Abnt NBR 9619

ABNT NBR 9619:2009
NORMA ABNT NBR

BRASILEIRA 9619
Terceira edição
01.04.2009
Válida a partir de
01.05.2009
Produtos de petróleo — Destilação à pressão

atmosférica
Petroleum products – Distillation at atmospheric pressure
Palavras-chave: Produtos de petróleo. Destilação.

Descriptors: Petroleum products. Distillation. © ABNT 2009
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ABNT NBR 9619:2009
42 páginas
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Impresso por: PETROBRAS Impresso por: PETROBRAS

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Anexo D (normativo) Procedimento para determinar o evaporado porcento ou recuperado porcento em

uma leitura de temperatura indicada.........................................................................................................31
D.6 Destilação automática .......................................................................................................................................31
D.7 Cálculos ..............................................................................................................................................................32
D.8 Precisão ..............................................................................................................................................................32
Sumário Página
Anexo E (normativo) Critérios para definição de repetitividade e reprodutibilidade ........................................34
Prefácio........................................................................................................................................................................v Anexo F (informativo) Procedimento para simular o erro da haste emergente de um termômetro de líquido
em vidro ........................................................................................................................................................35
Introdução ...................................................................................................................................................................v
0.1 Advertência e precauções de segurança....................................................................................................v Anexo G (informativo) Tabelas de perda corrigida a partir de perda observada e pressão barométrica........36
0.2 Significado e uso ...........................................................................................................................................v Anexo H (informativo) Exemplos de cálculos para relatórios de dados ...........................................................39
1 Escopo ............................................................................................................................................................1 Anexo I (informativo) Exemplo de cálculo da repetitividade e reprodutibilidade do (recuperado ou
2 Referências normativas ................................................................................................................................1 evaporado) porcento em uma leitura de temperatura especificada ......................................................41
3 Termos e definições ......................................................................................................................................1

4 Resumo do método .......................................................................................................................................3
5 Aparelhagem ..................................................................................................................................................4
5.4 Dispositivo centralizador do sensor de temperatura ................................................................................6
6 Amostragem, armazenamento e condicionamento da amostra...............................................................8
6.1 Amostragem...................................................................................................................................................8
6.2 Armazenamento da amostra ........................................................................................................................8
6.3 Condicionamento da amostra antes da análise .........................................................................................8
6.4 Amostras úmidas...........................................................................................................................................9
7 Preparação da aparelhagem.........................................................................................................................9
8 Calibração e padronização ...........................................................................................................................9
8.1 Sistema de medição de temperatura ...........................................................................................................9
8.2 Método automatizado..................................................................................................................................10
8.2.1 Sensor de nível ............................................................................................................................................10
8.2.2 Pressão barométrica ...................................................................................................................................10
9 Procedimento...............................................................................................................................................10
10 Expressão dos resultados ..........................................................................................................................14
10.1 Cálculo ..........................................................................................................................................................14
10.2 Relatório .......................................................................................................................................................17
11 Precisão e tendência ...................................................................................................................................18
11.1 Repetitividade (r) .........................................................................................................................................18
11.2 Reprodutibilidade (R) ..................................................................................................................................19
11.3 Tendência .....................................................................................................................................................19
11.3.1 Tendência relativa entre equipamentos manuais e automatizados.........................................................19
Anexo A (normativo) Tabelas .................................................................................................................................20
Anexo B (normativo) Descrição detalhada da aparelhagem...............................................................................26
B.1 Balão de destilação .....................................................................................................................................26
B.2 Condensador e banho do condensador....................................................................................................26
B.3 Proteção metálica ou invólucro para balão (equipamento manual) ......................................................26
B.4 Fonte de calor ..............................................................................................................................................27
B.5 Suporte do balão .........................................................................................................................................27
B.5.1 Tipo 1 ............................................................................................................................................................27
B.5.2 Tipo 2 ............................................................................................................................................................27
B.6 Placa de suporte do balão ..........................................................................................................................28
B.7 Proveta..........................................................................................................................................................28
B.8 Proveta de resíduo ......................................................................................................................................28
Anexo C (normativo) Determinação da diferença no tempo de retardo entre um sistema eletrônico de
temperatura e um termômetro de líquido em vidro .................................................................................30

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Prefácio
A Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT) é o Foro Nacional de Normalização. As Normas Brasileiras,
cujo conteúdo é de responsabilidade dos Comitês Brasileiros (ABNT/CB), dos Organismos de Normalização
Setorial (ABNT/ONS) e das Comissões de Estudo Especiais (ABNT/CEE), são elaboradas por Comissões de
Estudo (CE), formadas por representantes dos setores envolvidos, delas fazendo parte: produtores, consumidores
e neutros (universidade, laboratório e outros).
Os Documentos Técnicos ABNT são elaborados conforme as regras das Diretivas ABNT, Parte 2.
A Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT) chama atenção para a possibilidade de que alguns dos
elementos deste documento podem ser objeto de direito de patente. A ABNT não deve ser considerada
responsável pela identificação de quaisquer direitos de patentes.
A ABNT NBR 9619 foi elaborada no Organismo de Normalização Setorial de Petróleo (ABNT/ONS-34),
pela Comissão de Estudo de Combustíveis e Produtos Especiais (CE-34:000.02). O 1º Projeto circulou em
Consulta Nacional conforme Edital nº 01, de 21.01.2008 a 24.03.2008. O 2º Projeto circulou em Consulta Nacional
conforme Edital nº 12, de 18.12.2008 a 16.02.2008, com o número de Projeto de revisão ABNT NBR 9619.
Esta terceira edição cancela e substitui a edição anterior (ABNT NBR 9619:2005), a qual foi tecnicamente revisada.
O Escopo desta Norma Brasileira em inglês é o seguinte:
Scope
This Standard establish the method of destillation at atmospheric pressure for determination of the characteristics
of destillation of automotive gasoline and its mixtures with ethanol, aviation gasolines, aviation kerosines, special
petroleum spirits, naphthas, distilled turpentine spirit, kerosines, diesel fuels and its mixtures with biodiesel
up to 20 % v/v, combustible oils, maritime combustible oils and other products of oil, using itself manual
or automatized equipment.
Introdução
0.1 Advertência e precauções de segurança
O uso desta Norma pode envolver o emprego de materiais, operações e equipamentos perigosos, e esta Norma
não pretende tratar de todos os problemas de segurança associados com seu uso. É responsabilidade do usuário
estabelecer as práticas de segurança, meio ambiente e saúde apropriadas, e determinar a aplicabilidade
de limitações regulamentares, antes de seu uso.
0.2 Significado e uso
As características de destilação (volatilidade) de hidrocarbonetos possuem um efeito importante em sua

segurança e desempenho, especialmente no caso de combustíveis e solventes. A faixa de ebulição fornece
informações sobre a composição, as propriedades e o comportamento do combustível durante o armazenamento
e o uso. A volatilidade é o principal determinante da tendência de uma mistura de hidrocarbonetos produzir
vapores potencialmente explosivos.
As características de destilação são altamente importantes para as gasolinas automotivas e de aviação, afetando
a partida, o aquecimento e a tendência de tamponamento por vapor em alta temperatura de operação
e/ou elevada altitude. A presença de componentes de elevado ponto de ebulição nestes e em outros combustíveis
pode afetar significativamente o grau de formação de depósitos de sólidos gerados na combustão.
A volatilidade é um fator importante na aplicação de vários solventes, especialmente aqueles utilizados em tintas
porque afeta a taxa de evaporação.

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3.3
efeito da haste emergente
Produtos de petróleo — Destilação à pressão atmosférica desvio na leitura de temperatura causado pelo uso de termômetros de mercúrio em vidro de imersão total no modo
de imersão parcial
NOTA No modo de imersão parcial, uma porção da coluna de mercúrio, ou seja, a porção emergente está submetida
a uma temperatura inferior à da porção imersa, resultando em uma retração da coluna de mercúrio e em uma leitura de
temperatura menor.
1 Escopo
3.4
Esta Norma estabelece o método de destilação à pressão atmosférica para determinação das características de evaporado porcento
destilação de gasolinas automotivas e misturas com etanol, gasolinas de aviação, querosenes de aviação, soma do recuperado porcento com a perda porcento
solventes especiais, naftas, aguarrás, querosenes, óleo diesel e misturas com biodiesel até 20 % v/v, óleos
combustíveis destilados, óleos combustíveis marítimos e outros produtos de petróleo, utilizando-se equipamentos 3.5
manuais ou automatizados. leitura de temperatura
temperatura obtida por um dispositivo ou sistema de medição de temperatura que seja igual à leitura do
NOTA 1 Gasolinas automotivas com teores de etanol superiores a 10 % v/v podem não apresentar taxa média uniforme
termômetro descrita em 3.6
de condensação conforme previsto na Tabela A.6.
NOTA 2 Este método de ensaio não é aplicável a produtos contendo quantidades consideráveis de material residual. 3.5.1
leitura de temperatura corrigida
leitura de temperatura, como descrita em 3.5, corrigida em relação à pressão barométrica
2 Referências normativas 3.6
leitura do termômetro (ou resultado do termômetro)
Os documentos relacionados a seguir são indispensáveis à aplicação deste documento. Para referências datadas, temperatura do vapor saturado medido no gargalo do balão, abaixo da saída lateral do balão, como determinado
aplicam-se somente as edições citadas. Para referências não datadas, aplicam-se as edições mais recentes pelo termômetro indicado sob as condições de ensaio
do referido documento (incluindo emendas).
ABNT NBR 11349, Produto de petróleo – Determinação do ponto de fluidez 3.6.1

leitura do termômetro corrigida
ABNT NBR 14883, Petróleo e produtos de petróleo – Amostragem manual leitura do termômetro, como descrito em 3.5, corrigida em relação à pressão barométrica
ASTM D2892, Standard test method for distillation of crude petroleum (15-Theoretical plate column) 3.7
perda de extremidade frontal
perda devido à evaporação durante a transferência da proveta ao balão de destilação, perda de vapor durante
3 Termos e definições a destilação e vapor não condensado no balão ao término da destilação
Para os efeitos deste documento, aplicam-se os seguintes termos e definições. 3.8

perda porcento (ou perda porcento observada)
3.1 cem menos a recuperação total porcento
decomposição
pirólise ou quebra de uma molécula, produzindo moléculas menores com pontos de ebulição mais baixos do que 3.8.1
o da molécula original perda porcento corrigida
porcentagem perdida, corrigida em relação à pressão barométrica
NOTA As indicações características de decomposição térmica são a evolução de vapores e leituras de temperatura
erráticas, as quais normalmente diminuem após ser efetuada qualquer tentativa de corrigir-se o aquecimento. 3.9
ponto inicial de ebulição (PIE)
3.1.1 leitura corrigida do termômetro que é observada no instante em que a primeira gota do condensado cai da
ponto de decomposição extremidade inferior do tubo condensador
leitura do termômetro corrigida que coincide com as primeiras indicações de decomposição térmica do líquido
no balão 3.10
ponto final de ebulição (PFE)
NOTA O ponto de decomposição, como determinado sob as condições deste método de ensaio, não corresponde leitura máxima corrigida do termômetro obtida durante o ensaio e que ocorre, usualmente, após a evaporação
necessariamente à temperatura de decomposição em outras aplicações. de todo o líquido do fundo do balão
3.2 NOTA O termo temperatura máxima é freqüentemente usado como sinônimo.

