1.

OBJETIVO

O objetivo do experimento foi de, primeiramente, identificar em uma solução

desconhecida a presença de cátions do Grupo I, através de Via Úmida e, posteriormente,
identificar a presença de cátions do Grupo V, através de Via Seca.

2. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA

2.1 Química Analítica

A Química Analítica trata basicamente, da composição química dos sistemas

materiais, e se estende ainda ao estudo da configuração estrutural das substâncias. Nela
serão compreendidas a análise qualitativa e a análise quantitativa, repartições
importantes da Química Analítica (OTTO, 1982).

2.1.1 Química Analítica Qualitativa

Corresponde a parte da Química Analítica que se voltará à identidade química das

espécies presentes na amostra (SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH,2005).

2.1.2 Química Analítica Quantitativa

A análise quantitativa desempenhará um papel no qual serão aplicados métodos e

técnicas para determinar a quantidade relativa das espécies ou analitos (OTTO, 1982).

2.2 Reativos

Os reativos, como a própria palavra diz, é o que faz reagir. Em um parâmetro de

reação reagentes e produtos, os reativos seriam os reagentes, considerando o sentido
normal da reação.

2.3 Analitos

Analito ou amostra ou solução problema, é o sistema que será analisado mediante

uma espécie de interesse cuja concentração será determinada.

1
 2.4 Cátions

Qualitativamente falando, os cátions estão classificados em cinco grupos, tal

análise feita com base nas peculiaridades dos cátions a determinados reagentes. Sendo
assim, íons que apresentam a mesma afinidade, quanto ao reagente, passa a participar de
determinado grupo. Os reagentes comumente utilizados são o ácido clorídrico, o ácido
sulfídrico, o sulfeto de amônio e o carbonato de amônio. Então, os grupos serão
classificados de acordo com o comportamento dos cátions nos reagentes, e a formação
ou não de precipitados. Tem-se então cinco grupos de cátions definidos a seguir.

2.4.1 Grupo I

No grupo I estão presentes os cátions: Pb2+(chumbo), Hg22+(mercúrio I), Ag+

(prata). Este grupo denominado grupo do HCl ou dos cloretos insolúveis, tem que seus
cátions formam precipitados com ácido clorídrico diluído.

2.4.2 Grupo II

No grupo II estão presentes os cátions: Hg2+(mercúrio II), Cu2+(cobre), Bi3+

(bismuto), Cd2+(cádmio), Pb2+(chumbo), As3+(arsênio III), As5+(arsênio), Sb3+(antimônio
III), Sb5+(antimônio V), Sn2+(estanho II), Sn3+(estanho III) e Sn4+(estanho IV). Este é o
grupo do H2S/H+, em que os cátions do grupo reagem com ácido clorídrico, mas seu
precipitado se forma com ácido sulfídrico em meio mineral diluído. Outra análise feita
está no comportamento, em que os cobres são insolúveis em polissulfeto de amônio,
enquanto que os arsênios são solúveis.

2.4.3 Grupo III

Neste grupo III estão presentes os cátions: Co2+(cobalto II), Ni2+(níquel II), Fe2+
(ferro II), Fe3+(ferro III), Cr3+(cromo III), Al3+(alumínio), Zn2+(zinco) e Mn2+(manganês
II). Os cátions deste grupo não reagem nem com ácido clorídrico e nem com ácido
sulfídrico em meio ácido mineral diluído, mas há a formação de precipitados

2
quando reagidos com o sulfeto de amônio em meio neutro ou amoniacal. Os cátions
bivalentes precipitam como sulfetos e os trivalentes como hidróxidos.

2.4.4 Grupo IV

Os cátions envolvidos no grupo IV são: Ca2+(cálcio), Sr2+(estrôncio), Ba2+(bário) e

Mg2+(magnésio). Deste grupo os cátions não reagem com os reagentes do grupo I nem
com o do grupo II e III. Os precipitados dos cátions são formados com o carbonato de
amônio na presença de cloreto de amônio em meio neutro ou levemente ácido.

