PE-3EM-00211

Anexo A5 - Testes para fluidos não-aquosos

Corporativo
- ESTABILIDADE ELÉTRICA DE EMULSÕES

- Objetivo:
Determinar a estabilidade da
emulsão por sua resistência elétrica.

- Conceito:
O fluido de base não-aquosa é,
geralmente, composto por uma fase
altamente condutora (salmoura)
emulsionada em uma fase resistiva
(parafina). Como a fase contínua é
resistiva, é de se esperar que esta
seja a característica predominante. Porém, quando submetida a uma tensão
elétrica elevada, pode haver condução de corrente elétrica pela interação entra
as gotas da fase condutiva emulsionada.
Quanto mais forte a emulsão, menor é a interação entre as gotas da fase
emulsionada. Assim, o valor da tensão necessária para que as gotas interajam
de forma a conduzir corrente elétrica é uma medida da força da emulsão.

- Equipamentos:
- Medidor de estabilidade elétrica de emulsões Fann 23C, Fann 23D ou similar.
- Frasco de vidro ou copo térmico.

- Procedimento:
- A medida da estabilidade elétrica deve ser efetuada na mesma temperatura
do teste da reologia.
- Colocar uma alíquota num recipiente de vidro ou utilizar o fluido no copo do
teste de reologia.
- Submergir o eletrodo até uma profundidade de 2,5 cm na amostra e agitar
lentamente com o próprio eletrodo por cerca de 1 minuto. Parar a agitação.
Verificar AST em anexo.
- Pressionar o botão ao mesmo tempo em que se gira o dial lentamente até que
a luz vermelha acenda.
- Ler a medida no visor do equipamento quando o valor mostrado estabilizar.

- Resultados:
- O valor da estabilidade elétrica em volts, é lido diretamente no visor (para
modelo 23 D), ou multiplicando este valor por um fator, que pode variar
conforme fabricante (para modelo 23 C).

- Calibração e ajuste:
- Se o aparelho for do tipo digital, ligá-lo para ver se há resposta no visor e se a
escala zera.
- Para checar se o aparelho está calibrado, pressione “ON” e em seguida
“TEST”. A voltagem lida no visor deverá ir até 2000, e então ficará piscando
com “zeros”, indicando leitura máxima obtida.
- O equipamento deve ser aferido periodicamente com os resistores padrão
que o acompanham. Caso as medidas destes resistores estejam fora do
especificado (± 2%), requisitar manutenção do aparelho.

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Anexo A5 - Testes para fluidos não-aquosos
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- Fazer uma leitura utilizando água doce. A leitura deve ser menos de 3 volts.
Se a leitura for maior que 3 volts indica que o eletrodo pode estar sujo ou
estragado. Lavar e enxuguar o eletrodo e repita o teste. Caso persista o
problema, provavelmente o eletrodo esteja danificado internamente.

- Cuidados com o material:

- Antes de usar o aparelho verificar o estado das baterias, quanto a vazamento
e carga. Se estiver sendo usado com eliminador de bateria, nesse caso
certifique-se de ligá-lo na voltagem correta.
- Checar se os terminais do eletrodo estão limpos. A distância entre os pólos
deve ser de 0,16 a 0,155 cm.
- Limpar e secar o eletrodo após cada determinação.

- ALCALINIDADE (Pm)

- Objetivo:
Medida da alcalinidade (concentração de OH-) na
fase aquosa emulsionada.

- Conceito:
A medida é feita, primeiro quebrando a emulsão
com a mistura xileno/álcool isopropílico, depois
titulando a fase aquosa desemulsionada com ácido
sulfúrico, a fim de neutralizar as espécies básicas
presentes nela.

Ca(OH ) 2  H 2 SO4  CaSO4  2H 2 O

Caso uma pequena fração delas fique dispersa na fase parafínica, a diminuição
da quantidade destas espécies na fase aquosa vai causando, lentamente, a
migração delas, com sua subseqüente neutralização.
Quando o pH da fase aquosa chega a 8, próximo à neutralização, o indicador
fenolftaleína perde a coloração, indicando o final da titulação.

- Equipamentos e reagentes:
- Erlenmeyer de 250 ou 500 mL.
- Mistura de xileno/álcool isopropílico (isopropanol) 1:1.
- Indicador de fenolftaleína 1%.
- Solução ácido sulfúrico (H2SO4) 0,1 N (N/10).
- Seringa de 5 mL.
- Pipeta de 10 mL.
- Agitador magnético.
- Pêra para pipeta.

