1 – POTENCIAL HIDROGENIÔNICO (pH)

MÉTODO ELETROMÉTRICO – APHA, 2005

1 – DEFINIÇÃO GERAL
a) Princípio: Os ions hidrogênio e hidroxila estão presentes nas águas como
resultado de dissociação ou hidrólise de solutos. O método eletrométrico
está baseado na determinação da atividade de íons hidrogênios pela
medida relativa do potencial químico entre o eletrodo seletivo e um
eletrodo de referência com potencial padrão. Embora o eletrodo de
hidrogênio seja aceito como padrão primário, o eletrodo de vidro varia
linearmente com o pH, essa variação corresponde a uma unidade pH a
59,1mV a 25°C.
b) Interferências: O eletrodo de vidro é relativamente livre de interferências
de cor, turbidez, material coloidal, cloro livre, oxidantes, redutores e alto
teor de sais dissolvidos. A temperatura exerce dois efeitos significativos na
media do pH: variação no potencial por unidade de pH e variação na
ionização da amostra.
2 – MATERIAL E EQUIPAMENTOS
a) Potenciômetro
b) Eletrodo combinado
c) Agitador Magnético
d) Barra Magnética
e) Termômetro
f) Beckers

3 – REAGENTES E SOLUÇÕES
ATENÇÃO: Para o preparo de todas as soluções deve ser utilizada água
destilada, deionizada e recentemente fervida por 15 minutos (remoção de
CO2).
a) Solução Tampão pH 4,01 – Solução de Biftalato de Potássio Anidro
0,5 mol/L: Dissolver 10,21g de biftalato de potássio anidro – KHC 8H4O4
(seco a 120°C durante 2 horas) em água destilada e transferir para
balão volumétrico de 1000mL e aferir com água destilada. Guardar sob
refrigeração. A solução é estável por 5-6 semanas; porém, caso ocorra o
aparecimento de fungos antes deste período, desprezar a solução.
b) Solução Tampão pH 6,86 – Solução Tampão Fosfato 0,025 mol/L:
Dissolver 3,387g de fosfato monopotássico anidro KH2PO4 e 3,533g de
fosfato dis-sódico anidro Na2HPO4 (seco a 120°C por duas horas) em
água destilada. Transferir para um balão volumétrico de 1000mL e aferir
com água destilada. A solução é estável quando protegida a exposição
atmosférica, conservar sob refrigeração.
c) Solução Tampão pH 9,18 – Solução de Tetraborato de Sódio (bórax)
0,01 mol/L: Dissolver 3,81g de tetraborato de sódio – Na 2B4O7 * 7H2O
em água destilada. Transferir para um balão volumétrico de 1000mL e
 aferir com água destilada. A solução deverá ser protegida contra a
exposição ao ar atmosférico, e é estável por um mês.
d) Tampões de pH encontrado no Comércio: Estes padrões de pH
podem ser adquiridos já prontos. São encontrados no comércio com pH
4,00, 7,00 e 10,00.

4 – PROCEDIMENTO
Como existem vários modelos de potenciômetros no comércio, as
instruções de cada fabricante devem ser respeitadas (leia os manuais de
instruções antes de utilizar os equipamentos).
Mas no geral o procedimento padrão consiste em:
1. Ligar o potenciometro, antes do usa-lo, por um periodo de
aproximadamente 10 minutos;
2. Sempre rinsar com água purificada, o eletrodo, antes e depois, de
subemijir-lo em qualquer solução, enxugando com papel
absorvente e macio;

Operação do potenciômetro usado no Laboratório de Controle Ambiental-

LCA: pHmetro de bancada digital Hanna HI2221.

4.1 – Início
 Ligue o equipamento pressionando a tecla ON/OFF
encontrada na parte traseira do equipamento
 Todas as funções do visor aparecem e um bip sonoro é
emitido enquanto o equipamento realiza um auto-teste.

 O equipamento mostrará no visor a mensagem “LoAD” e

piscante até o equipamento estabilizar.

 A mensagem “unscrew electrode refilling cap” lembra o
usuário de retirar a tampa do eletrodo para melhorar seu
tempo de resposta.
 O equipamento muda automaticamente para o modo de
mensura, ao menos que o eletrodo HANNA P ORP é
detectado
4.2 Mensura do ph
Certifique-se que o equipamento tenha sido calibrado antes de
realizar a mensura de pH.
 Submersa a ponta do eletrodo em condições apropriadas
(ver em “CONDIÇÕES E MANUTENÇÃO DO ELTRODO”) e a
sonda de temperatura aproximadamente 3cm (1¼”) na
amostra a ser testada e agite gentilmente. Aguarde até
que o eletrodo estabilize.