2.4.5 Grupo V

Os cátions que participam deste grupo são: Mg2+(íons magnésio), Na+(sódio), K+

(potássio), NH4+(amônio), Li+(lítio) e H+(hidrogênio). Neste último grupo os cátions
não reagem com nenhum dos reagentes anteriores, não possuem reagente específico.

2.5 Métodos de Identificação de Cátions

No processo de identificação dos cátions são avaliados, experimentalmente, o

comportamento do analito quando disposto em determinado reagente, havendo a
dissolução ou não do reagente. Quando dissolvido em solução a análise é dita via
úmida, porém, quando não é dita via seca, que é aplicado a substâncias sólidas.

2.5.1 Via úmida

Muitas substâncias são solubilizadas mediante ataque com ácidos minerais, isto
ocorre devido a eficiência de ácidos ou misturas ácidas serem úteis na decomposição ou
dissolução de variados tipos de matérias. Devido a esses aspectos, a formação ou não de
precipitados, a mudança de coloração, assim como o desprendimento de gases,
fornecerá informações em relação a amostra. Vale ressaltar que este método detecta não
o sal, mas os íons deste sal (OTTO, 1982).

3
 2.5.2 Via Seca

A utilização do método por via seca se dá pelo fato de que o material não
solubiliza em nenhum reagente ou o material não pode ter contatos com certos reagentes
via úmida. Sendo assim esta análise é caracterizada pela decomposição mediante fusão
com fundentes apropriados. É necessário que o material encontre-se no estado sólido.
Existem vários tipos de fusão como as fusões alcalinas, as fusões alcalinas oxidantes, as
fusões ácidas. Durante o processo de aquecimento ocorrem efeitos reativos como a
mudança da coloração da chama, a formação de pérolas coloridas, a formação de gases
ou vapores coloridos, e cada aspecto desses variando conforme o analito a ser analisado
(OTTO, 1982).

2.6 Características Analíticas dos Materiais

2.6.1 Fundamentos Analíticos do Grupo I

2.6.1.1 Características Analíticas do Pb2+(chumbo)

O chumbo é um material cinza azulado de alta densidade, dissolvendo-se

facilmente em soluções moderadamente concentradas de ácido nítrico, produzindo por
fim íons chumbo II.

3 Pb(s) + 8 NO -3 (aq)+ 8 H+(aq)  3 Pb2+(aq) + 6 NO3 - + 2 NO(g) 4 H2O(l)

A identificação do íon chumbo se dá pela coloração de um precipitado branco,

isso ocorre quando posto em contato com o reativo (VOGEL, 1992).

2.6.1.2 Características Analíticas do Hg2+(mercúrio)

O mercúrio é um metal branco prateado que a temperatura normal apresenta-se

líquido. Ela reage com o ácido nítrico, mas não com o ácido clorídrico nem com o ácido
sulfúrico. Esta reação com o ácido nítrico melhor ocorre a frio, gerando íons mercúrio I.

4
 6 Hg(s) + 8 NO -3 (aq) + 8 H+(aq) 3 Hg 22+(aq) + 6 NO -3 + 2 NO(g) + 4 H2O(l)

A formação de resíduos pretos indica a presença de mercúrio I na amostra,

quando em contato com o seu reativo.

2.6.1.3 Características Analíticas da Ag+(prata)

A prata é um metal branco, maleável e dúctil, é denso e funde-se a altaas

temperaturas. Não ocorre solubilidade da prata em ácido clorídríco, ácido sulfúrico e
ácido nítrico, as sua solubilidade ocorre com o ácido sulfúrico concentrado a quente.
Para que a prata seja identificada na amostra pode-se acidificar a solução com
ácido nítrico, quando em contato com os íons dicromato a solução se tornará laranja, e
então segue a identificação da prata (VOGEL,1992).

2.6.2 Fundamentos Analíticos do Grupo II

2.6.2.1 Características Analíticas do Na+ (sódio)

O sódio é um metal branco prateado e mole, sua oxidação é rápida no ar úmido, e

portanto, reage violentamente com a água.

