Universidade Federal de Pernambuco

Centro de Ciências Exatas e Natureza

Departamento de Química Fundamental - dQF

EXPERIMENTO Nº 04:

SEPARAÇÃO DE UMA MISTURA.

Autor:
Paulo Manoel Nascimento da Silva

Química Experimental 1, Turma E3.

Professor Orientador: Marcos Vinicius Foguel

Recife, 24 de Fevereiro de 2023.

1. Introdução

As amostras, ou materiais, são facilmente encontradas na natureza, constituído por uma

mistura de substâncias, e para adquiri-las é preciso realizar algumas técnicas de separação.
Com a necessidade de obter algumas substâncias isoladas, laboratórios químicos e indústrias,
de grande ou larga escala, adota-se formas e/ou técnicas para separação de misturas. A partir
de estudos sobre os estados físicos da matéria e a análise do constituinte, conseguiu-se a
expansão da área físico-química descrita (ATKINS, 2006).
Segundo Carolina Batista, Bacharel em Química Tecnológica e Industrial, define-se
separação de misturas como um processo para isolar uma ou mais substâncias, que apresenta
características heterogêneas ou homogêneas. Têm-se para análise de cada uma delas, para
separação: densidade, temperatura e solubilidade dos componentes.
Alguns técnicas mais comuns utilizadas em laboratórios para separar misturas, de acordo
com o tipo:
Tabela 1. Tipos de misturas e suas técnicas de separação.
Heterogêneas Homogêneas

● Centrifugação; ● Cristalização;
● Decantação; ● Destilação, Simples ou Fracionada;
● Dissolução Fracionada; ● Liquefação Fracionada;
● Filtração; ● Vaporização.
● Floculação;
● Flotação;
● Levigação;
● Separação Magnética.
Fonte: Adaptável a BATISTA, Carolina. Complemento: R.R. Silva, N. Bocchi e
R.C. Rocha Filho.
Nesse experimento, conta-se com o isolamento de uma mistura composta por areia, ácido
benzóico, óleo mineral e acetato de etila, e utiliza-se combinações de algumas técnicas para
separar os componentes (dQF, 2023).
Como objetivo, executar técnicas para separar misturas de seus diversos estados físicos
da matéria, a contribuir para o desenvolvimento técnico de como portar-se às reações
químicas de misturas, para isolá-las ou realizar análises de laboratório de conhecimento
cotidiano.

2. Parte Experimental

2.1. Materiais/Reagentes:
1. Água desmineralizada;
Óxido de Hidrogênio; H2O; 18,02 g.mol-¹; Densidade= 1,00g/cm³; P.F.= 0ºC; P.E.=
100ºC; P.Fg.= 11ºC; Viscosidade Dinâmica= 0,925mPa*s; Pressão de Vapor=
23hPa (20ºC).
Reatividade: ×; Toxicidade: ×; Controle de Exposição: ×; Riscos Ambientais: ×.
 Diagrama de Hommel, a seguir:

Dados: FISPQ, Alphatec, Norma ABNT NBR 14725-4:2014.

2. Acetato de Etila;
Fórmula Molecular: C4H802; MM: 88,12g/mol; Líquido incolor, de odor agradável
não residual, característico de ésteres, inflamável, miscível com hidrocarbonetos,
cetonas, alcoóis e éteres e pouco solúvel em água.
Ponto de ebulição a 760 mmHg (°C): 77,06; Ponto de cristalização (°C): -84,15;
Densidade do vapor (ar = 1): 3,0; Pressão de vapor 25 °C (hPa): 98,3; Solubilidade
a 20 °C (%m/m); Taxa de evaporação (Acetato de n-butila = 100): 430; MIR
(Maximum Incremental Reactevity): g O3/g VOC: 0,64; Ponto de fulgor (°C): Vaso
fechado: -4,0; Limites de explosividade no ar (%, v/v): Inferior: 2,2, Superior: 11,4.
Dados: RAUTER, Química. 08/2019.

3. Ácido Benzóico;
Fórmula Molecular: C7H6O2, MM: 122,12 g/mol; Estado Sólido e Branco;
Pressão de vapor: 0,001 hPa (20°C); pH (20ºC): 2,5-3,5 (20°C) Solução Saturada;
Densidade de vapor: 4,21; Ponto de fusão: 121-123°C; Densidade: 1,321 g/cm³
(20°C); Ponto de ebulição: 249°C (1013 hPa); Ponto de fulgor: 121°C c.c.;
Temperatura de auto-ignição: Não disponível; Solubilidade em água: 2,9 g/L
(25°C); Coeficiente de partição octanol/água: 1,88.
Dados: FISPQ ÁCIDO BENZÓICO, Control Lab, 2014.

