir a eliminação de
umidade que possa estar presente nos pesa-filtros.
2. Objetivos
Esta aula tem como objetivo determinar o teor de umidade em amostras em pó (leite, farinha
de trigo, farinha de milho, café entre outras) utilizando o método de aquecimento direto em estufas
a 105C.
3. Materiais
A partir do procedimento experimental, selecionar as vidrarias, equipamentos, reagentes e
soluções.
Observação 1: Não pegue o pesa-filtro diretamente com as mãos. Use papel de absorvente ou pinça
metálica.
21
Identifique um pesa-filtro previamente “tarado” e pese-o em uma balança analítica (0,0001g). Anote
a massa com todas as casas decimais. Adicione exatamente cerca de 3,0g da amostra. Anote a
massa na tabela 1. Aqueça a amostra em uma estufa a 105C por 30 minutos. Resfrie em
dessecador contendo sílica gel até a temperatura ambiente (10 min). Pese a amostra e anote a sua
massa.
Observação 2: A metodologia oficial sugere repetir o aquecimento até obtenção de “peso

constante”, ou seja, uma diferença entre as duas pesagens consecutivas de no máximo, de 0,0005g
por grama de amostra. Nesta análise, em virtude do tempo de aula, será realizado somente um
aquecimento.
Observação 3: No método da estufa, o ar quente é absorvido por uma camada fina do alimento e é
então conduzido para o interior por condução. Como a condução térmica é geralmente baixa,
costuma levar muito tempo para o calor atingir as porções mais internas do alimento. Por isso, o
método da estufa tem duração de cerca de 3horas.
5. Bibliografia
BRASIL. Ministério da Agricultura. Regulamentos Técnicos de Produção, Identidade e Qualidade
do Leite. Instrução Normativa 51, 18/09/02. Brasília: Ministério da Agricultura, 2002.
BRASIL. Ministério da Agricultura. Secretaria de Defesa Agropecuária. Métodos Analíticos Físico-
Químicos para Controle de Leite e Produtos Lácteos. Instrução Normativa 68, 12/12/06. Brasília:
Ministério da Agricultura, 2006.
CECCHI, Heloísa Máscia. Fundamentos teóricos e práticos em análise de alimentos. São
Paulo: Editora Unicamp, 2007.
INSTITUTO ADOLFO LUTZ (São Paulo). Métodos físico-químicos para análise de alimentos.
Coordenadores: Odair Zenebon, Neus Sadocco Pascuet e Paulo Tiglea. São Paulo: Instituto Adolfo
Lutz, 2008 (versão eletrônica). 1020p.
22
Pós-lab 3 Aula 3: Umidade por Aquecimento Direto em Estufas
Tabela 1. Resultados da umidade a 105C.

Resultados Grupo 1 Grupo 2 Grupo 3 Grupo 4
Identificação do pesa-filtro
m1: massa do pesa-filtro (g)
m2: massa inicial da amostra (g)
m3: massa do pesa-filtro com amostra (g)
m4: massa do pesa-filtro com amostra após aquecimento
Teor de Umidade (%)
1. Anote as informações da sua amostra: nome do produto (fantasia), nome da empresa, data de
fabricação e validade, lote, informações nutricionais.
2. Pesquise na literatura a Legislação Alimentar sobre sua amostra em termos de valores permitidos
sobre o parâmetro umidade.
3. Calcule a porcentagem de umidade média da amostra analisada e compare com o fornecido pelo
fabricante ou pelo máximo permitido na legislação. Pesquise na literatura a Resolução Normativa
para a sua amostra.
Perda de massa (P) = m3 – m4
100xP
%Umidade=
m2
4. Qual a função do dessecador contendo sílica gel no procedimento experimental?
5. Considerando o tempo de secagem, faça uma discussão e conclusão da análise.
23
6. Explique a importância da determinação da análise de umidade em amostras de alimentos. Dê

exemplos.
7. Quais as principais fontes de erros no método da estufa?
24
Aula 4: Umidade por Aquecimento Infravermelho e Atividade de Água
1. Introdução
Os sistemas de secagem por infravermelho são instrumentos de precisão, ideais para medir
o percentual de umidade de material sólido, como: alimentos, sabões, plásticos, fármacos, rações,
cimento, etc. Os resultados são obtidos após algumas operações rápidas e simples, dando o
percentual de umidade em base seca, úmida ou diferença de peso, controlada pela balança digital.
O princípio do método é o aquecimento por radiação infravermelha. Alguns cuidados devem
ser tomados na manipulação e obtenção dos dados analíticos, quando se utiliza o sistema de
secagem por infravermelho. Por exemplo, não se deve pesar a amostra diretamente na balança do
sistema, pois ela pode estar aquecida e provocará a desidratação da amostra, além de não
estabilizar a massa. Também, não se deve manter a capota da balança aberta por muito tempo,
pois pode haver absorção de radiação pelo analista.
Para determinar o percentual de umidade com o sistema infravermelho é fundamental
determinar o tempo e temperatura de secagem mais adequada para o produto em teste. É
recomendado confrontar os resultados com um padrão, ou método de referência como, por
exemplo, estufa, para validar o processo. Se não for encontrado na tabela o produto, deve-se
construir uma curva de secagem (Figura 1). A curva ideal de secagem deve terminar em um patamar
horizontal, indicando que foi atingida a condição de peso constante. Se a curva continuar em
ascensão indica que a temperatura de secagem está muito alta e com isto, além da evaporação da
água estão evaporando outras substâncias químicas.
Figura 1: Curvas de secagem por infravermelho.
Além da determinação da umidade, a análise da atividade de água presente no alimento é

fundamental para estudar a sua perecibilidade. A atividade de água é designada como Aa ou Aw e
é definida em termos de equilíbrio termodinâmico. É um número adimensional, resultado da pressão
de vapor de água do produto pela pressão de vapor da água pura, à mesma temperatura. Varia
numericamente de 0 a 1 e é proporcional à umidade relativa de equilíbrio. A quantificação do teor
de água em produtos alimentícios é extremamente importante na sua preservação. A água numa
matriz alimentícia pode exercer diversas funções, dependendo de sua disponibilidade e de outros
componentes do alimento.
25
A atividade de água pode ser considerada o parâmetro que mede a disponibilidade de água
de um determinado alimento, e sua presença está inteiramente relacionada com as suas
propriedades físico-químicas. A água representa um dos nutrientes mais importantes da vida, onde
é responsável a realizar o transporte de substâncias entre as células, retirar moléculas tóxicas,
estabilizar a temperatura corporal e participar de reações químicas e enzimáticas no alimento.
2. Objetivos
Obter curvas de secagem em diferentes temperaturas a fim de determinar a curva ideal para
amostras de alimentos (ex. leite em pó, farinha de trigo, café) e posteriormente determinar o teor de
umidade utilizando sistema de secagem por infravermelho. Determinar a atividade de água e
correlacionar com os dados de umidade.
3. Materiais
soluções.
4.1 Determinação da umidade por secagem IV

Divida a turma em quatro grupos. Cada grupo fará o experimento com a amostra de leite em pé e
uma determinada temperatura, mas deverá anotar os resultados de todos os grupos para a
construção de gráficos.
Ligue antecipadamente o equipamento. Selecione uma temperatura para análise e o intervalo de
tempo de 10 minutos. As curvas serão obtidas em diferentes temperaturas conforme tabela de
resultados.
Tare a balança do equipamento, coloque o porta-amostra de alumínio ou placa de Petri na balança.
Anote a massa do porta-amostra e tare a balança. Leve o porta-amostra de alumínio para uma
balança semi-analítica (0,01g) e pese 3,0g da amostra. Espalhe a massa em toda superfície. Anote
a massa na tabela de resultados.
Coloque a amostra no equipamento. A coleta dos dados (% umidade) será iniciada acionando-se,
rapidamente, as teclas FUNÇÃO-TARA-ZERA-PROGRAMA. Colete os dados a cada intervalo de 1
minuto e anote os resultados. No final da análise soará um alarme indicando o término da análise.
4.1 Determinação da Atividade de Água

Calibre o analisador de atividade de água Aqualab, marca Meter, segundo as orientações do
fabricante com água destilada. Em seguida pese cerca de 1g da amostra e coloque no equipamento.
Espere estabilização da leitura. Repita por três vezes.
5. Tabela Auxiliar
Tabela 1. Condições para análise de umidade de alimentos por secagem infravermelha
Alimento Massa (g) Temperatura (°C) Tempo (min)
Amido de milho 2a4 160 5a6
Café moído 1,5 a 2 105 4
Chocolate em pó 2a4 100 4
Chocolate com leite 2 105 3a4
Farinha branca 3a4 130 4a5
Farelo de soja 3a5 120 7
Leite em pó 2a4 90 6
Margarina vegetal 3a4 155 10
26
Manteiga 2 155 4a5

Maionese 1 145 10
Mostarda 1 130 10
Pão ralado 2a5 130 4a7
Queijo ralado 2 160 6a8
Sal de mesa 2 160 3a5
Sopa em pó 2a3 80 5a7
6. Bibliografia
BRASIL. Ministério da Agricultura. Laboratório de Referência Animal. Métodos analíticos para
controle e seus ingredientes: métodos físicos e químicos. v.2. Brasília, 1981.
BRASIL. Ministério da Agricultura e Abastecimento e da Reforma Agrária. Portaria nº 146, de 07
de março de 1996. Publicada no Diário Oficial da União de 11 de março de 1996.
27
Pós-lab 3 Aula 3: Umidade por Aquecimento Infravermelho
1. Resultados do teor de umidade utilizando secagem por infravermelho

T= ºC T= ºC T= ºC T= ºC
Massa da Amostra Massa da Amostra Massa da Amostra Massa da Amostra
t (min) % H2O t (min) % H2O t (min) % H2O t (min) % H2O

1 1 1 1
2 2 2 2
3 3 3 3
4 4 4 4
5 5 5 5
6 6 6 6
7 7 7 7
8 8 8 8
9 9 9 9
10 10 10 10
2. Compare os dados das análises de aquecimento direto a 105C (aula anterior) com o de secagem
por infravermelho e faça uma discussão dos resultados.
3. Construa no Excel ou em papel milimetrado, curvas de Umidade (%) x Tempo (min) nas diferentes
temperaturas da secagem por Infravermelho. Interprete o gráfico construído.
28
4. Os sistemas de aquecimento por infravermelho são ideais para quais tipos de amostras?
Justifique sua resposta.
5. Quais os cuidados que devemos ter ao utilizar um sistema por radiação infravermelha?
6. Quais os dois principais parâmetros nesta análise?
7. O que significa curva ideal de secagem para amostras de alimentos?
29
Aula 4: Resíduo Mineral Fixo: Cinzas
1. Introdução
Todos os alimentos contêm elementos minerais formando parte dos compostos orgânicos ou
inorgânicos. O teor total das substâncias inorgânicas pode ser determinado pela incineração da
amostra. O resíduo remanescente da queima da matéria orgânica isento de carvão é chamado de
cinzas. Geralmente, as cinzas contêm cálcio, magnésio, ferro, zinco, sódio e outros minerais em
menor proporção. Alto teor de cinzas indica a presença de adulterantes e também é recomendável
determinar os componentes insolúveis em ácido clorídrico. A temperatura de incineração pode
variar de 400 – 700ºC, mas a mais utilizada é 550ºC.
No entanto, nem sempre este resíduo representa toda a substância inorgânica presente na
amostra, pois alguns sais podem sofrer redução ou volatilização nesse aquecimento. Geralmente,
as cinzas são obtidas por ignição de quantidade conhecida da amostra, em cadinho de platina ou
porcelana, mantida em mufla a 550C, até eliminação completa do carvão. As cinzas assim obtidas
deverão ficar brancas ou ligeiramente acinzentadas. Em caso contrário, esfriar, adicionar 0,5mL de
água ou reagente que acelere a carbonização, secar e incinerar novamente.
A determinação do teor de cinzas é muito importante por várias razões. Por exemplo, a
presença de cinzas em produtos como açúcar, amido, gelatina, etc., não é desejável. O alto teor
pode estar relacionado com adição de certos sais, tais como bicarbonato de sódio, que contribuem
para a elevação de cinzas.
As cinzas de materiais tanto de origem vegetal como animal é o ponto de partida para a análise
de minerais específicos. Estes minerais são analisados tanto para fins nutricionais como também
de segurança. Por exemplo, resíduos minerais metálicos provenientes de inseticidas ou estanho
proveniente da corrosão de latas, etc.
2. Objetivos
Determinar o teor de cinzas totais em amostras de leite em pó, utilizando o método de
aquecimento em mufla a 550C e comparar com os dados fornecidos pelo fabricante.
3. Materiais
soluções. As amostras a serem utilizadas poderão ser: biscoito polvilho, biscoito salgado, macarrão
instantâneo, batata palha, dentre outros.
4.1 Tara dos cadinhos (realizado pelos técnicos)