2 Na + H2O 2 Na+ + 2 OH- + H2↑

Ele se funde a temperaturas próximas a 100°C (VOGEL, 1992).

2.6.2.2 Características Analíticas do K+(potássio)

O potássio é um metal, branco prateado. Ao ar seco ele não sofre alterações, mas
em contato com ambientes úmidos sofre oxidação. Sua reação é violenta em contato
com a água.
K + 2 H2O  2 K+ + 2 OH- + 2 H2

5
 O potássio dilui-se e, assim, precipita-se facilmente em soluções concentradas e
na presença de excesso de reagente.

2.6.2.3 Características Analíticas do Mg2+

(magnésio)

O magnésio é um metal branco, maleável e dúctil. Sua temperature de fusão é alta

cerca de 650°C. Quando em contato ocom a água, o magnésio entra em decomposição
lentamente, sendo a temperature ambiente, mas no ponto de ebulição a reação ocorre
rapidamente.

Mg + 2 H2O  Mg(OH)2↓ + H2↑

Quando em meio ácido a dissolução do magnésio ocorre facilmente. Quando não

se apresenta com os sais de amônio, o hidróxido de magnésio torna-se praticamente
insolúvel.

3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

3.1 Identificação de cátions do Grupo I: Ag+, Hg2+ e Pb3+

3.1.1 Materiais Necessários

(continua)
INSTRUMENTOS REAGENTES
LABORATORIAIS

6
 Béckers. 
Hidróxido de Amônio (NH4OH) –
 Bico de Bunsen. 0,1 mol/L.

 Centrífuga. Ácido Clorídrico (HCl) – 0,5 eq/L.

 Funil. Cloreto de Mercúrio (HgCl2) –

 Garrafa de vidro para descarte do 0,05 mol/L.


filtrado. Acetato de Chumbo – 0,5 mol/L.

 Manta aquecedora. Nitrato de Prata (AgNO3) – 0,5
 Pinça. mol/L.

 Pipetas.

7
  Tubos de ensaio. 
Cromato de Potássio (K2CrO7) –
0,5 mol/L.

Ácido Nítrico (HNO3) – 0,5
mol/L.

3.1.2 Metodologia

Reativo do Grupo: ácido clorídrico (HCl) diluído.

Primeiramente, foi recebida uma amostra (enumerada com o número 4) em
solução contida em um tubo de ensaio para pesquisa dos cátions do Grupo I. Tratou-se a
amostra com ácido clorídrico (HCl) a 0,5 mol/L até total precipitação. Com o auxílio de
uma pinça, o tudo de ensaio foi suavemente aquecido no Bico de Bunsen sem ferver. O
filtrado
(1) foi descartado e ao resíduo (1) foi adicionado cuidadosamente com a pipeta, uma
quantidade de água quente destilada (aquecida na manta). Esperou-se esfriar e logo
após, o tubo de ensaio foi levado para a centrífuga. O filtrado (2) foi coletado para um
segundo tubo de ensaio, onde foram então adicionadas algumas gotas de cromato de
potássio (K2CrO7) a 0,5 mol/L. Em seguida, foi introduzido com a pipeta um pequeno
volume de hidróxido de amônio (NH4OH) a 0,1 mol/L ao resíduo (2). Transferiu-se o
filtrado (3) para um terceiro tubo de ensaio e o mesmo foi tratado com um pequeno
volume pipetado de ácido nítrico (HNO3) a 0,5 mol/L.

3.2 Identificação de cátions do Grupo V: NH4+, Mg2+, Na+, Li+ e K+

3.2.1 Materiais Necessários

INSTRUMENTOS REAGENTES
LABORATORIAIS

8
 Bécker.  Ácido Clorídrico (HCl)
 Bico de Bunsen. concentrado.
 Fio de Platina.  Sais contendo os cátions do
 Pinça. Grupo V a serem investigados.

