INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DO CEARÁ

IFCE CAMPUS MARACANAÚ

LINC. QUÍMICA

LABORATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

2023
MARACANAÚ
INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DO CEARÁ -
IFCE
CAMPUS MARACANAÚ
LICENCIATURA EM QUÍMICA

DISCIPLINA: LABORATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

PROFESSORA: CAROLINE DE GOES SAMPAIO

EXPERIMENTO 1: ESTUDO DOS ÂNIONS

EQUIPE:
ANDESON DE OLIVEIRA ALMEIDA
MADSON MATHEUS DA SILVA FREIRE
VICTOR FERREIRA SANTOS

2023
MARACANAÚ
 SUMÁRIO

1. INTRODUÇÃO .............................................................................................4.

2. OBJETIVOS ..................................................................................................6.

3. MATERIAIS UTILIZADOS .........................................................................6.

4. REAGENTES UTILIZADOS .......................................................................6.

5. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL E RESULTADOS ..........................7.

5.1. TESTES DE ELIMINAÇÃO .................................................................7.

5.2. TESTES DE IDENTIFICAÇÃO ..........................................................14.

6. CONCLUSÃO .............................................................................................17.

7. PÓS-LABORATÓRIO ................................................................................18.

8. REFERÊNCIAS ..........................................................................................19.
 1. INTRODUÇÃO
Inúmeros métodos têm sido propostos para a determinação analítica de ânions mais
comuns, entretanto, na prática, não existem determinadas misturas de ânions devido as suas
incompatibilidades, como, por exemplo, a coexistência em uma amostra de ânions com
características oxidantes e redutoras. Assim sendo, uma sequência lógica para separá-los e
identificá-los.
Uma classificação foi proposta por alguns autores, baseada em algumas características
semelhantes em relação a determinados reagentes. Tais como: solubilidade, desprendimento de
gases e reações de precipitação ou oxirredução em solução, levando em conta que cada ânions
têm características diferentes e não podem ser identificados ou reagirem com reagentes
específicos, por isso é pensado processos específicos para cada tipo de ânion, podendo ser
divididos em grupos de solubilidade I, II e III. Grupos de desprendimentos gasosos, sendo
separados como classe A1 e A2. E ânions de identificação por solução, sendo a classe B1 e B2.
Identificação de ânions por solubilidade:
São os compostos que podem ser identificados pela formação de precipitados ou
solubilização em meio ácido ou básico.
GRUPO I – Grupo do Sulfato:
Pertencem a esse grupo os ânions que precipitam com cloretos de bário ou cálcio, em
meio neutro ou amoniacal.
Sulfatos – SO42- Fluoretos – F-
Arsenitos – AsO33- Silicatos – SiO32-
Carbonatos – CO32- Oxalatos – C2O42-
Arseniatos – AsO43- Cromatos – CrO42-
Sulfito – SO32- Tartaratos – C2H4O62-
Boratos – BO33-, BO2-, B4O72- Fosfatos – PO42-
Tiossulfato – S2O32-

GRUPO II – Grupo do Cloreto:

Ânions que precipitam com nitrato de prata em solução nítrica.
Cloretos - Cl- Iodetos - I-
Cianetos - CN- Ferrocianetos – Fe(CN)64-
Brometos - Br- Sulfetos – S2-
Tiocianatos – SCN- Ferricianetos – Fe(CN)63-

GRUPO III – Grupo Solúvel:

Ânions que precipitam com cloreto de bário, cálcio ou nitrato de prata.
Nitratos – NO3- Nitritos – NO2-
Cloratos – ClO3- Acetatos – CH3COO

Identificação por desprendimento de gás:

Os ânions dessas classes podem ser identificados a partir de reações que liberam
gases, algumas vezes esses gases não possuem cor nem cheiro característicos e a presença
deles só pode ser provada pela formação de bolhas na parede da vidraria.

CLASSE A1:
Ânions que desprendem gases com ácido clorídrico ou sulfúrico diluídos.
Carbonatos – CO32- Cianetos – CN-
Sulfitos – SO32- Nitritos – NO2-
Hipocloritos – ClO- Sulfetos – S2-
Bicarbonatos – HCO32- Cianatos – CNO-
Tiossulfatos – S2O32-

CLASSE A2:
Ânions que desprendem gases ou vapores ácidos com ácido sulfúrico concentrado.

