Procedimento nº

CENTRAL ANALÍTICA PT.PA. 007 A

PROCEDIMENTO TÉCNICO
Revisão Página
Determinação de Cloretos em Águas nº 03 1 de 4
(Método AgNO3)
SOMENTE PARA USO DIDÁTICO
1. INTRODUÇÃO

Os cloretos constituem um dos ânions mais encontrados nas águas naturais, nos
esgotos domésticos e nos despejos industriais.
Mesmo em concentração mais elevadas, os cloretos não são prejudiciais à saúde
do homem, porém conferem sabor salgado à água. Este, entretanto, é variável,
dependendo não só da concentração de cloretos, mas também da composição química
da água. Quando o cátion presente é o sódio, pode-se detectar um sabor salgado em
águas contendo 250 mg de Cl- L-. No entanto, o mesmo gosto pode não ser
observado em águas contendo 1000 mg de Cl- L- quando os cátions predominantes são o
cálcio e o magnésio.
A concentração de cloretos é mais elevada nos despejos de que nas águas
naturais, uma vez que o cloreto de sódio é um componente muito utilizado nas dietas e
não sofre alterações durante o processo de digestão.
As águas que contêm um teor elevado de cloretos podem danificar canalizações e
estruturas metálicas e não são recomendadas para a agricultura.
Antes do desenvolvimento de técnicas bacteriológicas, a determinação de cloretos,
em conjunto com a determinação das diversas formas de nitrogênio, era empregada para
detectar poluição por esgotos na água.
Os métodos mais empregados para determinação de cloretos são o argentimétrico
e o do nitrato mercúrico. Também são utilizados o método potenciométrico e o método
automatizado do ferricianeto.

2. PRINCÍPIO DO MÉTODO

Em soluções neutras ou levemente alcalinas, o cromato de potássio pode indicar o

ponto final da titulação dos cloretos com nitrato de prata.
O cloreto de prata é precipitado quantitativamente antes do precipitado vermelho-
tijolo de cromato de prata ser formado.

3. APLICAÇÃO

Este método é adequado para a determinação de cloreto em amostras de águas

naturais e de abastecimento, efluentes domésticos e industriais.

4. INTERFERENTES

Brometos, iodetos e cianetos interferem sendo precipitados como cloretos.

Sulfetos, tiossulfatos e sulfitos interferem, mas essa interferência pode ser eliminada com
o uso de peróxido de hidrogênio no tratamento da amostra. Para 100 mL de amostra,
adiciona-se 1 mL de peróxido de hidrogênio e agita-se por 1 minuto.

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Ortofosfato a uma concentração acima de 25 mg L-1 interfere precipitando a prata na
forma de fosfato. Ferro em concentração acima de 10 mg L - 1 interferem mascarando o
ponto final.
A cor e a turbidez da amostra interferem, podendo elas ser removidas por tratamento
preliminar com hidróxido de alumínio.

5. COLETA E ESTOCAGEM

Conforme Procedimento PT.PA.001.

6. MATERIAIS NECESSÁRIOS

- Balão volumétrico;
- Béquer;
- Bureta;
- Erlenmeyer;
- Funil de vidro;
- Papel de filtro comum;
- Pipeta volumétrica;
- Proveta.

7. REAGENTES

7.1. Peróxido de Hidrogênio 30 % (H2O2)

7.2. Solução de Ácido Sulfúrico 0,05 mol L-1 (H2SO4)

- Diluir 2,8 mL de ácido sulfúrico p.a (H2SO4) em 400 mL de água ultra pura,
transferir para balão volumétrico de 1 L.

7.3. Solução de Hidróxido de sódio 0,1 mol L-1 (NaOH)

- Dissolver 4 g de hidróxido de sódio p.a.(NaOH) em 400 mL de água ultra pura,

transferir para balão volumétrico de 1 L.