Os cadinhos devem ser identificados, pesados em balança analítica e anotando a respectiva massa.
Colocar os cadinhos na mufla a uma temperatura de 550ºC por 6h para eliminar algum resíduo
contido. Retirar da mufla, colocar no dessecador com síllica gel até esfriar a temperatura ambiente.
Pesar e observar se a diferença difere de ±0,0005g. Caso seja maior repita o aquecimento por mais
uma hora até obter massa constante. O método de determinação de cinzas é empírico e por isso
deve-se sempre especificar o tempo e a temperatura utilizados, que vão depender do tipo de
amostra.
30
4.2 Análise de Cinzas (realizada pelos alunos)

Identifique e pese um cadinho de porcelana previamente tarado em mufla 550C e anote a sua
massa na Tabela 1. Pese 5,0g da amostra e anote. Carbonize lentamente a amostra em chapa
elétrica, na capela, até que deixe de exalar vapores. Aumente a temperatura da chapa de 50C, a
cada intervalo de 5min, até atingir 300C. Permaneça por 30 min. Incinere na mufla a 550C por
quatro horas ou até obter cinzas claras ou levemente acinzentadas. As amostras deverão ser
colocadas na mufla TODAS ao mesmo tempo.
Observe a coloração das cinzas. Caso elas estejam muito escuras, esfrie e adicione algumas gotas
de água destilada, aqueça e carbonize novamente. Retorne para a mufla a 550C até obter cinzas
claras ou levemente acinzentadas. Verifique o tempo necessário. Resfrie em dessecador contendo
sílica gel até a temperatura ambiente (30 minutos). Pese e anote a massa do resíduo.
As cinzas serão pesadas na aula seguinte e serão usadas na determinação de cálcio.
5. Bibliografia
TACO-Tabela Brasileira de Composição dos Alimentos – 2ªEdição – Campinas-SP, 2006.
TBCAUSP-Tabela Brasileira de composição dos Alimentos-USP – São Paulo, 2008.
31
Pós-lab 4 Aula 4: Resíduo Mineral Fixo - Cinzas
Tabela 1. Resultados do teor de cinzas a 550C de alimentos
Dados Grupo 1 Grupo 2 Grupo 3 Grupo 4

Identificação da Amostra
Número do cadinho
mc: massa do cadinho (g)
mc+a: massa do cadinho mais amostra (g)
ma: massa inicial da amostra (g)
mc+r: massa do cadinho mais resíduo após incineração (g)
mr: massa do resíduo após incineração (g)
Teor de Cinzas (%)
1. Anote as informações da sua amostra: nome do produto (fantasia), nome da empresa, data de
fabricação e validade, lote, informações nutricionais. Estas informações devem vir no relatório.
2. Faça os cálculos do teor de cinzas e compare com os dados fornecidos pelo fabricante (neste
caso some os valores de todos os sais minerais presentes). Pesquise na tabela TACO (2006) o teor
de sais minerais presentes.
(𝑚𝑐+𝑟 − 𝑚𝑐 )
% Cinzas = 𝑥100
𝑚𝑎
3. Os cadinhos após incineração devem ser resfriados no dessecador com sílica gel. Explique o
porquê desse procedimento.
4. Porque devemos aquecer a amostra a uma temperatura baixa (200C) numa chapa elétrica,
para depois colocar a amostra dentro da mufla a 550C?
5. Porque as amostras devem ser colocadas todas simultaneamente dentro da mufla na análise de
cinzas?
32
6. O que significa resíduo mineral fixo dos alimentos?
7. Quais são os principais minerais encontrados nos alimentos? Como eles são classificados?
8. Quais são as etapas da análise de cinzas?
9. Explique a importância da análise de cinzas.
10. Considerando os resultados da análise de cinzas, escreva uma discussão e conclusão da

análise.
33
Aula 5: Determinação do teor de cálcio no leite
1. Introdução
O cálcio é um mineral essencial para a manutenção da boa saúde, sendo necessário para
propiciar estrutura aos ossos e dentes e imprescindível para as atividades de contração e
relaxamento muscular. A ingestão adequada está relacionada com a diminuição do risco de
osteosporose, hipertensão, câncer de cólon e cálculos renais. Estudos recentes realizados no
âmbito internacional têm demonstrado que apesar de todos os benefícios, o consumo de alimentos
ricos neste mineral é pequeno, principalmente pelas mulheres.
Em termos de alimento, o leite é um dos mais completos, apresentando teores consideráveis
de vários elementos essenciais, tais como, cloro, fósforo, potássio, sódio, cálcio e magnésio, e
teores baixos de ferro, alumínio, bromo, zinco e manganês, formando sais orgânicos e inorgânicos.
O fosfato de cálcio particularmente, faz parte da estrutura das micelas de caseína através de reação
de complexação.
Existem vários métodos para determinar o teor de cálcio. Por exemplo, pode-se precipitar o
cálcio solubilizado por adição de oxalato de amônio. O precipitado formado (oxalato de cálcio) é
dissolvido em meio ácido, formando ácido oxálico, sendo determinado por permanganometria. Este
método se aplica aos alimentos com teor de cálcio inferior a 2%. Outro método é por volumetria de
complexação, que se fundamenta na formação de um complexo de cálcio com EDTA.
Um complexo é formado pela união de um íon simples com outros íons de carga oposta a
sua ou com moléculas neutras. Muitos íons metálicos formam complexos estáveis, solúveis em
água, com um grande número de aminas terciárias contendo grupos carboxílicos. A formação
destes complexos serve como base para a titulação complexométrica de uma variedade de íons
metálicos.
Apesar de existir um grande número de compostos
usados na volumetria de complexação, um dos mais utilizados
é o ácido etilenodiaminotetraacético, EDTA (Figura 1). Este
ácido é fraco e apresenta valores de pK1 = 2,00, pK2 = 2,66.
pK3 = 6,16, pK4 = 10,26. Os valores de pKa mostram que os
dois primeiros prótons são facilmente ionizáveis, do que os dois
restantes.
Figura 1. Estrutura molecular do EDTA.
O EDTA é usado como descolorante para cabelos. Pode ser também utilizado na fabricação
de pães e derivados na indústria alimentícia. Também é usado durante tratamento endodôntico por
ter uma função quelante e retirar íons cálcio (Ca2+). Essa afinidade com o cálcio, faz com que seja
também utilizado como anticoagulante. É usado para análise de dureza da água e na agricultura
como estabilizante de micronutrientes.
2. Objetivos
Determinar o teor de cálcio em amostras de leite em pó, utilizando o método da volumetria
de complexação com EDTA e comparar com os dados fornecidos pelo fabricante.
34
3. Materiais e Reagentes
soluções.
Pese numa balança semi-analítica, um erlenmeyer de 300 mL e adicione 2,0g de leite em pó. Meça
50 mL de água destilada e adicione na amostra para dissolvê-la. Evite deixar qualquer quantidade
do leite em pó aderido nas paredes do frasco. Aqueça numa chapa elétrica lentamente, se for
necessário, resfrie antes de prosseguir a análise.
Na capela, adicione 15 mL de solução tampão pH 10. Agite. Verifique o pH.
Adicione alguns cristais de KCN (Cuidado VENENO!), para mascarar outros íons como Cu2+, Zn2+,
Fe3+, que interferem bloqueando o indicador.
Adicione 20 gotas de solução Mg-EDTA. Agite.
Adicione 0,05g de eriocromoT (indicador) e observe o aparecimento da cor vermelha.
Lave a bureta de 50 mL com a solução de EDTA 0,02mol/L. Em seguida zere a bureta e titule até
mudança de cor do indicador (azul). Calcule a porcentagem de cálcio na amostra.
5. Cálculos
EDTA + Ca2+  Ca-EDTA
1mol de EDTA → 1mol de Ca
1ª regra de três:
0,02mol EDTA → 1L EDTA
x mol EDTA → volume gasto de EDTA em Litro
2ª regra de três: Sabendo-se que x mol de EDTA é igual ao número de mol de cálcio e que 1mol
Ca contém 40g, então:
1 mol Ca → 40g Ca
x mol Ca → w g Ca
3ª regra de três:
w g Ca → massa de leite em pó
% Ca → 100g de amostra
Observação:
Na análise é adicionado Mg-EDTA (20 gotas) juntamente com o indicador Negro de
Eriocromo T, pois o íon Ca2+ presente é deslocado pelos íons Mg2+, uma vez que o complexo Mg-
EDTA é menos estável que o complexo Ca-EDTA, fazendo com que os íons Mg2+ liguem-se ao
indicador, formando um complexo vermelho-vinho (Mg-Ind) estável.
6. Resultados
VOGEL, A Análise Química Quantitativa. Rio de Janeiro: Editora Guanabara Koogan S. A., 1989.
35
Pós-lab 5 Aula 5: Determinação de Cálcio no Leite
1. Preencha a tabela de resultados.

Grupo Massa de amostra (g) Volume gasto de EDTA % Ca
(mL)
1
2
2. Calcule o teor de cálcio experimental e compare com o dado no rótulo do fabricante. Faça o
cálculo da média, desvio padrão e % erro relativo.
3. Considerando os valores experimentais, elenque as possíveis fontes de erros no método utilizado

e faça uma discussão e conclusão.
4. Quais são os benefícios do cálcio na alimentação?
5. Pesquise sobre o consumo de cálcio recomendado pela Organização Mundial da Saúde, assim
como o valor recomendado pela Legislação Brasileira.
36
6. Quais são os fundamentos teóricos da volumetria de complexação? Qual é o principal agente

complexante usado nas análises químicas?
7. Qual a função de uma solução tampão numa análise química?
8. Defina complexo e agente complexante (ligante).
9. Quais as características do ácido etilenodiaminotetracético (EDTA) que o tornam um excelente

agente complexante?
37
Aula 6: Determinação de Lipídeos pelo método de Soxhlet
1. Introdução
Os lipídeos são compostos orgânicos altamente energéticos, que contêm ácidos graxos
essenciais ao organismo e atuam como transportadores das vitaminas lipossolúveis. Os lipídeos
são substâncias insolúveis na água, solúveis em solventes orgânicos, tais como éter, clorofórmio,
acetona e outros.
Os lipídeos classificam-se como: simples (óleos e gorduras),
compostos (fosfolipídeos, ceras, etc.) e derivados (ácidos graxos e
esteróis). Os óleos e gorduras diferem entre si apenas na sua
aparência física, sendo que à temperatura ambiente, os óleos
apresentam aspecto líquido e as gorduras são pastosas ou sólidas.
A determinação de lipídeos em alimentos é feita, na maioria
dos casos, pela extração com solventes, por exemplo, éter. O
método mais empregado é a extração contínua em aparelho do tipo
Soxhlet, seguida da remoção por evaporação ou destilação do
solvente empregado (Figura 1). O resíduo obtido não é constituído
unicamente por lipídeos, mas por todos os compostos que, nas
condições de determinação, possam ser extraídos pelo solvente, ou
seja, incluem os ácidos graxos livres, ésteres de ácidos graxos, as
lecitinas, as ceras, os carotenóides, a clorofila e outros pigmentos,
além dos esteróis, fosfatídios, vitaminas A e D, óleos essenciais e
outros.
Esta classe de substâncias juntamente com os carboidratos e
as proteínas são a classe de compostos mais importantes em
alimentos e são mais frequentemente encontrados na natureza,
tanto em vegetais como em animais.
Figura 1. Extrator de Soxhlet.
O Quadro 1 apresenta o teor de lipídeos em algumas amostras de alimentos extraído pelo
método de Soxhlet.
Quadro 1 Amostras de alimentos extraído pelo método de Soxhlet.
Alimento Faixa
Amendoim 45-48%
Soja 15-25%
Algodão 35-40%
Oliva 12-24%
Gergelim 45-50%
O extrator de Soxhlet é um método que utiliza refluxo de solvente, onde o processo é