dispositivo de medição de temperatura
termômetro, como descrito em 5.3.1, ou sensor de temperatura, como descrito em 5.3.3

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3.11 5 Aparelhagem
ponto seco
leitura do termômetro que é observada no instante em que a última gota de líquido evapora do fundo do balão. 5.1 A amostra é classificada em um dos quatro grupos apresentados na Tabela A.1, com base em sua
Qualquer gota ou filme de líquido presente nas paredes do balão ou no termômetro deve ser desconsiderada composição, pressão de vapor, PIE esperado ou PFE esperado, ou em uma combinação destes. A configuração
do aparelho, temperatura do condensador e outras variáveis operacionais são definidas pelo grupo no qual
NOTA O ponto final de ebulição, de preferência ao ponto seco, é destinado ao uso geral. O ponto seco pode ser referido a amostra é enquadrada.
em relação às naftas para aplicações especiais, como as empregadas na indústria de tintas. Substitui, também, o ponto final de
ebulição sempre que a amostra é de tal natureza que a precisão do ponto final de ebulição não pode, de maneira consistente, 5.2 Os componentes básicos da unidade de destilação são o balão de destilação, o condensador e o banho de
atender aos requisitos dados na Seção 11 resfriamento associado, uma proteção de metal ou invólucro para o balão de destilação, a fonte de calor, o suporte
do balão, o dispositivo de medição de temperatura e a proveta para coletar o destilado.
3.12
retenção dinâmica
5.2.1 As Figuras 1 e 2 são exemplos de unidades de destilação manual.
quantidade de material presente no gargalo, na saída lateral do balão e no tubo do condensador durante
a destilação
5.2.2 Além dos componentes básicos descritos em 5.2, as unidades automatizadas também são equipadas com
3.13 um sistema para medir e registrar automaticamente a temperatura e o volume recuperado associado na proveta.
recuperado porcento
volume de condensado, em mililitros, observado na proveta graduada, em conexão com uma leitura simultânea do 5.2.3 A descrição detalhada da aparelhagem é fornecida no Anexo B.
termômetro
3.14
recuperação porcento
recuperado porcento máximo, observado conforme 9.18
3.14.1
recuperação porcento corrigida
recuperação porcentual, ajustada para a diferença entre a perda observada e a perda corrigida, como descrito
na equação 8
3.14.2
recuperação total porcento
porcentagem combinada entre a recuperação porcento e o resíduo porcento no balão, conforme determinado
em 10.1
3.15
resíduo porcento
volume de resíduo no balão, medido em mililitros e expresso como porcentagem do volume de amostra
3.16
retardo de temperatura
diferença entre a leitura de temperatura obtida e a real determinada por um sensor de temperatura naquele
momento
3.17
taxa de variação de temperatura (ou coeficiente angular)
alteração na leitura de temperatura por evaporado ou recuperado porcento, como descrito em 11.3 Figura 1 — Aparelhagem com queimador a gás
4 Resumo do método
Um volume de 100 mL de amostra é destilado sob condições indicadas para o grupo no qual a amostra se
enquadra. Observações sistemáticas de leituras de temperatura e volumes de condensado são efetuadas.
O volume do resíduo e as perdas também são registrados. Ao final da destilação, as temperaturas de vapor
observadas devem ser corrigidas em relação à pressão barométrica e os dados devem ser examinados para
verificar a sua conformidade com as exigências do procedimento, tais como taxas de destilação.
O ensaio é repetido se qualquer condição especificada não tiver sido atendida.
Os resultados do ensaio são normalmente expressos como evaporado porcento ou recuperado porcento
em relação à temperatura correspondente, em uma tabela ou graficamente, como curva de destilação.


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5.3 O dispositivo de medição de temperatura deve obedecer ao prescrito em 5.3.1 a 5.3.6.
5.3.1 Os termômetros de mercúrio em vidro 1 ) devem ser de acordo com as especificações apresentadas
na Tabela A.2.
5.3.2 Sob certas condições, o bulbo do termômetro pode estar 28 °C acima da temperatura indicada
e se a temperatura indicada for de 370 °C, a temperatura do bulbo estará próxima da faixa crítica para o vidro.
Termômetros que tenham sido submetidos a estas condições não devem ser reutilizados sem que sejam
verificados os seus pontos de gelo para confirmar sua calibração.
5.3.3 Sistemas de medição de temperatura diferentes daqueles descritos em 5.3.1 são satisfatórios para este
método de ensaio, desde que apresentem o mesmo retardo de temperatura, efeito de haste emergente e precisão
que o termômetro de mercúrio em vidro equivalente.
5.3.4 Circuito eletrônico e/ou os algoritmos utilizados devem incluir a capacidade de simular o retardo de
temperatura de um termômetro de mercúrio em vidro.
5.3.5 Como alternativa, o sensor também pode ser colocado em um invólucro com a ponta do sensor coberta,
de modo que o conjunto, devido à sua massa térmica ajustada e condutividade, possua um período de retardo de
temperatura similar ao de um termômetro de mercúrio em vidro.
NOTA O tempo de retardo de temperatura de um termômetro pode chegar a 3 s em uma região onde a temperatura
estiver mudando rapidamente durante a destilação.
5.3.6 Em caso de discordância sobre o resultado do ensaio deve prevalecer o método de ensaio manual,
conforme estabelecido para o grupo indicado.
5.4 Dispositivo centralizador do sensor de temperatura
5.4.1 O sensor de temperatura deve ser instalado por meio de um dispositivo de encaixe preciso projetado para
centralizar mecanicamente o sensor no gargalo do balão, sem permitir perda de vapor. Exemplos de dispositivos
centralizadores aceitáveis são mostrados nas Figuras 3 e 4.
Legenda:
1 - Banho do condensador 10 - Abertura de ventilação NOTA 1 Outros dispositivos centralizadores também são aceitáveis, desde que posicionem e mantenham o dispositivo
2 - Tampa do banho 11 - Balão de destilação sensor de temperatura na posição adequada no gargalo da coluna de destilação, como mostrado na Figura 5 e descrito em 9.5.
3 - Sensor de temperatura do banho 12 - Sensor de temperatura
4 - Dreno de segurança do banho 13 - Placa de suporte do balão NOTA 2 O dispositivo centralizador pode obstruir uma ou mais leituras, quando o ensaio for realizado pelo método manual
5 - Dreno do banho 14 - Plataforma de suporte do balão e com produtos com um PIE baixo.
6 - Tubo do condensador 15 - Conexão terra
7 - Proteção 16 - Aquecedor elétrico 5.5 Por medida de segurança, os equipamentos automatizados devem estar equipados com um dispositivo para
8 - Janela de observação 17 - Botão para ajustar o nível da plataforma de suporte desligar automaticamente o fornecimento de energia da unidade e injetar um spray de gás ou vapor inerte
9a - Regulador de voltagem 18 - Cabo de alimentação de energia na câmara onde o balão de destilação está instalado.
9b - Voltímetro ou amperímetro 19 - Proveta
9c - Chave de energia 20 - Banho de resfriamento da proveta NOTA Algumas causas de incêndio são a quebra do balão de destilação, curtos-circuitos, formação de espuma
9d - Luz indicadora de energia 21 - Tampa de proteção da proveta e derramamento do líquido da amostra.
Figura 2 — Esquema ilustrativo da aparelhagem empregando aquecedor elétrico 5.6 Barômetro – Medidor de pressão com resolução de no mínimo 0,1 kPa.
CUIDADO — Não efetuar leituras a partir de barômetros aneróides comuns, pois estes barômetros são
pré-corrigidos para fornecer leituras ao nível do mar.
1)
Para informações sobre a especificação, ver a ASTM E 1 e sobre a calibração, ver a ASTM E 77.


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Figura 5 — Posição de termômetro no frasco de destilação
6 Amostragem, armazenamento e condicionamento da amostra

Figura 3 — Dispositivo de centralização para conexão de vidro esmerilhado
Determinar as características do grupo correspondente à amostra a ser ensaiada (ver Tabela A.3).
6.1 Amostragem
6.1.1 A amostragem deve ser efetuada de acordo com a ABNT NBR 14883 ou conforme descrito na Tabela A.4.
6.1.1.1 Grupo 1 - Condicionar a amostra e o balão a uma temperatura inferior a 10 °C. Vedar o balão
imediatamente.
6.1.1.2 Grupos 2, 3 e 4 - Condicionar a amostra à temperatura ambiente e vedar o balão.
6.2 Armazenamento da amostra
6.2.1 Se o ensaio não for iniciado imediatamente após a coleta das amostras, armazená-las como indicado
em 6.2.2, 6.2.3 e na Tabela A.4, longe da luz solar ou de fontes de calor.
6.2.2 Grupos 1 e 2 - As amostras devem ser armazenadas a uma temperatura inferior a 10 °C.
6.2.3 Grupos 3 e 4 - As amostras devem ser armazenadas a uma temperatura ambiente ou inferior.
6.3 Condicionamento da amostra antes da análise
6.3.1 Antes de abrir o recipiente da amostra, condicioná-las nas temperaturas indicadas na Tabela A.4.
6.3.1.1 Grupos 1 e 2 - As amostras devem ser condicionadas a uma temperatura inferior a 10 °C.
6.3.1.2 Grupos 3 e 4 - Se a amostra não estiver fluida na temperatura ambiente, deve ser aquecida a uma
Figura 4 — Exemplo de dispositivos centralizadores para frascos de gargalo reto temperatura de 9 °C a 21 °C acima do seu ponto de fluidez, determinado pela ABNT NBR 11349 (ver nota),
antes da análise. Se houver a solidificação total ou parcial durante o armazenamento, a amostra deve ser agitada
após a fluidificação antes da abertura do recipiente da amostra, para garantir a sua homogeneidade.
6.3.1.3 Se a amostra não estiver fluida na temperatura ambiente, não se aplicam as faixas de temperatura
que constam na Tabela A.4.