 O pH é mostrado no visor primário e a temperatura no

secundário.

 Se o pH esta fora da faixa, o valor mais próximo de larga

escala aparecerá piscando no visor primário.
 É possível também visualizar a leitura de mV pressionando
a tecla RANGE

Se as mensuras são feitas sucessivamente em várias amostras,

é recomendado que enxágüe o eletrodo em água deionizada ou
água encanada e depois com um pouco da próxima amostra
para evitar contaminação cruzada.
A leitura de pH é afetada pela temperatura. Assim, para uma
mensura precisa, a temperatura deve ser compensada. Para
utilizar o recurso de compensação de temperatura automática,
conecte e submersa a sonda HI 7662 na amostra, o mais perto do
eletrodo possível e aguarde alguns minutos.
Se a temperatura da amostra é conhecida, a compensação
manual pode ser feita desconectando a sonda de temperatura.
O visor irá mostrar piscando a última mensura de temperatura
com a medida em ºC.

A temperatura agora pode ser ajustada com as teclas de setas

(de -20.0ºC à 120.0ºC).

4.2 Calibração de pH
Calibre o equipamento frequentemente, principalmente se é
necessária alta precisão. A calibração diária é recomendada
para obtenção de melhores resultados, visualização constante
das condições do eletrodo e resposta do eletrodo no gráfico de
barras.
O equipamento pode ser recalibrado:
 Toda vez que o eletrodo de pH é substituído
 Pelo menos uma vez ao dia
 pós testar produtos químicos agressivos
 Se for necessária uma alta precisão no teste
 Se a mensagem “CAL DUE” aparecer no visor durante a
mensura
 Toda vez que for calibrá-lo, use tampões novos e limpe o
eletrodo (ver em “CONDIÇÕES E MANUTENÇÃO DO
ELETRODO”)

4.3 Procedimento
A calibração pode ser feita em 5 pontos. Para mensuras
precisas é recomendado calibração em 3 pontos. A calibração
pode ser feita usando 7 tampões memorizados: pH 1.68, 4.01, 6.86,
7.01, 9.18, 10.01 e 12.45.

Calibração de 5 pontos
Para a maioria das aplicações é recomendado que o tampão de
pH 7.01 ou 6.86 seja utilizado no primeiro ponto de calibração e
para o segundo ponto seja
utilizado de pH 4.01 (para amostras ácidas) ou de pH 9.18/10.01
(para amostras alcalinas).
Nota: O tampão de pH 12.45 não é para mensura geral; use-o
somente quando a amostra for extremamente alcalina para
evitar erro por sódio.
 Submersa o eletrodo de pH e a sonda de temperatura
aproximadamente 3cm (1¼”) na solução tampão e agite
gentilmente. A sonda de temperatura deve estar próxima
ao eletrodo de pH.
 Pressione a tecla CAL. As funções “CAL” e “pH” estarão
acionados e a
função “CLEAR CAL if new electrode” piscará.

 Pressione a tecla CLR se estiver utilizando um eletrodo

novo ou deseja
limpar o histórico de calibração. O equipamento mostrará a
mensagem “donE” no visor por alguns segundos.
 Pressione a tecla CAL ou aguarde alguns minutos para
continuar.

É extremamente importante apagar o histórico de calibração

quando um novo eletrodo esta sendo usado pois todas as
mensagens e avisos que aparecem
durante a calibração dependem do histórico de calibração.
Nota: - A mensagem “CLEAR CAL if new electrode” irá aparecer
somente se o equipamento for calibrado anteriormente.
- As funções “CAL”, “pH” e “BUFFER” irão aparecer no visor e o
tampão “7.01” irá aparecer no visor secundário.
- Se necessário, pressione as teclas com setas para selecionar
um valor diferente de tampão.
- A função piscará até que a leitura estabilize.
- Quando a leitura estiver estável e perto do valor do tampão
selecionado, a função “CFM” piscará e se habilitado soará um
sinal sonoro.