intermitente. Apresenta a desvantagem de ser utilizado somente com amostras sólidas. Tem a
vantagem de evitar altas temperaturas de ebulição de solventes, pois a amostra não fica em contato
com o solvente muito quente, evitando assim a decomposição da gordura da amostra.
Antes de se efetuar qualquer extração de lipídios (no caso de produtos vendidos a granel), é
necessário verificar o teor de umidade na amostra, ou seja, deve-se determinar a matéria seca. A
38
determinação da umidade da amostra é feita através do processo de secagem definitiva. Após a

secagem da amostra, os lipídeos serão extraídos a quente utilizando solventes orgânicos (ex. éter
etilíco, éter de petróleo, hexano). A extração é feita em 4 a 6 horas em extrator de Soxhlet. O
solvente usado no processo é aquecido até tornar-se volátil e, ao condensar-se, circula sobre a
amostra em análise, arrastando toda a fração gordurosa e demais substâncias solúveis no solvente.
Este é recuperado em outro recipiente, enquanto a gordura extraída é calculada por diferença de
pesagens.Já para os produtos industrializados não são necessários verificar o teor de umidade,
porque a água nos alimentos sólidos ou semissólidos está inclusa nos cálculos da informação
nutricional.
A separação da gordura dissolvida no solvente (ex. hexano cujo ponto de ebulição é 68ºC)
é realizada através de destilação fracionada. A destilação tem por objetivo a separação entre um
líquido muito volátil e uma substância não volátil ou a separação de dois ou mais líquidos de
diferentes pontos de ebulição. Consiste num processo físico de separação, baseado na vaporização
de um líquido por aquecimento, seguida da condensação do vapor formado.
2. Objetivos
Esta aula tem como objetivos obter o extrato hexânico em amostras de alimentos.
3. Materiais
soluções.
4.1 Determinação da matéria seca (realizada pelo técnico)

Pese um cadinho de porcelana previamente seco em estufa a 105oC por 8 horas e resfriado em
dessecador por 30 minutos e anote o peso. Em seguida, pese 5,0 g da amostra triturada no cadinho
e leve à estufa em 105oC por 8 horas. Transfira para um dessecador até temperatura ambiente (30
minutos). Pese o conjunto (amostra e cadinho) e anote o peso.
Cálculo:
𝑚1 − 𝑚2
Teor de Matéria Seca= ( ) × 100
𝑚3
Onde: m1= massa seca do conjunto em gramas; m2= massa do cadinho em gramas; m3= massa
inicial da amostra em gramas.
4.2 Determinação da gordura bruta ou extrato hexânico (realizada pelos alunos)

Serão realizadas duas extrações para ilustrar a análise.
Identifique dois balões de fundo chato de 250 mL e pese-os numa balança analítica. Anote a massa
na tabela de resultados.
Corte um papel de filtro grande no formato de um quadrado, aproximadamente 15 cm x 15 cm
(Figura 2 a). Faça um pacotinho (Figura 2 b), grampei-o em uma das extremidades (Figura 2 c).
Coloque o pacotinho dentro de um béquere pese 3,0 g de cada amostra (Figura 7.2d). Anote a
massa. Grampei a outra extremidade do pacotinho e coloque-o dentro do aparelho extrator,
conforme Figura 1.
39
(a) (b) (c) (d)

Figura 2. Etapas da preparação do pacotinho da amostra para análise de lipídeos.
Adicione hexano no balão de fundo chatoem quantidade suficiente (2/3 da capacidade do balão), ou
seja, em torno de 150mL. Acople o extrator ao balão e faça as conexões de entrada e saída de água
(mangueiras). Ligue o sistema de circulação de água e aqueça lentamente o sistema (utilize banho
maria) até atingir a temperatura de 100C. Faça a extração por cerca de quatro horas. Retire o
pacotinho. Destile o hexano e transfira o balão com o resíduo para uma estufa a 105ºC, mantendo-o
por cerca de uma hora. Resfrie em dessecador até a temperatura ambiente. Pese e repita o
aquecimento por 30 minutos para verificar a obtenção de massa constante.
5. Bibliografia
40
Pós-lab 6 Aula 6: Determinação de Lipídeos pelo método de Soxleth
1. Resultados da análise de lipídeos

Amostra Massa da Massa do Massa do balão Massa do % lipídeo
amostra (g) balão vazio (g) com resíduo (g) resíduo (g)
2. Faça os cálculos do teor de lipídeos e compare o valor experimental com o valor teórico.
𝑚1 − 𝑚2
Teor de Gordura= ( ) × 100
𝑚3
Onde: m1= massa final do balão com óleo em gramas; m2= massa inicial do balão em gramas; m3=
massa inicial da amostra em gramas.
3. Qual o fundamento teórico e as fontes de erros do Método de Soxleth?
4. Observe os resultados e faça uma discussão e conclusão sobre a análise.
41
Aula 7: Determinação da Acidez Livre em Óleos
1. Introdução
Óleos e gorduras são formados principalmente por triacilgliceróis, ou seja, mais de 95%. Os
demais componentes, cuja participação normalmente é inferior a 3%, são acil-lipídeos e os
componentes da fração insaponificável. A ocorrência de ácidos graxos livres nos óleos e gorduras
é resultado da reação de hidrólise dos triacilgliceróis.
Com exceção de alguns óleos obtidos por prensagem a frio, a maioria é obtida por extração
ou fusão e não são adequados para consumo direto. Dependendo da matéria prima e do tipo de
método de obtenção utilizado, estes óleos contêm, por exemplo, lipídios polares (especialmente
fosfolipídeos), ácidos graxos livres, ceras, pigmentos (clorofilas, carotenoides e seus produtos de
degradação), compostos sulfurados, compostos fenólicos, traços de metais, contaminantes
(pesticidas, hidrocarbonetos policíclicos) e produtos auto-oxidativos.
O controle de qualidade dos óleos e gorduras envolve análise sensorial e uma série de
determinações chamadas de índices, que são expressões de suas propriedades físicas ou químicas
e não as porcentagens de seus constituintes. São determinados os índices de iodo, saponificação,
acidez, peróxidos, p-anisidina, matéria insaponificável e as constantes físicas como o ponto de
fusão e o índice de refração.
Os processos oxidativos, como a rancidez hidrolítica, podem dar origem a ácidos graxos livres
(não condensados com o glicerol no triacilglicerol). A acidez livre em óleo ou gordura decorre da
presença desses ácidos, e está intimamente relacionada com o estado de conservação do produto.
Esses ácidos graxos contribuem para a formação de fumaça durante o uso de óleo ou gordura
durante fritura, além de contribuir para uma oxidação lipídica mais rápida e para a formação de
ranço no caso de ácidos graxos de cadeia curta.
De uma maneira geral, os óleos cujo índice de acidez é maior do que 1%, são considerados
óleos sem refino e a banha de porco que alcança este conteúdo em ácidos graxos é considerada
alterada. O azeite de oliva é uma exceção, já que com um conteúdo de ácidos graxos livres de 3%,
ainda se mantém adequado para consumo. Uma vez refinado, o conteúdo de ácidos graxos livres
de um óleo diminui para menos de 0,1%. Um alto teor de ácidos graxos livres em um óleo bruto não
só causa um aumento das perdas na neutralização (uma das etapas do processo de refino de
óleos), como também é um indicador de sua baixa qualidade, do manuseio e armazenamento
impróprios ou de uma extração em condições não ideais.
A acidez livre pode ser expressa como índice de acidez ou grau de acidez. O índice de acidez
se refere à quantidade em miligramas de álcali necessária para neutralizar os ácidos graxos livres
em 1 g de amostra. O grau de acidez é uma medida relacionada com o conteúdo (g/100g) de ácidos
graxos livres, determinado em relação a um ácido graxo específico predominante na amostra.
A determinação da acidez livre é realizada por meio de titulação com uma solução de NaOH
de concentração conhecida. Esta técnica é aplicável a óleos vegetais brutos e refinados, óleos de
animais marinhos e gorduras animais. Normalmente, nos óleos vegetais o grau de acidez é
expresso em percentagem e, neste caso, a massa molar do ácido graxo predominante na amostra
é a base do cálculo. Para os óleos de soja, amendoim, algodão, girassol, oliva e outros, utiliza-se a
massa molar do ácido oléico (282 g/mol), para o óleo de dendê, é o ácido palmítico (MM = 256
g/mol) e, para o óleo de coco, o ácido láurico (MM = 200 g/mol).
2- Objetivos
Determinar o teor de ácidos graxos livres e o índice de acidez de diferentes amostras de óleos
vegetais.
42
3- Materiais e Reagentes
- Erlenmeyer 250 mL (dois por grupo) - Solução de álcool etílico e éter etílico 1:1
- Proveta de 50 mL - Solução alcoólica de fenolftaleína 1%
- Suporte universal com garras Solução de NaOH 0,1 mol/L padronizada
- Bureta 50 mL Agitador e barra magnética
4. Preparação de Soluções (Realizado pelo técnico)

- Solução de álcool etílico e éter etílico 1:1: misturar 50 mL de álcool etílico 95% e 50 mL de éter
etílico P.A. Antes do uso, adicionar 0,3 mL de solução de fenolftaleína 1% e neutralizar com solução
de KOH 0,1 mol/L (adicionando gota a gota) até obter coloração rosa-claro.
Cada grupo realizará duas titulações, uma com amostra de óleo usado e outra com óleo novo.
Pese numa balança semi-analitica cerca de 20g da amostra em um erlenmeyer de 250 mL. Adicione
50 mL de solução álcool etílico e éter etílico 1:1 a fim de solubilizar a amostra. Agite
magneticamente. Acrescente 2-3 gotas de solução de fenolftaleína 1%.
Lave uma bureta de 50 mL com pequenos volumes de solução NaOH 0,1 mo/L padronizada. Encha,
tire as bolhas (caso se formem) e acerte o menisco no zero da bureta com a solução de com a
solução de NaOH. Anote o fator de correção.
Titule a amostra de óleo até o aparecimento de coloração rosa clara, a qual deverá persistir por 30
segundos.
Tabela 1. Reagentes utilizados na determinação da % de ácidos graxos livres

% de ácidos Massa da Volume de etanol Concentração da solução de
graxos livres amostra (g) (mL) NaOH (mol L-1)
0,00 a 0,2 46,4  0,2 50 0,1
0,2 a 1,0 28,2  0,2 50 0,1
1,0 a 30 7,05  0,05 75 0,25
30,0 a 50,0 7,05  0,05 100 0,25 ou 1,0
50,0 a 100,0 3,525  0,001 100 1,0
6. Referência
BELITZ, H. D.; GROSCH, W. Química de los alimentos. 2a ed. Zaragoza: Acribia, 1997.
GRANATO, D.; NUNES, D. S. Análises Químicas, Propriedades Funcionais e Controle de Qualidade
de Alimentos e Bebidas: uma abordagem teórico-prática. 1a ed. Rio de Janeiro: Elsevier, 2016.
MINISTÉRIO DA AGRICULTURA/DFA-GO & EMATER-GO. Laboratório de análise de produtos de
origem vegetal. Metodologia de análise de produtos de origem vegetal – óleo e farelo de soja e
farinha de mandioca, 1997.
43
Pós-lab 7 Aula 7: Determinação do Índice de Acidez de Óleos
1. Preencha a tabela de resultados:

