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RELATÓRIO
Vitória
Julho/2023
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SUMÁRIO
1. Introdução……………………………………………………2
2. Objetivos……………………………………………………..3
3. Metodologia………………………………………………….3
4. Resultados e discussão ………………………………………6
5. Conclusão…………………………………………………….10
6. Bibliografia...…………………………………………………10
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1) INTRODUÇÃO
O grupo IV
Os cátions de metais do grupo IV apresentam como característica importante, o fato
de seus sulfetos serem insolúveis em ácidos minerais diluídos, ao contrário dos sulfetos
do grupo III que são solúveis neste meio. Esta diferença de comportamento é usada para
separar íons deste grupo dos íons dos grupos anteriores.
Os cátions do grupo IV são divididos em dois subgrupos:
a) Grupo IVA ou Subgrupo do Cobre: Hg2+, Pb2+, bI3+, Cu2+ e Cd2+, tais que serão
analisados e caracterizados a depender de quais destes estarão presentes na
amostra desconhecida 7, fornecida previamente para dar início à avaliação.
b) Grupo IVB ou Subgrupo do Arsênio: As3+, As5+, Sb3+, Sb5+ e Sn4+.
Os sulfetos do subgrupo do cobre são insolúveis numa solução de hidróxido de sódio,
enquanto os sulfetos do subgrupo do Arsênio são solúveis. Esta diferença de
comportamento é usada para separar os cátions do grupo do Cobre dos cátions do grupo
do Arsênio.
Tabela 1 - Produtos de solubilidade dos Sulfetos dos Metais do grupo III e do Grupo IV
A
NiS 3 x 10-21
CoS 5 x 10-22
HgS 9 x 10-52
3
PbS 7 x 10-28
CdS 1 x 10-28
Dissolução de Sulfetos
Após terem sido precipitados, os sulfetos podem ser dissolvidos em diferentes
reagentes. Algumas espécies de reagentes usados para dissolver sulfetos metálicos são:
1. Conforme já foi visto anteriormente, uma alta concentração de íons H+ diminui
a concentração de íons S2‐ . Esta diminuição pode ser suficiente para dissolver
certos sulfetos, como por exemplo CdS e PbS;
2. O íons NO3‐ a quente em solução ácida, oxida o S2- a SO, diminuindo a
concentração de S2- o que resulta na dissolução de certos sulfetos metálicos. Na
separação dos cátions do grupo IVA, utiliza-se uma solução de HNO3 4 M para
dissolver CdS, PbS, Bi2S3 e CuS. Dessa maneira esses metais são separados do
HgS que não se dissolve nesse meio;
3. Uma alta concentração de agente complexante pode diminuir a concentração de
íon metálico a tal ponto que o sulfeto metálico dissolve-se. Um exemplo é a
dissolução do CdS em soluções contendo altas concentrações de Cl‐ com
formação do complexo CdCl2-4.
Dado que os experimentos realizados dizem respeito a apenas o grupo IVA (com
exceção do mercúrio e do bismuto) e V, os dados apresentados estão centralizados em
tais grupos.
O grupo V
O grupo V é composto pelos cátions Pb2+, Ag+ e Hg22+, entretanto, no presente
experimento, analisou-se apenas o chumbo e a prata. Os íons deste grupo são
precipitados na forma de cloretos insolúveis pela adição de um ligeiro excesso de ácido
clorídrico. O cloreto mercuroso é o menos solúvel dos três. O cloreto de chumbo,
entretanto, tem apreciável solubilidade em água, por isso não é completamente
removido na precipitação do grupo V.
O PbCl2 não é muito solúvel em soluções frias, mas a sua solubilidade aumenta com o
aumento da temperatura. A quantidade de íons PB2+ que passa para o grupo IV, pode ser
reduzida à uma quantidade mínima mediante resfriamento e usando-se excesso de HCl.
Um teste positivo para Pb2+ neste grupo deve também ser seguido de um teste positivo
para o grupo IV. Quando a quantidade de Pb2+ for muito baixa, pode ocorrer
precipitação de PbCl2 e o teste para Pb2+ deve ser feito no grupo IV.
Na precipitação deste grupo, usa-se ácido clorídrico e não cloreto de amônio ou outro
cloreto solúvel, porque o HCl fornece íons H+ e Cl-, já que a solução deve ser
suficientemente ácida, para impedir a precipitação eventual dos oxicloretos de bismuto
(III) e antimônio (III), o que não foi o caso nos procedimentos realizados uma vez que
ambos os dois últimos citados não foram analisados.