9
3.2.2 Metodologia

Reativo do grupo: não existe um reagente comum para estes cátions. Vários
ensaios úteis podem ser feitos por via seca, ou seja, sem dissolver a amostra. Para este
experimento, foi utilizado o ensaio de chama.
Um bécker foi pego para conter uma razoável quantidade de solução de ácido
clorídrico (HCl) concentrado. O fio de platina (Pt) acoplado a uma pinça foi limpo por
imersão no ácido clorídrico (HCl) contido no bécker e foi aquecido na zona de fusão da
chama de Bunsen. Em seguida, foi coletada uma pequena amostra de sais que
continham os cátions a serem investigados. Levou-se tais amostras, uma de cada vez,
intercalando- se com a limpeza do fio de Platina (Pt) em ácido clorídrico (HCl)
concentrado, à chama ao bico de Bunsen e foi observada a cor transmitida pela chama.

4. TRATAMENTO DE RESULTADOS

4.1 Dados coletados

Tabela 1: dados coletados no experimento de identificação de cátions do grupo I

Íons SIM NÃO

Contém íon de chumbo? X
Contém íon mercuroso? X
Contém íon de prata? X

Tabela 2: Dados coletados no experimento de identificação de cátions do grupo V

AMOSTRA COR DA CHAMA
I Lilás
II Verde
III Vermelho
IV Amarelo

10
 4.2. Discussão de resultados

4.2.1 Identificação dos cátions do grupo I: Ag++, Hg++ e Pb++

Tratou-se a amostra com HCl, pois ele age como um reativo para identificação
dos cátions do Grupo I. O fato de ele estar diluído é justificável, pois se o tivesse
utilizado concentrado poderia fazer com que os cátions em questão não fossem
identificados de interesse na amostra.

Ao tratar a amostra com HCl, observou-se a formação de um precipitado branco, e

o uso do aquecimento serviu para acelerar e favorecer a coagulação desse precipitado.
Esse fato é explicável pela insolubilidade dos cloretos.

As reações abaixo mostram o ocorrido:

Pb(NO3)2 + 2 HCl  PbCl2↑ + 2 HNO3 (1)

AgNO3 + HCl  AgCl↑ + HNO3 (2)

Hg2(NO3)2 + 2HCl  Hg2Cl2↑ + 2 HNO3 (3)

A centrifugação feita após o tratamento com HCl serviu para que a fase sólida se
depositasse no fundo do tubo de ensaio mais rapidamente, possibilitando a separação
em resíduo (1) e filtrado (1) (descartado).

Pelo fato do íon Pb++ ser solúvel em água, fez-se o tratamento do resíduo (1) com
água destilada quente.

Desse modo, foi possível identificar a presença do íon chumbo, na forma de

cromato de chumbo (PbCrO4), através do tratamento do filtrado (2) (obtido após o
tratamento do resíduo (1) em água quente) com cromato de potássio (K2CrO7) pela
manifestação de um precipitado amarelo (figura 1).

11
 Figura 1: Formação do precipitado amarelo

Esse processo pode ser explicado pela seguinte reação:

PbCl2 + K2CrO4  2 KCl + PbCrO4↑ (4)

Comprovou-se a existência do íon mercuroso na forma de Hg(NH3)2Cl e Hg,

após o tratamento do resíduo (1) com hidróxido de amônio (NH4OH) pela manifestação
de um precipitado preto. AgCl é solúvel em hidróxido de amônio, formando o íon
[Ag(NH3)2]+

A seguir, têm-se as reações que ocorrem com esse tratamento.

Hg2Cl2 + 2 NH4OH  Hg↑ + Hg(NH2)Cl + NHCl + 2 H2O

(5) HgCl + 2 NH4OH  Ag(NH3)2Cl + 2 H2O (6)

Comprovou-se a existência de prata com o tratamento do filtrado (3) com solução

de ácido nítrico (HNO3) pela manifestação de um precipitado branco de cloreto de
prata. A seguir a reação que mostra esse processo.

Ag(NH3)2Cl + 2 HNO3  AgCl↑ + 2 NH4NO3 (7)

12
 4.2.2 Identificação dos cátions do grupo V: NH4+, Mg++, Na+, Li+ e K+

Por não existir nenhum reativo comum a todos esses cátions, foi necessário fazer a
análise por via seca, ou seja, sem dissolver a amostra.