Fluoretos - F- Iodetos - I-
Nitratos – NO3- Iodatos – IO3-
Bicarbonatos – HCO32- Ferricianetos – Fe(CN)63-
Cloretos – Cl- Tiocianatos – SCN-
Cloratos – ClO3- Acetatos – CH3COO-
Percloratos – ClO4- Tartaratos – C2H4O62-
Brometos – Br- Citratos – C6H5O72-
Bromatos – BrO3- Boratos – BO33-, BO2-, B4O72-
Ferrocianetos – Fe(CN)64-

Identificação por reações em soluções:

Ânions em soluções que reagem formando precipitados.

CLASSE B1:
Ânions que precipitam com cloreto de bário, cálcio ou nitrato de prata.
Sulfatos – SO42- Fosfatos – PO43-
Hiposulfitos – H2PO3- Salicilatos – C7H6O3-
Silicatos – SiO32- Succinatos – C4H4O42-
Persulfatos – S2O82- Fosfitos – HPO32-
Arseniatos – AsO43- Benzoatos – C7H5O2-
Fluorsilicatos – SiF62-

CLASSE B2:
Ânions que participam de reações de oxirredução.
Cromatos – CrO42- Permanganatos – MnO4-
Dicromatos – Cr2O72- Manganatos – MnO42-

Observa-se que essa classificação não é muito rígida, pois se encontram alguns ânions
pertencentes a diferentes classes e/ou grupos, dependendo das condições de reação (ex. SO42-
- Grupo I e Classe B1).
Na prática, a amostra é analisada através de setes testes prévios, chamados de TESTE
DE ELIMINAÇÃO (TE), com o objetivo de se eliminar alguns ânions, baseando se na cor,
solubilidade, pH da solução, desprendimento de gases e reações específicas, para somente
depois confirmar a presença dos prováveis ânions presentes, através dos TESTES
INDIVIDUAIS DE IDENTIFICAÇÃO (TI).
A presença de metais foi testada com o ENSAIO, descrito abaixo, porque eles
interferem, formando precipitados ou dando reações coloridas, nos testes de eliminação; caso
o ensaio dê positivo, foi dado continuidade então a eliminação do metal, como descrito na
TRANSPOSIÇÃO e, com a solução restante, proceder então a análise dos ânions através dos
TE’s e TI’s.

2. OBJETIVOS
● Estudar reações e técnicas de identificação de ânions;
● Identificar os ânions de uma amostra.

3. MATERIAIS UTILIZADOS
● Tubos de ensaio 10mL
● Estante para tubo de ensaio
● Pipeta de Pasteur
● Pinça de madeira
● Pisseta
● Cápsula de porcelana
● Chapa aquecedora

4. REAGENTE UTILIZADOS
● Nitrito de Sódio NaNO2 0,1M; ● Cloreto de sódio NaCl 0,1M;
● Acetato de amônio ● Iodeto de potássio KI 0,12mg
NH4CH3COO 0,1M; L-1;
● Brometo de potássio KBr ● Hidrogeno fosfato dissódico
0,1M; Na2HPO4 0,5M;
● Nitrato de potássio KNO3 ● Oxalato de sódio Na2C2O4
0,1M; 0,1M;
 ● Tiosulfato de sódio Na2S2O3
0,1M;
● Cromato de potássio K2CrO4
0,1M;
● Sulfato de sódio Na2SO4 0,1M;
● Carbonato de sódio Na2CO3
0,1M;
● Hidróxido de sódio NaOH 6M;
● Ácido Acético CH3COOH
6M;
● Ácido Clorídrico HCl 6M;
● Ácido Nítrico HNO3 6M;
● Amônia NH3 15M;
● Cloreto de amônio NH4Cl 6M;
● Permanganato de Potássio
KMnO4 0,02M

5. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL E RESULTADO

Nesse procedimento do laboratório fizemos diversos testes de eliminação e
identificação, onde tínhamos uma solução mãe onde adicionamos os reagentes específicos
para cada tipo de ânion que era colocado na amostra e assim identificarmos a presença
daquele ânion pode meio das reações observadas.
Consequentemente decidimos organizar no presente relatório o procedimento
experimental e o resultado final que tivemos para cada análise dos determinados ânions,
deixando o processo mais didático e auto explicativo.
Seguindo a ordem do roteiro que utilizamos para realizar o procedimento, iniciamos
pelo teste de eliminação três.