Massa do óleo novo (g)
Massa do óleo usado (g)
Volume gasto com o óleo novo (mL)
Volume gasto com o óleo usado (mL)
Índice de Acidez (mg NaOH/g) do óleo novo
Índice de Acidez (mg NaOH/g) do óleo
usado
Grau de Acidez (%) do óleo novo
Grau de Acidez (%) do óleo usado
2. Calcule o Índice de Acidez (mg NaOH/g) do óleo novo e do usado por meio da seguinte fórmula:
𝟒𝟎, 𝟎 × 𝑴𝑵𝒂𝑶𝑯 × 𝑭𝒄 × 𝑽𝒈
𝑰𝑨 (𝒎𝒈 𝑵𝒂𝑶𝑯/𝒈) =
𝒎𝒂
Onde: MNaOH = molaridade do NaOH = 0,1 mol/L; Fc = fator de correção da solução de NaOH (ver
rótulo do frasco; Vg: volume gasto com o óleo novo ou usado; ma= massa do óleo novo ou usado
3. Calcule o grau de acidez do óleo novo e do usado por meio da seguinte fórmula:
𝑽𝒈 × 𝑴𝑵𝒂𝑶𝑯 × 𝑭𝒄 × 𝑴𝑴á𝒄𝒊𝒅𝒐 𝒈𝒓𝒂𝒙𝒐 𝒅𝒆 𝒓𝒆𝒇𝒆𝒓ê𝒏𝒄𝒊𝒂
𝑮𝑨(%) =
𝒎𝒂 × 𝟏𝟎
Onde: MNaOH = molaridade do NaOH = 0,1 mol/L; Fc = fator de correção da solução de NaOH (ver
rótulo do frasco; Vg: volume gasto com o óleo novo ou usado; ma= massa do óleo novo ou usado;
MM do ácido de referencia (g/mol): ácido oleico = 282; ácido palmítico = 256; ácido láurico = 200.
4. Qual é a importância da determinação do Índice de Acidez e Grau de Acidez em amostras de

óleos?
5. Observe os resultados e faça uma discussão e conclusão sobre a análise.
44
Aula 7: Análises Qualitativas de Glicídios
1. Introdução
Os glicídios são moléculas orgânicas constituídas fundamentalmente por átomos de carbono,
hidrogênio e oxigênio. São também conhecidos como açúcares, sacarídeos (do grego sakkharon,
açúcar), carboidratos ou hidratos de carbono. Em termo de classificação, os glicídios podem ser
monossacarídeos, dissacarídeos e polissacarídeos.
Os glicídios mais simples são os monossacarídeos, carboidratos que não são hidrolisados a
carboidratos mais simples. Exemplos: glicose, frutose, galactose, ribose e desoxirribose.
Os dissacarídeos são moléculas formadas pela união de dois monossacarídeos. A reação
de formação de um dissacarídeo é uma síntese por desidratação em que um dos monossacarídeos
perde um hidrogênio e o outro perde uma hidroxila. Os dois monossacarídeos se unem, e o
hidrogênio e a hidroxila liberados formam uma molécula de água. A sacarose (o açúcar de cana) é
um dissacarídeo formado pela união de uma molécula de glicose e uma de frutose (Figura 1). Outro
exemplo de dissacarídeo é a lactose (o açúcar do leite), constituída por uma molécula de glicose
ligada a uma molécula de galactose (Figura 2).
Figura 1. Estrutura da Sacarose. Figura 2. Estrutura da Lactose
Os polissacarídeos são moléculas grandes formadas de centenas a milhares de

monossacarídeos, exemplos: amido, glicogênio, celulose, quitina, entre outros. As moléculas de
glicose, produzidas na fotossíntese e unidas de uma determinada maneira, transformam-se em
amido, que é armazenado. Quando a célula necessita de energia, o amido é quebrado por hidrólise,
transformando-se novamente em moléculas de glicose.
Em nosso organismo também ocorre armazenamento de polissacarídeos. Depois de uma
refeição, as células do fígado absorvem moléculas de glicose do sangue, unindo-as de maneira a
formar o polissacarídeo e glicogênio. Quando a taxa de glicose no sangue abaixa nos períodos
entre as refeições, as células do fígado quebram o glicogênio convertendo-o em moléculas de
glicose que são lançadas no sangue. A celulose, substância que constitui a parede celular vegetais
é também um polissacarídeo formado a partir de moléculas de glicose. Ao contrário do amido e do
glicogênio, a celulose é muito resistente à digestão; apenas algumas espécies de fungos, bactérias
e protozoários são capazes de digeri-la.
2. Objetivos
Identificar cinco tipos de glicídios através de reações químicas qualitativas.
Solução a 1% de glicose Banho-maria
Solução a 1% de frutose Pinça de madeira (pegador)
Solução a 1% de sacarose 5 tubos de ensaio por grupo
45
Solução a 1% de maltose H2SO4 P.A.

Solução a 1% de amido Pipetas de Pasteur
Solução de HCl 1,0mol/L Cronômetro
Pipetas Graduadas para cada reagente (Molisch, Benedict, Barfoed, Seliwanoff, Mangin)
Divida a turma em cinco grupos. Cada grupo ficará responsável por um glicídeo, mas deverá realizar
todos os testes qualitativos. Neste experimento recomenda-se usar pipeta de Pasteur para pipetar
a amostra (ex. glicose, frutose, sacarose, maltose e amido).
4.1. Teste de Molisch: (glicídios)

Pipete 2mL da solução da amostra de glicídio para um tubo de ensaio. Adicione 2 gotas do reagente
de Molisch e agite bem. Incline o tubo e adicione NA CAPELA COM CUIDADO, ao longo da parede
do tubo, sem agitação, 2mL de H2SO4 P.A. Anote suas observações.
4.2. Teste de Benedict: (açúcares redutores)

Pipete 1mL da solução da amostra de glicídio para um tubo de ensaio. Adicione 5 mL do reagente
de Benedict e aqueça o tubo de ensaio em banho-maria sob ebulição durante 5 min. Deixe esfriar
e anote suas observações.
4.3. Teste de Barfoed: (glicose)

Pipete 1mL da solução da amostra de glicídio para um tubo de ensaio. Adicione 2 mL do reagente
de Barfoed e aqueça em banho-maria sob ebulição durante 5 min. Observe se ocorre ou não
formação de precipitado (sólido). Anote suas observações.
4.4. Teste de Seliwanoff: (cetoses e aldoses - frutose)

Pipete 1mL da solução da amostra de glicídio para um tubo de ensaio. Adicione 3 mL de reagente
de Seliwanoff e aqueça em banho-maria fervente, durante 3, 6, e 20 min. Em cada tempo anote
suas observações.
4.5. Teste do Iodo: (amido e celulose)

Pipete 1mL da solução da amostra de glicídio para um tubo de ensaio. Acidifique com duas gotas
de HCl 1,0mol/L. Adicione duas gotas da solução de Mangin. Anote suas observações.
5. Bibliografia
46
Pós-lab 8 Aula 8: Análises Qualitativas de Glicídeos

1. Resultados dos testes qualitativos de glicídeos
Amostra Molisch Benedict Barfoed Seliwanoff Iodo

3min
Glicose 6min
20min
3min
Frutose 6min
20min
3min
Sacarose 6min
20min
3min
Maltose 6min
20min
3min
Amido 6min
20min
2. Faça uma breve conclusão sobre os ensaios qualitativos, enfatizando a diferença entre os testes
qualitativos.
47
3. Pesquise sobre os fundamentos teóricos dos seguintes testes qualitativos para análises de
Glicídios.
a) Teste de Molish
b) Teste de Benedict
c) Teste de Barfoed
d) Teste de Seliwanoff
e) Teste do Iodo (Mangin)
48
Aula 9: Determinação de Lactose em Alimentos
1. Introdução
Os glicídios são moléculas orgânicas constituídas por átomos de carbono, hidrogênio e
oxigênio. São conhecidos como açúcares, sacarídeos, carboidratos ou hidratos de carbono.
Quimicamente são poliidroxialdeídos, poliidroxicetonas, poliidroxiácidos e seus derivados simples.
Os glicídios mais simples são os monossacarídeos,
ou simplesmente oses. São sacarídeos não polimerizados
e não podem ser hidrolisados a sacarídeos mais simples.
Possuem em geral entre três a sete átomos de carbono.
Quanto ao grupo funcional, os monossacarídeos podem ser
classificados em aldoses e cetoses (Figura 1). Aldoses são
monossacarídeos de função mista poliálcool-aldeido, como
a glicose, galactose, arabinose e manose. Já as cetoses
são monossacarídeos de função mista poliálcool-cetona,
como a frutose.
Figura 1: moléculas de glicose e frutose
Quanto ao número de átomos de carbono, os monossacarídeos com três átomos de carbono

são chamados de trioses (ex. gliceraldeído), com quatro são tetroses (ex. eritrose e tetrose), com
cinco são pentoses (ribose, arabinose, xilose, lixose), com seis são hexoses (ex. glicose) e com
sete são heptoses.
Os dissacarídeos são moléculas formadas pela união de
dois monossacarídeos. A reação de formação de um
dissacarídeo é uma síntese por desidratação. Um dos
monossacarídeos perde um hidrogênio e o outro perde uma
hidroxila. Os dois monossacarídeos se unem e o hidrogênio e a
hidroxila liberados formam uma molécula de água. A sacarose (o
açúcar da cana) é um dissacarídeo formado pela união de uma
molécula de glicose e uma de frutose. Outros exemplos são a
lactose (açúcar do leite) e a maltose (açúcar do malte), como
mostra a Figura 2.
Figura 2: Lactose.
Os polissacarídeos são moléculas formadas através da união de vários monossacarídeos.
Alguns apresentam em sua fórmula átomos de nitrogênio e enxofre. Esse grupo de carboidratos é
for formado por moléculas que não possuem sabor adocicado, como nos outros grupos. São
moléculas muito grandes, por isso são considerados macromoléculas. Podem ser classificados
como homopolissacarídeo (ex. amido, glicogênio, celulose) ou heteropolissacarídeo. Estes
compostos são uma das principais fontes de energia da dieta humana e alguns são essenciais ao
homem. No caso da celulose, polissacarídeo mais abundante na natureza, o ser humano não possui
em seu organismo nenhuma enzima capaz de transformar a celulose em glicose. Já os ruminantes,
como os bovinos, que possuem em seu rúmem microrganismos que sintetizam a enzima celulase,
são capazes de hidrolisar a celulose.
O amido também é um polissacarídeo formado por inúmeras unidades de glicose repetidas.
Constitui-se na principal reserva de energia para as plantas, armazenando carboidratos na forma
de grânulos nas sementes, frutos, tubérculos e raízes (Figura 3).
49
Figura 3. Fórmula estrutural do amido
Os carboidratos podem ser classificados como retudores e não redutores. Os redutores,