Necessita-se de um ligeiro excesso de HCl a fim de que a concentração dos três
cátions em solução fique a mais baixa possível. Por outro lado, um excesso muito
grande deve ser evitado, pois leva à formação de clorocomplexos solúveis:
Precipitação Fracionada
A maneira mais comumente usada para separar os íons consiste em tratar a solução
com um agente precipitante capaz de formar um composto pouco solúvel com apenas
um dos cátions presentes. No caso de o precipitante utilizado ser capaz de formar
compostos pouco solúveis com mais de um dos íons, a separação será possível se as
solubilidades dos precipitados forem suficientemente diferentes. Se as solubilidades
forem diferentes, mesmo que as diferenças sejam pequenas, podemos precipitar um só
cátion de cada vez através do controle da concentração do agente precipitante. Nesse
caso, a concentração deve ser controlada de maneira que o PI > Kps para apenas um dos
íons presentes na solução.
2) OBJETIVOS
Identificar e caracterizar cátions dos grupos IVA e V baseando-se nas suas constantes
de solubilidade empregando-se reações de precipitação e complexação dos metais de
tais grupos.
3) METODOLOGIA
A fim de que expor com maior clareza os procedimentos a serem seguidos para a
identificação dos cátions dos presentes grupos, a metodologia será dividida em duas
etapas: Etapa 1 - Identificação e caracterização dos cátions do grupo IVA e Etapa 2 -
Identificação e caracterização dos cátions do grupo V.
Por conseguinte, visando maior precisão da análise, realizou-se o experimento 4 vezes
simultaneamente.
4) RESULTADOS E DISCUSSÃO
Dados os procedimentos descritos, obteve-se os resultados como descritos a seguir:
que, assim como descrito na literatura, assumiu uma coloração que passou do incolor
para o castanho intenso.
A partir do precipitado II, que possivelmente continha os sulfetos de cádmio, cobre e
chumbo, realizou-se a separação analítica de cada um individualmente.
que possui uma coloração e que graças a esta característica foi possível
confirmar a presença do chumbo na amostra inicial.
O que de fato está correto, mas não foi o resultado obtido, dado que, ao
adicionar o ácido clorídrico para acidificar o meio, a coloração não obteve
novamente e a coloração azul, o que fez com que o procedimento tivesse que ser
repetido cerca de 3 vezes e, apenas na terceira em que a identificação do cádmio
foi feita primeiro e depois a do cobre foi possível identificar uma nuance da
formação do cádmio pela presença do hidróxido de sódio. Nas tentativas
anteriores, de fato houve a formação da precipitação de um sólido branco (o
hidróxido de cádmio II mas, pelo fato de não ter ocorrido o descoloramento do
meio reacional, o resultado obtido passou despercebido ao olho do observador.
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5) CONCLUSÃO
Após realizados os procedimentos, e constatar a presença do Pb2+, Cu2+, Cd2+ e Ag2+
torna-se possível concluir que as diferentes constantes de solubilidade, juntamente às
reações de complexação específicas para cada cátion, torna possível uma separação
analítica qualitativa, uma vez que as características entre um cátion e outro é bem
visível.
Entende-se, portanto, que, para uma análise precisa e constatação assertiva dos
cátions do grupo III, faz-se necessário não somente uma metodologia bem
desenvolvida, mas também uma observação lógica por parte do observador já que, no
caso em que houve uma análise errônea na presença do cádmio, o resultado obtido não
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foi o esperado. No que diz respeito à presença destes materiais, fatores como o pH do
meio reacional tal como as concentrações dos reagentes favorecem ou não a se obter o
resultado esperado , uma vez que em alguns casos, o meio ácido favorece a
espontaneidade da reação e se de fato ela ocorre ou não.
7) BIBLIOGRAFIA
1. Roteiro da Prática 4: Análise dos Cátions do Grupo IV-A.
2. Roteiro da Prática 5: Análise dos Cátions do Grupo V
3. BACCAN, N., GODINHO, O., ALEIXO, L. e STEIN, E. Introdução à
Semimicroanálise Qualitativa. 2°ed. 1988.
4. HOLLER, J. et al. Rio de Janeiro -RJ. 5 -Química Analítica Quantitativa -Otto
Alcides Ohlweiler -3 a edição. Analytical Chemistry -Principles and Techniques, v. 1,
2006.