5.1 TESTES DE ELIMINAÇÃO (TE)

TE – 3- TESTE PARA SUBSTÂNCIAS FORTEMENTE REDUTORAS

Esse teste se baseia no descoloramento do íon permanganato em meio ácido por um
íon redutor que recebe elétrons do íon permanganato e culmina na mudança da coloração
característica.
A) Iniciando o procedimento pelo teste 3, preparando as amostras principais com a solução
dos ânions: Cl-, I-, Br-, NO2-, CrO42-.
B) Inicialmente acidificamos todas as soluções com dez gotas de Ácido Sulfúrico 6M e
testamos o pH com papel tornassol. Uma mudança na coloração nos tubos presente a solução
dos ânions: Cl-, I-, Br- e CrO42-. No tubo do Cloreto notamos a presença de um precipitado
branco, deduzimos que o recipiente que onde estava o Ácido Sulfúrico estava contaminado
com Nitrato de Prata, mas mesmo assim continuamos os testes. Como mostra a figura 1 o
resultado após a acidificação.
 Figura 1

C) Seguinte, acrescentamos uma gota de Permanganato de Potássio 0,02M para cada tubo de
ensaio e observamos se a coloração característica do Permanganato de Potássio sumia na
solução. Contudo concluímos que apenas o tubo com Cloreto se manteve com a coloração
arroxeada. Segue o resultado na figura 2.

Figura 2
D) Com isso, levamos o tubo de ensaio do Cloreto para aquecer por um minuto, mas antes de
acabar esse tempo, já era visível que toda a coloração do Permanganato de Potássio se
dispersou. Para o restante dos tubos de ensaio, também levamos para aquecer por um minuto,
mas nada de diferente foi notado, apenas a homogeneização da solução, como mostra na
figura 3.

Figura 3

Com isso, concluímos que todos os ânions desse teste descolorem a solução quando
somado o Permanganato de Potássio na solução ácida, contudo podemos provar o teste de
identificação para os ânions: Cl-, I-, Br-, NO2-, CrO42-. Como prova os mecanismos reacionais
a seguir:
10Cl-(aq) + 2MnO4-(aq) + 16H+(aq) → 5Cl2(aq) + 2H2O(l) + 2Mn2+(aq)
10I-(aq) + 2MnO4-(aq) + 16H+(aq) → 2H2O(l) + 5I2(aq) + 2Mn2+(aq)
10Br-(aq) + 2MnO4-(aq) + 16H+(aq) → 5Br2(aq) + 2H2O(l) + 2Mn2+(aq)
5NO2-(aq) + 2MnO4-(aq) + 6H+(aq) → 5NO3-(aq) + 3H2O(l) + 2Mn2+(aq)
5CrO42-(aq) + 3MnO4-(aq) + 16H+(aq) → 5Cr3+(aq) + 8H2O(l) + Mn2+(aq)

TE – 4- TESTE PARA SUBSTÂNCIAS FORTEMENTE OXIDANTES

O teste baseia-se na reação entre o íon iodeto, em meio levemente ácido, por
um íon oxidante, produzindo iodo, o qual reage com o amido do meio, formando uma cor
azul. Se a solução de amido não for nova, extrai-se o iodo formado para a camada
orgânica, produzindo assim uma cor violeta na mesma.
A) Preparamos duas amostras com dez gotas de íons nitrito e cromato em dois tubos de
ensaio diferentes, e acidificamos com mais dez gotas de ácido sulfúrico 6M e testamos o pH
ácido com um pedaço de papel tornassol. A figura 4 mostra as amostras já acidificadas:

Figura 4

B) Com isso, somamos três gotas de amido 1% e mais três de iodeto de potássio 0,1M. Como
mostra o resultado da figura 5 para as amostras de NO3- e CrO42- respectivamente:

Figura 5

C) Depois de agitar os tubos de ensaio, acrescentamos algumas gotas de Tetracloreto de

Carbono até ser visível a formação de uma camada orgânica, azul para o Nitrato e Violeta
para o Cromato. Como mostra a figura 6 e 7 o resultado:
 Figura 6 Figura 7

Com esse teste, pode ser mostrado a relação entre o Nitrato e Cromato na presença de íons
iodeto em meio ácido, sendo possível a formação de Iodo (I2), que por ser uma molécula
polar, é possível separá-la por partição acrescentando CCl4, formando uma camada polar que
leva as moléculas de iodo para o fundo do tubo de ensaio, processo provando a presença de
Nitrato e Cromato, provando os mecanismos a seguir:
6I-(aq) + 2NO3-(aq) + 8H+(aq) → 3I2(l) + 4H2O(l) + NO(g)
6I-(aq) + 2CrO42+(aq) + 16H+(aq) → 3I2(l) + 4H2O(l) + 2Cr3+(aq)
Partição:
I2(l) + CCl4 → I2(CCl4)