- Procedimento:
- Adicionar 1 mL do fluido de perfuração em um erlenmeyer e 20 mL de uma
mistura de xileno/álcool isopropílico 1:1, agitar e diluir com 75 a 100 mL de
água destilada. Verificar AST em anexo.
- Adicionar 10 gotas de fenolftaleína.

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Anexo A5 - Testes para fluidos não-aquosos
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- Titular com H2SO4 0,1 N, até desaparecer a cor rosa.
- O ponto final é obtido quando, após 2 minutos em repouso sem adição do
H2SO4, não retornar a cor rosa. Verificar AST em anexo.
Obs: Guardar a amostra para teste de salinidade.

- Resultados:
- A alcalinidade (Pm) do fluido é o volume total gasto de H2SO4 na titulação.
- A concentração em hidróxido de cálcio poderá ser calculada pela equação:

Ca(OH ) 2 (lb / bbl )  1,3  Pm

- Cuidados com o material:

- Descartar o resíduo em local adequado (presença de xileno).
- Lavar e secar o material usado.

- SALINIDADE

- Objetivo:
Medida da quantidade de cloretos na fase aquosa
emulsionada.

- Conceito:
Após a quebra da emulsão com xileno/álcool
isopropílico, com a separação da fase aquosa, esta
é titulada com nitrato de prata, a fim de precipitar os
cloretos em solução com a prata do titulante,
segundo a reação a seguir:

Cl   Ag   AgCl 

Quando todos os cloretos forem retirados da solução, a prata reage com o

cromato do indicador, precipitando um sal avermelhado, indicando o ponto final
da titulação.

- Equipamentos e reagentes:
- Erlenmeyer de 250 ou 500 mL.
- Mistura de xileno/álcool isopropílico (isopropanol) 1:1.
- Seringa de 5 mL.
- Pêra para pipeta.
- Pipeta de 10 mL.
- Indicador cromato de potássio (KCrO4) 5%.
- Solução de nitrato de prata (AgNO3) 0,282 N.

- Procedimento:
- Após a determinação da alcalinidade, aproveitar a amostra, completando com
água destilada até 200 mL.
- Para começar o teste a partir de uma amostra de fluido, pegar 1 mL de fluido
e adicionar 20 mL de xileno/álcool isopropílico. Agitar e diluir com 70 mL de
água destilada.

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Anexo A5 - Testes para fluidos não-aquosos
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- Adicionar 15 gotas do indicador cromato de potássio 5%.
- Titular com AgNO3 até que ocorra viragem do amarelo para vermelho tijolo.
Verificar AST em anexo.
- Anotar volume de AgNO3 0,282 N gasto na titulação.

- Resultados:
- Para fluido com fase aquosa de cloreto de sódio, a salinidade, em ppm, é
expressa pela equação:

1,65  V AgNO3
% NaCl (m / m)   100%
1,65  V AgNO3  10  f w
ppmNaCl (m / m)  10.000  % NaCl

- Para fluidos com fase aquosa de cloreto de cálcio, a salinidade é calculada

por:

1,56  V AgNO3
%CaCl 2 (m / m)   100%
1,56  V AgNO3  10  f w
ppmCaCl2 (m / m)  10.000  %CaCl 2

Onde: fw é o volume de água lido na retorta.

- Cuidados com o equipamento:

- Lave e seque cuidadosamente todo o equipamento, após cada determinação.
- Conserve a solução de nitrato de prata em frasco escuro e proteja contra a
exposição direta à luz solar, mantenha-a em lugar fresco.
- Descartar o resíduo da titulação em local adequado (presença de cromato).

- FILTRADO ATAP (HTHP)

- Objetivo:
Estimar o poder de retenção/infiltração do
fluido quando pressurizado contra uma
superfície permeável, a alta temperatura.

- Equipamentos:
- Célula de filtração.
- Jaqueta térmica.
- Papel de filtro 2 ½ pol.
- Unidade de pressão.
- Unidade de contra-pressão.
- Proveta graduada.
- Cronômetro.