Fez-se uso de HCl concentrado para limpar o fio de platina, caso existisse algum
resíduo que prejudicasse o experimento o HCl consegue destruir. Assim, foi observado
que o fio estava limpo, pois não transmitiu cor na chama.

Comparou-se os dados da tabela 2 com dados da literatura. Obtendo-se:

Amostra 1: Contém K+ (Chama violeta)

Amostra 2: Contém Ba++ (Chama verde)

Amostra 3: Contém Li+ (Chama vermelho carmim)

Amostra 4: Contém Na+ (Chama amarela)

5. CONCLUSÕES

Existem diversos métodos para análise de uma amostra, para a escolha da mais
adequada, deve-se ter uma base do que se espera encontrar. Para a identificação do
Grupo I de cátions foram empregados reagentes baseados em conceitos como
solubilidade e reatividade, podendo ser comprovado as reações entre os ânions previstas
pela literatura. A Já para o grupo V uma simples observação da cor da chama conseguiu
fazer a distinção entre os cátions.

13
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

VOGEL, ARTHUR I., Análise Química Quantitativa. 5ª ed., vol. Único.

SKOOG, Douglas A.; WEST, Donald M.; HOLLER, F. James; CROUCH, Stanley R.,
Fundamentos de Química Analítica. 8ª ed., vol. Único.

OHLWEILER, Otto Alcides, Química Analítica Quantitativa. 3ª ed., vol. 1.

1
1
1
 SUMÁRIO

1. OBJETIVO......................................................................................................................................1
2. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA......................................................................................................1
2.1 Química Analítica.............................................................................................................................1
2.1.1 Química Analítica Qualitativa...............................................................................................1
2.1.2 Química Analítica Quantitativa............................................................................................1
2.2 Reativos........................................................................................................................................1
2.3 Analitos........................................................................................................................................1
2.4 Cátions.........................................................................................................................................2
2.4.1 Grupo I....................................................................................................................................2
2.4.2 Grupo II...................................................................................................................................2
2.4.3 Grupo III.................................................................................................................................2
2.4.4 Grupo IV.................................................................................................................................3
2.4.5 Grupo V...................................................................................................................................3
2.5 Métodos de Identificação de Cátions........................................................................................3
2.5.1 Via úmida................................................................................................................................3
2.5.2 Via Seca...................................................................................................................................4
2.6 Características Analíticas dos Materiais..................................................................................4
2.6.1 Fundamentos Analíticos do Grupo I.....................................................................................4
2.6.1.1 Características Analíticas do Pb2+(chumbo).........................................................................4
2.6.1.2 Características Analíticas do Hg2+(mercúrio)......................................................................4
2.6.1.3 Características Analíticas da Ag+(prata)..............................................................................5
2.6.2 Fundamentos Analíticos do Grupo II...................................................................................5
2.6.2.1 Características Analíticas do Na+ (sódio).............................................................................5
2.6.2.2 Características Analíticas do K+(potássio)...........................................................................5
2.6.2.3 Características Analíticas do Mg2+(magnésio).....................................................................6
3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL.......................................................................................6
3.1 Identificação de cátions do Grupo I: Ag+, Hg2+ e Pb3+............................................................. 6
3.1.1 Materiais Necessários.............................................................................................................6
3.1.2 Metodologia.............................................................................................................................7
3.2 Identificação de cátions do Grupo V: NH +, Mg2+, Na+ Li+ e K+....................................... 7
4 ,

1
3.2.1 Materiais Necessários.............................................................................................................7
3.2.2 Metodologia.............................................................................................................................8
4. TRATAMENTO DE RESULTADOS...........................................................................................8
4.1 Dados coletados...........................................................................................................................8
4.2. Discussão de resultados..............................................................................................................9
4.2.1 Identificação dos cátions do grupo I: Ag++, Hg++ e Pb++.................................................9
4.2.2 Identificação dos cátions do grupo V: NH4+, Mg++, Na+, Li+ e K+...............................11
CONCLUSÕES.............................................................................................................................11

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS...............................................................................................12