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UNIVERSIDADE DO ALGARVE Determinação gravimétrica de cálcio em comprimidos 1. Introdução O conteúdo de cálcio

UNIVERSIDADE DO ALGARVE

Determinação gravimétrica de cálcio em comprimidos

1. Introdução

O conteúdo de cálcio numa amostra de concentração desconhecida pode ser doseado gravimetricamente através de um método de precipitação homogénea. O ião cálcio é analisado por precipitação com oxalato em solução básica para formar CaC 2 O 4 .H 2 O. O precipitado é solúvel em solução ácida porque o ião oxalato é uma base fraca. Conseguem-se obter cristais relativamente puros de precipitado (de grandes dimensões e fáceis de filtrar) se a precipitação for lenta e ocorrer em meio homogéneo. Isto é conseguido através da dissolução do precipitado de oxalato de cálcio em meio ácido e através do aumento do pH conseguido por decomposição térmica de ureia.

2. Reagentes

Ácido clorídrico Oxalato de amónio. Ureia Amostra desconhecida

3. Procedimento experimental

1. Triture 20 comprimidos. Transfira 1,2 a 1,5 g da amostra para um copo de 250 mL. Dissolva a amostra adicionando cerca de 30 mL de água desionizada e de seguida 12 mL de HCl 3 M. Agite com barra magnética durante alguns minutos. Se a substância não se dissolver aqueça gentilmente. Caso alguma amostra permaneça insolúvel (caso dos silicatos) filtre-a através de um filtro nº 2 e lave três vezes com cerca de 10 mL de água quente. Logo que todo o sólido se tenha dissolvido ou tenha sido removido por filtração deixe a solução arrefecer até à temperatura ambiente antes de a transferir quantitativamente para um balão de 100 mL. A transferência deverá ser feita através de três lavagens do copo com água desionizada antes de completado o volume do balão até ao traço de referência.

2. Depois de passar a pipeta pela solução preparada anteriormente meça 25 mL da mesma para um copo de 250 a 400 mL e dilua-a com 75 mL de HCl 0.1 M. Adicione 3 gotas de indicador vermelho de metilo, o qual se apresenta vermelho a um pH inferior a 4,8 e amarelo acima de pH 6,0.

3. Adicione cerca de 25 mL de solução de oxalato de amónio sob agitação (com uma barra de vidro, a qual deve ser lavada com água desionizada para cima do copo). Adicione cerca de 15 g de ureia, cobra com um vidro de relógio e aqueça

gentilmente ~30 min até que o indicador passe a amarelo. Coloque um Erlenmeyer com água desionizada para lavagem em gelo.

4. Filtre a solução quente por sucção através de um funil de Bückner com filtro. Adicione ~3 mL da água arrefecida em gelo ao copo para arrastar todo o precipitado para o funil. Repita este procedimento até que todo o precipitado tenha sido transferido, usando pequenos volumes de água gelada. Finalmente use por duas vezes 10 mL de água gelada e transfira-a para o copo e daí use-a para lavagem do precipitado.

5. Seque o precipitado, primeiro por sucção durante 1 min e depois por colocação numa estufa a 105 ºC durante 1 h. Coloque de seguida o precipitado num exsicador. Posteriormente pese o precipitado rapidamente até peso constante.

4. Cálculos

Calcule a percentagem de Ca na amostra sólida, tendo em conta a fórmula do precipitado que é CaC 2 O 4 .H 2 O. Tenha em conta os resultados dos vários grupos, determine a média e o desvio padrão e apresente o resultado na forma de um intervalo de 90 % de confiança.

Referências

1. C.H. Hendrickson, P.R. Robinson, J. Chem. Ed., 1979, 56, 341.

2. R.Q. Thompson, M. Ghadiali, J. Chem. Ed., 1993, 70, 170.

Questões

1. Por que razão dissolve a amostra em solução de HCl?

2. Escreva a reacção que traduz a dissolução da amostra (considere que o cálcio se encontra maioritariamente presente na forma de carbonato)

3. Escreva a reacção que está na base do processo de precipitação.

4. Qual o papel da ureia neste método analítico.

5. Refira-se à importância do pH do meio no método em causa.

6. Refira-se às vantagens da precipitação homogénea.

7. Que outras alternativas tinha relativamente ao uso de outras formas de pesagem? Refira vantagens e desvantagens associadas ao uso de cada uma delas, bem como as condições necessárias para as conseguir.

8. Calcule a percentagem de cálcio em cada comprimido.