Instrução de Trabalho - pHmetro IT-FQ-001

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INSTRUÇÃO DE TRABALHO

pHMETRO

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1.0 OBJETIVO
Esta IT descreve procedimentos para manutenção, limpeza, calibração, uso e controle
de pHmetro.

2.0 APROVAÇÃO E RESPONSABILIDADE

Tarefa Responsável
Elaboração Thállita Félix Rodrigues
Análise Crítica deste documento Carolina Xavier
Lucia de Fátima Meneses Filgueira
Aprovação Thállita Félix Rodrigues

3.0 IDENTIFICAÇÃO

3.1 Equipamento n°91

Marca: Tecnopom

Modelo: mPA-210

RP 287

Localização: Sala Analítica III

3.2 Equipamento n°365

Marca: Tecnopom

Modelo: mPA-210

RP 376

Localização: Sala Analítica III

3.3 Equipamento n° 442

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Marca: HANNA

Modelo: EDGE

RP: 455

Localização: Sala Analítica III

4.0 EQUIPAMENTOS 91 E 365

4.1 funcionamento do pHmetro

A - Ligar o aparelho na chave geral G (este aparelho não tem chave seletora de
voltagem basta ligar na força que automaticamente fará a seleção);

B - Conectar o eletrodo (K) ao aparelho e manter o eletrodo imerso na solução de KCL

3 Molar;

C - Deixar o aparelho ao menos 15 minutos para estabilizar os componentes

eletrônicos;

D - Lavar bem o eletrodo com água destilada e enxugar suavemente com papel
absorvente macio.

4.2 Calibração

A – Escolha a opção MED pressionando o botão C;

B – Escolha a opção CAL pressionando novamente no botão C;

C – Lave o eletrodo com agua deionizada e enxugue-o com um papel macio e

absorvente, suavemente sem friccionar;

D – Mergulhe o eletrodo e o sensor de temperatura na solução tampão pH 7,00 e

escolha a opção OK pressionando novamente a tecla C;

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Caso algum problema ocorra durante a calibração, seja com o eletrodo ou com a
solução tampão, o aparelho aborta o processo de calibração e informa o defeito
ocorrido.

O equipamento vai tentar calibrar neste primeiro tampão uma série de 16 vezes. Caso
tenha sucesso, o aparelho estará calibrado neste tampão. Então o equipamento irá
pedir o tampão 4,00.

E – Retire o tampão 7,00 do eletrodo, lave o eletrodo com agua deionizada, seque o
eletrodo com papel absorvente, mergulhe o eletrodo e o sensor de temperatura no
tampão 4,00 e pressione a tecla C.

O equipamento vai tentar calibrar neste segundo tampão uma série de 16 vezes. Caso
tenha sucesso, o aparelho estará calibrado neste tampão.

F – O displey indicará, por alguns segundos, a sensibilidade do eletrodo, retornando ao

display de medição, anotar no anexo correspondente ao equipamento a sensibilidade
do aparelho.

G – Lave e enxugue o eletrodo novamente.

4.3 Medida do pH

Para medir o pH de alguma amostra mergulhe o eletrodo e o sensor de temperatura na

amostra previamente preparada conforme seus procedimentos específicos e anote o
pH e a temperatura.

Ao terminar a análise lave bem o eletrodo com água destilada e enxugue suavemente
com papel absorvente macio.

Ao término de cada medição ou calibração, mantenha o pHmetro em repouso.

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Quando o pHmetro não estiver em uso, favor mantê-lo em repouso e o eletrodo imerso
na solução de KCL 3 molar.

4.2 EQUIPAMENTO 442

4.2.1 funcionamento do pHmetro

A – Ligue o micro conector USB na micro entrada USB do EDGE. Conecte o adaptador
na tomada (110V) da fonte de alimentação. O EDGE possui uma bateria recarregável
interna, o que garante cerca de 8 horas de uso continuo, sempre que estiver ligado ao
adaptador de energia a bateria é carregada.

B – Ligue o conector da sonda para a entrada da sonda localizada na parte inferior do

EDGE. Certifique se que a sonda está completamente conectada. Se a sonda é
reconhecida, a mensagem CONNECTING é exibida, se a sonda não é conectada ou
não é reconhecida, a mensagem NO PROBE é mostrada.