4. Ácido Clorídrico;
Fórmula Molecular: HCl, MM: 36,5 g/mol; Aspecto: Líquido límpido, incolor,
leves fumos; Odor: forte; pH: < 1; Ponto de fusão: - 114,2ºC; Ponto de ebulição
inicial: -85,03 °C a 760 mm Hg; Ponto de fulgor: Não inflamável; Inflamabilidade:
Não inflamável; Limite inferior/superior de inflamabilidade ou explosividade: Não
inflamável; Pressão de vapor: 11 mm Hg a 20ºC; Densidade de vapor: 1,1 para Ar =
1; Densidade: 1,190; Solubilidade em água: solúvel em q.q. proporção; Toxicidade
aguda: LC50 ( inalação, rato): 3124 ppm (V) / 1 h.; Corrosão / irritação da pele:
Queimaduras; Lesões oculares graves / irritação ocular: Danos oculares graves;
Sensibilização respiratória ou à pele: Irritação das mucosas.
 Fonte Imagem: Embrapa.
Dados: Labsynth, 2022.

5. Hidróxido de Sódio;
Fórmula Molecular: NaOH, MM: 40 g/mol; Aspecto: sólido, lentilha ou micro
pérola, branco; Odor: inodoro; pH (SOL. 5%): ~ 14; Ponto de fusão: 63ºC; Ponto de
ebulição: 188 - 198ºC; Solubilidade: em água: 1g em 0,9ml; Toxicidade aguda:
LD50 (oral, rato) 140-340 mg/kg; Corrosão / irritação da pele: Queimaduras;
Lesões oculares graves / irritação ocular: Queimaduras; Sensibilização respiratória
ou à pele: Queimaduras das mucosas.

Fonte Imagem: RIBEIRO, Rodrigo. NaOH.

Dados: Labsynth, 2022.

6. Óleo Mineral.
O produto não é inflamável, somente Às temperaturas superiores a 188ºC. Evitar o
contato com chamas ou fontes de calor. Estado físico: Líquido viscoso; Cor:
Incolor; Odor: Inodoro; Ponto de ebulição: 310ºC; Ponto de congelamento: 0ºC;
Ponto de fulgor: > 187,8ºC ASTM D-92 (COC); Ponto de ignição: > 300ºC;
Densidade (20ºC): 0,87 g/cm3; Solubilidade em água: Insolúvel.
Dados: FISPQ, Unesp.

2.2. Equipamentos:
● Aquecedor: SOLAB SL-91.
● Balança Analítica: weblaborsp.com.br, M214Ai, máximo= 210g, mínimo= 10mg, e=
1mg, d= 0,1mg, classe 1.
● Bastão de Vidro.
● Bécker: [50mL] Qualividros™; [150mL] IONglass; [250mL] IONglass.
● Balão Volumétrico [Destilação]: [250mL] Quimvidros®.
● Capilar.
● Condensador [Destilação].
● Dessecador.
● Erlenmeyer: [125mL] Qualividros ™.
● Estufa.
● Funil.
● Funil de Vidro: Starglass.
● Fusiômetro.
● Manta de Aquecimento [Destilação].
 ● Papel de Filtro.
● Proveta: [50mL] Qualividros ™, Ex. 20ºC; [100mL] PHOX, Ex. 20ºC.
● Termômetro [Destilação].
● Vidro de Relógio.

2.3. Procedimentos:
O experimento consiste em realizar a separação dos componentes de uma mistura. Foram
dispostas 4 amostras com um código de identificação, com letras: A, B, C, D.

Primeira parte, SEPARAÇÃO DO COMPONENTE SÓLIDO, opta-se por uma das

misturas constituídas por Acetato de Etila, Ácido Benzóico, Areia e Óleo Mineral.
Antes de tudo, pesaram-se os papéis de filtro e enumere cada um deles. Após, dobraram-os e
adicionaram um [Filtro 1] no funil, para solubilização da mistura, com 10mL de Acetato de
Etila umedeceu-se o papel com gotas, na ajuda da pipeta de Pasteur.
Com a mistura solubilizada, arrastou todo o conteúdo do bécker [Mistura] com ajuda do
bastão de vidro, para realizar a filtração, e repetiu-se o processo por duas vezes até a garantia
de não restar materiais sólidos. A areia que ficou retida no papel de filtro, colocou-a [PAPEL
E AREIA] sobre um vidro de relógio e leve a estufa. E pesou-a no final.