que são os mais comuns, podem sofrer oxidação devido a presença em sua molécula de grupos
aldeídos ou cetonas livres. Todos os monossacarídeos são redutores, como também os
dissacarídeos maltose e lactose, podendo assim sofrer reação de oxidação. Os açúcares não
redutores como a sacarose (glicose ligada a frutose) que possui esses agrupamentos interligados
por ligação glicosídica pode tornar-se um açúcar redutor, se sofrer uma ação enzimática ou hidrólise
ácida.
Nesta aula o teor de lactose presente na amostra de leite em pó será determinado pelo
método de Lane-Eynon. Este método baseia-se na redução de um volume conhecido do reagente
de cobre alcalino (Fehling) a óxido cuproso. O método baseia-se no fato de que os íons Cu2+(que
em solução aquosa apresentam coloração azul), em solução alcalina de tartarato duplo de sódio e
potássio (solução de Fehling), podem ser reduzidos a quente por aldoses ou cetoses
transformando-se íons Cu+, que precipitam na forma de óxido de cobre (I), CuO, o qual apresentam
coloração vermelha (Figura 4).
Figura 4. O tartarato de sódio e potássio (KNaC4H4O6·4H2O) forma um sal com o íon Cu+2 (azul anil) que
sofre posterior redução a tartarato e óxido cuproso (Cu2O de coloração vermelho tijolo) que precipita e o
açúcar redutor é oxidado formando um sal sódico como produto da reação (Tavares et al., 2010).
Existem dois fatores importantes a serem observados neste método. Primeiramente, a

solução deve ficar constantemente em ebulição durante a titulação, porque o Cu2O formado pode
ser novamente oxidado pelo O2 do ar, mudando a cor novamente para azul. Segundo a titulação
deve ser rápida (no máximo 3 min), porque pode haver decomposição dos açúcares com o
aquecimento prolongado. A relação entre o cobre reduzido e o açúcar redutor não é
estequiométrica, o resultado é obtido de tabelas ou padronizando-se a mistura de Fehling com uma
solução de açúcar com concentração conhecida.
2. Objetivos
Determinar o teor de carboidratos totais no leite em pó, em termos de lactose.
3. Materiais
A partir do procedimento experimental, selecionar vidrarias, equipamentos, reagentes e
soluções.
50
Pese num béquer de 100 mL, cerca de 1,0g da amostra de leite em pó. Anote a massa na tabela
de resultados. Meça na proveta 50 mL de água destilada, agite com bastão de vidro para dissolver
completamente a amostra. Aqueça em chapa elétrica caso necessário. Transfira para um balão
volumétrico de 100 mL.
No balão, adicione 2 mL de solução de ferrocianeto de potássio 15%. Agite. Adicione 2 mL de
solução de sulfato de zinco 30%. Agite. Complete o volume do balão com água destilada.
Homogeneize. Deixe em repouso para sedimentar. Observe e anote o que aconteceu.
Separe o material coagulado por filtração à vácuo e receba o filtrado em um kitassato seco.
Lave uma bureta de 50 mL com o filtrado obtido acima. Transfira o filtrado para a bureta e acerte o
menisco.
Pipete para dois erlenmeyer de 250 mL, 10 mL de solução de Fehling A e 10 mL de solução de
Fehling B e adicione 40 mL de água destilada. Aqueça até ebulição em chapa elétrica e adicione 1-
2 gotas de solução de azul de metileno 1%.
Titule com a solução da amostra, sem agitação, até que o líquido sobrenadante fique levemente
azulado (quase incolor). Mantendo a ebulição, e continue gotejando até descoloração do indicador.
No fundo do recipiente formará um sólido vermelho (cor de tijolo).
5. Bibliografia
TAVARES, J. T. Q.; CARDOSO, R. L.; COSTA, J. A.; FADIGAS, F. S.; FONSECA, A. A. Interferência
do acido ascórbico na determinação de açúcares redutores pelo método de Lane e Eynon. Quim.
Nova, Vol. 33, No. 4, 805-809, 2010.
51
Pós-lab 9 Aula 9: Determinação de Lactose em Alimentos
1. Resultados da análise de lactose

Massa do leite (g)
Volume gasto na 1a titulação (mL)
Volume gasto na 2a titulação (mL)
Volume médio (mL)
% Glicídios redutores em lactose
2. Calcule o teor médio de lactose no leite e o desvio padrão. Compare os resultados, faça uma
discussão e uma conclusão da análise.
100x100x0.048
% lactose = x1, 39
VxMa
T: título da solução de glicose (ver no rótulo); V: Volume médio gasto nas titulações (mL); Ma: Massa
da amostra (g); 1,39: fator de conversão das hexoses para lactose.
𝐸𝑟𝑟𝑜 𝐴𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 = |𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑑𝑒𝑐𝑙𝑎𝑟𝑎𝑑𝑜 − 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙|
𝐸𝑟𝑟𝑜 𝐴𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜
𝐸𝑟𝑟𝑜 𝑅𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑣𝑜 = 𝑥100
𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑑𝑒𝑐𝑙𝑎𝑟𝑎𝑑𝑜
3. O que aconteceu quando se adicionou as soluções de ferrocianeto de potássio 15%, sulfato de

zinco 30% nesta análise?
4. Quais as possíveis fontes de erros no método utilizado?
5. Qual o fundamento do método de Lane-Eynon na análise de lactose?
6. Considerando os resultados da análise de lactose, escreva uma discussão e conclusão da

análise.
52
Aula 10: Determinação de Proteínas em Alimentos
1. Introdução
Quimicamente proteínas são polímeros de alto peso molecular, cujas unidades básicas são
os aminoácidos, ligados entre si por ligações peptídicas. São os principais constituintes dos tecidos
ativos do organismo, e este por sua vez, depende das proteínas dos alimentos indispensáveis para
a qualidade e quantidade numa dieta diária.
As proteínas são compostas de carbono, hidrogênio, oxigênio, nitrogênio e outros elementos
como enxofre e fósforo, em menor proporção. A sua determinação pode ser baseada na
determinação do teor de nitrogênio, com posterior conversão pelo uso de fatores. Geralmente,
utiliza-se o método de Kjeldahl, que avalia o nitrogênio total, considerando as diferentes fontes deste
elemento.
Nos alimentos, além da função nutricional, as proteínas têm propriedades organolépticas e de
textura. Podem vir combinadas com lipídeos e carboidratos. O cálculo de proteínas é obtido por
meio do conteúdo total de nitrogênio (método de Kjeldahl) multiplicado por um determinado fator de
conversão. Sendo o nitrogênio nas diferentes proteínas aproximadamente 16%, introduz-se um
fator empírico de 6,25 para transformar o número de gramas de proteínas para os alimentos em
geral. Fatores de conversão específicos estão apresentados no Quadro 1. Exemplos das
quantidades de proteínas em vários tipos de alimentos estão apresentados no Quadro 2.
Quadro 1. Valores de fatores para conversão de Nitrogênio Total para Proteínas em alimentos
Tipos de Alimentos Fator de Conversão
Farinha de centeio e trigo 5,83
Macarrão 5,70
Cevada e aveia 5,83
Arroz 5,95
Amêndoas 5,18
Castanha do Pará 5,46
proteínas vegetais 5,75
proteínas lácteas 6,38
proteínas de carne ou mistura de proteínas 6,25
Proteínas de soja e de milho 6,25
Quadro 2. Alguns valores médios de proteínas em alimentos

Origem Animal Origem Vegetal
Leite integral 3,5% Arroz integral 7,5 – 9,0%
Carne assada 25% Farinha de Trigo 9,8 – 13,5%
Ovo 13% Soja 33- 42%
O método de Kjeldahl, idealizado em 1883, tem sofrido numerosas modificações e

adaptações, porém sempre compreende três etapas: digestão, destilação e titulação.
53
Na etapa de digestão, a matéria orgânica é decomposta por ácido sulfúrico concentrado. A

Figura 1a mostra o bloco digestor utilizado nesta etapa. O carbono da matéria orgânica é oxidado
e se desprende na forma de CO2. No início da digestão, a amostra fica escura (preta) e no final da
digestão torna-se esverdeada devido ao uso de sulfato de cobre (CuSO4.5H2O) que atua como
catalisador juntamente com sulfato de sódio anidro (Na2SO4). O nitrogênio existente é transformado
em sal de amônio ((NH4)2SO4) que apresenta coloração branca quando solidificado. A adição dos
catalisadores tem como função elevar o ponto de ebulição do H2SO4 de 180oC para 400 oC tornando
a digestão mais rápida.
Amostra (N orgânico) + H2SO4  (NH4)2SO4 (aq) + CO2 (g) + H2O (g)
Na etapa de destilação (Figura 1b), a amônia (NH3) é deslocada do sal amoníaco ((NH4)2SO4)
pela reação com hidróxido de sódio (NaOH 50%), a qual é borbulhada numa solução ácida (H3BO3
4%) de volume e concentração conhecidos, na presença de um indicador ácido-base (Indicador de
Petterson), até a formação de diborato de amônio, (NH4)H2BO3.
(NH4)2SO4 (aq) + 2NaOH (aq)  2NH3 (g) + Na2SO4 (aq) + 2 H2O
NH3 (g) + H3BO3  (NH4)H2BO3
Na última etapa é a determinação da quantidade de nitrogênio presente por volumetria de
neutralização, usando solução de H2SO4 padronizada, onde é liberado íons amônio (Figura 1c).
(NH4)H2BO3 + H+  H3BO3 + NH4+
O volume gasto de ácido corresponde ao teor de NH4+ presente e dessa forma calcula-se o
teor de nitrogênio e de proteína.
Solução Verde Solução Rosa lilás
(a) (b) (c)

Solução Verde
Figura 1. (a) Bloco digestor usadoSolução Rosa lilás
na etapa da digestão. (b) Destilador de nitrogênio usado na etapa da
destilação. (c) Titulação de neutralização mostrando a viragem de cor (verde para rosa-lilás).
2. Objetivos
Esta aula tem como objetivo fazer a digestão do material protéico, destilação no aparelho de
Kjeldahl e titulação com H2SO4 0,05mol/L, para determinar o teor de proteínas em alimentos.
3. Materiais
soluções.
Realizar a digestão de duas amostras e um branco.
4.1 Digestão das proteínas – Parte 1
54
Utilizando béqueres de 50 mL, pese numa balança semi-analítica 0,5g da amostra. Anote a massa.
Em seguida, pese 10g de Na2SO4 anidro e 0,5g de CuSO4.5H2O. Coloque todas as substâncias no
tubo de digestão e adicione na capela, com muito cuidado, 20mL de ácido sulfúrico concentrado
(H2SO4 P.A.). Vede o tubo e leve ao digestor de proteínas. Ligue o sistema de circulação de água.
Ligue o sistema de digestão e exaustão. Aqueça, aumentando a temperatura de 50 em 50C até
atingir 350C. Mantenha o aquecimento até aparecimento de coloração verde. Deixe por mais
quinze minutos. O procedimento será continuado na próxima aula.
4.2. Destilação – Parte 2

No frasco de digestão, adicione lentamente 100mL de água destilada para dissolver a amostra
digerida. Agite com bastão cuidadosamente. Adicione num erlenmeyer de 300mL, 50 mL de solução
de ácido bórico (H3BO3 4%).
Adicione 3 a 5 gotas do indicador de Petterson no erlenmeyer (vermelho de metila 1% com azul de
metileno 1%, na proporção 1:1).
Conecte o tubo de digestão (primeiro o branco, depois os tubos com as amostras) no aparelho de
destilação. Acrescente lentamente 60-70mL de solução de NaOH 50%, através do funil do aparelho,
até que a mistura fique escura (coloração preta). Lave-o com água destilada. Conecte o erlenmeyer
sob o condensador do aparelho e efetue a destilação até obter um volume de aproximadamente
100mL. Desligue o aparelho e retire o erlenmeyer. O líquido deverá estar com coloração verde.
4.3. Titulação – Parte 2

Titule a amostra usando H2SO4 0,05mol/L padronizada até mudança de coloração verde para rosa-
lilás (roxo). Anote o volume gasto. Faça os cálculos do teor de proteínas.
Observação: O erlenmeyer do tubo da análise do branco após a destilação deverá ficar na cor roxa
antes do processo da titulação.
5. Bibliografia
55
Pós-lab10 Aula 10: Determinação de Proteínas
1. Resultados da análise de proteínas