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6.4 Amostras úmidas 8.1.3 A verificação da calibração de dispositivos de medição da temperatura deve ser realizada destilando
o tolueno de acordo com o grupo 1 deste método e comparando a temperatura dos 50 % recuperados com
6.4.1 Amostras contendo água em suspensão não devem ser ensaiadas. Coletar outra amostra isenta de água. a temperatura definida na Tabela A.5.
6.4.2 Grupos 1 e 2 - Se tal amostra não puder ser obtida, a água em suspensão pode ser removida, 8.1.3.1 Se a leitura de temperatura não estiver dentro dos valores definidos na Tabela A.4 para o respectivo
mantendo-se a amostra a uma temperatura entre 0 °C e 10 °C, adicionando-se aproximadamente 10 g de sulfato instrumento que está sendo usado (ver nota de 8.1.2.2 e Tabela A.5), este dispositivo de medição de temperatura
de sódio anidro por cada 100 mL de amostra, agitando a mistura por aproximadamente 2 min e deixando-a em não deve ser utilizado para o ensaio.
repouso por aproximadamente 15 min. Quando a amostra não apresentar mais sinais visíveis de água, utilizar
uma alíquota decantada da amostra, mantida entre 1 °C e 10 °C, para a análise. Registrar no relatório que NOTA O tolueno é utilizado como referência para a tendência, mas não informa como o sistema eletrônico de medição
a amostra foi seca pela adição de um dessecante. de temperatura simula o retardo de temperatura de um termômetro de mercúrio em vidro.
NOTA A água em suspensão nas amostras turvas dos grupos 1 e 2 pode ser removida pela adição de sulfato de sódio 8.1.3.2 Utilizar tolueno, grau P.A.
anidro e da separação da amostra líquida do agente dessecante por decantação, sem afetar estatisticamente os resultados do
ensaio. NOTA Utilizando-se um termômetro de imersão parcial a 101,3 kPa, os pontos de ebulição para o tolueno e hexadecano
são 110,6 °C e 287,0 °C, respectivamente. Como este método de ensaio utiliza termômetros calibrados para imersão total,
6.4.3 Grupos 3 e 4 - Em casos onde não é prático obter-se uma amostra livre de água, a água em suspensão os resultados usuais devem ser menores e, dependendo do termômetro e da situação, podem ser diferentes para cada
pode ser removida agitando-se a amostra com sulfato de sódio anidro ou outro agente dessecante adequado, termômetro.
e separando-a deste por decantação. Registrar no relatório que a amostra foi seca pela adição de um dessecante.
8.1.4 O procedimento para determinar o retardo de temperatura está descrito no Anexo C.
8.1.5 O procedimento para simular o efeito de haste emergente está descrito no Anexo F.
7 Preparação da aparelhagem
8.1.6 Para verificar a calibração do dispositivo de medição a temperaturas elevadas, destilar o hexadecano.
7.1 Consultar a Tabela A.1 e preparar o aparelho selecionando o balão de destilação, o dispositivo de medição Nos 50 % recuperados, a temperatura encontrada deve estar dentro das condições de destilação definidas
de temperatura e a placa de suporte do balão apropriados, como estabelecido para o grupo indicado. Levar a no grupo 4 da Tabela A.5, para o respectivo instrumento que está sendo usado.
temperatura da proveta, do balão e do banho do condensador até as temperaturas indicadas.
NOTA Devido ao alto ponto de fusão do hexadecano, a verificação da destilação do grupo 4 terá que ser realizada
7.2 Providenciar as medidas necessárias para que as temperaturas do banho do condensador e da proveta com temperatura do condensador superior a 20 ºC.
sejam mantidas nos valores exigidos. A proveta deve estar em um banho no qual o nível do líquido esteja pelo
menos na marca de 100 mL ou então em um banho onde a proveta esteja totalmente envolvida por uma câmara
de circulação de ar.
8.2 Método automatizado
7.2.1 Grupos 1, 2 e 3 - Gelo picado e água, salmoura refrigerada e etilenoglicol refrigerado podem ser usados 8.2.1 Sensor de nível
como banhos refrigerantes.
No aparelho automatizado o sensor deve possuir uma resolução de 0,1 mL e com erro máximo de 0,3 mL entre
7.2.2 Grupo 4 - Água fria, água quente e etilenoglicol aquecido podem ser usados como banhos. os pontos de 5 mL e 100 mL. Em intervalos não superiores a três meses, ou após o sistema ou parte dele ter sido
substituído ou reparado, deve ser verificada a calibração do conjunto de acordo com as instruções do fabricante.
7.3 Remover qualquer resíduo de líquido do tubo do condensador, utilizando um pedaço de pano macio,
sem fiapos, preso a um barbante ou arame. NOTA O procedimento de calibração usual envolve a verificação do rendimento com a proveta contendo 5 mL e 100 mL
de combustível, respectivamente.
8 Calibração e padronização 8.2.2 Pressão barométrica
Em intervalos não superiores a seis meses e após o sistema ter sido substituído ou reparado, a leitura barométrica
8.1 Sistema de medição de temperatura do instrumento deve ser verificada em relação a um barômetro, como descrito em 5.6.
8.1.1 Sistemas de medição de temperatura utilizando outros dispositivos que não os termômetros de mercúrio
em vidro especificados devem apresentar o mesmo retardo de temperatura, efeito de haste emergente e exatidão
do termômetro de mercúrio em vidro indicado. A confirmação da calibração destes sistemas de medição de
9 Procedimento
temperatura deve ser efetuada em intervalos de não mais do que seis meses, e após o sistema ter sido substituído
ou reparado. 9.1 Registrar a pressão barométrica ambiente.
8.1.2 A exatidão e a calibração do circuito eletrônico ou algoritmos do computador, ou ambos, devem ser 9.1.1 Grupos 1, 2, 3 e 4 – Verificar se a temperatura de armazenagem da amostra é a descrita na Tabela A.4.
verificadas por meio do uso de conjunto de resistores-padrão. Quando estiver efetuando esta verificação, nenhum Caso contrário, acondicionar nas condições definidas na Tabela A.4.
algoritmo deve ser utilizado para corrigir a temperatura quanto ao retardo e ao efeito de haste emergente
(ver as instruções do fabricante). 9.2 Grupos 1 e 2 - Assegurar que a amostra seja condicionada de acordo com a Tabela A.4.
Levar a temperatura da amostra até a temperatura indicada na Tabela A.1. Medir 100 mL de amostra na proveta
e transferir o máximo de líquido possível para o balão de destilação, evitando perdas pelo tubo de saída do vapor.


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9.3 Grupos 3 e 4 – Se a amostra não estiver fluida na temperatura ambiente, deve ser aquecida até uma 9.6 Fixar o tubo de saída de vapor do balão, equipado com uma rolha de encaixe preciso ou vedação de borracha
temperatura entre 9 °C e 21 °C acima do seu ponto de fluidez antes da análise, desconsiderando a faixa de silicone ou outro polímero equivalente, firmemente no tubo do condensador. Ajustar o balão em posição vertical,
de temperatura descrita na Tabela A.1 para a proveta e amostra. Se a amostra solidificar parcial ou totalmente de modo que o tubo de vapor penetre no tubo do condensador por uma distância de 25 mm a 50 mm. Levantar e
durante este período, deve ser agitada vigorosamente após tornar-se líquida e antes da coleta da amostra, a fim ajustar a placa de suporte do balão de modo a fixá-la firmemente contra o fundo do balão.
de garantir a sua homogeneidade. Medir 100 mL de amostra aquecida, se necessário, na proveta e transferir
o máximo de líquido possível para o balão de destilação, evitando perdas pelo tubo de saída do vapor. 9.7 Colocar a proveta que foi utilizada para medir a amostra, sem secar e acondicionada conforme 7.2, sob
a extremidade inferior do tubo do condensador, de modo que a extremidade do tubo do condensador fique
NOTA É importante que a diferença entre a temperatura da amostra e a temperatura do banho ao redor da proveta seja centrada na proveta e penetre no mínimo 25 mm, mas não abaixo da marca de 100 mL.
a menor possível. Uma diferença de 5 °C pode implicar uma diferença de 0,7 mL.
9.8 Aquecer o balão com a amostra regulando o aquecimento, de modo que o tempo decorrido entre o início
9.4 Adicionar pérolas de vidro ao balão de destilação se a amostra apresentar um comportamento de ebulição de sua aplicação e o ponto inicial de ebulição esteja no limite indicado na Tabela A.6.
irregular. Fixar um termômetro ou sensor de medição de temperatura, provido de dispositivo centralizador
adequado, rolha de silicone ou outro polímero semelhante no balão. 9.9 O ponto inicial de ebulição pode ser determinado conforme 9.9.1 ou 9.9.2.
9.5 Fixar o termômetro ou sensor de temperatura por meio de um dispositivo de encaixe preciso, como descrito 9.9.1 Método manual: Para reduzir a perda do destilado por evaporação, cobrir a proveta com um pedaço de
em 5.4, para centralizar mecanicamente o sensor no gargalo do balão. No caso de um termômetro, o bulbo papel absorvente ou material similar, provido de orifício para passagem no tubo do condensador. Se estiver sendo
é centrado no gargalo e a extremidade inferior do filamento é nivelada com o ponto mais alto da parte inferior da utilizado um defletor de recepção, iniciar a destilação com a ponta do defletor tocando levemente a parede da
parede interna do tubo de saída do vapor (ver Figura 5). No caso de um par térmico ou termômetro de resistência, proveta. Se não estiver sendo utilizado um defletor de recepção, manter a ponta do tubo do condensador afastada
seguir as instruções do fabricante quanto ao seu posicionamento (ver Figura 6). da parede da proveta. Verificar o momento do início do gotejamento. Observar e anotar o PIE com aproximação
de 0,5 ºC. Se não estiver sendo utilizado um defletor de recepção, mover imediatamente a proveta, de modo que
NOTA Se for utilizada graxa lubrificante na superfície de união do dispositivo centralizador, utilizar o mínimo possível. a ponta do tubo do condensador toque a sua parede interna.
9.9.2 Método automatizado: Para reduzir a perda do destilado por evaporação, utilizar o dispositivo fornecido
pelo fabricante do instrumento para este propósito. Aquecer o balão de destilação com a amostra e a ponta do
defletor de recepção tocando levemente a parede da proveta. Verificar o momento do início do gotejamento.
Registrar o PIE com aproximação de 0,1 °C.
9.10 Regular o aquecimento de modo que o tempo entre o PIE e o 5 % ou 10 % recuperados estejam de acordo
com o estabelecido na Tabela A.6.
9.11 Prosseguir controlando o aquecimento, de modo que a taxa média uniforme de condensação dos pontos
de destilação de 5 % recuperados até 5 mL de resíduo no balão seja de (4 a 5) mL/min.
CUIDADO — Devido ao formato do balão de destilação e às condições do ensaio, o vapor e o líquido ao redor do
sensor de temperatura não estão em equilíbrio termodinâmico. A taxa de destilação irá, conseqüentemente,
possuir um efeito na temperatura de vapor medida. A taxa de destilação deve, portanto, ser mantida o mais
constante possível durante o ensaio.
9.12 Repetir a destilação que não atender às condições anteriores.
9.13 Se um ponto de decomposição, como descrito em 3.1.1, for observado, interromper o aquecimento
e proceder como indicado em 9.17.
9.14 No intervalo entre o PIE e o PFE, observar e registrar dados necessários para o cálculo e o relatório dos
resultados do ensaio, conforme requerido pela especificação envolvida, ou conforme previamente estabelecido
para a amostra sob ensaio. Estes dados observados podem incluir leituras de temperatura em recuperados
porcento prescritos ou recuperados porcento em leituras de temperatura prescritas, ou ambos.
9.14.1 Método manual: Registrar todos os volumes na proveta com aproximação de 0,5 mL e todas as leituras de
temperatura com aproximação de 0,5 °C.
Legenda:
9.14.2 Método automatizado: Registrar todos os volumes na proveta com aproximação de 0,1 mL e todas as
A: extremidade inferior do filamento nivelada no ponto mais alto da parte inferior da parede interna do tubo de saída do vapor. leituras de temperatura com aproximação de 0,1 °C.
Figura 6 — Exemplo de posicionamento de um termômetro no frasco de destilação automatizada 9.14.3 Grupos 1, 2, 3 e 4 - Nos casos em que nenhum requisito específico de dados tiver sido estabelecido,
registrar o PIE e o PFE ou o ponto seco, ou ambos, e leituras de temperatura a 5 %, 15 %, 85 % e 95 % de
volume recuperado, e a cada múltiplo de 10 % do volume recuperado de (10 até 90) %, inclusive.