TE – 5- TESTE PARA ÂNIONS QUE FORMAM SAIS DE PRATA POUCO

SOLÚVEIS
Os halogênios bem como o Cloreto (Cl-) formam precipitados pouco solúveis com o
íon prata em água e em ácido nítrico diluído.
A) Para esse teste, preparamos as amostras com dez gotas das soluções de Cloreto, Brometo e
Iodeto em cada tubo de ensaio. Para após, somarmos seis gotas de Nitrato de Prata para cada
tubo de ensaio, formando precipitados: amarelo para o Iodeto e o Brometo e branco para o
Cloreto. Como mostrado nas figuras a seguir na ordem listada:
 Figura 8

Cl-(aq) + Ag+(aq) → AgCl(s) precipitado branco Kps: 1,82x10-10

I-(aq) + Ag+(aq) → AgI(s) precipitado amarelo pálido Kps: 1,82x10-17
Br-(aq) + Ag+(aq) → AgBr(s) precipitado amarelo Kps: 1,82x10-13

B) Após, acrescentamos cinco gotas de Ácido Nítrico 6M, provamos o pH ácido e somamos
mais cinco gotas e não houve diminuição do precipitado, já que esses, sendo a base de prata,
só se solubilizariam novamente em meio básico.

TE – 6- TESTE PARA ÂNIONS QUE FORMAM SAIS DE CÁLCIO POUCO

SOLÚVEIS
Os íons oxalato (C2O42-) e metafosfato (HPO4-) precipitam com os íons de cálcio em meio
básico.
A) Para esse teste, somamos três gotas de Nitrato de Cálcio para as duas amostras de íons
Oxalato e Metafosfato em cada tubo de ensaio e somamos aproximadamente dez gotas de
Amônia 6M e testamos o meio alcalino com um papel tornassol.
O resultado desse teste foi a formação de um precipitado branco para os dois tubos de
ensaio, sendo esses os Oxalato de Cálcio e o Metafosfato de Cálcio. Como mostra a figura 9 e
os respectivos mecanismos:
 Figura 9

Ca2+ + C2O42- → CaC2O4(s)

Ca2+ + HPO4- → CaHPO4+(s)

TE – 7- TESTE PARA ÂNIONS QUE FORMAM SAIS DE BÁRIO POUCO

SOLÚVEIS
Os íons cromatos (CrO42-), sulfitos (SO32-) e sulfatos (SO42-) precipitam com os
íons de bário. Os sulfatos e sulfitos de sódio são pouco solúveis em HCl diluído, enquanto
que o cromato de bário é solúvel em ácidos minerais diluídos. Mas para esse teste, não
analisamos sulfitos.
A) Nesse teste, preparamos duas amostras de íons Sulfeto e Cromato cada e acrescentamos
três gotas de Cloreto de Bário 0,1M.
Houve a formação de um precipitado branco para o Sulfato e amarelo para o Cromato,
centrifugamos e descartamos o sobrenadante. Resultado na figura 10 a seguir:
 Figura 10

Ba2+ + SO42- → BaSO4(s)

Ba2+ + CrO42- → BaCrO4(s)

B) Em seguida, acrescentamos seis gotas de Ácido Clorídrico 6M em cada tubo de ensaio.

Solubilizando o precipitado, como prova os mecanismos a seguir e o resultado que obtivemos
na figura 11:

Figura 11

2BaCrO4(s) + 2 H+ → Ba2+ + Cr2O72- + H2O

 2BaSO4(s) + 2 H+ → Ba2+ + SO42- + H2O

5.2 TESTE DE IDENTIFICAÇÃO (TI)

IDENTIFICAÇÃO DO ÍON CLORETO (Cl-)

O cloreto pode ser identificado através de sua
precipitação como cloreto de prata em meio ácido.
A) Nesse teste utilizamos 1mL da solução, foram
adicionadas 5 gotas de HNO3 6 M com objetivo de
acidificar a solução, em seguida foi feita a adição de 5
gotas de AgNO3. Houve formação de um precipitado
branco, foi centrifugado e rejeitado o sobrenadante.
B) Ao precipitado foi adicionado 5 gotas de amônia 6M para alcalinizar, e, mais 5 gotas em
excesso, solubilizando o precipitado. Em seguida foi adicionado HNO3 6 M para acidificar
novamente a solução, formando um precipitado branco, assim, confirmando a presença de
cloreto. Pois o precipitado de cloreto de prata é pouco solúvel em ácido nítrico, mas é solúvel
em excesso de amônia.