- Pressione a tecla CFM para confirmar a calibração. O valor de

calibração será mostrado no visor primário e o valor do segundo
tampão esperado no visor secundário.

- Depois de confirmar a primeira calibração, submersa o

eletrodo de pH e a sonda de temperatura aproximadamente 3cm
(1¼”) na segunda solução tampão e agite gentilmente. A sonda
de temperatura deve estar próxima ao eletrodo de pH.
- Se necessário, pressione as teclas com setas para selecionar
um valor diferente de tampão.
Nota: O equipamento ignora automaticamente o tampão usado no
primeiro ponto. Também ignora o pH 6.86 se o 7.01 foi utilizado
e vice versa. Assim como ignora o pH 9.18 se o 10.01 foi
utilizado e vice versa.
-A função piscará até que a leitura estabilize.
- Quando a leitura estiver estável e perto do valor do tampão
selecionado, a função “CFM” piscará.
- Pressione a tecla CFM para confirmar a calibração.

- O valor de calibração é então mostrado no visor primário e o

valor do terceiro tampão esperado é mostrado no visor
secundário.
- Depois da confirmação do segundo ponto de calibração,
submersa o eletrodo do pH e a sonda de temperatura
aproximadamente 3cm (1¼”) na próxima solução tampão e
agite gentilmente. A sonda de temperatura deve estar próxima
ao eletrodo de pH.
- Se necessário, pressione as teclas com setas para selecionar
um valor diferente de tampão.
- A função piscará até que a leitura estabilize.
- Quando a leitura estiver estável e perto do valor do tampão
selecionado, a função “CFM” piscará.
- Pressione a tecla CFM para confirmar a calibração.

- Depois da confirmação do terceiro ponto de calibração,

submersa o eletrodo do pH e a sonda de temperatura
aproximadamente 3cm (1¼”) na próxima solução tampão e
agite gentilmente. A sonda de temperatura deve estar próxima
ao eletrodo de pH.
- Se necessário, pressione as teclas com setas para selecionar
um valor
diferente de tampão.
-A função piscará até que a leitura estabilize.
- Quando a leitura estiver estável e perto do valor do tampão
selecionado, a função “CFM” piscará
- Pressione a tecla CFM para confirmar a calibração.

- Depois da confirmação do quarto ponto de calibração,

submersa o eletrodo do pH e a sonda de temperatura
aproximadamente 3cm (1¼”) na próxima solução tampão e
agite gentilmente. A sonda de temperatura deve estar próxima
ao eletrodo de pH.
- Se necessário, pressione as teclas com setas para selecionar
um valor diferente de tampão.
-A função piscará até que a leitura estabilize.
- Quando a leitura estiver estável e perto do valor do tampão
selecionado, a função “CFM” piscará
- Pressione a tecla CFM para confirmar a calibração.

- O equipamento armazena o valor de calibração e retorna

para o modo normal de mensura.

CALIBRAÇÃO DE QUATRO, TRÊS OU DOIS PONTOS

  Proceda como descrito na seção “CALIBRAÇÃO DE 5
PONTOS”
 Pressione CAL depois da confirmação do quarto, terceiro
ou segundo ponto de calibração. O equipamento irá
armazenar a data de calibração e retorna ao modo de
mensura.

2 – COR
 MÉTODO DA COMPARAÇÃO VISUAL – 2120B - APHA, 2005

1 – DEFINIÇÃO GERAL
A água quimicamente pura é isenta de partículas em suspensão,
refletindo uma cor azul que é o resultado da refração da luz pelas moléculas de
água. A cor é responsável pela coloração na água e está associada ao grau de
redução de intensidade que a luz sofre ao atravessá-la (por absorção de parte
da radiação eletromagnética) devido a presença de sólidos dissolvidos,
principalmente material coloidal orgânico e inorgânico.
A cor natural apresenta em geral cores que vão do amarelo até o
acastanhado ou a cor de café quase ao negro. Tal cor é devido à extração,
pela água, da matéria corante de vegetais (folhas, caules, raízes e húmus das
florestas) ou pela presença de íons metálicos, ferro e manganês, associados
ou não a matéria orgânica. Microorganismos como as algas conferem a água
cores variadas, dependendo do tipo de pigmento que eles liberam quando
estão em concentração elevada. Podem contribuir com a cor o lançamento de
despejos domésticos e industriais.
O termo cor é usado para significar “cor verdadeira”, que é aquela devida
unicamente as substâncias em solução na água. Já a cor “aparente” inclui não
só a cor causada pelas substâncias em solução, como também devida a
matéria em suspensão.
1.1 – Princípio
A cor é determinada pela comparação visual da amostra com soluções de
platina-cobalto de concentrações conhecidas.
A comparação pode ser feita também com discos de vidro corados
calibrados com a solução de platina-cobalto.