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Anexo A5 - Testes para fluidos não-aquosos
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- CUIDADOS
- O teste deve ser feito com bastante atenção e cuidado, pois se está lidando
com alta temperatura e pressão, qualquer falha no procedimento ou no
equipamento pode-se ter um grave acidente.
- Por motivo de segurança não é aconselhável determinar o filtrado ATAP com
temperatura superior a 300 ºC.
- Durante o teste, se for ouvido qualquer barulho de vazamento de pressão, o
teste deve ser interrompido, fechando-se todas as entradas de gás nitrogênio.

- Esquema do equipamento:

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Anexo A5 - Testes para fluidos não-aquosos
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- Preparação:
- Cerca de uma hora antes de iniciar o ensaio, ligar a jaqueta térmica, ajustar o
termostato e colocar um termômetro metálico no orifício (foto1) existente na
parte frontal da jaqueta. A lâmpada intermitente do termostato acenderá
quando for alcançada a temperatura ajustada no termostato. Verificar AST em
anexo.
- Agitar o fluido a ser testado no agitador Hamilton Beach por 5 minutos.
- Verificar se as válvulas das células não estão entupidas e seus O-ring’s
danificados, assim como o anel de vedação da célula. Caso estejam, trocar os
mesmos.
- Passar a fita veda-rosca na válvula para garantir que não haja o escape de
pressão.
Obs.: Identificar o equipamento com placas de superfície quente e de alta
pressão.

- Procedimento:
- Fechar a válvula de entrada da célula e encher a célula com amostra do fluido
de perfuração (foto 2), até 13 mm do topo e colocar o anel de vedação. Tomar
cuidado para manter limpo o anel de vedação e a parte selante da tampa.
Verificar AST em anexo.
- Assentar, cuidadosamente, o papel de filtro sobre o anel de vedação,
introduzir a tampa e apertar os parafusos (foto 3) em diagonal. Verificar AST
em anexo.
- Fechar a válvula de saída, assentar a célula (com a tampa voltada para baixo)
dentro da jaqueta térmica, girá-la até que esta se encaixe e introduzir um
termômetro metálico no orifício existente na parte superior da célula (foto 4).

- Para filtração sem contra-pressão (até 200°F):

- Conectar o sistema de pressurização na válvula superior da célula (válvula de
entrada) (foto 5), que deverá estar fechada. Abrir a linha de gás nitrogênio de
alta pressão e regular a pressão para 100-200 psi. Verificar AST em anexo.
- Colocar sob a válvula de saída, a proveta graduada (foto 7). Verificar AST em
anexo.
- Abrir a válvula de entrada, dando-lhe meia volta (foto 8). Manter a pressão de
100-200 psi até que a temperatura desejada seja alcançada e estabilizada.
Quando isto ocorrer, aumentar a pressão para 500 psi.
- Abrir a válvula de saída, dando-lhe meia volta (vide foto 9). Marcar o tempo de
30 minutos.

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Anexo A5 - Testes para fluidos não-aquosos
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- Ao completar 30 minutos, fechar as duas válvulas (entrada e saída),
apertando as mesmas, e desligar a jaqueta térmica. Fechar a linha de gás
nitrogênio e abrir a válvula de ajuste de pressão.
- Liberar a pressão do sistema de pressurização, através da válvula de alívio.
Retirar o conjunto de pressurização.
- Anotar o volume do filtrado e, se presente, o volume de água livre no filtrado.
- Cuidado: A pressão dentro da célula ainda é de cerca de 500 psi. Deixe a
célula dentro da jaqueta térmica até resfriar. Abrir a válvula de entrada
lentamente para liberar a pressão (colocar um pedaço de trapo ou pano no
orifício da válvula para evitar respingos de fluido).
- Após certificar-se de que toda a pressão foi liberada, retirar a célula da
jaqueta térmica, retirar a válvula de entrada (a válvula sem ser a da tampa)
com cuidado, pois se esta válvula estiver entupida, esta vai sair com pressão,
abrir a célula, folgando os parafusos da tampa em diagonal e retirar a tampa.
Verificar AST em anexo.

Observação:
- Não se esquecer de prender o sistema de pressurização na célula com o
grampo específico (foto 6).
- Não abrir a célula antes de resfriar.
- Nunca desparafusar a célula sem ter absoluta certeza de que esta não está
com pressão. Se a célula estiver ainda com pressão, os parafusos não vão
desenroscar com facilidade.
- Nunca deixar o rosto sobre a válvula e a tampa ao retirá-las.

