Universidade Federal de Pernambuco

Centro de Tecnologia e Geociências

Departamento de Engenharia Química

Bom relatório. Precisa adequar a forma de

escrever o procedimento experimental e precisa
melhorar as conclusões.

EXPERIMENTO Nº4

Separação de uma mistura

ALUNO: João Marthos Pereira Cordeiro

TURMA: Química Experimental I E3
PROFESSOR: Marcos Vinicius Foguel

Recife, 27 de fevereiro de 2023

 1. Introdução
Para separar substâncias homogêneas e heterogêneas de uma mistura, a fim de se ter um
Justificar dentre elas
melhor estudo e análise delas, é usado diversas técnicas de separação, que são filtração,
o texto
(margens) destilação, extração, sublimação, precipitação, cromatografia e a cristalização.
e colocar Nesse experimento, utilizando algumas dessas técnicas para obter cada substância em sua
foram separadas
um forma pura, vamos separar 4 substâncias presentes em uma mistura, sendo elas areia,
parágrafo ácido benzoico, óleo mineral e acetato de etila.
foi possível adquirir
(espaço). Ao final deste experimento, iremos ter uma compreensão mais clara das diferentes
técnicas de separação de misturas e sua aplicação prática.

2. Materiais e equipamentos

2.1.1 Materiais

1. Mistura com as quatros substâncias (solução D)

2. Acetato de etila
3. Solução de NaOH (concentração?)
4. Solução de HCl (Concentração?)
5. Água destilada

2.1.2 Equipamentos

1. Papel de filtro
2. Funil
3. Funil de separação
4. Pipeta de Pasteur
5. Bastão de vidro
6. Béquer (250mL)
7. Erlenmeyer (200mL)
8. Vidro de relógio
9. Balão de fundo redondo
10. Proveta (100mL)
11. Balança analítica WEBLABOR M214Ai
12. Chapa de aquecimento
13. Manta térmica
14. Bacia com gelo
15. Estufa
16. Medidor digital ponto de fusão
2.2 Procedimento experimental
Precisa estar escrito no passado impessoal
Preferencialmente como texto corrido, sem
2.2.1 Separação do componente solido tópicos 1º parte, 2º parte.

1ª parte: Dobrar o papel de filtro de forma que encaixasse melhor dentro do funil e
umedecer o papel de filtro com acetato de etila com a ajuda de uma pipeta de Pasteur.
2ª parte: Filtrar a solução deixando ficar apenas a parte solida (areia) no papel de filtro e
coletar o filtrado em um béquer.
3ª parte: Lavar a areia 3x com 10mL de acetato de etila em cada vez, a fim de arrastar
toda a areia para a filtração.
4ª parte: Retirar o papel de filtro com a areia e colocar para secar na estufa. Depois de
seco, pesar a areia na balança de analítica. "Inicialmente o papel de filtro foi dobrado e encaixado no
funil. Em seguida foi umedecido com acetato de etila
2.2.2 Separação do ácido benzóico utilizando uma pipeta de Paster. A solução foi filtrada e a
areia retida no papel .."
1ª parte: Colocar o filtrado do processo anterior em um funil de separação junto com
30mL da solução de NaOH.
2ª parte: Tampar o funil e agitar vigorosamente.
3ª parte: Abrir o funil cuidadosamente para liberar o gás formado pela reação do filtrado
com a solução de NaOH.
4ª parte: Colocar um béquer embaixo do funil de separação para a coleta da fase inferior
(acetato de etila + solução de NaOH + ácido benzóico) da mistura, controlando o fluxo
para que não passe a fase superior (óleo mineral)
5ª parte: Repetir a 1ª, 2ª, 3ª e 4ª parte 3x.
6ª parte: Transferir a fase superior para um balão de fundo redondo.
7ª parte: Adicionar 102mL da solução de HCl ao filtrado aquoso contido no béquer e
transferir essa mistura para outro filtro de papel.
8ª parte: Deixar o filtrado em um banho de gelo para solidificar e filtrar novamente o
solido formado.
9ª parte: Transferir o solido formado para um béquer e dissolver em 45mL de água
destilada com ajuda da chapa de aquecimento.
10ª parte: Quando a dissolução estiver completa, filtrar a solução e deixar o béquer
esfriar em repouso. Quando estiver na temperatura ambiente, pôr no banho de gelo por
cerca de 10 minutos.
11ª parte: Filtrar os cristais formados, lavar e secar. Após secar, pesar e determinar o seu
ponto de fusão.