1.2 – Interferências
Mesmo uma leve turbidez causa uma cor aparente que interfere
aumentando a cor verdadeira. É necessário portanto, remover a turbidez antes
da realização do exame, quando se quer determinar a cor verdadeira. Essa
remoção é feita por centrifugação da amostra ou por filtração.
A cor da água depende do pH e invariavelmente aumenta quando o pH se
eleva. Por essa razão, é necessário especificar o pH no qual a cor foi
determinada.

2 – EQUIPAMENTOS
a) Tubos de Nessler.
b) Colorímetro
c) Potenciômetro
3 – REAGENTES E SOLUÇÕES
3.1 – Solução padrão para determinação de Cor
a) Dissolver 1,246g de cloroplatinato de potássio K 2PtCl6 (equivalente a 0,500
g de platina metálica) e 1,0g de cloreto cobaltoso CoCl 2  6H2O (equivalente
a cerca de 0,25g de cobalto metálico) em água destilada com 100mL de
ácido clorídrico concentrado e diluir para um litro com água destilada.
Essa solução estoque tem uma cor de 500 unidades.

b) Se o cloroplatinato de potássio não puder ser obtido, dissolver 0,500g de

platina metálica pura em água régia com a ajuda do calor; remover o ácido
nítrico por repetidas evaporações com novas porções de ácido clorídrico
concentrado. Dissolver esse produto e 1g de cloreto cobaltoso cristalizado
em água destilada e continuar com o preparo com o cloroplatinato.

3.2 – Preparação das Soluções Padrões

a) Preparar soluções padrões cotendo cores 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 50,
60 e 70 unidades, por diluições da solução estoque de cor em tubos de
Nessler de 50 mL, com as seguintes quantidades:
Tabela 3. Preparo de soluções com diferentes cores

COR Volume (mL) da solução estoque a diluída em 50mL

0 0,0

5 0,5

10 1,0

15 1,5

20 2,0

25 2,5

30 3,0

35 3,5

40 4,0

50 5,0

60 6,0
 70 7,0

Cor desejada em mg/L = Número de mililitros de solução padrão de cor a ser

diluída com água destilada em tubos de Nessler de 50mL

b) Proteger essas soluções contra a evaporação e contaminação com rolhas,

quando não estiver em uso.

3.3 – PROCEDIMENTO
a) Encher um tubo de Nessler com a amostra a ser examinada.
b) Comparar a intensidade da cor da amostra no tubo de Nessler com os
vários padrões de cor, olhando verticalmente para baixo através de tubos
postos sobre uma superfície branca ou espelhada, colocados em ângulo tal
que a luz seja refletida para cima através da coluna do líquido. Essa será a
cor aparente se a água tem turbidez e esta não tenha sido removida.
c) Para se determinar à cor verdadeira, se a turbidez estiver presente, filtrar ou
levar a amostra a um centrifugador até que o sobrenadante esteja claro. O
tempo requerido para a centrifugação e a velocidade do motor dependerão
da natureza da água, mas raramente será necessário mais de uma hora.
d) Se a cor exceder 70 unidades, diluir a amostra com água destilada em
proporções conhecidas até que a cor caia dentro da faixa dos padrões.
e) Desde que a cor é relacionada ao pH medir o pH de cada amostra.
Obs: Seguir as instruções de manuseio do aparelho.

3.4 – CÁLCULO
a) Cálcula-se a cor da amostra diluída por meio da seguinte equação:

A x 50
Unidade de cor =
B

Onde: A – cor da amostra diluída

B – mL da amostra tomada para diluição

b) Os resultados são expressos em números inteiros:

Tabela 4 – Unidade de cor
 Unidade de cor Levar ao mais perto

1 – 50 1

51 – 100 5

101 – 250 10

201 – 500 20

c) Relatar o pH da amostra ao qual a cor foi determinada.