- Para filtração com contrapressão (entre 200°F e 300°F):

- Conectar o sistema de pressurização na válvula superior da célula (válvula de
entrada) (foto 5) que deve estar fechada, abrir a linha de gás nitrogênio de alta
pressão e regular a pressão para 200 psi.
- Conectar a unidade de contrapressão (foto 10), que deve estar fechada, na
válvula de saída, abrir a linha de gás nitrogênio e regular a pressão para 100
psi. Manter a válvula de saída fechada (válvula inferior).
- Abrir a válvula de entrada, dando-lhe meia volta (foto 8). Manter a pressão de
200 psi até que a temperatura desejada seja alcançada e estabilizada. Quando
isto ocorrer, aumentar a pressão para 600 psi.
- Abrir a válvula de saída, dando-lhe meia volta. Marcar o tempo de 30 minutos
e coletar, imediatamente, a primeira porção do filtrado através da unidade de
contrapressão (foto12). Coletar as demais porções com intervalos de 5
minutos.

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Anexo A5 - Testes para fluidos não-aquosos
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- Se a pressão na unidade de contrapressão aumentar, reduzi-la para 100 psi,
retirando a porção do filtrado através da unidade de contrapressão.
- Ao completar 30 minutos, fechar as duas válvulas (entrada e saída)
apertando-as e desligar a jaqueta térmica. Fechar a linha de gás nitrogênio e
liberar a pressão do sistema de pressurização superior e da unidade de
contrapressão, através das válvulas de alívio. Esperar 5 minutos e drenar o
filtrado completamente.
- Anotar o volume do filtrado e, se presente, o volume de água livre no filtrado.
- Retirar o conjunto de pressurização superior e inferior (unidade de
contrapressão).
- Cuidado: A pressão dentro da célula ainda é de cerca de 500 psi. Deixe a
célula dentro da jaqueta térmica até resfriar (se estiver próximo a pia, remover
a célula da jaqueta e colocá-la sob água corrente para resfriar). Abrir a válvula
de entrada lentamente para liberar a pressão (colocar um pedaço de trapo ou
pano no orifício da válvula para evitar respingos de fluido).
- Após certificar-se de que toda a pressão foi liberada na válvula de entrada,
abrir também a válvula da tampa para garantir a saída total dos gases e evitar
pressões “trapeadas”. Retirar a célula da jaqueta térmica e retirar a válvula de
entrada (a válvula sem ser a da tampa) com cuidado, pois se esta válvula
estiver entupida, esta vai sair com pressão. Abrir a célula, folgando os
parafusos da tampa em diagonal e retirar a tampa. Verificar AST em anexo.

Observação:
- Não se esquecer de prender o sistema de pressurização na célula com o
grampo específico (foto 6).
- Não se esquecer de prender o sistema de contrapressão na célula com o
grampo específico (foto 11).
- Não abrir a célula antes de resfriar.

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Anexo A5 - Testes para fluidos não-aquosos
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- Nunca desparafusar a célula sem ter absoluta certeza de que esta não está
com pressão. Se a célula estiver ainda com pressão, os parafusos não vão
desenroscar com facilidade.
- Nunca abrir válvula na vertical, de preferência, na horizontal, dentro da pia.
- Nunca deixar o rosto sobre a válvula e a tampa ao retirá-las.

- Para temperaturas superiores a 300 °F:

Aplicar contrapressão dependendo da temperatura, segundo a tabela abaixo:

Temperatura de teste (°F) Pressão de entrada (psi) Contrapressão (psi)

350 700 200
400 800 300
450 1000 500

Nem todos os equipamentos de filtração disponíveis no mercado podem ser

usados em temperaturas acima de 300 °F ou pressões superiores a 600 psi.
Consultar o catálogo do fabricante para verificar a temperatura e pressão
máximas de trabalho.

- Resultados:
- Registrar o volume do filtrado, na proveta, em mL, multiplicado por 2.
- Caso haja água livre no filtrado, registrar o volume, em mL, multiplicado por 2.

- Calibração e ajuste:
- Verificar com freqüência a exatidão dos manômetros e termômetros.

- Cuidados com o Equipamento

- Lave e seque todas as partes do equipamento após cada análise.
- Consultar o catálogo do fabricante para verificar a temperatura e a pressão
máximas de trabalho do equipamento.