2.2.3 Separação do óleo mineral e acetato de etila

1ª parte: Montar a aparelhagem de destilação. Ficar atento se o fluxo de água está

circulando de forma adequada, para que mantenha um resfriamento de forma adequada.
 2ª parte: Colocar o balão redondo com óleo mineral e acetato de etila na manta
aquecedora, colocar o Erlenmeyer na outra ponta para a coleta do acetato de etila após a
destilação.
3ª parte: Ligar a manta aquecedora a uma temperatura suficiente que ocorra a destilação
numa velocidade constante. Desligar quando o acetato de etila não estiver mais
destilando.

*Calcular o rendimento geral de cada um dos componentes de acordo com a

quantidade inicial.

3. Resultados e Discussão

No processo de separação da parte solida da mistura, feita pelo processo de filtração,

levou bastante tempo para que a filtração ocorresse. Dentro dos vários motivos para que
isso ocorresse, a dobra do papel de filtro poder ter sido feito da maneira errada, ou até
mesmo o tempo para colocar toda a mistura para filtrar, o que acarretou um problema
mais para a frente. Houve perda mínima de areia no béquer e no bastão vidro, mas nada
que interferiu no objetivo final. Depois de secar a areia na estufa, foi pesada na balança
analítica, apresentou massa final de 9,5296 gramas.
Na separação do ácido benzoico, colocando o filtrado do processo anterior mais a solução
de NaOH no funil de separação, depois de agitado essa mistura, notou-se que a mistura
começou a esquentar, mostrando que essa reação é exotérmica, houve também o
surgimento de algumas bolhas. A partir da segunda dose de NaOH, a mistura esquentou
menos, como consequência de que a reação ficou mais “lenta” (reagiu menos).
Reação do ácido benzoico + solução de NaOH: em menor extensão
C6H5COOH + NaOH → C6H5COONa + H2O

A liberação do gás depois de agitado essa mistura, só reforça mais ainda de que se trata
de uma reação exotérmica. Depois que agitado, a mistura no funil se torna bifásica, por
conta das diferentes densidades entre o extrato aquoso e o óleo mineral. Depois de
separado o extrato aquoso em outro béquer, foi acrescentado 102mL de solução de HCl,
que é responsável por transforma o ácido benzoico em solido.
Essa reação é dada por: transformar o benzoato de sódio em ácido benzoico novamente
Não tinha ácido C6H5COOH + HCl → C6H5COCl + H2O
benzoico na reação errada: benzoato de sódio + HCL = ácido benzoico + NaCl
solução. ele foi A transformação do ácido benzoico em sólido ocorre devido à formação do cloreto de
convertido.
benzoíla(C6H5COCl). Foi colocado o filtrado no banho de gelo para que formasse o
sólido de ácido benzoico, depois do ácido benzoico ter solidificado, foi feito uma nova
filtração para pegar essa parte solida. Depois de restar apenas o ácido benzoico no papel
de filtro, foi colocado em um béquer junto com 45mL de água destilado e aquecido na
chapa de aquecimento para dissolver o solido mais facilmente. Quando frio, foi colocado
novamente o béquer no banho de gelo, para que formasse novamente o solido de ácido
benzoico. Depois de filtrar esse novo ácido benzoico, foi secado por aproximadamente 3

Procedimento não é resultado.

dias em um dessecador. Quando seco, pôde determinar sua massa e ponte de fusão. Ponto
de fusão e massa na tabela 1.

Tabela 1 experimental ou da amostra

Massa do ácido benzoico Ponto de fusão teórico Ponto de fusão prático
(aproximado)
0,6369g 122,4ºC 119,4ºC a 126ºC

O ponto de fusão foi medido com um medidor de ponto de fusão digital, onde apresentou
uma faixa de temperatura para o ponto de fusão. A massa foi medida na balança analítica.

Na separação do óleo mineral usando destilação, depois de colocado o balão volumétrico

na manta de aquecimento, o resto de acetato de etila começou a ebulir, depois passando
pelo processo de resfriamento para voltar ao estado líquido, recuperando em um
Erlenmeyer. A quantidade de acetato de etila recuperado foi menos de 1mL, isso devido
ao erro na primeira parte do experimento, onde teve uma demora na filtragem para separar
o composto solido. Causa dessa grande diminuição do acetato de etila é por sua
característica de ser um composto muito volátil, onde no processo virou vapor
rapidamente. Depois de separado o acetato de etila do óleo mineral, o óleo mineral foi
pesado na balança analítica. Ver massa na tabela 2.

A tabela a seguir mostra as medidas dos componentes da mistura no início e depois de

separadas

Areia Ácido Acetato de Óleo mineral

(gramas) benzoico etila (gramas)
(gramas) (mL)
Incialmente 10,35 2,11 10,43 10,43
Recuperado 9,53 0,64 < de 1mL 8,55
Tabela 2
Rendimento?