3 – TURBIDEZ

MÉTODO NEFELOMÉTRICO – APHA, 2005

1 – DEFINIÇÃO GERAL
A turbidez é uma característica física que traduz a resistência oferecida
pela água à passagem dos raios luminosos, sendo variável na razão inversa da
transparência. Desse modo, a turbidez é a redução da transparência de uma
amostra devido a presença de material em suspensão. O material suspenso
pode ser de natureza orgânica (microorganismos, óleos, gorduras, etc) ou
inorgânica (argilas, siltes, areias, etc).
Entende-se por nefelometria a medida da quantidade de material sólido
suspenso, a partir da luz dispersa (usualmente) num ângulo de 90° em relação
a um feixe de luz incidente. É comum também a medição num ângulo de 45º
em relação a vertical).
Nefelômetro é o instrumento que realiza essa medida, constituído
basicamente por uma fonte luminosa, cubeta de amostra e fotodetector,
instalado em ângulo de 45° ou 90° em relação a fonte de luz.
Devido ao ângulo em que é medida a luz, o fotodetector é excitado
praticamente só pela luz refletida pelas partículas em suspensão.
Qualquer equipamento que parta deste princípio “medição de luz
refletida pode ser usado em nefelometria”.
Existem vários tipos de nefelômetros com concepções construtivas
diferentes, ainda que baseados na intensidade de luz refletida. O uso de
instrumentos com concepções construtivas não padronizadas leva a
medições diferentes entre um equipamento e outro, impedindo o
correlacionamento de resultados.
Exercem influência decisiva nas características fotométricas do
nefelômetro:

 A posição angular da fonte de luz em relação ao fotodetector.

 A intensidade e comprimento de onda e da fonte de luz.
 A distância entre o centro da cubeta de amostra a fonte de luz e o detector.
 A interferência proveniente da reflexão de luz nas paredes do porta-cubeta
e das cubetas.
 Calibração com diferentes tipos de padrões sólidos ou suspensos com meio
líquido com índices de refração diferentes, além de partículas de
conformações diferentes.

As medidas nefelométricas gozam das seguintes propriedades:

 Elevada sensibilidade para baixa turbidez.

 Sinal nulo para valor de turbidez nulo.
 A Resposta é direta, o sinal cresce com o aumento da turbidez.
 Resposta linear para baixos valores de turbidez, com possibilidade de
linearização para valores maiores.
 Cor dissolvida não é registrada como turbidez, contudo pode gerar
medições errôneas, “ erro negativo”.

As exigências cada vez maiores no tratamento de água, levaram os

índices de medidas de turbidez a valores de 5 NTU. Esse fato somado a pouca
sensibilidade a cor dissolvida selecionam o método nefelométrico como o mais
preciso para as medidas de turbidez.
Visando uniformizar os equipamentos nefelométricos, tornado suas
leituras compatíveis entre si foram adotadas as seguintes Normas Técnicas:
ISO 7027, APHA/AWWA 163 A, E CETESB L. 5156 que resume-se a seguir:

Fonte de luz.
 Lâmpada de filamento de tungstênio, operando entre 2200K a 3000K.

Distância atravessada pela luz incidente.

 A distância total não deve exceder 10 cm.

Ângulo de luz recebida pelo detector.

 Centrado a 90° em relação ao raio incidente e não excedendo a 30° além
dos 90°.

Pico de medida
 O detector e o sistema de filtro, se houver, devem ter pico de resposta entre
400 a 600 nm.

A partir, da 13ª edição do Standard Methods for the examination of water

and waste water editada em 1971, foi estabelecida uma normalização para
correlacionar as medidas de turbidez.
A norma definiu características do nefelômetro e do padrão primário que
permitem expressar em NTU (Unidade Nefelométrica de Turbidez) a turbidez
de uma solução.
Definiu-se 1 NTU como sendo a medida fotométrica de feixe de luz
refletida a 90° por uma suspensão de 1 mg/L de formazina em nefelômetro que
siga as normas ISSO 7027, APHA/AWWA 163 A, E CETESB L. 5156.

2 – MATERIAL E EQUIPAMENTOS

a) Turbidímetro
b) Cubetas
c) Balões Volumétricos
d) Pipetas

3 – REAGENTES E SOLUÇÕES

A partir da utilização de nefelômetros para a medida de turbidez,

observou-se que as suspensões de sílica não apresentavam reprodutividade
de leitura.
 Isso ocorria porque as partículas de sílica apresentavam conformações e
tamanhos de modo que cada suspensão possuia características próprias,
difíceis de serem reproduzidas.
Com o emprego de padrões de formazina (partículas esféricas bastantes
uniformes com tamanho aproximado de 3 microns) conseguiu-se medidas
fotométricas reprodutíveis e bastante proporcionais as concentrações.