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9.14.3.1 Grupo 4 - Quando é usado um termômetro de faixa alta ao ensaiar combustíveis de turbinas de NOTA 2 Muitas amostras do grupo 3 e 4 apresentam as mesmas características de destilação com relação ao ponto seco
aviação ou produtos similares, algumas leituras de termômetro podem coincidir com a parte inserida no dispositivo e ao ponto final dos grupos 1 e 2. Para amostras com ponto de ebulição elevado, pode não ser possível determinar o ponto
centralizador. seco ou o ponto final antes que o ponto de decomposição ocorra.
Para obter a leitura desejada, pode ser necessário realizar uma segunda destilação de acordo com o grupo 3. 9.17 Aguardar até que o destilado seja drenado para o interior da proveta, após o aquecimento ter sido
Nestes casos, podem ser registradas leituras de termômetro de faixa baixa, em lugar das leituras ocultas pelo interrompido.
dispositivo com o termômetro de faixa alta, e o relatório do ensaio deve dar esta indicação. Se por acordo entre as
partes, as leituras ocultas pelo dispositivo forem desprezadas, tal procedimento deve ser informado. 9.17.1 Método manual: Enquanto continuar a drenagem de condensado do tubo do condensador para a proveta,
observar e registrar o volume do condensado, em intervalos de 2 min, até que duas observações sucessivas
9.14.4 Quando for requerido relatar a leitura da temperatura para um evaporado porcento ou recuperado coincidam. Medir esse volume cuidadosamente na proveta e registrá-lo, com aproximação de 0,5 mL, como
porcento determinado, para uma amostra que possua uma mudança rápida de inclinação na curva de destilação recuperação porcento.
na região da leitura do evaporado porcento ou recuperado porcento, registrar as leituras de temperatura a cada
1 % recuperado. A mudança na inclinação é considerada rápida se na determinação pelo método automatizado, 9.17.2 Método automatizado: O aparelho deve monitorar continuamente o volume recuperado até que este
mencionado em 9.14.2, for maior do que 0,6, como calculado pela equação 1. volume não se altere em mais de 0,1 mL em 2 min. Medir esse volume cuidadosamente na proveta e registrá-lo
com aproximação de 0,1 mL, como recuperação porcento.
Mudança de inclinação = [(C2 - C1) / (V2 - V1)] - [(C3 - C2) / (V3 - V2)] (1)
9.18 Registrar o volume na proveta como recuperação porcento. Se a destilação for prematuramente
onde interrompida em função da ocorrência de ponto de decomposição, deduzir a recuperação porcento de 100,
registrar esta diferença como a soma do resíduo porcento e perda porcento, e desconsiderar o procedimento
C1 é a temperatura na porcentagem de volume registrado de uma leitura antes da porcentagem de volume descrito em 9.19.
em questão, expressa em graus Celsius (°C);
9.19 Após o balão ter resfriado e não se observar mais vapor, desconectar o balão do condensador, transferir
C2 é a temperatura na porcentagem de volume registrado em questão, expressa em graus Celsius (°C);
seu conteúdo para uma proveta de 5 mL e deixar o líquido do balão escoando até que não ocorra aumento de
C3 é a temperatura na porcentagem de volume registrado, seguindo a porcentagem de volume em questão, volume observado na proveta de 5 mL. Medir o volume na proveta com aproximação de 0,1 mL e registrá-lo como
expressa em graus Celsius (°C); o resíduo porcento.
V1 é a porcentagem de volume registrado de uma leitura antes da porcentagem de volume em questão; 9.19.1 Se a proveta de 5 mL não possuir graduações abaixo de 1 mL e o volume de líquido for menor que 1 mL,
preencher a proveta com 1 mL de um óleo pesado, para permitir melhor estimativa do volume do material
V2 é a porcentagem de volume registrado na porcentagem de volume em questão; recuperado.
V3 é a porcentagem de volume registrado, seguindo a porcentagem de volume em questão. 9.19.1.1 Se for obtido um resíduo maior do que o esperado e a destilação não tiver sido finalizada
propositadamente antes do PFE, verificar se foi aplicado um calor adequado próximo ao término da destilação
9.15 Quando restar no balão aproximadamente 5 mL, fazer um ajuste final do aquecimento, de modo que e se as condições durante o ensaio estavam de acordo com as especificadas na Tabela A.6. Se não estiver,
o tempo desde o resíduo líquido no balão de 5 mL e o PFE esteja entre os limites prescritos na Tabela A.6. repetir o ensaio.
Se esta condição não for satisfeita, repetir o ensaio com as modificações necessárias no ajuste final de
aquecimento. NOTA De um modo geral, a média dos resíduos de destilação obtidos compreende (0,5 a 1,4) % v/v.
NOTA Como é difícil determinar quando há 5 mL de líquido em ebulição restantes no balão, este momento é determinado
9.19.2 Grupos 1, 2, 3 e 4 - Anotar o volume na proveta graduada de 5 mL com aproximação de 0,1 mL como
observando-se a quantidade de líquido recuperado na proveta. A retenção dinâmica foi determinada como sendo
aproximadamente 1,5 mL neste ponto. Se não existirem perdas de extremidade frontal, pode-se considerar que a quantidade
resíduo porcento.
de 5 mL no balão corresponde a uma quantidade de 93,5 mL na proveta. Esta quantidade deve ser ajustada para a quantidade
estimada de perda de extremidade frontal. 9.20 Se o propósito da destilação for determinar o evaporado porcento ou recuperado porcento em uma leitura
de temperatura corrigida predeterminada, modificar o procedimento para adequar-se às instruções descritas
9.15.1 Se a perda de extremidade frontal real diferir em mais de 2 mL do valor estimado, o ensaio deve ser no Anexo D.
executado novamente.
9.21 Examinar o tubo do condensador e o tubo de saída de vapor do balão quanto à existência de parafina
9.16 Observar e registrar o PFE ou o ponto seco, ou ambos, quando necessário, e interromper o aquecimento. ou depósito de sólidos. Se encontrados, repetir o ensaio após efetuar ajuste da temperatura do condensador entre
(38 e 60) °C.
NOTA 1 Para os grupos 1 e 2, uma vez feito o ajuste final do aquecimento, a temperatura do vapor vai continuar a aumentar.
Quando a destilação se aproxima do PFE, é atingido primeiramente o ponto seco e a temperatura do vapor pode continuar
a aumentar. O fundo do balão deve ficar seco, mas os lados, o gargalo e o dispositivo de medição de temperatura devem 10 Expressão dos resultados
apresentar condensados com aparência de névoa branca. Este condensado deve encobrir o dispositivo de medição de
temperatura antes que a temperatura do vapor comece a diminuir. O ponto final pode não ocorrer se não houver formação de
condensado. Neste caso, repetir o ensaio aumentando a quantidade de calor ao ajustar o aquecimento no ponto final. 10.1 Cálculo
Normalmente a temperatura do vapor aumenta até que se atinja o ponto seco e o condensado, na forma de névoa branca,
encobre o dispositivo de medição de temperatura. Quando a destilação se aproximar do ponto final, a taxa de aumento 10.1.1 A soma da recuperação porcento (ver 9.18) e do resíduo porcento (ver 9.19) é a recuperação total
da temperatura vai desacelerar e estabilizar. Uma vez atingido o ponto final, a temperatura do vapor se inicia e continua porcento. Subtrair a recuperação total porcento de 100 para obter a perda porcento.
a decrescer. Se a temperatura do vapor começar a decrescer e em seguida aumentar e repetir este ciclo, deve-se aumentar
a quantidade de calor durante o aumento da temperatura do vapor. Neste caso, repetir o ensaio diminuindo a quantidade final
de calor.


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10.1.2 Não é necessário corrigir a pressão barométrica quanto à depressão do menisco nem ajustar a pressão 10.1.5 A recuperação porcento corrigida é calculada de acordo com a seguinte equação:
em relação ao nível do mar.
Rc = R + (L - Lc) (6)
NOTA A leitura barométrica observada não deve ser corrigida em relação a uma temperatura-padrão e à
gravidade-padrão. Mesmo sem efetuar estas correções, as leituras de temperatura corrigidas para a mesma amostra entre onde
laboratórios em dois locais diferentes no mundo devem, em geral, diferir em menos do que 0,1 °C a 100 °C. Quase todos
os dados obtidos anteriormente foram relatados em pressões barométricas que não foram corrigidas em relação
Rc é a recuperação corrigida;
à temperatura-padrão e à gravidade-padrão.
R é a recuperação observada;
10.1.3 As leituras de temperatura devem ser corrigidas para a pressão de 101,3 kPa. Obter a correção a ser
aplicada a cada leitura, utilizando a equação de Sydney Young, como descritas nas equações 2 e 3, ou pelo uso
da Tabela A.7: L é a perda observada;
Cc = 0,0009 (101,3 - Pk)(273 + tc) (2) Lc é a perda corrigida.
10.1.6 Para reportar evaporado porcento em temperaturas indicadas, adicionar a perda porcento observada
Cc = 0,00012 (760 - P)(273 + tc) (3)
a cada recuperado porcento e registrar esses resultados como os respectivos evaporados porcento, isto é:
onde
Pe = Pr + L (7)
Cc é a correção a ser adicionada algebricamente à leitura de temperatura observada tc;
onde
Pk é a pressão barométrica que ocorre no local durante o ensaio, expressa em quilopascals (kPa);
Pe é o evaporado porcento;
tc é a leitura de temperatura observada, expressa em graus Celsius (°C);
Pr é o recuperado porcento;
P é a pressão barométrica que ocorre no local durante o ensaio, expressa em milímetros de mercúrio
L é a perda observada.
(mm Hg).
Após a aplicação das correções e o arredondamento de cada resultado com aproximação de 0,1 °C ou 0,5 °C, 10.1.7 Para registrar as leituras de temperatura a evaporados porcento indicados, e se nenhum dado de
conforme a aparelhagem empregada, utilizar as leituras de temperatura corrigidas em todos os cálculos e temperatura registrada estiver disponível dentro de 0,1 % v/v do evaporado porcento, utilizar um dos
procedimentos seguintes, e indicar no relatório se foi usado o procedimento aritmético ou o gráfico.
relatórios posteriores.
NOTA As leituras de temperaturas não devem ser corrigidas para a pressão de 101,3 kPa quando as definições do 10.1.7.1 Procedimento aritmético: Subtrair a perda de destilação observada de cada evaporado porcento
produto, especificações ou acordo entre as partes envolvidas indicarem, especificamente, que essa correção não é requerida indicado, a fim de obter o recuperado porcento correspondente. Calcular cada leitura de temperatura requerida
ou que a correção deve ser feita de acordo com outra pressão de referência. conforme segue:
10.1.4 Quando as leituras de temperatura forem corrigidas para a pressão de 101,3 kPa, a perda observada, L, T = TL + (TH – TL) (R – RL)/(RH – RL) (8)
também deve ser corrigida para a pressão de 101,3 kPa. A perda corrigida, Lc, é calculada a partir da equação 4
ou equação 5, ou pode ser lida a partir das Tabelas apresentadas no Anexo G: Onde:
Lc = 0,5 + (L – 0,5)/{1 + (101,3 – Pk)/8,00} (4) T é a leitura de temperatura correspondente ao evaporado porcento indicado;
Lc = 0,5 + (L – 0,5)/{1 + (760 – P)/60,0} (5) TL é a leitura de temperatura registrada no recuperado porcento RL;
onde TH é a leitura de temperatura registrada no recuperado porcento RH;
Lc é a perda corrigida; R é o recuperado porcento correspondente ao evaporado porcento indicado;
L é a perda observada; RL é o recuperado porcento adjacente e inferior a R;
Pk é a pressão, expressa em quilopascals (kPa); RH é o recuperado porcento adjacente e superior a R.
P é a pressão, expressa em milímetros de mercúrio (mm Hg). Os valores obtidos pelo procedimento aritmético são afetados pela não linearidade da curva de destilação.
Os intervalos entre pontos de dados sucessivos não podem ser, em qualquer estágio do ensaio, maiores do que
NOTA As equações 6 e 7 foram obtidas a partir dos dados da Tabela A.8 e das equações 5 e 6 da ASTM D 86:1995. os intervalos indicados em 9.18. Em nenhum caso devem ser feitos cálculos que envolvam extrapolação.