7.4. Suspensão de Hidróxido de Alumínio [Al(OH)3]

- Dissolver 125 g de sulfato de alumínio e potássio dodecahidratado p.a [AlK(SO4)2

. 12H2O] em 1 L de água ultra pura. Aquecer a 60 °C e adicionar 55 mL de hidróxido de
amônio p.a. (NH4OH), lentamente e com agitação. Deixar em repouso por 1 hora.
Transferir para um béquer de 2 litros e lavar o precipitado com água ultra pura,
misturando, deixando decantar e removendo o sobrenadante até que a água de lavagem

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não contenha mais cloreto. Quando preparada recentemente, a suspensão ocupa um
volume de aproximadamente 1000 mL.
Nota: Para verificar a presença de cloretos no sobrenadante, testa-se uma
pequena quantidade dele em um vidro de relógio e adiciona-se algumas gotas de Nitrato
de Prata 0,1 mol L-1. A coloração esbranquiçada indica presença de cloretos, sendo
necessário continuar com as lavagens.

7.5. Solução Indicadora de Cromato de Potássio 5 % (K2CrO4)

- Pesar 5 gramas de cromato de potássio (K2CrO4), dissolver e avolumar a 100 mL

com água ultra pura.

7.6. Solução Padrão de Nitrato de Prata 0,0141 mol L-1 (AgNO3)

- Pesar 2,395 g de nitrato de prata (AgNO3) em um copo de béquer e dissolver com

um pouco de água ultra pura. Após a completa dissolução transferir para um balão
volumétrico de 1L e completar o volume com água ultrapura. A solução deve ser
armazenada em frasco âmbar.

7.6.1. PADRONIZAÇÃO

- Pesar entre 0,010 g e 0,020 g de cloreto de sódio (NaCl), previamente seco a

140 °C durante uma hora, em um erlenmeyer, dissolver com 50 mL de água ultra pura,
adicionar 1 mL da solução indicadora de cromato de potássio (K2CrO4) a 5 % e titular com
a solução de nitrato de prata 0,0141 mol L-1 (AgNO3) até a viragem. (coloração vermelho-
tijolo).

M= m x 1000
58,45 x V

Onde:
m é a massa cloreto de sódio (NaCl) em gramas.
58,45 g é o equivalente-grama do cloreto de sódio (NaCl).
V é o volume gasto de nitrato de prata (AgNO3) na titulação, em mL.

8. PROCEDIMENTO

8.1. Pipetar 100 mL da amostra ou uma alíquota adequada diluída a 100 mL;

8.2. Se a amostra apresentar cor adicionar 3 mL de suspensão de hidróxido de

alumínio [Al(OH)3], misturar bem, deixar decantar e filtrar;

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8.3. Se houver sulfeto, sulfito ou tiossulfato presentes adicionar 1 mL de peróxido
de hidrogênio a 30 % (H2O2) e agitar por 1 minuto;

8.4. Transferir o volume pipetado para um erlenmeyer de 250 mL;

8.5. Ajustar o pH da amostra se necessário na faixa de pH 7 a 10, com solução

de hidróxido de sódio 0,1 mol L-1 (NaOH) ou ácido sulfúrico 0,05 mol L-1 (H2SO4),
preferencialmente utilizar o potenciômetro para realizar este ajuste;

8.6. Adicionar 1 mL de solução indicadora de cromato de potássio 5 % (K2CrO4);

8.7. Titular com a solução padronizada de nitrato de prata 0,0141 mol L-1
(AgNO3) até o aparecimento da coloração vermelho-tijolo;

8.8. Titular uma prova em branco substituindo a amostra por água ultrapura.

9. CÁLCULO E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS

A concentração de cloreto é calculada pela fórmula:

mg Cl- L-1= (A -B) x 35450 x M

mL de amostra

Onde:
A é o volume de nitrato de prata (AgNO3) gasto na prova real;
B é o volume de nitrato de prata (AgNO3) gasto na prova em branco;
Me é a molaridade da solução de nitrato de prata (AgNO3);

Nota: O resultado é expresso com uma casa decimal.

Se quiser expressar o resultado em mg NaCl L-1 deve-se:

mg NaCl L-1= mg Cl- L-1 x 1,65

10. DOCUMENTOS DE REFERÊNCIA

10.1. Manual de análises da FEPAM;

10.2. AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION (APHA). Standard Methods
for the Examination of Water and Wastewater. 22nd. APHA, 2012.

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