- TEOR DE LÍQUIDOS E DE SÓLIDOS (RETORTA)

- Objetivo:
Determinar a quantidade de
base orgânica, água e sólidos
no fluido.

- Equipamentos:
- Retorta Baroid de 10 mL,
modelo nº 870 ou similar.
- Espátula.
- Palha de aço.
- Proveta de vidro graduada, de
10 mL.
- Pinças tipo curvo.
- Cronômetro.
- Graxa para alta temperatura.
- Tensoativo.

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- Procedimento:
- Assegurar-se que estejam limpos o recipiente da amostra, o tubo condutor de
vapores (cachimbo), o condensador e proveta graduada coletora do destilado.
- Introduza uma palha de aço no tubo condutor de vapores.
- Encher o recipiente com fluido a testar, evitando a presença de bolhas de ar.
Verificar AST em anexo.
- Colocar a tampa de aferição no recipiente deixando sair pelo orifício um
pouco de fluido. Limpar bem a tampa, a rosca e o corpo externo do recipiente,
sem derramar o fluido.
- Enroscar o recipiente na parte inferior da câmara de evaporação, utilizando
uma pequena quantidade da graxa sobre a rosca.
- Pôr a retorta na câmara isolante e fechá-la.
- Posicionar a proveta graduada sob a descarga do condensador, havendo-lhe
(caso tenha) adicionado previamente de 1 a 2 gotas do tensoativo, a fim de
facilitar a separação das fases água-óleo.
- Ligar resistência elétrica do forno, a lâmpada piloto deverá acender-se.
Verificar AST em anexo.
- O tempo de duração do ensaio é ± 30 minutos (até que o processo termine).
- Deixar a retorta esfriar durante 10 minutos. Após isso, retirar a proveta e fazer
as leituras correspondentes aos volumes de água e óleo recuperados na
proveta graduada.

Observação:
- É necessário conhecer o ponto de fulgor das amostras desconhecidas ou com
materiais novos com a intenção de evitar explosões por ignição do produto.

- Resultados:
- % água = volume de água x 10
- % óleo = volume de óleo x 10
- % sólidos = 100 - (% água + % óleo)

Observação:
Quando o fluido de perfuração apresentar salinidade elevada, deve ser feita a
correção da percentagem de água e sólidos.
- % Água corrigida (real) = % água lida x [ 1 + 1,3x10-8 x (ppm NaCl)1,29 ]
- % Água corrigida (real) = % água lida x [ 1 + 5,77x10-7 x (ppm CaCl2) ]
- % Sólidos corrigidos = 100 - % óleo - % água corrigida (real)

- Calibração e ajuste:
- Limpar e secar bem o equipamento
- Conectar o copo da retorta contendo no seu interior água destilada, o
cachimbo contendo no seu interior palha de aço e a proveta. Ligar e verificar se
a lâmpada piloto acende.
- Após 30 minutos de teste, verificar se o volume recuperado na proveta
corresponde aos 10 mL iniciais.
- Observar a câmara de aquecimento. Se esta apresentar cor vermelha não
incandescente (sem brilho), a temperatura está dentro do intervalo
recomendado. Caso contrário, ajustar o reostato através do parafuso de
controle.

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- Cuidados com o equipamento:
- A retorta só deve ser operada com as voltagens para as quais foi fabricada.
- Deve-se evitar que a retorta esquente ao rubro, assim como, que seja posta
em contato com líquidos frios após ter sido aquecida.
- A amostra de fluido deve ser medida com máxima exatidão, para que, assim
também, sejam os resultados.
- Durante a destilação não devem aparecer gotas de umidade em nenhuma
das partes externas da retorna e do condensador, pois se isto acontecer indica
vazamento e portanto, erros nos resultados.
- Ao colocar a palha de aço na câmara de evaporação, deve se ter cuidado
para que não cubra a parte de rosca que a câmara possui na sua extremidade
interna inferior, porque dificultaria o ajuste correto do copo amostrador. Isto
também danificaria a rosca, comprometendo seu selamento.
- A palha de aço deve também ser colocada uniformemente em toda a câmara
de expansão, com o propósito de evitar o arraste de sólidos pelo destilado. Isto
também causaria erros nos resultados.
- Utilize uma porção de palha de aço nova em cada operação.
- Depois de cada destilação, limpe perfeitamente as partes da retorta e os
condutos.

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