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10.1.7.2 Procedimento gráfico: Usando papel quadriculado com subdivisões uniformes, plotar cada leitura 11 Precisão e tendência
de temperatura corrigida, se necessário, pela pressão barométrica (ver 10.1.3) versus o correspondente
recuperado porcento. Representar o PIE como 0 % recuperado. Traçar uma curva suave ligando os pontos. A precisão deste método de ensaio foi determinada por análise estatística de resultados de ensaios
Para cada evaporado porcento especificado, subtrair a perda de destilação, para obter o recuperado porcento interlaboratoriais2).
correspondente, e extrair do gráfico a leitura de temperatura correlacionada ao recuperado porcento.
Os valores obtidos por interpolação no procedimento gráfico são influenciados pelo cuidado com o qual a curva NOTA 1 A precisão foi determinada utilizando-se dados produzidos por meio de equipamentos automatizados. Exemplos de
foi construída. precisão para equipamentos manuais podem ser calculados a partir de informações descritas no Anexo D).
NOTA Ver exemplos numéricos ilustrando o procedimento aritmético no Anexo H.

NOTA 2 A precisão não foi determinada para misturas de gasolina com teor de etanol superior a 10% v/v.
10.1.8 Na maioria dos equipamentos automatizados, os dados de temperatura versus volume são coletados em
intervalos iguais ou inferiores a 0,1 % recuperado e armazenados na memória. Para relatar a leitura 11.1 Repetitividade (r)
de temperatura em relação ao evaporado porcento indicado, nenhum dos procedimentos descritos em 10.1.7.1
e 10.1.7.2 deve ser utilizado. Obter a temperatura desejada diretamente dos dados de temperatura armazenados A diferença entre resultados de ensaios sucessivos, obtidos pelo mesmo operador, com a mesma aparelhagem,
próximos de 0,1 % de volume do evaporado porcento indicado. sob condições constantes de operação e em amostras de material idêntico, com a execução correta e normal
deste método, pode exceder a Tabela 1 somente em um caso em 20.
10.2 Relatório
Tabela 1 — Valores calculados da repetitividade
10.2.1 Registrar a pressão barométrica com aproximação de 0,1 kPa.
Faixa de
10.2.2 Registrar todas as leituras volumétricas em porcentagem. temperatura
Grupos Repetitividade válida
10.2.2.1 Método manual: Registrar as leituras volumétricas com aproximação de 0,5 mL e todas as leituras de °C
temperatura com aproximação de 0,5 °C.
1, 2 e 3
10.2.2.2 Método automatizado: Registrar as leituras volumétricas com aproximação de 0,1 mL e todas PIE 0,0295 (E + 51,19) 20 - 70
as leituras do temperatura com aproximação de 0,1 °C ou menos. E10 1,33 35 – 95
10.2.3 Após realizar as correções nas leituras de temperatura em função da variação da pressão barométrica, E50 0,74 65 – 220
não serão necessários cálculos adicionais para registrar o PIE, o ponto seco, o PFE, o ponto de decomposição E90 0,00755(E + 59,77) 110 – 245
e todos os pares de valores correspondentes envolvendo recuperados porcento e leituras de temperatura.
FBP 3,33 135 - 260
10.2.3.1 Ao registrar os dados, indicar se foram aplicadas ou não as correções de pressão barométrica. 4
PIB 0,018T 145 – 220
10.2.4 Nos casos em que as leituras de temperatura não tiverem sido corrigidas para a pressão de
101,3 kPa, o resíduo porcento e a perda porcento devem ser registrados conforme observados, em conformidade T10 0,0094T 160 – 265
com 9.19 e 10.1.1, respectivamente. T50 0,94 170 – 295
10.2.5 A perda corrigida não deve ser usada no cálculo dos evaporados porcento. T90 0,0041T 180 – 340
FBP 2,2 195 - 365
10.2.6 É recomendado reportar as leituras de temperatura versus recuperado porcento. Quando necessário,
E é a temperatura do evaporado e T é a temperatura do recuperado nas
em casos específicos, reportar as leituras de temperatura versus evaporado porcento. Indicar claramente em qual faixas válidas mencionadas.
base de dados está sendo reportado.
Dados referentes à Tabela A.12.
10.2.7 No método manual, se os resultados forem fornecidos em leituras de temperatura versus evaporados
porcento, indicar no relatório se foi usado o procedimento aritmético ou gráfico (ver 10.1.7). NOTA Em naftas, solventes e outros produtos similares onde o valor do recuperado porcento é conhecido e a perda por
evaporação é normalmente inferior a 1 %, as temperaturas do recuperado porcento podem ser consideradas idênticas
10.2.8 Relatar se foi usado um agente dessecante, como descrito em 6.4.2 ou 6.4.3. às temperaturas do evaporado porcento e a precisão pode ser calculada seguindo as prescrições descritas para os grupos 1, 2
e 3.
10.2.9 A Tabela H.1 é um exemplo de relatório tabular. O exemplo mostra o recuperado porcento em relação
à leitura de temperatura correspondente e em relação à leitura de temperatura corrigida. O exemplo também
mostra a perda porcento, a perda corrigida e o evaporado porcento em relação à leitura de temperatura corrigida.
2)
O ensaio interlaboratorial mencionado foi executado pela ASTM e seus resultados apresentados na ASTM D86:2007b.
Dezesseis laboratórios participaram do programa e 33 amostras foram analisadas na faixa de temperatura entre 23 °C
a 365 °C, entre elas, gasolinas contendo até 10 % de etanol, diesel marítimo, solventes, tolueno, B5 e B20 e querosene
de aviação. Para mais informações consultar RR: D02-1621.


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11.2 Reprodutibilidade (R) Anexo A

A diferença entre dois resultados de ensaios, individuais e independentes, obtidos por operadores diferentes,
(normativo)
trabalhando em laboratórios distintos e em amostras de material idêntico, com a execução correta e normal deste
método, pode exceder os valores indicados na Tabela 2, somente em um caso em 20. Tabelas
Tabela 2 — Valores calculados da reprodutibilidade
Faixa de Tabela A.1 — Preparação da aparelhagem e da amostra

temperatura
Grupos Reprodutibilidade Aparelhagem Grupo 1 Grupo 2 Grupo 3 Grupo 4
válida
°C
Balão, mL 125 125 125 125
1, 2 e 3
Termômetro de destilação ASTM 7C 7C 7C 8C
PIE 0,0595 (E + 51,19) 20 - 70
Suporte do balão B B C C
E10 3,20 35 – 95
Diâmetro do orifício, mm 38 38 50 50
E50 1,88 65 – 220
Temperatura no início do ensaio:
E90 0,019(E + 59,77) 110 – 245
Balão e termômetro, °C 13 a 18 13 a 18 13 a 18 Não superior à
FBP 6,78 135 - 260 ambiente
Suporte e proteção do balão Não Não Não
4
superior à superior à superior à -
ambiente ambiente ambiente
PIE 0,055T 145 – 220
Proveta graduada com 100 mL de amostra, °C 13 a 18 a a
T10 0,022T 160 – 265 13 a 18 13 a 18 13 a ambiente
T50 2,97 170 – 295 a

Consultar 9.3 para obter informações sobre exceções.
T90 0,015T 180 – 340 Tabela A.2 — Especificação dos termômetros
FBP 7,1 195 - 365 Faixa baixa Faixa alta
Parâmetros
ASTM 7C/IP 5C ASTM 8C/IP 6C
E é a temperatura do evaporado e T é a temperatura do recuperado nas
faixas válidas mencionadas. Faixa ! 2 °C a 300 °C ! 2 °C a 400 °C
Dados referentes à Tabela A.12. Imersão Total Total
Ver Nota de 11.1.
Subdivisões 1 °C 1 °C
11.3 Tendência3) Divisões, a cada 5 °C 5 °C
Números, a cada 10 °C 10 °C
Não foi determinada, pois não há material de referência adequado para sua verificação.
Erro de escala, máx. 0,5 °C até 150 °C 1 °C até 300 °C
11.3.1 Tendência relativa entre equipamentos manuais e automatizados 2 °C acima de 260 °C 1,5 acima de 300 °C
Câmara de expansão
Um estudo interlaboratorial conduzido em 2003, utilizando equipamentos manual e automatizado, concluiu que a a
não há evidência estatística de tendência entre os resultados obtidos. Permite aquecimento até
Comprimento total, mm 380 a 390 380 a 390
Diâmetro da haste, mm 6,0 a 8,0 6,0 a 8,0
Comprimento do bulbo, mm 10 até 15 10 até 15
Extremidade do bulbo à linha de 0 °C 0 °C
3) O estudo interlaboratorial mencionado foi executado pela ASTM e mais informações podem ser consultadas no Distância, mm 100 a 110 30 a 40
RR: D02-1580. a
O termômetro deve ser provido de uma câmara de expansão para alívio da pressão de
gás, para evitar distorção do bulbo em temperaturas elevadas.