C – Remova a proteção, aparecera a tela de leitura.

D - Deixar o aparelho ao menos 15 minutos para estabilizar os componentes

eletrônicos;

E – Pressionando a tecla SETUP parâmetros de definições gerais são exibidos, tais

como contraste da tela, unidade de temperatura (°C / °F), som (on / off), desligamento
automático (5, 10, 30, 60 ou off), horário, data, resolução do resultado (duas ou três
casas decimais), pontos de calibrações, entre outros, uma vez definidos os parâmetros
de definições se mantem ate serem realizadas novas configurações. Os parâmetros
são acessados pressionando a tecla SETUP, percorra os parâmetros usando as
SETAS , para modificar pressione MODIFY. O parâmetro pode ser modificado por
meio das setas , , , pressione CFM para confirmar a mudança, pressione SETUP
para sair.

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E - Lavar bem o eletrodo com água destilada e enxugar suavemente com papel
absorvente macio.

4.2.2 Calibração

pressione a tecla CAL aparecera tampão 7,01 exibido na terceira linha LCD. Se
necessário pressione as teclas de setas para selecionar um tampão diferente. A
imagem de um relógio de areia aparecera juntamente com a palavra STIR e a palavra
WAIT começará a piscar no LCD até que a leitura seja estável. Quando a leitura estiver
estável e o próximo padrão for selecionado a palavra CFM piscara. Pressione a tecla
CFM para confirmar a calibração, o valor calibrado será exibido na primeira linha LCD e
o segundo valor esperado na terceira linha LCD. Após o primeiro ponto de calibração
ser confirmado, lavar bem o eletrodo com água destilada e enxugar suavemente com
papel absorvente macio e mergulhar o eletrodo de pH na segunda solução tampão
4,01 e agitar delicadamente repetir o processo do primeiro ponto. Após a confirmação
do ultimo ponto de calibração pressione CAL o instrumento exibira a palavra SAVING,
que armazena as informações e, em seguida, retorna ao modo de medição normal.

4.2.3 Medida do pH

Lavar bem o eletrodo com água destilada e enxugar suavemente com papel
absorvente macio, submersa o eletrodo na amostra a ser testada e agite suavemente.
De tempo para o eletrodo estabilizar. O pH é indicado na primeira linha e a temperatura
na segunda linha. Usando as setas, data, hora, status da bateria e offset com SLOPE
pode ser exibido na terceira linha LCD.

4.2.4 Mensagens que podem aparecer durante as calibrações e seus respectivos

significados:

WRONG BUFFER: esta mensagem é exibida quando a diferença entre a leitura do pH

e o valor do tampão escolhido é muito grande. Se esta mensagem de erro é exibida,

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verifique se você selecionou o padrão de calibração adequado e se separou

corretamente o tampão desejado.

CLEAN ELECTRODE: esta mensagem de erro indica o fraco desempenho do eletrodo

(offset fora do intervalo aceito ou slope abaixo do limite inferior aceito), muitas vezes a
limpeza do sensor ira melhorar a resposta dos eletrodos de pH, repita a calibração
após a limpeza.

CHECK ELECTRODE CHECK BUFFER: esta mensagem de erro aparece quando o

slope do eletrodo exede o limite superior do slope. Deve-se verificar o eletrodo e usar
tampões frescos. A limpeza também pode melhorar a resposta.

BAD ELECTRODE: esta mensagem aparece se o procedimento de limpeza, realizada

como um resultado das duas mensagens acima, não teve êxito. Neste caso é
aconselhável substituir o eletrodo.

WRONG BUFFER TEMPERATURE: esta mensagem aparece se a temperatura do

tampão esta fora do intervalo de temperatura do tampão definido. As soluções padrão
de calibração são afetadas por mudanças de temperaturas de uma forma definida.
Durante a calibração do instrumento ira se calibrar automaticamente para o valor de pH
correspondente a medida de temperatura, mas mostrada no valor de 25 °C.
Imediatamente após a calibração, é lido o valor do tampão a temperatura de medição.

CONTAMINATED BUFFER: esta mensagem é exibida, afim de alertar que o tampão

pode estar contaminado, atualize o tampão e continue o processo de calibração.

