ACETILCISTENA

Acetylcysteinum

O HS HN O OH CH3

C5H9NO3S N-Acetil-L-cistena

163,20

00067

Contm, no mnimo, 98,0% e, no mximo, 102,0% de C5H9NO3S, em relao substncia dessecada.

DESCRIO Caractersticas fsicas. P cristalino, branco ou quase incolor. Solubilidade. Facilmente solvel em gua e etanol, praticamente insolvel em diclorometano. Constantes fsico-qumicas Faixa de fuso (V.2.2): 104 C a 110 C. Poder rotatrio especfico (V.2.8): +21 a +27, em relao substncia dessecada. Em balo volumtrico de 25 ml, adicionar 1,25 g da amostra, 1 ml de edetato sdico a 1% (p/V), 7,5 ml de hidrxido de sdio 4% (p/V) e homogeneizar. Completar o volume com tampo fosfato pH 7,0.

IDENTIFICAO A. O espectro de absoro no infravermelho (V.2.14) da amostra previamente dessecada, dispersa em brometo de potssio, apresenta mximos de absoro somente nos mesmos

comprimentos de onda e com as mesmas intensidades relativas daqueles observados no espectro de acetilcistena SQR, preparado de maneira idntica. B. Dissolver cerca de 1 g da amostra em 20 ml de gua e adicionar 0,05 ml de nitroprusseto de sdio 5% (p/V) e 0,05 ml de hidrxido de amnio. Desenvolve-se colorao violeta escura.

ENSAIOS DE PUREZA Aspecto da soluo. A soluo da amostra a 5% (p/V) lmpida (V.2.25) e incolor (V.2.12). pH (V.2.19). 2,0 a 2,8. Determinar em soluo a 1% (p/V) em gua isenta de dixido de carbono. Metais pesados (V.3.2.3). Umedecer 2 g da amostra, cuidadosamente, gota a gota, com 2 ml de cido ntrico e prosseguir conforme descrito em Mtodo II. No mximo 0,001% (10 ppm). Perda por dessecao (V.2.9). Determinar em 1 g de amostra, em estufa a 70 C, sob presso reduzida, at peso constante. No mximo 0,5%. Cinzas sulfatadas (V.2.10). Determinar em 2 g de amostra. No mximo 0,5%.

DOSEAMENTO A. Pesar, exatamente, cerca de 0,14 g da amostra, diluir em 60 ml de gua e adicionar 10 ml de cido clordrico 2 M. Resfriar em banho de gelo, adicionar 10 ml de iodeto de potssio SR e titular com iodo 0,05 M SV, determinando o ponto final potenciometricamente ou utilizando 1 ml de soluo de amido SI como indicador. Cada ml de iodo 0,05 M SV equivale a 16,320 mg de C5H9NO3S. B. Proceder conforme descrito em Cromatografia lquida de alta eficincia (V.2.17.4). Utilizar cromatgrafo provido de detector ultravioleta a 214 nm; coluna de 300 mm de comprimento e 3,9 mm de dimetro interno, empacotada com slica quimicamente ligada a grupo octadecilsilano (5 m); fluxo da fase mvel de 1,5 ml/minuto. Fase mvel: dissolver 6,8 g de fosfato de potssio monobsico em 1000 ml de gua. Filtrar e ajustar o pH em 3,0 com cido fosfrico.

Soluo padro interno: transferir, aproximadamente, 1 g de DL-fenilalanina para balo volumtrico de 200 ml e completar o volume com metabissulfito de sdio a 0,05% (p/V) recentemente preparado. Homogeneizar. Soluo amostra: pesar, exatamente, cerca de 1 g da amostra e transferir para balo volumtrico de 100 ml. Completar o volume com metabissulfito de sdio a 0,05% (p/V) e homogeneizar. Transferir 5 ml desta soluo e 5 ml da soluo padro interno para balo volumtrico de 100 ml e completar o volume com metabissulfito de sdio a 0,05% (p/V). Soluo padro: transferir, exatamente, cerca de 100 mg de acetilcistena SQR para balo volumtrico de 10 ml e completar o volume com metabissulfito de sdio a 0,05% (p/V). Transferir 5 ml desta soluo e 5 ml da soluo padro interno para balo volumtrico de 100 ml e completar o volume com metabissulfito de sdio a 0,05% (p/V), obtendo soluo a 0,5 mg/ml. Injetar 5 l da soluo padro. A resoluo entre os picos correspondentes acetilcistena e DL-fenilalanina no menor de 6. O desvio padro relativo das reas de replicatas dos picos registrados no maior que 2,0%. Procedimento: injetar, separadamente, 5 l das solues padro e amostra, registrar os cromatogramas e medir as reas dos picos correspondentes acetilcistena e DL-fenilalanina. Calcular o teor de C5H9NO3S na amostra a partir das respostas obtidas para a relao acetilcistena/DL-fenilalanina com as solues padro e amostra.

EMBALAGEM E ARMAZENAMENTO Em recipientes bem-fechados.

ROTULAGEM Observar a legislao vigente.

________________________________________________________________________________ XII.2 REAGENTES E SOLUES REAGENTES

DL-Fenilalanina

CAS [150-30-1] Frmula e massa molecular C9H11NO2 165,19 Especificao Contm, no mnimo, 99,0%. Descrio Cristais monoclnicos.

Caractersticas fsicas Sublima no vcuo. Nitroprusseto de sdio CAS [14402-89-2] Sinonmia Nitroprussiato de sdio Frmula e massa molecular C5FeN6Na2O 261,92 Descrio Cristais transparentes e inodoros.

XII.4 TAMPES Tampo fosfato pH 7,0 Soluo A Hidrxido de sdio M Soluo B Dissolver 13,6 g de fosfato de potssio monobsico em gua e completar o volume para 100 ml com o mesmo solvente. Preparao Misturar 29,5 ml da soluo A e 50 ml da soluo B. Ajustar o pH em 7,0 0,1 utilizando as solues A e B e completar o volume para 100 ml com gua.