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Tabela A.5 — Comparação entre o ponto de ebulição verdadeiro e o determinado

por este método para os 50 % recuperados a
Tabela A.3 — Características de grupo
Características da Manual Automatizado

Grupo 1 Grupo 2 Grupo 3 Grupo 4
amostra
Condições Condições Condições Condições
mínimas da máximas da mínimas da máximas da
Pressão de vapor destilação destilação destilação destilação
" 65,5 # 65,5 # 65,5 # 65,5
a 37,8 °C, kPa para os 50 % para os 50 % para os 50 % para os 50 %
recuperados recuperados recuperados recuperados
PIE, °C $ $ % 100 & 100
Tolueno Grupos 1, 2 e 3
PFE, °C % 250 % 250 & 250 & 250
Ponto de
ebulição 1059/
verdadeiro 110,6 111,8 108,5 109,7
*,9
°C
Hexadecano Grupo 4
Tabela A.4 — Amostragem, armazenamento e condicionamento de amostra
Ponto de
Condições Grupo 1 Grupo 2 Grupo 3 Grupo 4 ebulição
verdadeiro 287,0 272,2 283,1 277,0 280,0
Temperatura do recipiente de < 10,0 - - -
amostra: °C °C
a a
Temperatura da amostra < 10,0 < 10,0 Ambiente As temperaturas referentes aos métodos manuais e automatizados mostradas nesta Tabela apresentam intervalo de
armazenada: °C tolerância de 95 % e representam 99 % do conjunto dos resultados. A tolerância proposta é aproximadamente
3 x sigma. Para mais informações, consultar RR: D02 – 1580.
Temperatura da amostra depois Ambiente ou (9 a 21) °C Tabela A.6 — Condições durante o procedimento de ensaio
de armazenada e antes do < 10,0 < 10,0 acima do ponto de fluidezb
ensaio: °C Condições Grupo 1 Grupo 2 Grupo 3 Grupo 4
a
Se a amostra apresentar Reamostrar Reamostrar Secar conforme 6.4.3 Temperatura do banho do condensador, °C 0-1 0-5 0-5 0 - 60
umidade
' 3 da
Temperatura do banho em torno da proveta, °C
Se a amostra continuar úmidac Secar de acordo com 6.4.2 13 - 18 13 - 18 13 - 18 temperatura
a
da amostra
Em certas circunstâncias, as amostras podem ser estocadas à temperatura menor que 20 °C.
b Tempo decorrido entre o início do aquecimento até
Se a amostra estiver semi-sólida na temperatura ambiente, consultar também 9.3. 5 - 10 5 - 10 5 - 10 5 - 15
c o PIE, min
Se a amostra continuar úmida, a coleta de uma nova amostra pode ser omitida. Secar a amostra de
acordo com 6.4.2 e 6.4.3.
Tempo decorrido entre o PIE e os
5 % recuperados, s 60 - 100 60 - 100
10 % recuperados, min
Taxa média uniforme de condensação de 5 %

4-5 4-5 4-5 4-5
recuperados até 5 mL de resíduo no balão, mL/min
Tempo decorrido entre os 5 mL residuais e o PFE,

5 máx 5 máx 5 máx 5 máx
min
a
A temperatura apropriada do banho do condensador depende do teor de parafina da amostra e de suas frações de
destilação. O ensaio é normalmente efetuado utilizando-se para o condensador uma temperatura única.


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Tabela A.7 — Correções aproximadas das leituras de temperatura Tabela A.8 — Determinação da inclinação, Sc
Faixas de temperaturas Correção a por diferença de pressão de 1,3 kPa

Inclinação
°C °C PIE 5 10 20 30 40 50 60 70 80 90 95 PFE
10 a 30 0,35 %
30 a 50 0,38
TL 0 0 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 95
50 a 70 0,40
70 a 90 0,42 TU 5 10 20 30 40 50 60 70 80 90 90 95 VEP
90 a 110 0,45
VU - VL 5 10 20 20 20 20 20 20 20 20 10 5 VEP - 95
110 a 130 0,47
130 a 150 0,50
150 a 170 0,52
170 a 190 0,54 Tabela A.9 — Repetitividade e reprodutibilidade para o grupo 1
190 a 210 0,57 Evaporado

Repetitividade Reprodutibilidade Repetitividade Reprodutibilidade
210 a 230 0,59 porcento manual a manual a automatizada a automatizada a
230 a 250 0,62 % °C °C °C °C
250 a 270 0,64 PIE 3,3 5,6 3,9 7,2

270 a 290 0,66 5 1,9 + 0,86 SC 3,1 + 1,74 SC 2,1 + 0,67 SC 4,4 + 2,0 SC
290 a 310 0,69 10 1,2 + 0,86 SC 2,0 + 1,74 SC 1,7 + 0,67 SC 3,3 + 2,0 SC
310 a 330 0,71 20 1,2 + 0,86 SC 2,0 + 1,74 SC 1,1 + 0,67 SC 3,3 + 2,0 SC
330 a 350 0,74 30-70 1,2 + 0,86 SC 2,0 + 1,74 SC 1,1 + 0,67 SC 2,6 + 2,0 SC
350 a 370 0,76
80 1,2 + 0,86 SC 2,0 + 1,74 SC 1,1 + 0,67 SC 1,7 + 2,0 SC
370 a 390 0,78
90 1,2 + 0,86 SC 0,8 + 1,74 SC 1,1 + 0,67 SC 0,7 + 2,0 SC
390 a 410 0,81
95 1,2 + 0,86 SC 1,1 + 1,74 SC 2,5 + 0,67 SC 2,6 + 2,0 SC
a
Valores a serem adicionados quando a pressão barométrica está abaixo de 101,3 kPa e para serem
PFE 3,9 7,2 4,4 8,9
subtraídos quando a pressão barométrica está acima de 101,3 kPa.
a
SC é o coeficiente angular (ou taxa de variação da temperatura) calculado de acordo com 11.3.


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Tabela A.10 — Repetitividade e reprodutibilidade para Anexo B

os grupos 2, 3 e 4 (método manual)
(normativo)
Recuperado porcento Repetitividadea Reprodutibilidadea
% °C °C
Descrição detalhada da aparelhagem
PIE 1,0 + 0,35 SC 2,8 + 0,93 SC
5 a 95 1,0 + 0,41 SC 1,8 + 1,33 SC
B.1 Balão de destilação
PFE 0,7 + 0,36 SC 3,1 + 0,42 SC
% volume na temperatura Com capacidade de 125 mL, de vidro resistente ao calor, fabricado de acordo com as dimensões e tolerâncias
0,7 + 0,92 / SC 1,5 + 1,78 / SC
observada mostradas na Figura B.1. O balão pode ser fabricado com uma junta de vidro esmerilhado.
a
SC é calculado de acordo com 11.3.
NOTA Os balões devem ser selecionados com fundo e espessura das paredes uniformes, de acordo com as exigências
da ASTM E 1405, a fim de evitar rachaduras durante a execução deste método.
B.2 Condensador e banho do condensador

Tabela A.11 — Repetitividade e reprodutibilidade para Os tipos mais comuns de condensadores e banho do condensador estão ilustrados nas Figuras 1 e 2.
os grupos 2, 3 e 4 (método automatizado)
B.2.1 O condensador deve ser feito de um tubo sem costura, de metal resistente à corrosão, com as seguintes
Recuperado porcento Repetitividade a Reprodutibilidade a dimensões: comprimento de (560 ' 5) mm, diâmetro externo de 14 mm e espessura de parede de (0,8 a 0,9) mm.
% °C °C
B.2.2 O condensador deve ser posicionado de modo que (393 ' 3) mm do tubo estejam em contato com o meio
PIE 3,5 8,5 de resfriamento, com (50 ' 3) mm para fora do banho de resfriamento na extremidade superior e com
2 3,5 2,6 + 1,92 SC (114 ' 3) mm para fora na extremidade inferior. A porção do tubo projetando-se na extremidade superior deve
estar posicionada em um ângulo de (75 ' 3)º em relação à vertical. A porção do tubo dentro do banho do
5 1,1 + 1,08 SC 2,0 + 2,53 SC condensador deve estar reta ou dobrada em qualquer tipo de curva suave. O gradiente médio deve ser (15 ' 1)°
10 1,2 + 1,42 SC 3,0 +2,64 SC em relação à horizontal, com nenhuma seção de 10 cm possuindo um gradiente fora da faixa de (15 ' 3) °.
A porção inferior projetada do tubo do condensador deve estar curvada para baixo em uma extensão de 76 mm
20 a 70 1,2 + 1,42 SC 2,9 + 3,97 SC e a extremidade inferior deve estar cortada em um ângulo agudo. Deve-se tomar as medidas necessárias para
80 1,2 +1,42 SC 3,0 + 2,64 SC possibilitar que o fluxo do destilado desça pela lateral da proveta. Esta condição pode ser obtida utilizando-se
um defletor de gotejamento, o qual é conectado à saída do tubo. Como alternativa, a porção inferior do tubo do
90 a 95 1,1 + 1,08 SC 2,0 +2,53 SC condensador pode ser curvada levemente para trás para garantir o contato com a parede da proveta em um ponto
de (25 a 32) mm abaixo do topo da proveta.
PFE 3,5 10,5
a B.2.3 A capacidade de resfriamento do banho deve ser adequada para manter a temperatura necessária
Sc é o coeficiente angular (ou taxa de variação de temperatura) calculado
de acordo com 11.3. ao desempenho desejado do condensador. Um único banho de condensador pode ser utilizado para vários tubos
de condensador.
B.3 Proteção metálica ou invólucro para balão (equipamento manual)
B.3.1 Proteção para queimador a gás (ver Figura 1) – O propósito desta proteção é proteger o operador
e, mesmo assim, permitir um fácil acesso ao queimador e ao balão de destilação durante a operação.
Uma proteção típica tem 480 mm de altura, 280 mm de comprimento e 200 mm de largura, e é feita de chapa de
aço com espessura de 0,8 mm (bitola 22). A proteção deve ser fornecida com pelo menos uma janela para
observar o ponto seco ao término da destilação.
B.3.2 Proteção para aquecedor elétrico (ver Figura 2) - Uma proteção típica tem 440 mm de altura, 200 mm
de comprimento e largura, feita de chapa de aço com espessura de 0,8 mm (bitola 22) e com uma janela na parte
frontal. A proteção deve ser fornecida com pelo menos uma janela para observar o ponto seco ao término
da destilação.


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B.6 Placa de suporte do balão
B.6.1 A placa de suporte do balão, também feita de cerâmica ou de outro material resistente ao calor, com
espessura entre (3 e 6) mm, deve ser colocada acima da placa rígida descrita em B.5.1 e B.5.2, e deve possuir
dimensões externas ligeiramente menores do que as da placa rígida. As placas de suporte de balões são
classificadas como A, B ou C, com base no diâmetro da abertura central conforme mostradas na Tabela A.1.
NOTA Cuidado: Materiais contendo amianto não devem ser utilizados na fabricação do suporte do balão, conforme
descrito em B.5 e B.6.
B.6.2 A placa de suporte do balão deve permitir um leve movimento, em diferentes direções no plano horizontal
para posicionar o balão de destilação, de modo que o calor direto seja aplicado apenas através da abertura nesta
placa. Normalmente, a posição do balão é estabelecida ajustando-se o comprimento do braço lateral inserido no
condensador.
B.6.3 Deve-se prever a movimentação vertical da plataforma de suporte do balão, de modo que a placa de
suporte esteja em contato direto com o fundo do balão durante a destilação. O conjunto é movido para baixo para
permitir uma fácil montagem e remoção do balão da unidade.
B.7 Proveta
Proveta com capacidade para medir e coletar 100 mL. A forma da base deve ser tal que a impeça de virar quando
colocada vazia em uma superfície inclinada com um ângulo de 13º em relação à horizontal.
Figura B.1 — Balão de destilação
B.7.1 Método manual: Proveta graduada de 100 mL com subdivisões de 1 mL. Os detalhes de fabricação
B.4 Fonte de calor e tolerâncias são mostrados na Figura B.2.
B.4.1 Queimador a gás (ver Figura 1) capaz de atender ao tempo especificado desde o início do aquecimento B.7.2 Método automatizado: A proveta deve atender às especificações descritas na Figura B.2. Deve possuir
até a primeira gota e continuar a destilação na taxa especificada. Para controle adequado do aquecimento devem graduação na marca de 100 mL.,sendo permitidas graduações abaixo de 100 mL, desde que estas não interfiram
ser utilizados uma válvula de controle manual sensível e um regulador de pressão de gás. na leitura do sensor ótico. As provetas receptoras para uso em unidades automáticas também podem possuir uma
base metálica.
B.4.2 Aquecedor elétrico (ver Figura 2) de baixa retenção de calor.
B.7.3 Se necessário, a proveta deve ser imersa durante a destilação até uma posição acima da linha de
NOTA Para este propósito são adequados aquecedores ajustáveis de 0 W a 1 200 W. graduação de 100 mL em banho de resfriamento, de vidro ou plástico transparente. Como alternativa, a proveta
pode ser colocada em uma câmara de circulação com banho de ar regulado termostaticamente.
B.5 Suporte do balão
B.8 Proveta de resíduo
B.5.1 Tipo 1
A proveta graduada deve possuir capacidade de (5 ou 10) mL, com subdivisão de ' 0,1 mL, iniciando em 0,1 mL.
Utilizar um suporte de balão do tipo 1 com um queimador a gás (ver Figura 1). Este suporte consiste em um anel
do tipo comum em laboratórios, com diâmetro igual ou superior a 100 mm, e suportado em uma bancada
no interior da proteção ou numa plataforma ajustável a partir do lado interno da proteção. Neste anel ou plataforma
é instalada uma placa rígida feita de cerâmica ou outro material resistente ao calor, com espessura de (3 a 6) mm,
abertura central de diâmetro entre (76 e 100) mm e dimensões externas ligeiramente menores do que
as dimensões internas da proteção.
B.5.2 Tipo 2
Utilizar um suporte de balão do tipo 2 com o aquecimento elétrico (ver Figura 2). Este suporte de balão é uma
plataforma instalada no topo do aquecedor elétrico e ajustável a partir do lado externo da proteção.
Nesta plataforma é instalada uma placa rígida feita de cerâmica ou outro material resistente ao calor, com
espessura de (3 a 6) mm, abertura central de diâmetro entre (76 e 100) mm e de dimensões externas ligeiramente
menores do que as dimensões internas da proteção.