Amostra 1 2 Média
Massa da amostra (g)
Volume gasto na amostra (mL)
% de proteína experimental
2. Faça os cálculos do teor de proteína e verifique a compatibilidade dos resultados experimentais

com o dado fornecido pelo fabricante. Segundo a RDC 360/2003, a tolerância admitida é de ±20%
com relação ao teor declarado no rótulo. Observe o valor de proteínas declarado no frasco da
amostra o teor considerando o valor da porção e escreva uma discussão e conclusão da análise.
2 × 𝑉𝑔 × 𝑀 × 𝑓 × 𝐹𝐶 𝑥0,014
% Proteínas= ( ) × 100
𝑚𝑎
Vg = volume gasto (mL) de H2SO4; M= molaridade real da solução de H2SO4 = 0,05mol/L; f = fator
de conversão de nitrogênio em proteínas (ver Quadro 5.2); Fc = fator de correção da solução (ver
rótulo); 0,014 = mmol de nitrogênio; ma = massa da amostra.
3. Qual a função dos seguintes reagentes no método de Kjeldahl?
a) Na2SO4 anidro
b) CuSO4.5H2O
c) H2SO4 P.A.
d) H3BO3 4%
e) indicador de Petterson
f) solução de NaOH 50%
g) H2SO4 0,05mol/L
56
Aula 11: Qualidade do leite: acidez, prova da fervura, alizarol, densidade

e gordura
1. Introdução
Segundo a Instrução Normativa No 62, de 29 de dezembro de 2011 do Ministério da Agricultura
e Pecuária e Abastecimento (MAPA), a definição de leite pasteurizado é: “produto oriundo da
ordenha completa e ininterrupta, em condições de higiene, de vacas sadias, bem alimentadas e
descansadas. O leite de outros animais deve denominar-se segundo a espécie de que proceda.
O leite é classificado de acordo com o modo de produção, composição e requisitos físico-
químicos e biológicos, recebendo as denominações de leite tipo A e leite pasteurizado.
A composição do leite é muito variável, sendo os principais fatores que interferem nessa
variação são:
• raça: altera principalmente o teor de gordura e proteína
• variação de ordenhas: varia porcentagem da gordura
• variação durante a ordenha: também afeta o teor de gordura
• variação para os diferentes quartos do úbere: o úbere é dividido en quatro câmaras, a
produção e a composição podem variar entre os quartos
• variação de acordo com o período de lactação
• influência das estações do ano
• influência dos alimentos ingeridos pela vaca e seus níveis nutricionais
• efeito da temperatura ambiente: entre -1 e 23oC, não há variação, mas fora desta faixa,
pode haver influências
• sanidade do animal
• idade da vaca
Entende-se por leite pasteurizado tipo A, o leite classificado quanto ao teor de gordura em
integral, semidesnatado ou desnatado, produzido, beneficiado e envasado no próprio local de
produção denominado Granja Leiteira.
Ingrediente obrigatório de rótulo: leite cru refrigerado tipo A integral
Já o leite pasteurizado é classificado quanto ao teor de gordura como integral, semidesnatado
ou desnatado, submetido à temperatura de 72 a 75oC durante 15 a 20 segundos, em equipamento
de pasteurização, seguindo-se por um resfriamento imediato até a temperatura igual ou inferior a
4oC e envase no menor prazo possível.
Ingrediente obrigatório de rótulo: leite cru refrigerado na propriedade rural e transportado a
granel
A pasteurização é um processo térmico que ajuda a destruir os microrganismos patogênicos
presentes no leite, evitando o perigo de disseminação de doenças e preservando as características
do leite, em termos nutritivos e propriedades físico-químicas. A pasteurizaçãoo destrói 99,5% da
flora saprófita (não patogênicos) e inativação de algumas enzimas.
A temperatura aplicada deverá ser suficiente para destruir os patogênicos sem alterar as
propriedades físico-químicas do produto. Imediatamente após o aquecimento, o leite sofre um
resfriamento com a finalidade de impedir a ativação dos microrganismos, uma vez que ele não está
esterilizado, ocorrendo a presença no leite dos sobreviventes ao tratamento térmico.
A pasteurização rápida consiste em aquecer o leite pelo menos 72oC a 75oC por 15 a 20
segundos. A refrigeração não deve ser superior a 4oC. O termo pasteurização é uma homenagem
a Louis Pasteur (1822-1895), o qual definiu os princípios deste processo. Atualmente, a forma mais
utilizada de pasteurização no Brasil é o método UHT (Ultra High Temperature), que consiste em
aplicar temperaturas elevadas 130 oC a 150oC por 2 a 5 segundos, e depois resfriamento.
57
As análises físico-químicas do leite são importantes para verificação da sua qualidade e

integridade. Testes para determinar a acidez, densidade, peroxidase e gordura são importantes no
controle de qualidade.
2. Objetivos
Esta aula tem como avaliar a qualidade físico-química de amostras de leite.
3. Fundamentos da Determinação da Acidez do Leite
3.1. Acidez Natural do Leite

O leite recém-ordenhado não apresenta ácido lático livre. A acidez natural do leite é devido à
presença de fosfatos ácidos, citratos, caseína, albumina e dióxido de carbono dissolvido e, também,
reações secundárias desencadeadas pelos fosfatos. Esta acidez é uma característica da boa
qualidade do leite, porque é uma medida indireta do teor de caseína e de fosfatos. A acidez natural
não aumenta e não faz o leite tornar-se azedo. Portanto, a acidez do leite fresco é só aparente.
3.1. Acidez Desenvolvida

A acidez desenvolvida é devida, principalmente, ao ácido lático, originado pela degradação
microbiana da lactose e, eventualmente, dos lipídeos em processo de alteração. Cada molécula de
lactose por ação microbiana se transforma em outras de ácido lático, segundo a reação:
C12H22O11 + H2O  4 C3H6O3
lactose ácido lático
A acidez desenvolvida pela fermentação láctica pode contribuir para diminuir o valor de pH do
leite até o intervalo de 4 a 5. Todos os ácidos orgânicos presentes no leite também intervêm neste
valor.
3.1. Acidez Potencial

É a acidez titulável relativa aos íons hidrogênios inicialmente presentes no leite, como também
aqueles que se dissociam durante a titulação com solução de hidróxido de sódio. O valor normal da
acidez potencial do leite está compreendido entre 0,14 a 0,18g de ácido lático/100mL.
A reação química que ocorre durante a titulação envolve um mol de ácido lático (90g) com um
mol de hidróxido de sódio (40g). Uma solução de NaOH 0,1mol/L contém 4,0g desta substância em
1000mL de água.
CH3CH(OH)COOH + NaOH  CH3CH(OH)COONa + H2O
3.1. Acidez Real

A acidez real do leite depende da concentração de íons hidrogênios e se determina pelo valor
do pH. O teor de sais orgânicos proporciona ao leite um sistema tampão responsável pela sua
estabilidade, principalmente a das suas proteínas. Não existe uma relação direta entre a acidez real
e o potencial total. O leite fresco pode apresentar uma elevada acidez potencial e uma acidez real
baixa, ou vice-versa. A fermentação lática colabora com um aumento da acidez potencial, sendo
que, no início, não há alteração do valor do pH. Isto quer dizer que um aumento da acidez potencial
não implica necessariamente na alteração do pH ou da acidez real. Para o leite fresco, deve ser
considerado normal o intervalo de pH entre 6,5 a 6,8.
Alguns fatores influenciam no aumento da acidez: a) tempo e condição de conservação do
leite; b) leite retirado de vacas com mastite aguda; c) raça da vaca; d) presença de colostro; e)
influência da alimentação da vaca.
O leite ao sair do úbere é ligeiramente ácido. Sua acidez normal está compreendida entre
0,14 a 0,18g de ácido lático/100mL. Acidez superior a normal é proveniente da acidificação do
leite pelo desdobramento da lactose em ácido lático devido aos microrganismos que estão em
58
multiplicação no leite. A acidez tende, portanto, a aumentar a medida que o leite vai envelhecendo,
influindo consideravelmente a temperatura e a higiene empregada nas diversas manipulações.
A acidez do leite é determinada para avaliar o seu estado de conservação (fermentação). Um
leite com acidez fora do padrão é considerado anormal, está em início de fermentação e é impróprio
para o consumo e industrialização. A conservação em baixa temperatura (4 a 6 oC) paralisa o
aumento da acidez, sem diminuí-la. A pasteurização destrói os germes causadores da formação da
acidez do leite.
4. Fundamentos da Determinação da Estabilidade ao Alizarol 72% (v/v)

É uma determinação rápida e aproximada da acidez do leite
por colorimetria. É usada na inspeção de leite para a indústria de
laticínios.
O leite na presença do alizarol se apresentar coloração
vermelho-lilás (tijolo), sem coagulação, indica leite normal e deve
apresentar acidez de 0,14 a 0,18g de ácido lático/100mL. Se
apresentar coloração amarelo coagulado, a acidez é superior a
0,18g de ácido lático/100mL. Se apresentar violeta sem
coagulação, o leite está alcalinizado (Figura 1).
Figura 1. Teste do alizarol
5. Fundamentos da Prova da Fervura

Fundamenta-se na precipitação das proteínas do leite pelo aquecimento, quando a acidez é
elevada. No leite normal não há formação de grumos de leite coagulado.
6. Fundamentos da Prova da Peroxidase

A peroxidase é destruída quando o leite é aquecido a 70-80oC por alguns minutos. Coagula-
se junto a albumina na qual está ligada. A pasteurização não destrói a peroxidase. A destruição só
ocorre se a temperatura for excessiva ou no caso de fervura do leite. O tratamento térmico do leite
é importante e as enzimas peroxidase, catalase e fosfatase permitem avaliar a sua eficiência.
Das três enzimas, a peroxidase é a mais termoresistente. O teste da peroxidase no leite deve
ser positivo. Quando é negativo indica que o leite foi superaquecido ou fervido. O fundamento do
teste é a reação guaiacol pela água oxigenada, catalisada pela enzima, que libera oxigênio nascente
e água.
A ação da peroxidase sobre o
peróxido de hidrogênio libera oxigênio
que transforma o guaiacol de sua
forma leuco para a forma corada. A
enzima transfere o hidrogênio do
guaiacol para o H2O2 obtendo o
tetraguaiacol de cor alaranjada água
(Figura 2).
Figura 2. Reação do teste da peroxidase
7. Fundamentos da Determinação da Densidade do Leite

A densidade (d) de uma amostra é a razão entre a sua massa (m) por seu volume (V). É uma
propriedade intensiva que não depende da quantidade de matéria. No sistema internacional (SI)
sua unidade é quilograma por metro cúbico (kg/m3), enquanto que no sistema CGS é grama por
centímetro cúbico (g/cm3).
A densidade absoluta (peso específico absoluto) de um corpo é determinada diretamente
partindo da massa e do volume. Praticamente usa-se a densidade relativa, isto é, a relação entre a
59
densidade da amostra e a de uma outra amostra padrão (ex. água, para amostras sólidas e líquidas)
e o ar atmosférico (para amostras gasosas).
A densidade é influenciada pela temperatura. No caso da amostra de leite é tomada em
relação a água destilada a 15oC, cujo massa específica é igual a 1,00g/cm3. A densidade pode ser
determinada por densímetros (Figura 3) ou picnômetros (Figura 4).
Figura 3. Termolactodensímetro Figura 4. Picnômetro
O termolactodensímetro é o aparelho mais utilizado na determinação da densidade do leite.