5.0 CALIBRAÇÃO E VERIFICAÇÃO DO EQUIPAMENTOS

O equipamento será calibrado quando houver análises á serem feitas, não havendo
necessidade de ser ligado e calibrado todos os dias.
Sempre que houver analises o equipamento devera ser calibrado e verificado com as
soluções padrão MRC pH 4 e pH 7, duas vezes ao dia, a calibração devera ocorrer

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antes da primeira medição da manhã e antes da primeira medição da tarde, a leitura da

verificação devera ser realizada nos dois períodos, devendo ser efetuada entre a leitura
das amostras. Deverão ser registradas as leituras dos padrões e a sensibilidade
apresentados pelo equipamento durante a calibração e as leituras dos padrões durante
a verificação preenchendo-se corretamente o FORM-IT-FQ001. Caso seja verificado
valores fora da faixa de aceitação descrita no formulário, determinados pelos
certificados das referidas soluções, a solução utilizada devera ser trocada por novas
alíquotas e o processo repetido, se a leitura for repetida e não tenha sido detectada
anormalidade/contaminação da solução o responsável técnico ou seu substituto deverá
ser informado, devendo a leitura ser registrada como trabalho não conforme no FORM-
SGQL-019, para que as devidas providências sejam tomadas. O equipamento é
calibrado anualmente a validação do certificado deve ser realizado através da
verificação do slope relativo apresentado no mesmo, o laboratório aceita como critério
de aceitação para aprovar o certificado valores de slope > 90%, o certificado deve ser
datado assinado e aprovado.

6.0 ARMAZENAMENTO E MANUSEIO DAS SOLUÇÕES MRC

As Soluções padrões MRC deverão ser armazenadas conforme especificações do

fornecedor, para realização da calibração e da verificação devera ser retirada uma
alíquota das soluções sendo transferidas para recipientes de material igual ou
semelhante ao de armazenamento, o recipiente devera ser etiquetado com as
informações da solução (nome da solução, data de validade, lote, data de abertura)
permitindo o seu rastreamento, o armazenamento da alíquota devera ser igual ao da
solução estoque, nunca poderá retornar ao seu frasco original, devera ser descartada
sempre que apresentar indícios de contaminação ou mudança de seu aspecto físico
(coloração, turbidez, precipitados).

7.0 LIMPEZA E MANUTENÇÃO

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Após o uso, lavar o eletrodo com água deionizada para remover possíveis incrustações
que possam se depositar no mesmo, sempre enxugar suavemente com papel
absorvente macio, eletrodos de vidro são suscetíveis a diminuição da sensibilidade,
resposta lenta e erros de leitura devidos a riscos e arranhões, deterioração ou à
acumulação de resíduos sobre a superfície de vidro.

Ao terminar as medições manter o eletrodo imerso no eletrólito de referência (solução

KCl 3M).

Manter o nível do eletrólito interno sempre próximo ao orifício de preenchimento.

A umidade e agentes corrosivos danificam o aparelho.

Limpar o equipamento com um pano macio e seco.

Tenha bastante cuidado ao manusear o eletrodo, ele é construído em vidro e possui

partes, como o bulbo, que são muito sensíveis a ação mecânica, qualquer batida é o
suficiente para danificar a peça.

8.0 FREQUÊNCIA DE LIMPEZA

Limpar os equipamentos semanalmente ou quando necessário.

9.0 FORMULARIOS

FORM IT FQ 001

FORM-SGQL-019

10.0 HISTÓRICO DAS REVISÕES

REVISÃO DESCRIÇÃO DATA

00 Emissão inicial 02/01/2013
00 Houve revisão, porém sem alteração. 20/06/2014
01 Inclusão do equipamento 442 04/11/2014

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Inclusão do item 6.0 Armazenamento e manuseio

das soluções MRC, alteração do item 5.0
Frequência da calibração para Calibração e
verificação do equipamento (inclusão do texto
02 explicativo sobre calibração, verificação e registros – 01/12/2015
segundo paragrafo). Mudança do item Registros
para Formulários. Alteração da numeração dos
títulos. Exclusão dos campos de localização dos
equipamentos.
Inclusão no item 7.0 Limpeza e manutenção os
textos descritos no 1º, 3º e 6º parágrafos e no item
03 24/03/2016
3.0 Identificação, subitens 3.1, 3.2 e 3.3, a
localização dos equipamentos.

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