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Procedimento Operacional Padrão

PROCESSO: Laboratório CÓDIGO: POP-055


Atividade: Determinação do Índice de REVISÃO: 5
Acidez
DATA EMISSÃO: 03/01/2007 DATA REVISÃO:24/01/2020

Método: ASTM 1386-98


Referência: USP XXXII p. 1377

I – OBJETIVO: Estabelecer a metodologia para a determinação do índice de acidez, pelo


laboratório da FONCEPI.

II – APLICAÇÃO:

Responsável Técnico / Analista de Laboratório / Laboratorista.

III – RECURSOS NECESSÁRIOS:

1. Balança Analítica de precisão 0,0001g;


2. Bureta de 10 ml com 0,05 ml de precisão;
3. Chapa Elétrica;
4. Erlenmeyer de 250 ml;
5. Solução padronizada de Hidróxido de Potássio alcoólico – 0,1 N;
6. Solução indicadora de fenolftaleína – 1%;
7. Mistura de Isopropanol/Toluol 5:4;
8. Formulário de “Controle de Análises”.

IV – ATIVIDADES PRINCIPAIS:

1. Pesar aproximadamente 2g da amostra em Erlenmeyer de 250ml; (Em caso de


amostras muito escuras, podem ser utilizados amostras de 0,5 g para realizar a analise).
Anotar o peso da amostra (PA) no formulário de “Controle de Análises”
2. Adicionar 40 ml da solução de Isopropanol/Toluol 5:4; Aquecer numa chapa até
completa dissolução com agitação.
3. Adicionar 1 ml (25 gotas) da solução indicadora de fenolftaleína a 1%;
4. Titular a amostra ainda quente com solução alcoólica de Hidróxido de Potássio a 0,1 N
até que a primeira cor rósea persistente seja obtida;
5. Agitar o Erlenmeyer vigorosamente durante a titulação. Se alguma precipitação de cera
ocorrer durante a titulação (turvação da solução) reaquecer a solução. A titulação deve
ser realizada o mais rápido possível;
6. Anotar (Vg) no formulário de “Controle de análises”;
7. Calcular o índice de acidez e anotar o resultado no formulário de “Controle de Análises”.

Vg x 0,1 x 56,1 x f
I . A=
Pa
Procedimento Operacional Padrão
PROCESSO: Laboratório CÓDIGO: POP-055
Atividade: Determinação do Índice de REVISÃO: 5
Acidez
DATA EMISSÃO: 03/01/2007 DATA REVISÃO:24/01/2020

Onde:
1. Vg = Volume gasto;
2. f = Fator;
3. Pa = Peso da Amostra.

V – MANUSEIO DE MATERIAIS:

1. Ao adicionar a amostra no Erlenmeyer ter o cuidado para não cair no prato da


balança;
2. Manter a balança em lugar nivelado e longe de vibração;
3. A viragem final tem que persistir o róseo por no mínimo 10 segundos;
4. Realizar a titulação o mais rápido possível.

VI – RESULTADOS ESPERADOS:

Determinar o índice de acidez em Cera de Carnaúba T1, T3 e T4: 02 – 07 mg de KOH/g.

VII – AÇÃO EM CASO DE ANORMALIDADE:

Repetir todo o procedimento.

VIII – COMENTÁRIOS:

A Norma ASTM 1386-98 cita o solvente Xilol, sendo o solvente Isopropanol/Toluol uma opção
de solvente, o que não altera o resultado da análise.

IX – REGISTROS:

 Formulário de “Controle de Análises”;


 Certificado de Análises.

X – DOCUMENTAÇÃO DE REFERÊNCIA:

 NBR ISO 9001:2015;


 NBR ISO 22000:2018;
 NBR ISO/TS 22002-1: 2013;
 USP – NF – The Official Compendia of Standards – 2011;
 Manual Integrado da Qualidade da FONCEPI.
 Manual do SGQSA – Unidade Eusébio
Procedimento Operacional Padrão
PROCESSO: Laboratório CÓDIGO: POP-055
Atividade: Determinação do Índice de REVISÃO: 5
Acidez
DATA EMISSÃO: 03/01/2007 DATA REVISÃO:24/01/2020

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