Descritivo da Análise de Amônia

ADI 2018

Determinação da concentração de amônia (NH3) em águas através de adição de

padrão com Eletrodo de Íon Seletivo

FGC-40029 – Rev.00 – Ago/07

Sobre a análise de Amônia (seqüência de análise)

Para realizar a determinação de Amônia, o analisador extrai uma pequena alíquota de amostra do vaso do
sistema de condicionamento e amostragem. Esta alíquota é transferida para o vaso de reação do equipamento e
em seguida é adicionada a solução TISAB (NaOH 2M). A Amônia em solução está presente na forma de íon amônio
NH4+, que em contato com a hidroxila da solução TISAB reage segundo o equilíbrio:

NH 4+ + OH − ↔ NH 3 + H 2O

O deslocamento do equilíbrio para a direita (formação de amônia) provoca o desprendimento do gás

amônia (NH3), que é medido pelo uso do eletrodo de íon seletivo.

O Eletrodo de íon seletivo é formado por um eletrodo combinado de pH

(2) inserido em um corpo plástico (1) contendo um eletrólito interno tamponado
(solução de NH4Cl), conforme a figura ao lado. O eletrodo de pH é utilizado como
referência para o eletrodo de íon seletivo. A parte do eletrodo que é imersa na
solução é constituída por uma membrana seletiva (6), permeável a gases apenas.

O gás amônia desprendido da amostra ultrapassa a membrana e atinge o

eletrólito, alterando o pH desta solução interna. Esta alteração no pH é o sinal
medido pelo eletrodo e relacionado com a concentração de amônia na amostra.
Para isso, primeiramente realiza-se a calibração do eletrodo com solução padrão
de amônia de concentração conhecida.

O eletrodo é condicionado em água deionizada antes de cada

determinação, evitando assim, qualquer possível interferência e erros gerados por
determinações anteriores (efeito memória).

O método de determinação por extração da amostra (on-line) utilizado por

estes analisadores não expõe o sensor (eletrodo de íon seletivo) às condições do
processo, evitando danificações e prolongando a vida útil deste. O pequeno
volume de amostra que entra em contato com o sensor, passa previamente por
um sistema de condicionamento, proporcionando à amostra, condições ideais para
o perfeito funcionamento do analisador.

Reagentes utilizados:

- Solução TISAB: Hidróxido de Sódio 2 mol.L-1

- Solução padrão de amônia 500 mg/L: possibilita um range de análise de 0 a 200 mg/L. A concentração
da solução padrão varia de acordo com o range a ser analisado.

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Método de Análise – Adição Dinâmica de Padrão

A adição dinâmica de padrão é um método volumétrico de análise utilizado em combinação com eletrodos
de íon seletivo.

Este método tem como princípio a adição de uma alíquota de solução padrão do analito de interesse e de
concentração conhecida à amostra após a medição do potencial inicial desta utilizando o eletrodo de íon seletivo
apropriado.
Após a adição da solução padrão, o potencial da solução é medido novamente. A concentração da amostra original
pode ser calculada após a determinação da relação entre o potencial do eletrodo e a concentração do íon
analisado. Esta relação é baseada na Lei de Nernst:

R*T

E = ------------ * 2.303 Log [Con]

n*F

O Analisador identifica o slope (coeficiente angular da curva de calibração) do eletrodo de íon seletivo em
um range de calibração selecionado pelo usuário. A calibração é feita por sucessivas adições de padrão a uma
solução branco (água deionizada, por exemplo), e medição do potencial em cada ponto.

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Cuidados básicos e Manutenção para o eletrodo de Íon Seletivo - Amônia

1. Preparação do Eletrodo

Antes de utilizar o eletrodo, deve-se preencher o eletrodo com a solução do eletrólito, de acordo
com as seguintes instruções e conforme a figura 1:

1. Desrosquear pela parte de cima do eletrodo (A) e remover o eletrodo interno de vidro (F) do
corpo plástico externo (G);
2. Preencher o corpo plástico com 2 ou 3 ml de solução eletrólito (NH4Cl 0.1 M);
3. Recolocar o eletrodo de vidro e rosquear no corpo de plástico;

Figura 1. Componentes do eletrodo

É recomendado que se complete o nível do eletrólito interno a cada semana, adicionando cerca de 1
ml da solução.