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Anexo C
(normativo)
Determinação da diferença no tempo de retardo entre um sistema

eletrônico de temperatura e um termômetro de líquido em vidro
C.1 O tempo de resposta de um sistema eletrônico de medição de temperatura é mais rápido do que o de um
termômetro de líquido em vidro. Este sistema de medição, de um modo geral, é composto do sensor e de seu
invólucro ou de um sistema eletrônico e seu software associado, ou ambos, e é projetado de forma que o sistema
simule o retardo de medição de temperatura do termômetro de líquido em vidro.
C.2 Para determinar a diferença entre este sistema de medição de temperatura e um termômetro de líquido em
vidro, analisar uma amostra tal como gasolina, querosene, combustível de jato ou óleo diesel com o sistema
eletrônico de medição de temperatura instalado e de acordo com os procedimentos descritos neste método
de ensaio. Na maioria dos casos, este é o procedimento para verificação de uma unidade automatizada.
C.2.1 Não utilizar um composto puro simples, um produto com faixa de ebulição estreita ou uma mistura
sintética com menos de seis compostos.
C.2.2 Melhores resultados são obtidos com amostras usualmente analisadas pelo laboratório. Como alternativa,
utilizar uma mistura com faixa de ebulição de (5 a 95) % no mínimo a 100 °C.
C.3 Se possível, substituir o dispositivo eletrônico de medição de temperatura por um termômetro de líquido
NOTA 100 mL em graduações de 1 mL; tolerância de ' 1,0 mL, de acordo com a ASTM E 1272.
em vidro adequado.
C.4 Repetir a destilação com este termômetro e registrar a temperatura nas diversas percentagens recuperadas
Figura B.2 — Proveta graduada
como descrito em 9.14.
C.5 Calcular as diferenças ((T/(V) nas várias temperaturas obtidas nos dois processos utilizados no ensaio.
C.6 Comparar os dados dos ensaios obtidos utilizando estes dois dispositivos de medição de temperatura.
A diferença em qualquer ponto deve ser igual ou menor do que os valores da repetitividade do método manual
naquele ponto. Se esta diferença for maior, substituir o dispositivo eletrônico de medição de temperatura ou ajustar
os componentes eletrônicos envolvidos, ou ambos.


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Anexo D D.7 Cálculos

(normativo) D.7.1 Método manual: Se uma leitura de recuperado porcento não estiver disponível na temperatura exata
calculada em D.3, determinar o recuperado porcento pela interpolação entre as duas leituras adjacentes.
Procedimento para determinar o evaporado porcento ou recuperado O procedimento aritimético descrito em 10.1.7.1 ou o procedimento gráfico descrito em 10.1.7.2 são permitidos.
O recuperado porcento é igual a Rx.
porcento em uma leitura de temperatura indicada
D.7.2 Método automatizado: Relatar o volume observado em relação a 0,1 % do volume correspondente
à temperatura mais próxima da leitura de temperatura esperada. Este é o recuperado porcento, ou Rx.
D.1 Muitas especificações estabelecem evaporados ou recuperados porcentos específicos em leituras de D.7.3 Métodos manual e automatizado: Para determinar o valor de Ex, adicionar a perda observada ao
temperatura indicadas, como máximos, mínimos ou faixas. Os procedimentos para determinar estes valores são recuperado porcento, Rx, como determinado em D.7.1 ou D.7.2, e como descrito na equação 9.
freqüentemente designados pelos termos Ex ou Rx, onde x é a temperatura desejada.
D.7.3.1 Como indicado em 10.2.5, não utilizar a perda corrigida.
D.2 Determinar a pressão barométrica e calcular a correção para a leitura de temperatura desejada, utilizando
a equação 2 ou equação 3 para t = x °C.
D.8 Precisão
D.2.1 Método manual – Determinar esta correção em relação a 0,5 °C.
A determinação estatística da precisão do evaporado porcento ou recuperado porcento em uma temperatura
indicada não foi obtida diretamente por um programa interlaboratorial. O procedimento para determinar a precisão
D.2.2 Método automatizado – Determinar esta correção em relação a 0,1 °C.
do volume evaporado ou recuperado porcento em uma temperatura indicada é equivalente à precisão da medição
de temperatura naquele ponto dividida pelo gradiente de temperatura em relação ao evaporado porcento
D.3 Determinar a leitura de temperatura esperada para atingir x °C após a correção barométrica. Para obter o
ou recuperado. A estimativa torna-se menos precisa com valores de gradientes elevados.
valor esperado, adicionar o valor absoluto da correção calculada à temperatura desejada, se a pressão
barométrica estiver acima de 101,3 kPa. Se a pressão barométrica estiver abaixo de 101,3 kPa, subtrair o valor
D.8.1 Para a determinação da inclinação, SC, proceder conforme D.8.1.1 a D.8.1.1.5.
absoluto da correção calculada da temperatura desejada.
D.8.1.1 Para calcular a precisão de um resultado é necessário determinar o coeficiente angular ou a taxa de
D.4 Efetuar a destilação, como descrito na Seção 8, levando em consideração o descrito em D.5 e D.6.
variação da temperatura em um determinado ponto. Este parâmetro, denominado Sc, é igual à mudança na
temperatura para recuperado ou evaporado porcento.
D.5 Destilação manual, de acordo com D.5.1 e D.5.2.
D.8.1.1.2 A precisão do PIE e do PFE não requer qualquer cálculo do coeficiente angular.
D.5.1 Na região entre aproximadamente 10 °C abaixo e 10 °C acima da leitura esperada da temperatura
desejada, determinada em D.3, registrar a leitura de temperatura em intervalos de 1 % de volume.
D.8.1.1.3 Com exceção do descrito em D.8.2.1.2, o coeficiente angular de qualquer ponto durante a destilação
é calculado a partir das seguintes equações, empregando os valores mostrados na Tabela A.8:
D.5.2 Se o propósito da destilação for apenas determinar o valor de Ex ou Rx, interromper a destilação depois
de pelo menos mais 2 mL de destilado terem sido coletados ao final da faixa de temperatura definida. Do contrário,
Sc = (Tu – TL) / (Vu-VL) (9)
continuar a destilação como descrito na Seção 8 e determinar a perda observada, como descrito em 10.1.
onde
D.5.2.1 Se o propósito da destilação for determinar o valor de Ex, aguardar até o destilado ser drenado para
dentro da proveta e o balão esfriar próximo à temperatura ambiente. Transferir o conteúdo do balão para o interior
da proveta e observar o volume com aproximação de 0,5 mL até a obtenção de duas leituras sucessivas iguais Sc é o coeficiente angular, expresso em graus Celsius (°C) por volume porcento;
no intervalo de 2 min.
Tu é a temperatura superior, expressa em graus Celsius (°C);
D.5.2.2 O volume lido na proveta é o recuperado porcento. Determinar o volume da perda observada
subtraindo de 100,0 o recuperado porcento. TL é a temperatura inferior, expressa em graus Celsius (°C);
Vu é o volume recuperado porcento ou evaporado porcento que corresponde a Tu;

D.6 Destilação automática
VL é o volume recuperado porcento ou evaporado porcento que corresponde a TL;
D.6.1 Na região entre aproximadamente 10 °C abaixo e 10 °C acima da leitura esperada de temperatura
desejada determinada em D.3, coletar os dados de temperatura e volume em intervalos iguais ou menores a 0,1 % Vep é o volume recuperado porcento ou evaporado porcento que correspende ao ponto final.
de volume.
D.6.2 Continuar a destilação, como descrito na Seção 9, e determinar a perda percentual, como descrito
em 10.1.


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D.8.1.1.4 Se o ponto final de ebulição ocorrer antes de 95 % recuperado, a inclinação no ponto final Anexo E
é calculada de acordo com as equações abaixo:
(normativo)
Sc = (TPFE – TML) / (VPFE - VML) (10)
Critérios para definição de repetitividade e reprodutibilidade
Onde:
Sc é o coeficiente angular, expresso em graus Celsius (°C) por volume porcento;

A Tabela E.1 é referência para definição de qual Tabela ou valor de repetitividade ou reprodutibilidade, ou ambos,
TPFE ou TML é a temperatura, expressa em graus Celsius (°C), no volume recuperado porcento;
devem ser utilizados.
VPFE ou VML é o volume recuperado porcento;
Tabela E.2 — Referência para definição de repetitividade e reprodutibilidade
PFE é o ponto final de ebulição;
ML é a maior das leituras obtidas entre 80 % e 90 % recuperado. Subseção ou Tabela a ser usada
Grupo Método
D.8.1.1.5 O coeficiente angular entre 10 % a 85 % recuperado que não é mostrado na Tabela A.8 deve ser Repetitividade Reprodutibilidade
calculado como a seguir:
Manual
Sc = 0,05 (T (v + 10) – T (v - 10) ) (11) 1 Tabela A.9 Tabela A.9
Automatizado
Sc é o coeficiente da variação da temperatura no volume porcento, expressa em graus Celsius (°C);
2,3,4 Manual Tabela A.10 Tabela A.10
T é a temperatura, expressa em graus Celsius (°C), no volume recuperado porcento indicado no subscrito;
2,3,4 Automatizado Tabela A.11 Tabela A.11
V+10 é 10 % mais que o volume recuperado porcento;
V-10 é 10 % menos que o volume recuperado porcento;
V é o volume recuperado porcento;
10 % a 85 % é o volume porcento indicado.
D.8.2 Calcular a repetitividade, r, ou a reprodutibilidade, R, a partir da inclinação, SC, e dos dados descritos nas
Tabelas A.9, A.10 ou A.11.
D.8.3 Determinar a repetitividade ou a reprodutibilidade, ou ambas, do evaporado porcento ou recuperado em

uma temperatura indicada a partir das equações a seguir:
rvolume % = r / SC (12)
Rvolume % = R / SC (13)
onde
rvolume % é a repetitividade do evaporado porcento ou recuperado;
Rvolume % é a reprodutibilidade do evaporado porcento ou recuperado;
r é a repetitividade da temperatura na porcentagem de material destilado observado na temperatura

indicada;
R é a reprodutibilidade da temperatura na porcentagem de material destilado observado;
SC é a taxa de alteração na leitura de temperatura, em graus Celsius, pelo evaporado porcento

ou recuperado na temperatura indicada.
D.8.4 O Anexo I apresenta o modo de calcular a repetitividade e a reprodutibilidade.


