UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAUÍ

CENTRO DE CIÊNCIAS DA NATUREZA

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
PROFª. DRª NILZA CAMPOS ANDRADE

DIOGO MATHEUS FERREIRA BEZERRA

LAYLA GRAZIELLY LIMA PEREIRA
Mª EDUARDA ALVES SILVA
FRANCISCO RODRIGUES DA COSTA JUNIOR

RECRISTALIZAÇÃO

TERESINA – PIAUÍ
2023
DISCENTES: DIOGO MATHEUS FERREIRA BEZERRA, LAYLA GRAZIELLY LIMA
PEREIRA, MARIA EDUARDA ALVES SILVA E FRANCISCO RODRIGUES DA
COSTA JUNIOR.

RECRISTALIZAÇÃO

Dissertação desenvolvida
com o fito de analisar a
recristalização realizado
no departamento de
química da Universidade
Federal do Piauí.
Orientadora: Drª Nilza
Campos Andrade.

TERESINA – PIAUÍ
2023
Sumário
RESUMO 5
INTRODUÇÃO 5
Fundamentação teórica 5
PARTE EXPERIMENTAL 6
Descrição do experimento 6
RESULTADOS E DISCUSSÃO 7
CONCLUSÃO 7
QUESTIONÁRIO 7
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 10
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 RESUMO
O experimento consiste em determinar se as substâncias ácido benzóico e enxofre
eram solúveis em solventes de temperatura ambiente e de temperatura elevada, e
definir a recristalização da mistura de ambas as substâncias, percebendo assim, a
formação de cristais, que tem como resultado um composto puro. Os cristais se
formam pela ação de forças intermoleculares tais como forças de Van der Walls,
dipolo-dipolo e ligações de hidrogênio.

INTRODUÇÃO
A recristalização é uma técnica de purificação em uma substancia sólida. Para que
um composto se cristalize, é imprescindível o uso de um solvente pouco solúvel na
temperatura ambiente e muito solúvel em altas temperaturas, próximo ao ponto de
ebulição do solvente. A exemplo tem-se o ácido benzóico, a solubilidade deste em
água a temperatura de 25°C é pequena, próximo de 0,2 ou 0,3 g. Já em água a
temperatura de 100 °C, é elevado. Em seguida, logo após dissolver-se, o composto
a quente utiliza a mínima quantidade de solvente, tornando-o assim, saturado.
Quando a solução resfria, torna-se supersaturada.
Para uma cristalização bem realizada, é de suma importância a escolha do solvente.
O solvente deve ter uma alta capacidade de dissolver a substância a quente, mas
que deve ser pouco solúvel a frio, este não deverá agir com o composto de interesse
e deve ser volátil. Além disso, as impurezas devem ser solúveis à temperatura
ambiente ou insolúvel à quente, para assim poderem ser removidas por filtração.
Vale destacar que a recristalização é um processo que não possui um rendimento de
100%, pois durante a execução sempre há pequenas perdas.
O objetivo do experimento compreendeu-se em realizar a purificação da mistura do
ácido benzóico e do enxofre, utilizando a técnica de recristalização.

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 PARTE EXPERIMENTAL
Material e reagentes

 Bico de Bunsen  Ácido benzóico

 Tela de amianto  Funil de vidro sem
 Enxofre haste
 Proveta de 100mL  Tripé de ferro
 Béquer de 100 e  Bastão de vidro
250mL  Base de ferro
 Papel de filtro  Anel de ferro
 Mistura 1:1 de  Placa de petri
àcido benzoico e  Funil de vidro com
enxofre haste

Procedimento experimental

1. Primeiramente, adicionou-se aproximadamente 0,5g de ácido benzóico em

um béquer de 100ml.
2. Logo após, foi inserido 15ml de água em temperatura ambiente para que
fosse misturado e observado.
3. A mistura foi aquecida, com o fito de constatar a solubilidade em água fria e
quente.
4. O mesmo processo foi repetido usando enxofre ao invés do ácido benzóico.
5. Novamente foi feita a observação para constatar se era solúvel em água
quente e em água fria.
6. Adiante, foi pesado 2g da mistura de ácido benzóico e enxofre em um papel
manteiga e colocado em um béquer de 250ml.
7. Foram adicionados 100ml de água destilada fria e foi misturado.
8. A mistura foi aquecida usando um bico de bunsen e agitada com um bastão
de vidro.
9. Quando se iniciou sua ebulição, foi colocado um funil de vidro sem haste,
emborcado sobre o béquer, para que fosse aquecido.
10. Foi preparado um papel filtro pregueado, para filtrar a solução quente.
11. Em seguida, colocou-se o papel filtro no funil para a filtração, sem adaptação
com água.
12. Foi retirada a mistura quente e filtrada imediatamente.
13. O filtrado foi recolhido em outro béquer de 250ml.
14. E então foi observado a substância que ficou retida no papel filtro.
15. Logo após a filtração completa, o béquer foi deixado em descanso, para que
fosse observado enquanto era resfriado (para acelerar o processo foi
colocado no gelo).
16. Foi feita uma nova filtração mais simples, usando um funil com haste, sem
usar o papel de filtro pregueado. O papel de filtro foi pesado antes.
17. A mistura com os cristais formados foi filtrada.
18. Foi lavado com uma pequena quantidade de água fria.

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 19. Logo em seguida o papel filtro foi estendido sobre uma placa de petri para
secar os cristais em uma estufa em uma temperatura de aproximadamente
100°C.
20. Após os cristais secarem, foram pesados.
21. O peso encontrado foi calculado para que fosse encontrado a % de ácido
benzóico recuperado.