Segunda parte, SEPARAÇÃO DO ÁCIDO BENZÓICO, o responsável técnico do

laboratório preparou uma solução de 8g de NaOH em 90mL de Água Destilada.
Adicionaram-se 30mL da solução no funil de vidro em conjunto com o filtrado do
procedimento anterior. Agitou o funil fechado, inverteu e liberou o vapor em uma capela.
Colocou-o num suporte e com o bécker anterior do filtrado, separem-se as fases depois de
esperar a decantação do NaOH com o componente arrastado, denominado de fase aquosa. E
repetiu-se o procedimento novamente com o conteúdo decantado a cada 30mL de adição de
NaOH até utilizar todo o volume da base de solução 90mL.
Após, reservou o óleo contido no funil de vidro e adicionou no balão volumétrico de 250mL
de destilação, que deve ser previamente pesado. O líquido filtrado, no bécker, adicionaram-se
102 mL de HCl, 32mL de Ácido Concentrado e 70mL de Água Destilada. e notou-se a
formação de cristais pequenos. Filtrou-se ou cristais [Filtro 2], e utilizou a água mãe para
arrastar o sólido presente no fundo do bécker.
Transferiu-se todo o sólido filtrado para outro bécker, e dissolveu-se em 45mL de Água
Destilada, sobre uma placa aquecedora, após a solubilização a solução submeteu a um banho
de gelo. E formou-se novamente novos cristais, fitrou-se. E pesou-se no final após
dessacador, e mediu-se no fusiômetro o intervalo de fusão.

Terceira parte, SEPARAÇÃO DE ÓLEO MINERAL E ACETATO DE ETILA, o técnico

do laboratório montou aparelhagem da destalação. O óleo do procedimento anterior
adicionou ao balão de destilação, e ligou-se o aparelho. Anote a temperatura inicial de
recuperação do Acetado de Etila, e a temperatura final. E mediu-se o volume.

3. Resultados e Discussões
 O recipiente que escolhe-se continha o código: B. E foram disponibilizadas as
quantidades de cada componente da solução.
Imagem 1. Mistura B.

Fonte: Autoral.

Tabela 2. Dados dos componentes da mistura.

Componentes/ Areia Ácido Benzóico Óleo Mineral Acetato de Etila
Misturas

A 10,35g 2,16g 10,62g 30mL

B 9,85g 2,20g 10,22g 30mL

C 10,07g 2,31g 10,10g 30mL

D 10,13g 2,11g 10,46g 30mL

Primeira parte, o procedimento constite numa separação SÓLIDO – LÍQUIDO. Com a

adição do Acetato de Sódio é possível solubilizar o Ácido Benzóico contido entre as areias.
Para obter a areia utilizou a técnica de filtração, retém no papel de filtro. E é possível calcular
o rendimento da filtração da areia.
Massa do papel de filtro 1, é 1,4584g. Identificada como Mi.
Massa após a filtração e seca, papel de filtro e areia, é 11, 7711g. Identificada como Mf.
Massa da areia= Mf - Mi
Mareia= 10,3127g
Calcula a eficiência da areia, mistura B:
e (%)= valor final/valor inicial x 100
e (%)= 104%
O valor está acima do esperado, pois uma das possíveis causas de erro é na solubilização com
Acetato de Etila, contento pequenos grãos de Ácido Benzóico nas areias.

Segunda parte, ocorre o procedimento de extração LÍQUIDO – LÍQUIDO, a adição de

NaOH o Ácido Benzóico é separado do Oléo Mineral, forma-se duas fases. O óleo por sua
densidade, não se dencanta. Ocorre entre o Ácido Benzóico e NaOH, uma reação ÁCIDO –
BASE, forma-se SAL – ÁGUA. Libera calor, REAÇÃO EXOTÉRMICA, com a agitação na
produção de gás no funil de vidro.
C7H6O2 + NaOH → C7H5O2Na + H2O

Na adição de HCl, é para recuperação do Ácido Benzóico para seu estado de sólido, forma-se
além do sal Benzoato de Sódio, a mistura apresenta o sal NaCl. Da reação HCl e NaOH.
NaOH (aq) + HCl (aq) → NaCl (aq) + HOH (l)

