QA – 216 – QUÍMICA ANALÍTICA II

EXPERIMENTO 2 – GRAVIMETRIA

1. DETERMINAÇÃO DE FERRO

O método baseia-se na precipitação dos íons Fe (III) com hidróxido de amônio :

O hidróxido de ferro obtido é calcinado ao seu respectivo óxido :

Pesando-se o óxido férrico pode-se calcular a concentração de ferro na amostra.

Procedimento

Aferição dos cadinhos de porcelana

- Lave cuidadosamente seus dois cadinhos de porcelana

- Identifique-os (com solução de cloreto férrico saturada)
- Coloque –os na mufla a uma temperatura de 1000º C por cerca de uma hora
- Retire-os da mufla e coloque-os no dessecador para resfriar
- Pese seus cadinhos na balança analítica
- Repita o procedimento até peso constante

Determinação gravimétrica de Ferro

- Dilua a sua amostra de ferro com água destilada em um balão volumétrico de 100 mL.
- Pipete duas alíquotas de 25,00 mL da amostra, colocando-as em béquer de 400 mL.
- Para cada alíquota proceda da seguinte maneira : dilua com 125 mL de água
destilada, adicione 2 mL de HCl concentrado e 1 a 2 mL de uma solução de H 2O2 3%.
Aqueça a solução resultante a cerca de 70º C, adicione 3 g de NH4NO3, leve o sistema
até quase a ebulição e adicione, lentamente sob agitação, cerca de 60 mL de solução
de NH4OH 1:3 (ou um volume suficiente para ter-se um ligeiro excesso de base,
verificado pelo odor característico do vapor sobre o líquido). Ferva a mistura por um
minuto e em seguida deixe depositar o precipitado.
- Filtre a solução ainda quente, transferindo para o filtro, inicialmente o líquido
sobrenadante e, finalmente o precipitado. Lave o béquer e o precipitado com
pequenas porções de uma solução quente de NH 4NO3 a 1% contendo algumas gotas
de NH4OH para garantir que a solução de lavagem esteja alcalina. Use cerca de 200
mL da solução de lavagem para cada alíquota (para considerar o precipitado bem
lavado, o filtrado não deve dar prova positiva de cloreto).
- Coloque o papel de filtro com o precipitado num cadinho de porcelana previamente
aferido e calcina o hidróxido em mufla, inicialmente com a porta ligeiramente aberta
para queimar o papel de filtro sob boas condições oxidantes e, após atingir 600 º C,
com a porta fechada.
- Deixe o forno atingir a marca de 1000º C e calcine o sistema cadinho/amostra nesta
temperatura por 30 minutos.
- Decorrido este tempo, retire o cadinho do forno, coloque-o num dessecador para
resfriar por uma hora, e em seguida, pese-o .
- Pela diferença entre a pesagem do cadinho cheio e vazio tem-se o peso de Fe 2O3
proveniente dos 25,00 mL de solução tomados inicialmente.
- Com esses dados calcule o teor de ferro (em g/L) na amostra.
2. DETERMINAÇÃO DE NÍQUEL

O método baseia-se na precipitação dos íons níquel (II) com o composto orgânico
dimetilglioxima, num pH alcalino:

Procedimento

- Dilua a amostra de níquel com água destilada em um balão volumétrico de 100 mL.
- Pipete duas alíquotas de 25 mL, colocando-as em um béquer de 400 mL, dilua a 200
mL com água destilada e adicione 1 a 5 gotas de HCl concentrado para que o pH fique
entre 2 e 3.
- Aqueça entre 80-85º C e adicione 20 g de uréia a cada amostra
- Adicione 50 mL de uma solução 1% de dimetilglioxima (em 1-propanol), aquecida até
60º C, em cada solução.
- Cubra cada béquer com vidro de relógio e aqueça-o aproximadamente por uma hora a
80-85º C.
- Nesse meio termo, teste o pH da solução com papel indicador universal para verificar
se este está acima de 7. Caso contrário, adicione uma gota de NH 4OH e teste
novamente.
- Resfrie a solução a temperatura ambiente e deixe em repouso por 2 a 3 horas.
- Filtre cada solução em um cadinho de placa porosa já aferido, sob sucção.
- Lave o béquer e o precipitado no filtro com pequenas porções de água destilada até
que a água de lavagem não dê mais teste positivo para cloreto.
- Seque o cadinho o cadinho na trompa de vácuo por alguns minutos e na estufa a 130 º
C por 2 horas.
- Deixe esfriar em dessecador por 30 minutos e pese cada cadinho.
- Calcule o teor de níquel na amostra (em g/L).