3.1 – Padrão primário de Formazina 4000 NTU.

Esse padrão pode ser preparado dentro de uma precisão de 1% e sua
solução estoque de 4000 NTU é estável por cerca de 3 meses quando mantida
sob refrigeração, enquanto que as diluições posteriores não são estáveis por
mais de 24 horas.

3.1.1 - Preparo da suspensão de formazina padrão.

a) Dissolva 5g de sulfato de hidrazina – (NH 2)2.H2SO4 em cerca de 400 mL de

água deionizada.
b) Dissolva 50g de Hexametileno Tetramina, em cerca de 400 mL de água
destilada.
c) Junte as duas soluções e complete para 1 L em balão volumétrico.
d) Mantenha em repouso por 24 horas, entre 25°  3°C.
e) A solução estoque deve ser conservada em refrigerador.

3.1.2 - Padrão diluído de formazina

a) Para obtenção de padrão de formazina com valores abaixo da solução

estoque, colete uma alíquota de 25 mL de suspensão estoque de formazina
em balão volumétrico de 100mL. Complete o volume com água deionizada*
e agite até total homogeneização ( padrão de 1000 NTU.)
b) Do padrão de 1000 NTU, coletar 10 mL e avolumar com água deionizada
para 100 mL (padrão de 100 NTU).
c) Do padrão de 100 NTU, coletar 10 mL e avolumar com água deionizada
para 100 mL (Padrão de 10 NTU).
d) Do padrão de 10 NTU, coletar 10 mL e avolumar com água deionizada para
100 mL (Padrão de 1 NTU).
e) Certifique-se que a vidraria utilizada esteja devidamente aferida e limpa.
f) Prepare três padrões na diluição desejada, confirmando a coincidência dos
resultados.

4 – PROCEDIMENTOS
4.1 - Calibração
a) Pressione a tecla LIGA (segurar a tecla pressionada por  3 segundos).
Aguarde 10 minutos para estabilização do aparelho.
b) Utilizar a sequência de calibração introduzindo os padrões das faixas
semelhantes ao da amostra.
c) Limpe a cubeta com o papel fino e absorvente.
d) Introduza o padrão na célula de leitura. Alinhado a marcação * do padrão
para frente.
e) Feche a tampa. Aguarde a leitura estabilizar se estiver no modo Automático.
Se estiver no Manual, pressione a tecla LIGA para ser realizada a leitura.
f) Pressione a tecla CAL até que o display indique CALIBRAR.
g) Ajuste através das teclas para cima  para baixo  até o valor do padrão.
h) Pressione a tecla CAL até que o display indique GRAVAR CAL, para que o
aparelho memorize o valor.
i) Repita o procedimento para todos os padrões.

4.2 – Medida da Turbidez

a) Enxágüe a cubeta com amostra.
b) Coloque a amostra na cubeta e feche-a.
c) Seque a parte externa da cubeta com o papel fino e absorvente.
d) Homogeneize a amostra dentro da cubeta.
e) Introduza a cubeta na célula de leitura. Alinhando a marcação * do padrão
para frente.
f) Aguarde as três primeiras leituras, se em modo Automático. Em modo
manual, aperte a tecla LIGA.
Para desligar pressione a tecla LIGA até que o display indique DESLIGAR.
Tempo aproximado de 5 segundos.
4 – CLORETOS