Importante: Posicionar o eletrodo no vaso de análise com um ângulo de aproximadamente 20º em

relação à vertical, evitando que bolhas de ar fiquem presas a membrana do eletrodo.

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2. Checagem da Membrana

Um pequeno orifício por menor que seja, ou qualquer tipo de danificação na membrana
implicará em falhas nas medições do eletrodo. É recomendado que se realize a checagem da
membrana sempre que for completar o nível do eletrólito interno e a cada troca da membrana, a qual
recomendamos que seja substituída a cada 15 dias.

Para checar a membrana deve-se realizar o seguinte procedimento:

1. Com o equipamento no Menu Manual (e não realizando nenhum ciclo de análise ou referência),
dosar com a bomba de branco [BLANK] um volume de água deionizada suficiente para cobrir a
membrana do eletrodo;
2. Acionar a agitação e aguardar a estabilização do eletrodo por 5 minutos;
3. Anotar a leitura (mV) do eletrodo, que pode ser observada selecionando a opção [INPUT] no
menu Manual;
4. Adicionar cerca de 2 ml de solução TISAB (NaOH) com a bomba BUFFER e observar a leitura do
eletrodo;
5. Uma alteração drástica na leitura do eletrodo no sentido negativo (~ 100 mV) indica que a
membrana está danificada e deve ser trocada.

3. Trocando a Membrana

Para a troca da membrana realizar o seguinte procedimento, representado pela figura 2:

1. Desrosquear e remover o eletrodo interno de vidro (F) do corpo plástico externo (B);
2. Desrosquear a capa de baixo do eletrodo (E) e remover a membrana antiga (D);
3. Com o auxílio da pinça, colocar uma membrana nova sobre o oríficio do corpo plástico do
eletrodo. Deve-se ter cuidado para não tocar a região que ficará exposta da membrana com o
dedo, ou então usar luvas de PVC/Látex para realizar o procedimento;
4. Recolocar a capa e rosquear firmemente;
5. Realizar o procedimento de preparação do eletrodo (item 1).

1 2 3

Figura 2. Troca da membrana

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4. Checagem do eletrodo interno

Se o eletrodo apresentar um slope baixo durante o ciclo de referência, deve-se verificar o

funcionamento do eletrodo de vidro interno, realizando o seguinte procedimento:

• Desrosquear o corpo plástico do eletrodo e retirar o eletrodo interno de vidro (F);

• Rinsar o eletrodo com água deionizada e secá-lo com papel macio;
• Mergulhar o eletrodo de vidro em solução tampão de pH 7 (volume suficiente para cobrir a
junção do eletrodo) e aguardar a estabilização da leitura e anotá-la;
• Retirar o eletrodo da solução e rinsar novamente com água deionizada e secar com papel
macio;
• Mergulhar o eletrodo de vidro em solução tampão de pH 4 (volume suficiente para cobrir a
junção do eletrodo) e observar a leitura obtida;
• Em menos de 30 segundos após a imersão no tampão pH 4, a leitura deverá mudar em 100
mV. A leitura do eletrodo deverá se estabilizar em 3 a 4 minutos, e a diferença entre as
medições no tampão pH 7 e pH 4 deverá ser maior que 150 mV. Se estas condições forem
observadas o eletrodo de vidro estará operando apropriadamente.

* Para maiores informações sobre o eletrodo de íon seletivo para amônia, favor verificar o manual que
acompanha o eletrodo.

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 Fluxo de Análise

Início da análise

Acionamento da bomba Blank/Água, Dreno e abertura da válvula

para limpeza do vaso de análise.

Acionamento da bomba peristáltica para extração de amostra do

sistema de amostragem por separação mássica

Abertura de válvulas para transferência de amostra para a pipeta

Abertura de válvulas para transferência da amostra da pipeta para o

vaso de análise.

Adição de 3mL da solução tampão.

Tempo de espera de 15 s com o agitador acionado.

Início da Medição por Adição Dinâmica de Padrão.

Medição da milivoltagem inicial de amônia

presente na amostra

Adição de uma alíquota pequena de padrão

formando uma concentração conhecida no
vaso de análise e posterior medição da
milivoltagem. Este procedimento é repetido
outras 3 vezes.

Cálculos e expressão dos resultados.

Envio dos resultados ao SDCD

Bomba de dreno é acionada para limpeza do vaso de análise.

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