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Anexo F Anexo G
(informativo) (informativo)
Procedimento para simular o erro da haste emergente de um Tabelas de perda corrigida a partir de perda observada e pressão
termômetro de líquido em vidro barométrica
F.1 Quando um equipamento eletrônico ou outro sensor (sem erro de haste emergente) for utilizado, a leitura G.1 A Tabela G.1 pode ser utilizada para determinar a perda corrigida a partir da perda observada e da pressão
deste sensor ou do sistema de dados associado deve simular as leituras de um termômetro de líquido em vidro. barométrica, em quilopascals.
F.1.1 As equações apresentadas em G.2 possuem uma aplicabilidade limitada e são apresentadas apenas com G.2 A Tabela G.2 pode ser utilizada para determinar a perda corrigida a partir da perda observada e da pressão
propósito informativo. Além da correção para a haste emergente, o sensor eletrônico e o sistema de dados barométrica, em milímetros de mercúrio.
associado também terão de simular o retardo no tempo de resposta observado em termômetros de mercúrio
líquido em vidro.
F.2 Quando um termômetro de faixa baixa tiver sido utilizado, nenhuma correção de haste deve ser aplicada
abaixo de 20 °C. Acima desta temperatura, a correção é calculada utilizando-se a seguinte equação:
Termômetro faixa baixa Telr = Tt – 0,000162 x (Tt – 20 °C)2 (14)
F.3 Quando um termômetro de faixa alta tiver sido utilizado, nenhuma correção de haste deve ser aplicada
abaixo de 35 °C. Acima desta temperatura, a correção é calculada utilizando-se a seguinte equação:
Termômetro faixa alta Tehr = Tt – 0,000131 x (Tt – 35 °C)2 (15)
onde
Telr é a temperatura simulada, expressa em graus Celsius (°C), para termômetros de faixa baixa (°C);
Tehr é a temperatura simulada, expressa em graus Celsius (°C), para termômetros de faixa alta (°C);
Tt é a temperatura real, expressa em graus Celsius (°C).


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Anexo H
(informativo)
Tabela H.1 — Exemplo de relatório de ensaio
Exemplos de cálculos para relatórios de dados
Identificação da amostra: Pressão barométrica: 98,6 kPa
Data da análise: Analista:
H.1 Os dados observados da destilação utilizados para o cálculo abaixo são mostrados nas primeiras Equipamento nº:
três colunas da Tabela H.1.
Observações:
H.1.1 As leituras de temperatura corrigidas para 101,3 kPa de pressão (ver 10.1.3) são calculadas pela equação
Pressão barométrica Procedimento aritimético e
abaixo:
Recuperado gráfico
Correção (°C) = 0,0009 (101,3 – 98,6) (273 + tc) (16) porcento Observada Corrigida Evaporado Tevap,
% 98,6 kPa 101,3 kPa porcento
°C
H.1.2 As correções de perda para 101,3 kPa (ver 10.1.4) são calculadas pela equação abaixo. Os dados para
°C °C %
os exemplos foram extraídos da Tabela H.1:
PIE 25,5 26,2 5 26,7
Perda corrigida = 0,5 + (4,7 – 0,5)/ {1 + (101,3 – 98,6)/8,0} = 3,6 (17)
5 33,0 33,7 10 34,1
H.1.3 As correções de recuperação para 101,3 kPa (ver 10.1.5) são calculadas pela seguinte equação: 10 39,5 40,3 15 40,7
Recuperação corrigida = 94,2 + (4,7 – 3,6) = 95,3 (18) 15 46,0 46,8 20 47,3
20 54,5 55,3 30 65,7
H.2 Leituras de temperatura em evaporados porcento indicados, de acordo com H.2.1 a H.2.4.
30 74,0 74,8 40 84,9
H.2.1 As leituras de temperatura em 10 % evaporado, correspondente a 4,7 % de perda observada 40 93,0 93,9 50 101,9
ou 5,3 % recuperado (ver 10.1.7.1), são calculadas pela equação abaixo:
50 108,0 108,9 60 116,9
T10E(°C) = 33,7 + [(40,3 – 33,7) (5,3 - 5) / (10 - 5)] = 34,1 °C (19) 60 123,0 124,0 70 134,1
H.2.2 As leituras de temperatura em 50 % evaporado (45,3 % recuperado) (ver 10.1.7.1) são calculadas pela 70 142,0 143,0 80 156,0
equação abaixo: 80 166,5 167,6 85 168,4
T50E(°C) = 93,9 + [(108,9 – 93,9) (45,3 - 40) / (50 - 40)] = 101,9 °C (20) 85 180,5 181,6 90 182,8
90 200,4 201,6 95 202,4
H.2.3 As leituras de temperatura em 90 % evaporado (85,3 % recuperado) (ver 10.1.7.1) são calculadas pela
equação abaixo: PFE 215,0 216,2 _ _
Recuperado, % 94,2 95,3 _ _
T90E(°C) = 181,6 + [(201,6 – 181,6) (85,3 - 85) / (90 - 85)] = 182,8 °C (21)
Resíduo, % 1,1 1,1 _ _
H.2.4 As leituras de temperatura em 90 % evaporado (85,3 % recuperado) não corrigidas para uma pressão de
101,3 kPa (ver 10.1.7.1) são calculadas pela equação abaixo: Perda, % 4,7 3,6 _ _
T90E(°C) = 180,5 + [(200,4 – 180,5) (85,3 - 85) / (90 - 85)] = 181,7 °C (22)


ABNT NBR 9619:2009 ABNT NBR 9619:2009
Anexo I I.2.2 Determinar inicialmente o coeficiente angular na temperatura desejada:

(informativo)
Sc = 0,1 (T(20) – T(10)) (24)
Exemplo de cálculo da repetitividade e reprodutibilidade do (recuperado ou = 0,1 (94 – 83)

evaporado) porcento em uma leitura de temperatura especificada = 1,1
I.2.3 Utilizando os dados da Tabela A.9, determinar o valor da reprodutibilidade observada na porcentagem
destilada. Nesse caso, a porcentagem destilada foi de 18 %, então:
I.1 Algumas especificações exigem o registro do evaporado ou recuperado porcento, em uma temperatura
indicada. A Tabela I.1 mostra os dados de destilação de uma amostra do grupo 1 obtidos por unidade R = 3,3 + 2,0 (Sc) (25)
automatizada. R = 3,3 + 2,0 x 1,1
R = 5,5
Tabela 1 — Dados de destilação automatizada de
uma amostra do grupo 1 I.2.4 Com o valor calculado da (R) reprodutibilidade correspondente à porcentagem destilada de 18 %,
calcular o valor da reprodutibilidade do evaporado porcento, conforme definido em D.8.4.
Ponto de destilação Temperatura Volume recuperado
recuperado em 93,3 ºC Rvolume % = R / Sc (26)
°C
mL mL Rvolume % = 5,5 /1,1
_ _ 18,0 Rvolume % = 5,0
10 84 _
20 94 _
30 103 _
40 112 _
Ponto de destilação Temperatura Volume evaporado
evaporado em 93,3 °C
°C
mL mL
_ _ 18,4
10 83 _
20 94 _
30 103 _
40 111 _
I.2 Um exemplo de cálculo da reprodutibilidade é dado em I.2.1 a I.2.4. Para o cálculo da repetitividade
o procedimento é idêntico.
I.2.1 A reprodutibilidade do volume evaporado a 93,3 °C, Rvolume %, de uma amostra do grupo 1 (Tabela H.1)
é determinada em I.2.2, I.2.3, e I.2.4.
Rvolume % = R / Sc (23)
onde
R é a reprodutibilidade da temperatura na porcentagem de material destilado observado;
Sc é a taxa de alteração na leitura de temperatura, expressa em graus Celsius (°C), pelo evaporado porcento
ou recuperado na temperatura indicada.


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NORMA ABNT NBR

Produtos de petróleo — Destilação à pressão

Palavras-chave: Produtos de petróleo. Destilação.

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Anexo D (normativo) Procedimento para determinar o evaporado porcento ou recuperado porcento em

3 Termos e definições ......................................................................................................................................1

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O Escopo desta Norma Brasileira em inglês é o seguinte:

0.1 Advertência e precauções de segurança

0.2 Significado e uso

As características de destilação (volatilidade) de hidrocarbonetos possuem um efeito importante em sua

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ABNT NBR 11349, Produto de petróleo – Determinação do ponto de fluidez 3.6.1

Para os efeitos deste documento, aplicam-se os seguintes termos e definições. 3.8

3.2 NOTA O termo temperatura máxima é freqüentemente usado como sinônimo.

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5.3 O dispositivo de medição de temperatura deve obedecer ao prescrito em 5.3.1 a 5.3.6.

5.4 Dispositivo centralizador do sensor de temperatura

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Figura 5 — Posição de termômetro no frasco de destilação

6 Amostragem, armazenamento e condicionamento da amostra

6.1.1.2 Grupos 2, 3 e 4 - Condicionar a amostra à temperatura ambiente e vedar o balão.

6.2 Armazenamento da amostra

6.3 Condicionamento da amostra antes da análise

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8 Calibração e padronização 8.2.2 Pressão barométrica

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9.12 Repetir a destilação que não atender às condições anteriores.

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Cc = 0,0009 (101,3 - Pk)(273 + tc) (2) Lc é a perda corrigida.

onde TH é a leitura de temperatura registrada no recuperado porcento RH;

Lc é a perda corrigida; R é o recuperado porcento correspondente ao evaporado porcento indicado;

L é a perda observada; RL é o recuperado porcento adjacente e inferior a R;

Pk é a pressão, expressa em quilopascals (kPa); RH é o recuperado porcento adjacente e superior a R.

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NOTA Ver exemplos numéricos ilustrando o procedimento aritmético no Anexo H.

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11.2 Reprodutibilidade (R) Anexo A

Faixa de Tabela A.1 — Preparação da aparelhagem e da amostra

T50 2,97 170 – 295 a

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Tabela A.5 — Comparação entre o ponto de ebulição verdadeiro e o determinado

Características da Manual Automatizado

5 % recuperados, s 60 - 100 60 - 100

Taxa média uniforme de condensação de 5 %

Tempo decorrido entre os 5 mL residuais e o PFE,

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