MÉTODO DE MOHR – APHA, 2005

1 – DEFINIÇÃO GERAL
1.1 – Princípio
Os íons cloretos são encontrados praticamente em todas as águas
naturais, em maior ou menor escala, em conseqüência da dissolução dos
minerais. Os cloretos (Cl-) são advindos da dissolução de sais (ex: cloreto de
sódio). A sua presença pode ser de origem mineral ou derivada de
contaminação marinha de suprimentos subterrâneos, despejos humanos e
animais, efluentes industriais e contaminação devido a sais utilizados na
agricultura.
Na água potável o sabor salgado produzido por concentrações de cloreto
é variável e depende da composição química da água. As águas contendo
250mg/L de Cl- podem apresentar um sabor salgado detectável se o cátion
presente for sódio. Por outro lado, esta mesma característica pode estar
ausente em águas contendo 1000mg/L de Cl - quando os cátions
predominantes forem cálcio e magnésio.
O íon cloreto é precipitado quantitativamente pelo nitrato de prata na
presença de cromato de potássio. A formação de coloração amarelo-
avermelhada de cromato de prata, indica o ponto final da titulação.
O pH da amostra deve estar compreendido entre 7 e 8, uma vez que os
íons Ag+ podem precipitar como Ag(OH) se o pH for elevado: se o pH for baixo
o íon Cr4 é convertido a Cr2 O2 (dicromato) impossibilitando o ponto de viragem.

1.2 – Interferência
Nas concentrações normalmente encontradas em água potável, as
substâncias químicas não causam interferência .
Brometo, iodeto e cianeto são determinados como cloreto. Sulfeto e
tiossulfato interferem, consumindo nitrato de prata e produzindo pontos de
viragem indistintos. Podem ser eliminados com água oxigenada (peróxido de
hidrogênio) em solução alcalina. Sulfeto em concentração maior que 10mg/L
também causa interferência devendo ser eliminado com peróxido de hidrogênio
em solução neutra.
Ortofosfato e polifosfato em concentrações superiores em a 25mg/L
precipitam a prata. Nesse caso, faz-se diluição da amostra para minimizar a
interferência.
Ferro, em concentração de 10mg/L marca o ponto final da titulação. Para
inibir a ação do ferro, adiciona-se cicromato de amônia.
Amostra coradas causam viragens indistintas, devendo-se adicionar a
amostra solução de Al(OH)3 para eliminar a interferência (ou utilizar o método
potenciométrico). A amostra deve ser filtrada e lavada recolhendo-se o liquido
de lavagem.
2 – EQUIPAMENTOS E MATERIAIS
a) Pipetas volumétricas – 50mL
b) Erlenmeyer – 125mL
c) Bureta de vidro cor âmbar – 25mL
d) Bastão de vidro

3 – REAGENTES
a) Solução de nitrato de prata – 0,0141N. Dissolver 2,395g de AgNO 3 em
água destilada deionizada e completar a 1 litro. Padronizar a solução de
AgNO3 em solução de NaCl 0,0141N.
Padronizar solução aferida de nitrato de prata, exatamente 0,0141N,
equivale a 0,5mg de CL- .
b) Solução padrão de NaCl – 0,0141N. Pesar 0,8421g de NaCl,
previamente seco a 105°C durante 1 hora em estufa. Dissolver em água
destilada e deionizada e diluir a 1 litro (1 mL = 500 mg CL).
c) Solução de cromato de potássio K2CrO4. Dissolver 50g de K2CrO4 em
água deionizada. Adicionar solução de nitrato de prata até formação de
um precipitado amarelo-avermelhado. Deixar em repouso por 12 horas,
filtrar e completar a um litro com água deionizada.
d) Suspensão de hidróxido de alumínio. Dissolver 125g de alumem de
potássio ALK (SO4). 12H2O ou de amônio AlNH4(SO4)2, em 1 litro de água
destilada. Aquecer a 600C e adicionar lentamente 55mL de NH 4OH com
agitação. Deixar em repouso durante 1 hora. Transferir para um frasco de
3 a 5 litros lavando o precipitado com sucessivas adições de água e com
vigorosa agitação.
Deixar decantar depois de cada lavagem, antes de se separar a parte
liquida. Quando recém-preparada, a suspensão ocupa um volume de
aproximadamente 1 litro.
e) Solução indicadora de fenolftaleína. Dissolver 5g de sal dissódico de
fenolftaleína em 500ml de álcool 95% ou álcool isopropílico e juntar 500ml
de água destilada. Adicionar solução de NaOH 0,02N até leve coloração
rosa.
f) Hidróxido de sódio 1N. Dissolver 40g de NaOH em água destilada em
diluir a 1 litro.
g) Ácido sulfúrico 1N. Juntar 25 mL de H2SO4, cuidadosamente a água
destilada e completar até 1 litro.
h) Peróxido de hidrogênio – (água oxigenada ).