Ele é formado de esferas (Chumbo) com o flutuador e de uma coluna delgada, onde se encontra
uma escala de temperatura e uma da densidade relativa. A determinação é feita tomando-se uma
amostra homogênea do leite, com temperatura compreendida entre 10 a 20oC.
A finalidade da análise é para controlar, até certos limites, fraudes no leite, no que se refere
à desnatação prévia ou fraude por adição de água. A densidade dos componentes do leite pode
ser vista no Quadro 1 a seguir:
Quadro 1. Densidade dos componentes do leite
Componentes g/cm3 a 15oC
Gordura 0,930
Lactose 1,666
Ácido cítrico 1,666
Sólidos não gordurosos 1,616
Proteínas 1,346
Cinzas 5,500
H2O 1,000
Observando o quadro, podemos verificar que: a) se adicionarmos água haverá um

abaixamento da densidade, uma vez que a água tem densidade maior que a gordura; b) se
desnatarmos haverá um aumento da densidade, uma vez que retiramos do leite o componente
menos denso. Isto significa que todos os componentes do leite, exceto a gordura, possuem
densidade maior que a da água, o que, em seu conjunto confere ao leite uma densidade levemente
superior à unidade, normalmente entre 1,028 a 1,034g/cm3. Valores baixos de densidade podem
significar adição de água, embora não seja uma prova conclusiva.
60
8. Fundamentos da Determinação de Gordura do Leite

A qualidade do leite pode ser determinada pelo teor de
matéria gorda, pois é um componente de maior valor comercial.
O leite em média apresenta 3,5% de gordura. A análise de
gordura é uma das determinações mais importantes para
verificar fraude do leite. A análise pode ser realizada por diversos
processos, porém o método pelo “ácido-butirômetro de Gerber”
é o mais usado.
Este método é baseado na propriedade que tem o ácido
sulfúrico de dissolver a caseína do leite, sem atacar a matéria
gorda, quando em concentração determinada. Figura 5. Análise da gordura do leite.
Gerber melhorou a prova ao descobrir que diminuindo-se a tensão na interfase entre a gordura
e a mistura em reação (ácido sulfúrico e leite) facilita a ascensão dos pequenos glóbulos de gordura
durante a centrifugação. Para diminuir tal tensão emprega-se álcool isoamílico, que tem a vantagem
de não aparecer, posteriormente, na coluna de gordura. Gerber ainda comprovou que a coluna de
gordura separada não era anidra e que sua hidratação dependia da densidade de ácido sulfúrico
empregado (Figura 5).
A partir dos procedimentos experimentais, selecionar as vidrarias e reagentes necessários
para a execução dos experimentos.
7.1 Determinação da acidez por volumetria de neutralização (realizada pelos alunos)

Transfira com o auxílio de uma pipeta volumétrica de 10mL (antes de pipetar, passe o leite na pipeta,
desprezando esta porção) exatamente 10mL de leite bem homogeneizado para um erlemmeyer de
125 mL. Adicione 2 a 3 gotas de solução alcoólica de fenolftaleína 1% (m/v).
Com auxílio de um béquer de 50mL e um funil simples, adicione um pequeno volume de solução
de NaOH 0,1mol/L padronizada para lavar uma bureta de 25mL. Verifique se a torneira apresenta
vazamento. Após lavagem, acerte o menisco da bureta com a solução de NaOH. Titule lentamente,
gota a gota, e agitando manualmente a amostra de leite até coloração rosa (salmão). Faça os
cálculos da acidez conforme fórmula escrita na folha de resultados. Interprete-os.
7.2 Determinação da estabilidade ao Alizarol 72% (m/v) - Demonstrativa

Em um tubo de ensaio grande, com o auxílio de pipetas graduadas de 5mL, pipetar 5mL de leite e
5mL de solução alcoólica de alizarina a 72%. Observe a coloração, interprete os resultados e anote-
os na folha de exercícios.
7.3 Prova da fervura - Demonstrativa

Aqueça com o auxílio de uma manta aquecedora, um béquer de 250mL contendo água destilada.
Em seguida pipetar 10mL da amostra de leite, agitando constantemente. Observe se o leite coagula,
interprete os resultados e anote-os na folha de exercícios.
7.4 Determinação da densidade do leite (realizada pelo professor)
Homogeneíze a amostra de leite, previamente resfriada a uma temperatura de 15 oC, agitando a
embalagem do produto, de modo que os grumos sejam emulsificados no líquido.
Verta o leite em uma proveta de 1000mL, lentamente, para evitar a formação de bolhas e espumas.
Mergulhe cuidadosamente o termolactodensímetro de Quevenne, deixando-o flutuar e não
permitindo que o mesmo encoste nas paredes da proveta.
Evite que a haste do termolactodensímetro que fica acima da superfície do leite seja molhada.
61
Determine a temperatura e a densidade do leite a 15 oC, utilizando a seguinte correção: acrescentar

0,0002 para cada grau acima de 15oC ou diminuir 0,0002 para cada grau acima de 15oC.
Anote na tabela de resultados e interprete-o.
7.5 Prova da Peroxidase
Preparação de Soluções (realizado pelo técnico)

a) Solução de guaiacol a 1% (v/v). Pipetar 1,0mL do reagente e diluir para 100mL com etanol
(50% v/v). Esta solução deve ser preparada na hora do uso.
b) Solução de peróxido de hidrogênio 10V. Diluir o peróxido de hidrogênio 30V na proporção 1:3
com água destilada.
Procedimento (realizado pelo professor)

Com o auxílio de uma pipeta graduada de 10mL, transfira a amostra de leite para um tubo de ensaio
grande. Com agitação manual, adicione 2mL da solução de guaiacol a 1%. Adicione 10 gotas da
solução de peróxido de hidrogênio a 10V. Não é necessário agitar. O aparecimento da cor
vermelho tijolo indica a presença de peroxidase.
7.6 Determinação do teor de Gordura no leite

É de suma importância, antes de retirar a amostra agitar bem o leite para que a porção seja
representativa do todo. A gordura é menos densa que os outros componentes e tem a tendência de
ocupar a fração superior da amostra em repouso.
Em dois butirômetros, adicione 10mL de ácido sulfúrico de
densidade ajustada para 1,820 a 1,825g/mL. Lentamente,
adicione 11mL de leite pasteurizado, deixando que escorra pela
parede do butirômetro. Em seguida, adicione 1 a 1,5mL (de
acordo com o tamanho) de álcool isoamílico puro para análise
0,880g/mL.
Tampe os butirômetros e misture seus conteúdos, até completa
dissolução do coágulo, utilizando uma toalha, porque a caseína
ao se decompor pelo ácido sulfúrico há desprendimento de
calor. Ainda quente, centrifugue os butirômetros por 5min
(centrífuga de Gerber, Figura 6 a). Coloque-os com a rolha
voltada para dentro do frasco de plástico (Figura 6 b).
Leve o butirômetro ao banho-maria por 3 a 5 minutos a
temperatura de 65 oC a 70oC (caso a gordura não fique dentro
da coluna do butirômetro). A centrífuga deverá dar 800 a
1200rpm. Ela deve estar bem fixa para evitar a quebra dos
butirômetros.
Faça corresponder à parte inferior da camada gordurosa com
o zero da escala. Para tanto, introduza ou retire a rolha. Leia
na escala a porcentagem indicada pelo número
correspondente ao número da coluna no butirômetro. A leitura
é feita na parte inferior do menisco.
Figura 6. Centifuga de Gerber e os butirômetros.
8. Bibliografia
M. L. ARRUDA. Tecnologia do leite. 14a ed. Livraria Nobel S.A., Editora Distribuidora: São Paulo,
1984.
62
Pós-lab11 Aula 11: Qualidade do Leite
1. Calcule o valor da acidez no leite e verifique se o valor se encontra entre 0,14 a 0,18g de ácido
lático/100mL. Explique seus resultados. Fc é o fator de correção da solução de NaOH 0,1 mol/L.
V.Fc.0, 90
Acidez=
10
2. Qual é o fundamento do teste do alizarol. Quais foram os resultados encontrados?
3. Qual é o fundamento da prova da fervura. Qual foi o resultado encontrado?
4. Explique qual é a influência da contaminação bacteriana no leite no aumento da acidez no leite.
5. Quais foram os resultados da análise da densidade do leite? Interprete e conclua.
6. Quais foram os resultados da análise da peroxidase do leite? Interprete e conclua.
7. Quais foram os resultados da análise da gordura do leite? Interprete e conclua.
63
Aula 12: Métodos Físicos: densidade, oBrix e Viscosidade em amostras

de refrigerantes
1. Introdução
A determinação das características físicas de produtos alimentícios é de suma importância
para determinar a melhor tecnologia de industrialização, de conservação e para o correto
dimensionamento dos equipamentos no desenvolvimento de novos produtos. A viscosidade e a
densidade são algumas dessas características.
A reologia é definida como a ciência que estuda o modo pelo qual a matéria se deforma ou
escoa, quando submetida a forças externas, ou seja, é a ciência que estuda a resposta de um
material à aplicação de uma tensão ou deformação. A variação contínua da taxa ou grau de
deformação em função das forças ou tensões aplicadas, caracteriza um escoamento.
Desta forma, denomina-se viscosidade como a propriedade física dos fluídos, o qual
caracteriza a sua resistência ao escoamento. O estudo da viscosidade tem ganhado um crescente
significado, em consequência da elevação da concorrência e dos custos que fazem com que as
indústrias busquem métodos de controle de qualidade no processamento e, se possível, predizer
as propriedades de novos produtos, já durante seu desenvolvimento.
A densidade é um parâmetro relacionado com a viscosidade, sendo esta definida como
razão entre a massa por volume. É uma propriedade intensiva que não depende da quantidade de
matéria. No sistema internacional (SI) sua unidade é quilograma por metro cúbico (kg/m3), enquanto
que no sistema CGS é grama por centímetro cúbico (g/cm3).
A densidade é uma das propriedades mais importantes e largamente usadas em cálculos de
processos e pode ser determinada de várias formas. Rahman (1991) descreve diferentes formas de
densidades usadas em cálculos de processos.
a) Densidade verdadeira: é a densidade de uma substância pura ou de um material, calculando a
densidade de seus componentes, considerando a conservação da massa e volume (dT);
b) Densidade da substância: é a densidade medida quando uma substância tem sido
perfeitamente pulverizada, de modo que esteja finamente dividida, ou seja, não contenha poros (dS);
c) Densidade de partícula: é a densidade de uma amostra que não tenha sido estruturalmente
modificada, inclui o volume de todos os poros fechados, mas não os poros conectados
externamente (dP);
d) Densidade aparente: é a densidade de uma substância, incluindo todos os poros (dap);
e) Densidade de volume “Bulk”: é a densidade de uma amostra quando empacotado ou
empilhado a granel.
Outra propriedade física importante é o índice de refração (λ), que expressa o ângulo de
desvio da luz ao atravessar uma substância. Essa característica da matéria depende do tipo de
molécula presente numa solução e varia regularmente com a concentração do soluto. Desse modo,
a concentração da solução pode ser estimada através de seu índice de refração, por comparação
com tabelas de referência. A relação entre o índice de refração e a concentração de uma solução é
linear, quando esta for expressa em peso do soluto por unidade de volume. A refração é,
normalmente, uma propriedade aditiva, de modo que o índice de refração de um sistema
multicomponente, será a soma dos índices de refração de cada componente.
A utilização do índice de refração para a determinação da concentração de soluções tem
uma série de vantagens em relação ao método de densidade, tais como: rapidez, facilidade de
manipulação e pequena quantidade de amostra. O método refratométrico tem sido utilizado para a
medida de sólidos solúveis (açúcares e ácidos orgânicos), principalmente em frutas e seus produtos
derivados, mas também pode ser usado em ovos, cerveja, vinagre, leite e produtos lácteos.
64
Nos refratômetros existem duas escalas