Resultados e discussão

Nesta prática, foi possível fazer a purificação da mistura do ácido benzóico e do

enxofre. Quando ambas as substâncias foram colocadas no béquer com água em
temperatura ambiente, nenhum dos dois dissolveram-se, entretanto, quando a
temperatura foi elevada, o ácido benzóico solubilizou-se. Logo em seguida, foi
realizada a dobragem do papel de filtro e adicionado ao funil, ficando assim, pronto
para a filtração.
Após a filtração, nota-se a presença de resíduos do enxofre no papel de filtro
pregueado - por tratar-se de uma substância apolar ele não se solubiliza em água - e
o filtrado - ácido benzoico - manteve-se incolor. O qual foi levado para resfriar, em
seguida, observou-se que com a diminuição da temperatura o ácido benzóico que
estava dissolvido na água precipitou-se formando cristais. Logo depois de concluir a
segunda filtração, os cristais do ácido benzóico ficaram retidos no papel filtro.
Cálculo de rendimento:
Peso da substância recristalizada - 0,991g
Peso do papel filtro – 0,641g
Subtrai-se estes valores e logo em seguida deve haver a multiplicação do resultado
por 100.
0,991 – 0,641 = 0,35 x 100
= 35%
CONCLUSÃO

Por fim, conclui-se que os resultados foram satisfatórios, após observar a ebulição,
mistura e esfriamento das substâncias, foi possível acompanhar o processo de
recristalização das substâncias durante a prática no laboratório.

QUESTIONÁRIO

1. Que se entende por recristalização?

É uma técnica de purificação para separar um produto cristalino de alto valor das
impurezas indesejadas dissolvidas no licor-mãe. A cristalização é um processo
em que um material inicialmente solidificado e cristalino é redissolvido e

7
recristalizado, resultando em cristais do tamanho, forma pureza e rendimento
desejados como produto.

2. Descrever todas as etapas de uma recristalização.

São sete etapas da recristalização, a primeira etapa é o procedimento de

seleção de um solvente baseado em propriedades como: Potencial de
Nocividade, Impacto Ambiental, Custo de Compra e Descarte. A segunda etapa
é a seleção de método de cristalização, que contem quatro recristalizações a
primeira é a recristalização por resfriamento, segunda recristalização com
antissolvente, terceira recristalização por evaporação e quarta recristalização por
reação (precipitação).
A terceira etapa é a Termodinâmica e Cinética, compreender o comportamento
da solubilidade de um composto é um requisito importante para desenvolvimento
bem-sucedido do processo de recristalização. A quarta etapa é a Determinação
da Estratégia de Semeadura, durante a recristalização, é necessário um controle
rígido da supersaturação, da nucleação e do crescimento para alcançar um
produto final com as propriedades físicas desejadas.
A quinta etapa é a Geração de Supersaturação, minimização do tempo de
processo, consumo de energia, resíduos, alocação ideal de recursos e
rendimento alto de processo são parâmetros importantes para gerar produtos
vendíveis de cristais ao menor custo. Sexta etapa é a separação sólido/líquido,
na maioria dos processos de recristalização, as partículas sólidas são o produto
desejado, que devem ser separadas do licor-mãe por filtragem. Sétima etapa é a
secagem, a remoção por evaporação da umidade do bolo úmido de filtragem
geralmente é a etapa final de produção na obtenção de um produto utilizável de
cristal.

3. A recristalização é uma operação física ou química? Por que?

O método de recristalização é uma operação física, pois o que ocorre não é uma
reação, mas a separação dos compostos que estavam previamente combinados
no mesmo cristal, após a recristalização a separação, pois as impurezas
permanecem no filtro, purificando o composto de interesse.

8
4. Citar algumas características que um solvente deve apresentar para que
seja empregado na recristalização.
Ser inerte (não reagir com o soluto), não inflamável, pouco tóxico (ou atóxico),
facilmente eliminado após a recristalização (volátil

5. Por que é mais indicado que a solução seja esfriada espontaneamente,

após aquecida?
Usando algum método de esfriamento podemos perder um pouco da precisão do
resultado da cristalização, recomenda-se deixar que a solução

6. Citar os métodos usados para acelerar a cristalização de uma

determinada substância.
Podemos citar aqui o banho de gelo ao qual colocamos o frasco em uma vasilha
com gelo até o esfriamento da substância e logo após fazemos a filtração.

7. Como é possível determinar o grau de pureza de uma substância

cristalina?
Analisando a densidade do cristal e a quantidade de impurezas da região em que
a substância foi extraída. Com isso, podemos comparar a densidade da
substância com a de um cristal puro.

8. Procurar no seu ambiente, situações em que processos de purificação

são utilizados. Descrever esses processos.

A água filtrada, onde pegamos a água da torneira ou de um poço cacimbão e

colocamos em um filtro seja ele de barro ou de plástico tem duas partes a parte
que coloca a água sem ser filtrada e a outra parte que vai cair a água filtrada que
passa por umas velas que nelas fica armazenada toda sujeira ou impureza que a
água continha. Outro exemplo é quando fervemos a água, o processo de fervura
é capaz de matar bactérias e outros micro-organismos, eliminando contaminação
e deixando o líquido próprio para o consumo.

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 BIBLIOGRAFIA

https://cesad.ufs.br/ORBI/public/uploadCatalago/
18483216022012Quimica_Organica_Experimental_Aula_3.pdf

https://cadernodefarmacia.blogspot.com/2013/05/cristalizacao-ou-
recristalizacao.html

https://www.fciencias.com/2013/10/10/purificacao-substancia-recristalizacao-
laboratorio-online/

file:///C:/Users/madua/Downloads/relatorio-recristalizaao-do-acido-
benzoico_compress.pdf

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