4 - PROCEDIMENTO

a) Pipetar 50 mL da amostra no erlenmeyer, ou tomar uma alíquota

menor e diluir a 50 mL, no caso de amostras com alto teor de cloreto.
b) Eliminar os interferentes, se necessário.
c) Juntar 1,0 mL da solução de cromato de potássio e titular com a
solução 0,0141N de nitrato de prata até amarelo-alaranjado.
 d) Executar um ensaio em banco, procedendo de forma análoga à
descrita acima.

5 - CÁLCULO

(A - B) N X 35450
-
mg/L CL =
mL amostra

A = mL de solução de nitrato de prata gastos na amostra.

B = mL de solução de nitrato de prata gastos no banco.

5 - CONDUTIVIDADE ELÉTRICA (CE)

MÉTODOS ANALÍTICOS – APHA, 1998

1 – DEFINIÇÃO GERAL
1.1 – Princípio
A condutividade elétrica mede a capacidade de uma solução conduzir a
corrente elétrica. A intensidade do fluxo de corrente está relacionada
diretamente com a presença de substâncias dissolvidas que se dissociam em
ânions e cátions, sua concentração total, mobilidade, valência e com a
temperatura da amostra medida. Fornecendo uma boa indicação das
modificações na composição da água, especialmente na sua concentração
mineral, mas não fornece nenhuma indicação da quantidade relativa dos vários
componentes. Existe uma certa correlação entre a CE e o teor de substâncias
dissolvidas: STD = CE x 0,67. Em amostra de água com STD2500mg/L,
temos: CE=Ca2+ + Mg2+ + Na+ + K+ + HCO3-+ SO4-2 + Cl-
A condutância específica de uma amostra é medida utilizando um
condutivímetro, do tipo da Ponte de Wheatstone ou equivalente. As amostras
são analisadas de preferência a 25°C. Caso contrário, devem ser feitas
correções de temperatura e reportar os resultados a 25°C. A correção é feita
através dos fatores de correção (Tabela 1), todavia a maioria dos
condutivímetro já fazem a correção automaticamente.

°C FATOR °C FATOR °C FATOR

32 0,89 22 1,06 12 1,30
31 0,90 21 1,08 11 1,33
30 0,92 20 1,10 10 1,36
29 0,93 19 1,12 09 1,39
28 0,95 18 1,14 08 1,42
27 0,97 17 1,16 07 1,46
26 0,98 16 1,19 06 1,50
25 1,00 15 1,21 05 1,54
24 1,02 14 1,24 04 1,58
23 1,04 13 1,27 03 1,62
TABELA 1: Fatores de conversão de condutância
específica de água para valores a 25°C (baseada
em sol. KCl 0,01M e solução NaNO3 0,01M).

2 – EQUIPAMENTO

a) Condutivímetro – consiste de um gerador de corrente alternada ligado a

uma ponte de Wheatstone e uma célula de condutividade contendo um par
de eletrodos. A constante da célula deve ser determinada
experimentalmente antes do uso do instrumento.
b) Termômetro

3 – REAGENTES E SOLUÇÕES
a) Água de Condutividade - água deionizada com a condutividade menor que
1 S/cm.
b) Solução Padrão de KCl 0,010M – dissolver 745,6mg KCl anidro na água
de condutividade e levar a um litro, a 25°C, em frasco volumétrico. Esta é a
solução padrão referência, que a 25°C tem uma condutância específica de
1.413 S/cm. É uma solução satisfatória para calibrar eletrodos com
constante entre 1 e 2. Para outras constantes de célula, utilizar soluções
mais fracas ou mais fortes de KCl, tabela 2.
TABELA 2. Soluções em diferentes concentrações
CONDUTIVIDADE DE SOLUÇÕES DE KCl EM DIFERENTES
CONCENTRAÇÕES
CONCENTRAÇÃO CONDUTÂNCIA ESPECÍFICA
de KCl (M) 20°C 25°C
0,0001 13,5 14,94
0,0005 66,9 73,90
0,001 133 147,0
0,005 650 717,8
0,01 1279 1413
0,02 2504 2767

4 – PROCEDIMENTO
a) Lavar a célula com uma ou mais porções da amostra a ser testada.
b) Medir a condutância da amostra, de acordo com as instruções do
condutivímetro.
c) Após o uso lavar o condutivímetro com água destilada ou deionizada e
guardar o eletrodo submerso em água destilada.
Para um melhor proveito do condutivímetro, leia o manual de instruções do
mesmo.