ABNT NBR 5774:2010 – Fertilizantes fosfatados sólidos — Determinação da

acidez livre — Método titulométrico

1 Escopo
Esta Norma especifica um método para determinação de acidez como ácido fosfórico livre em fertilizantes
fosfatados sólidos.

2 Princípio
A amostra é tratada com acetona neutralizada e submetida à titulação com hidróxido de sódio.

3 Reagentes
3.1 Solução alcoólica de fenolftaleína 0,1 %.

3.2 Solução de hidróxido de sódio 0,01 mol/L.

3.3 Acetona neutralizada, imediatamente, antes da análise com solução de hidróxido de sódio 0,01 mol/L,
usando solução alcoólica de fenolftaleína 0,1 % como indicador.

3.4 Ftalato ácido de potássio, P.A.

3.5 Solução de hidróxido de sódio 0,1 mol/L padronizado imediatamente antes da análise e armazenado
em recipiente hermeticamente fechado.

3.6 Indicador de alizarina sulfonada sódica: dissolver 0,20 g de alizarina sulfonada sódica em 100 mL de água
destilada.

3.7 Solução de ácido clorídrico 0,1 mol/L.

3.8 Água destilada.

4 Aparelhagem
4.1 Balança analítica com precisão de 0,0001 g.
4.2 Balão volumétrico de 100 mL.
4.3 Agitador magnético.
4.4 Pipeta volumétrica de 50 mL.
4.5 Bureta graduada de 50 mL.
4.6 Estufa.
4.7 Barra magnética.
4.8 Frasco de Erlenmeyer de 250 mL.

5 Procedimento

5.1 Padronização do hidróxido de sódio

5.1.1 Secar em estufa o ftalato ácido de potássio por no mínimo 2 h a (100 ± 5) °C.

5.1.2 Pesar (0,5 ± 0,1) g de ftalato ácido de potássio, registrar o peso com precisão de 0,0001 g e transferir
para o frasco de Erlenmeyer de 250 mL.
5.1.3 Adicionar aproximadamente 100 mL de água destilada. Agitar até dissolver o ftalato ácido de potássio
e acrescentar 5 gotas de solução alcoólica de fenolftaleína.

5.1.4 Titular imediatamente, utilizando bureta graduada de 50 mL, com a solução de hidróxido de sódio 0,1
mol/L, até a viragem do indicador para cor levemente rosada.

5.1.5 Realizar três repetições dos procedimentos de 5.1.2 a 5.1.4. A diferença entre os volumes gastos
na titulação não deve ser maior que 0,1 mL.

5.1.6 Calcular a concentração molar da solução de hidróxido de sódio pela seguinte expressão:

m
M
204,22  V

onde

M é o valor numérico da concentração molar do hidróxido de sódio, expressa em mols por litros (mol/L);

m é o valor numérico da média aritmética das massas de ftalato ácido de potássio, expresso em gramas (g);

V é o valor numérico da média aritmética dos volumes de hidróxido de sódio gastos nas titulações,
expresso em litros (L).

5.2 Determinação da acidez livre

5.2.1 Pesar (2 ± 0,1) g de amostra, registrar o peso com precisão de 0,0001 g e transferir para o balão
volumétrico, seco, de 100 mL.

5.2.2 Completar o volume com acetona neutralizada, colocar a barra magnética e tampar.

5.2.3 Agitar lentamente no agitador magnético por 30 min.

5.2.4 Decantar durante 30 min ou até obter um sobrenadante límpido.

NOTA Alternativamente pode-se filtrar a suspensão em papel de filtro de velocidade de filtração média.

5.2.5 Pipetar 50 mL do sobrenadante límpido, ou da suspensão filtrada, acrescentar 100 mL de água destilada
e adicionar cinco gotas do indicador de alizarina.

5.2.6 Realizar um ensaio em branco: adicionar 50 mL de acetona neutralizada a 100 mL de água destilada,
cinco gotas do indicador de alizarina e duas a três gotas de solução de ácido clorídrico 0,1 mol/L.

5.2.7 Titular, utilizando bureta graduada de 50 mL, com a solução de hidróxido de sódio 0,1 mol/L padronizado
até a primeira viragem do indicador, usando para a comparação o ensaio em branco.

6 Expressão dos resultados

Calcular a porcentagem de acidez como ácido fosfórico livre pela seguinte equação:

V  M  9,8
H 
m

onde
+
H é o valor numérico da acidez como ácido fosfórico livre, expresso em porcentagem (%);

V é o valor numérico do volume de solução de hidróxido de sódio gasto na titulação, expresso em mililitros
(mL);

M é o valor numérico da concentração molar da solução de hidróxido de sódio, expresso em mols por litro
(mol/L);

M é o valor numérico da massa de fertilizante analisada, expresso em gramas (g).