O filtrado, contém HCl e NaOH, e o Ácido Benzóico fica retido no filtro 2. Calcula-se o
rendimento de Ácido Benzóico, após passar no processo de RECRISTALIZAÇÃO,
purificação do Ácido Benzóico na solubilização com Água Destilada na manta aquecedora, e
o dessecador. E a medicação do ponto de fusão, com o fusiômetro.
Massa do papel de filtro 2, é 1,5002g. Identificada como Mi.
Massa após a filtração e seca, papel de filtro e Ácido Benzóico, é 2,7303g. Identificada como
Mf.
Massa do C7H6O2= Mf - Mi
MC7H6O2= 1,2301g

Calcula a eficiência,
e (%)= valor final/valor inicial x 100
e (%)= 96,99%
A parte para os 100% ficou retida em algum procedimento, é possível a retenção na areia na
primeira.
As medidas do ponto inicial do fusiômetro, temperatura, 116ºC. A final, total, 120ºC, funde-
se no intervalo de 4ºC.

Terceira parte, a destilação, técnica de purificação, separa o Acetato de Etila do Óleo

Mineral, o mais volátil evapora, resfria no consensador e recupera.
Temperatura inicial, é 67ºC. E ao final do destilado, é 80ºC.
Massa do balão volumétrico, é 99,8840g. Identificada como Mi.
Massa após a destilação, do balão volumétrico e do Óleo Mineral, é 109,7970g. Identificada
como Mf.
Massa do Óleo Mineral= Mf - Mi
Móleo= 9,9130g
Calcula a eficiência,
e (%)= valor final/valor inicial x 100
e (%)= 96,99%
A recuperação do Acetato de Etila, de 30mL. O volume do Acetato, é 12mL.
Calcula a eficiência,
e (%)= valor final/valor inicial x 100
e (%)= 40%
O Acetato de Etila é volátil, precisa-se realizar o procedimento com agilidade ou evitar a
vaporização, a perca do componente.
4. Questões

1) Por que a areia, separada na primeira etapa, é lavada com acetato de etila?

Resposta: Para dissolução dos pequenos grãos de Ácido Benzóico, para não ficar retido junto
a areia.

2) Por que é necessário derivatizar o ácido benzóico para separá-lo da mistura? Represente
por equações químicas os processos de derivatização e envolvidos até a obtenção do ácido
benzóico puro.

Resposta: O NaOH solubiliza Ácido Benzóico, e arrasta-o do Óleo Mineral que está em
conjunto com o Acetato de Etila.
Ocorre entre o Ácido Benzóico e NaOH, uma reação ÁCIDO – BASE, forma-se SAL –
ÁGUA.
REAÇÃO EXOTÉRMICA.
C7H6O2 + NaOH → C7H5O2Na + H2O
E o HCl reage com NaOH, formando cristais do Ácido Benzóico.

3) Por que é necessário agitar bem o funil de separação no processo de extração do ácido
benzóico, e por que a torneira deve ser aberta após cada agitação?

Resposta: Para conseguir total extração do Ácido Benzóico, e a reação libera calor. Por isso,
deve liberar.

4) Por que escolhemos a destilação para separar os dois últimos componentes? Discuta a
eficiência desta técnica, neste caso específico, considerando as características físicas dos dois
componentes (afinal, o que é "óleo mineral"?).

Resposta: Tinha dois componentes com volatilidade diferentes, consegue utilizar a destilação
de forma eficiente, e quantificar o Acetato de Etila. O óleo Mineral apresenta densidade
diferente, a não se solubilizar com os outros componentes.

5. Conclusão

Em primeira parte, conclui-se que é importante realizar procedimentos técnicos

referente a separação de misturas. Para a colaboração do conhecimento técnico e profissional
dos discentes para futuras jornadas de trabalho. E também identificar os coeficientes de erros
a cada procedimento, com as análises das reações e os cálculos de rendimento.
 Destarte, o experimento do dQf prepara o analista ao conhecimento prévio de como
proceder a algumas misturas de componentes químicos e quais técnicas de separação devem
ser feitas, cumprem-se os requisitos previstos pela disciplina.

6. Referências Bibliográficas

ATKINS, P. Princípios de química: questionando a vida moderna e o meio ambiente. 3°

edição. Porto Alegre. Editora Bookman. 2006. P. 70-75.
BATISTA, Carolina. Separação de Misturas. Toda Matéria, [s.d.]. Disponível em:
<https://www.todamateria.com.br/separacao-de-misturas/> . Acesso em: 1 de Março de
2023.
R.R. Silva, N. Bocchi e R.C. Rocha Filho - Introdução à Química Experimental, Mc Graw-
Hill, 1990.