Faltou os rendimentos, embora tenha discutido bem as causas associadas as perdas.

4. Conclusões

Em conclusão, o experimento de separação de substâncias foi bem-sucedido em

demonstrar diferentes métodos de separação de misturas heterogêneas e homogêneas. Foi
possível utilizar técnicas como filtração, precipitação, extração e destilação simples, para
separar os componentes de diversas amostras.
Através desse experimento, aprendemos que a escolha do método de separação adequado
depende das propriedades físicas e químicas das substâncias envolvidas na mistura, bem
como da finalidade da separação.
 As técnicas aplicadas nesse experimento se mostraram bastantes eficientes para separar
as substâncias presentes na mistura, mesmo tendo um erro de execução na primeira parte
do experimento. No processo de filtração da areia, que houve grande perda do acetato de
etila devido a sua volatilidade, que acarretou uma baixa recuperação dele na destilação.
Poderia ter sido feito uma filtração mais rápida, com um espaço maior para a mistura ser
Resultados
e discussão filtrada. A separação dos outros compostos se mostrou de grande eficiência, tendo alguns
dos compostos uma recuperação de percentual alto ao final da separação. A tabela abaixo
mostra o percentual de recuperação dos compostos.

O rendimento é resultado do tratamento de dados. Devemos apresentar todos

os dados obtidos nos Resultados e Discussão, e podemos posteriormente
mencioná-los na conclusão, se forem importantes.

Areia Ácido benzoico Acetato de etila Óleo mineral

% de
material 92,07% 30,33% <5% 81,97%
recuperado
Tabela 3

Segundo as porcentagens de recuperação mostrados na tabela 3, o processo de filtração,

e destilação foram os mais eficientes nesse experimento.

5. Referências

https://vaiquimica.com.br/separacao-de-misturas/, acessado em 26 de fevereiro de

2023

http://www6.fcav.unesp.br/intralab/substancias_print., acessado em 26 de fevereiro

de 2023

VOGEL, A. I. Química Analítica Quantitativa. 6ª ed. Rio de Janeiro: LTC, 2002.

302 – 306.

6. Questões

a) A lavagem da areia com acetato de etila é um processo comum na separação de

misturas que envolvem sólidos e líquidos imiscíveis, como água e óleo.
O acetato de etila é utilizado porque é um solvente orgânico polar que é capaz de dissolver
compostos orgânicos e algumas impurezas, mas não é solúvel em água, ele remove as
impurezas orgânicas que podem estar presentes na amostra, mas não interfere na presença
da areia.
b) O ácido benzoico é um composto polar e ácido, o que pode tornar sua separação de
uma mistura difícil. Ao derivatizar o ácido benzoico, adiciona-se uma nova
funcionalidade química à molécula, geralmente um grupo menos polar ou um grupo que
aumenta a massa molecular da molécula. Isso altera as propriedades químicas do ácido
benzoico e pode torná-lo menos polar, o que o torna mais fácil de separar de outros
compostos presentes na mistura.
A reação para formar o ácido benzoico puro com a solução de NaOH é representada por:

Ácido benzoico + Hidróxido de sódio → Benzoato de sódio + Água

O benzoato de sódio é um sal solúvel em água e, portanto, pode ser separado da mistura
por filtração. A equação química para essa reação é:

Benzoato de sódio + Ácido clorídrico → Ácido benzoico + Cloreto de sódio + Água

ué, acertou as reações aqui mas na discussão estão erradas.

c) Agitando bem o funil de separação, aumentamos a superfície de contato entre as fases,

o que facilita a transferência de massa do ácido benzoico para a fase orgânica. A torneira
deve ser aberta após cada agitação para permitir a liberação da pressão acumulada no
funil de separação. Durante a agitação, ocorre a formação de bolhas e espuma, o que pode
levar à acumulação de pressão no interior do funil. Se a torneira não for aberta para liberar
a pressão, pode ocorrer a explosão do funil, o que é perigoso.
a pressão aumenta pq a reação é exotérmica.
d) Por formarem uma mistura homogênea, mas terem ponto de ebulição diferentes, a
destilação é uma excelente escolha para separar o óleo mineral e o acetato de etila. O
acetato de etila vira vapor e depois é condessado para voltar a forma liquida, enquanto o
óleo mineral permanece em sua forma liquida. O óleo mineral é um líquido claro, inodoro
e insípido. É um tipo de óleo mineral altamente refinado. Devido à sua pureza e
propriedades físicas, o óleo mineral é considerado um material inerte e não reativo, o que
o torna útil como um agente de suporte ou veículo para outras substâncias.
Quais os PFs?