disponíveis: uma em índice de refração e a outra em
graus Brix. Antes de qualquer leitura, o refratômetro
deve ser calibrado com água destilada, que
apresenta um índice de refração de 1,3330 e 0°Brix
a 20°C. Quando as leituras não forem tomadas nesta
temperatura, é necessário corrigir os valores com
auxílios de tabelas, pois cada escala foi calibrada
para leitura de 20°C e o índice de refração varia com
a temperatura.
A leitura de amostras líquidas é direta, porém,
em amostras pastosas como suco de fruta
concentrado, as partículas sólidas irão prejudicar a
nitidez da leitura. Neste caso é necessário filtrar ou
centrifugar a amostra. Figura 1. Refratômetro portátil
O teor de sólidos solúveis em uma amostra alimentícia em solução influencia na sua
densidade e viscosidade. Em frutas, por exemplo, a maior parte dos sólidos é açúcar, o que pode
caracterizar o grau de doçura. Em termos de medida analítica, o conteúdo de sólidos solúveis é
chamado de grau Brix (o Brix).
𝟏𝒈 𝒅𝒆 𝒔ó𝒍𝒊𝒅𝒐 𝒔𝒐𝒍ú𝒗𝒆𝒍
∘ 𝑩𝒓𝒊𝒙 =
𝟏𝟎𝟎𝒈 𝒅𝒆 𝒂𝒎𝒐𝒔𝒕𝒓𝒂
Por exemplo, uma uva com 15 oBrix possui 15 g de sólidos solúveis em cada 100 g de uva. O
modo mais prático e confiável para medir a quantidade de sólidos solúveis em uma amostra é
utilizando o refratômetro.
A utilização do oBrix para a determinação da concentração de soluções tem uma série de
vantagens em relação ao método de densidade, tais como: rapidez, facilidade de manipulação e
pequena quantidade de amostra. O método refratométrico tem sido utilizado para a medida de
sólidos solúveis (açúcares e ácidos orgânicos), principalmente em frutas e seus produtos derivados,
mas também pode ser usado em ovos, cerveja, vinagre, leite e produtos lácteos.
2. Objetivos
Esta aula tem como objetivo determinar oBrix por refratometria, densidade pelo picnômetro e
densímetro e viscosidade relativa de refrigerantes pelo método de Oswald, na temperatura
ambiente.
3. Materiais
A partir dos procedimentos experimentais, selecionar as vidrarias e reagentes necessários
para a execução dos experimentos.
Cada grupo fará o experimento com uma amostra, mas deverá anotar os resultados de todos
os grupos para compor o relatório.
4.1 Determinação da Temperatura da Amostra
Com auxílio de um termômetro digital, determine a temperatura da sua amostra. Anote na tabela de
resultados.
4.2 Determinação do oBrix
Os grupos farão a análise com uma solução padrão e uma amostra, mas deverá anotar todos os
dados. Calibre o refratômetro com água destilada, fazendo a correção para a temperatura ambiente,
segundo a tabela fornecida pelo fabricante.
65
Meça o índice de refração das amostras, colocando duas gotas no visor do aparelho e feche-o.
Observe se há formação de bolhas. Anote todos os dados e registre-os na tabela de resultados.
Após a medição de cada amostra, limpe o refratômetro com água destilada e um papel suave.
4.3 Determinação da Densidade

Calibração do Picnômetro
Identifique o picnômetro. Meça a massa do picnômetro vazio com a tampa, mp. Encha o picnômetro
com água destilada. Tampe-o e enxugue as paredes externas do instrumento, caso derrame água.
Determine a massa do picnômetro cheio com a água, mp+a. Calcule o volume do picnômetro (Vp) e
anote na tabela de resultados.
Considere a densidade da água, dágua = 1,000g/mL.
(𝑚𝑝+𝑎 − 𝑚𝑝 )
𝑑á𝑔𝑢𝑎 =
𝑉𝑝
Determinação da densidade de líquidos: método do picnômetro

Retire o volume da água contido no picnômetro e seque-o. Encha o picnômetro com a amostra.
Tampe-o e enxugue as paredes externas do instrumento, caso derrame. Determine a massa do
picnômetro cheio com a amostra, mp+amostra. Calcule a densidade da amostra.
(𝒎𝒑+𝒂𝒎𝒐𝒔𝒕𝒓𝒂 − 𝒎𝒑 )
𝒅𝒂𝒎𝒐𝒔𝒕𝒓𝒂 =
𝑽𝒑
Determinação da densidade Aparente: método do densímetro
Adicione numa proveta 250mL da amostra. Imerja um densímetro apropriado e meça diretamente
o valor da densidade.
4.3 Determinação da Viscosidade

Utilize os valores da densidade obtidos anteriormente, meça a temperatura das
amostras e anote na tabela de resultados. Um grupo deverá realizar o
experimento com água destilada.
Adicione no viscosímetro, com o auxílio de uma pipeta volumétrica 10mL da
amostra. Espere o sistema entrar em equilíbrio térmico. Succione o líquido pelo
tubo capilar até acima do primeiro menisco, e então deixe que o líquido flutue
para baixo, sendo anotado o tempo de percurso da superfície livre do líquido, de
menisco a menisco.
Repita o processo algumas vezes para que se tenha um valor constante e
representativo (no mínimo três vezes).
Figura 1. Viscosímetro de Oswald
 d1t1
= η1 = 0,00895 Poise (viscosidade da água a 25°C)
 d 2t2
9. Bibliografia
S. Rahman. Food Properties Handbook. CRC Press Inc., 1995.
R. N. Rangel. Práticas de Físico-Química. 2ª edição. São Paulo: Editora Edgard Blücher Ltda,
1997.
66
Pós-lab12 Aula 12: Métodos Físicos: densidade, Brix e Viscosidade
Tabela 1: Resultados das análises de °Brix

Padrão °Brix Amostra °Brix Concentração (%)
Água destilada
Solução 5%
Solução 10%
Solução 15%
Solução 20%
Tabela 2: Resultados da Densidade

Calibração do Picnômetro com água Amostra Densidade (g/mL) Densidade (g/mL)
Grupo
mp (g) mp+a (g) Vp (mL) mp+amostra damostra (densímetro)
Tabela 3: Resultados de viscosidade (0,00895poise)

Amostra T (C) d (g/cm3) t1 (s) t2 (s) t3 (s) tmédio (s)  (poise)
1. Construa um gráfico oBrix vs concentração (%) das soluções padrões de sacarose e encontre a
equação da reta para determinar a concentração de sacarose das amostras de alimentos.
2. Compare os resultados valores das densidades das amostras líquidas pelos dois métodos
(Densímetro e Picnômetro). Quais as vantagens e desvantagens do método picnômetro e densímetro?
67
3. Por que o refratômetro deve ser calibrado inicialmente com água destilada?
4. Explique o fenômeno viscosidade e defina coeficiente de viscosidade ().
5. Pesquise sobre o fundamento teórico do método de Oswald para a determinação da viscosidade.
6. Quais as aplicações da medida de viscosidade dos alimentos?
68

Apostila MAF1190. Agosto de 2022

Enviado por

Dados do documento

Direitos autorais

Formatos disponíveis

Compartilhar este documento

Compartilhar ou incorporar documento

Opções de compartilhamento

Você considera este documento útil?

Este conteúdo é inapropriado?

Direitos autorais:

Formatos disponíveis

Apostila MAF1190. Agosto de 2022

Enviado por

Direitos autorais:

Formatos disponíveis

Laboratório de Química

Pontifícia Universidade Católica de Goiás

Escola de Formação de Professores e Humanidades

Aula 1: Normas de Segurança em Laboratório Químico e Vidrarias

Nunca é demais repetir: O MELHOR COMBATE AOS ACIDENTES É A PREVENÇÃO.

3. Outras orientações de segurança

4. Informações de Segurança de Produtos Químicos

A FISPQ é um instrumento de comunicação dos perigos e possíveis riscos de um produto

Pictograma Classe de Perigo

Explosivo; auto reativo; Peróxido orgânico.

Gás sob pressão.

Inflamável; auto reativo; pirofórico; auto aquecimento; emite gás inflamável;

Tóxico agudo (severo)

Irritação da pele e dos olhos; sensibilizante da pele; tóxico a órgão alvo

Tóxico à vida aquática (agudo); tóxico à vida aquática (crônico).

Adaptado de: Quim. Nova, Vol. 40, No. 3, 353-361, 2017

5. Procedimentos em caso de acidentes no laboratório

5.1 Acidentes com produtos químicos ou queimadoras

5.2 Princípio de Incêndio

7. Materiais e Vidrarias de Laboratório

1. Incêndio a partir do bico de gás

2. Incêndio a partir de curto-circuito em fiação elétrica

3. Intoxicação por inalação de gases

4. Queimaduras com ácidos líquidos ou com bases

5. Queimadura geral com fogo

6. Incêndio em um almoxarifado de reagentes químicos

7. Ácidos ou álcalis nos olhos

8. Ingestão de substâncias tóxicas

CIENFUEGOS, F. Segurança no Laboratório. Rio de Janeiro: Editora Interciência Ltda, 2001.

Pós-lab Aula 1: Normas de Segurança e Vidrarias

Nome: ______________________________Turma: _______ Data: _____ Visto do Prof:_______

Assista ao vídeo Normas de Segurança em Laboratório de Química:

Assista ao vídeo Vidrarias e Equipamentos de Laboratório de Química:

1. Os produtos químicos não podem ser armazenados e manipulados aleatoriamente devido às

c) Acetona (Substância inflamável)

d) Benzeno (Substância tóxica)

2. Os laboratórios de química podem exigir o uso de diferentes substâncias, materiais, vidrarias e

3. A seguir são apresentadas algumas vidrarias

4. Responda os itens a seguir, referentes às normas de segurança para laboratórios de química.

5. Sobre pictogramas das substâncias químicas, identifique-os considerando a ordem da esquerda

6. Identifique pelo menos cinco possíveis causas de acidentes na figura a seguir:

Aula 2: Medidas de Massa e Volume

Figura 1a Figura 1b Figura 1c Figura 1d

Figura 2. Posição do observador em relação ao menisco.

2. Precisão e exatidão em uma medida

Aparelhos de medidas Aparelhos de medidas

4. Técnicas de Manuseio com Aparelhos Volumétricos

4.1. Balão Volumétrico

8.1 Avaliação da medida volumétrica com vidrarias não precisas

8.2 Avaliação da medida volumétrica com vidraria aproximada

8.3 Avaliação da medida volumétrica com vidraria tipo TC (balão volumétrico)

8.5 Avaliação da medida volumétrica com vidraria tipo TD parcial (bureta)

Pós-lab Aula 2: Medidas de Massa e Volume da Cha

Nome: _________________________Turma: _______ Data: ___________ Visto do Prof:_____

Assista ao vídeo: https://youtu.be/q_oFxra8J5c

1. Quais foram os valores da temperatura ambiente da água e densidade?

2. Avaliação da medida volumétrica com vidrarias não precisas (béquer e erlenmeyer).

Aula 3: Umidade por Aquecimento Direto em Estufas

Observação 2: A metodologia oficial sugere repetir o aquecimento até obtenção de “peso

Pós-lab 3 Aula 3: Umidade por Aquecimento Direto em Estufas

Nome: ______________________________Turma: _______ Data: _____ Visto do Prof:_______

Tabela 1. Resultados da umidade a 105C.

4. Qual a função do dessecador contendo sílica gel no procedimento experimental?

5. Considerando o tempo de secagem, faça uma discussão e conclusão da análise.

Nome: __________________________Turma: _ Data: _ Visto do Prof:_____

Nome: _____________________Turma: _ Data: _____ Visto do Prof:_

Nome: __________________________Turma: _ Data: _ Visto do Prof:_____

Nome: __________________________Turma: _ Data: _ Visto do Prof:_____

Nome: __________________________Turma: _ Data: _ Visto do Prof:_____

Nome: __________________________Turma: _ Data: _ Visto do Prof:_____

Nome: __________________________Turma: _ Data: _ Visto do Prof:_____

Nome: __________________________Turma: _ Data: _ Visto do Prof:_____

Nome: __________________________Turma: _ Data: _ Visto do Prof:_____