Cl + HNO3 + AgNO3 → AgCl + H(NO3)2

IDENTIFICAÇÃO DO ÍON BROMETO (Br-)

Para a identificação do Brometo adicionamos 5 gotas de

HNO3 6 M e 4 em excesso para acidificar 1mL da
solução. Em seguida, acrescentamos 2 gotas de
tetracloreto de carbono, posteriormente foi sendo
adicionada gota a gota KMnO4 0,01 M. Foi possível
observar a formação de uma camada orgânica inferior
laranja, confirmando a presença de Brometo.

Br 2 + 2HNO3 + 2CCl4 → 2HBr + 2NOCl + 2CO2 + 3Cl2

2KMnO4 + 16HBr → 2MnBr2 + 2KBr + 5Br2 + 8H2O
IDENTIFICAÇÃO DO ÍON IODETO (I-)

Para a identificação do Iodeto adicionamos 10 gotas de

H2SO4 6 M para acidificar 1mL da solução. Em
seguida, acrescentamos alguns cristais de NaNO2 e
algumas gotas de CCl4. A solução foi agitada bastante
até aparição de uma camada orgânica na coloração
violeta, indicando a presença de Iodo.

IDENTIFICAÇÃO DO ÍON SULFATO (SO42-)

Para a identificação do Sulfato, acidificamos a solução
amostra com HCl 6 M. Em seguida, adicionamos 5 gotas de
BaCl2 0,1 M, formando um precipitado branco, BaSO4,
indicando a presença de sulfato.

SO4 + 2HCl → H2SO4 + 2Cl

H2SO4 + BaCl2 → BaSO4 + 2HCl

IDENTIFICAÇÃO DO ÍON NITRATO (NO3-)

Para a identificação do Nitrato adicionamos 10 gotas de NaOH e 10
da solução amostra. Transferimos a amostra para um tubo de ensaio
seco, por meio de uma pipeta. Em seguida, foi inserido um pedaço
de alumínio e um de algodão próximo a borda do tubo. Após isso,
colocamos uma tira de papel tornassol, previamente umedecida com
água destilada, na borda do tubo. Após o aquecimento em banho
maria por, aproximadamente, 5 min, o papel ficou azul, indicando a
presença de nitrato.
NO3 + NaOH → Na(NO3) + OH
3Al + NO3 + 3OH → NH3 + 3AlO2
IDENTIFICAÇÃO DO ÍON CROMATO (CrO4 2- )
Para a identificação do Cromato, adicionamos algumas de cloreto
de bário na solução amostra, formando um precipitado amarelo,
Em seguida, Acidificamos levemente a solução amostra com HCl
6M solubilizando todo o precipitado de BaCrO4.

2CrO4 + BaCl2 → 2Cl + Ba(CrO4)2

2BaCrO4 + 2HCl → BaCr2O7 + H2O + BaCl2

IDENTIFICAÇÃO DO ÍON FOSFATO (PO4 3- )

A identificação do íon fosfato consiste em adicionar 5 gotas de HNO3 16 M em 1mL da
amostra e foi aquecido em banho maria por, aproximadamente, 5 minutos. Acrescentou-se 5
gotas de Molibdato de Amônio, e, deixou-se em repouso por 5 minutos; Houve a formação de
um precipitado na coloração amarela com um aspecto brilhante, logo, há presença de fosfato.

6. CONCLUSÃO
Para as reações de identificação de solução são usadas em geral soluções que
produzem um efeito macroscópico (mudança de cor, formação de precipitado, liberação de
gás) facilmente visível ou que afetem o olfato. Algumas reações são específicas e são
utilizadas como teste da presença ou ausência de determinado íon. Nessas práticas realizamos
as identificações para os ânions, iniciando pelos testes de eliminação para retirar possíveis
falsos positivos que podem ocorrer para cada grupo de ânions, para após iniciarmos os testes
de identificação, escolhendo reagentes específicos que formam produtos conhecidos para
cada ânion.
Com isso, têm-se a importância de conhecer esses métodos, pois mesmo se for
fornecido um sal desconhecido, realizando os testes podemos chegar no resultado para cada
ânion.
7. PÓS-LABORATÓRIO

01. Descreva as etapas gerais para identificação de ânions.

Para a identificação dos aníons primeiras são realizados os testes de eliminação,
além disso os resultados retornados como positivos nos testes de eliminação, são
avaliados individualmente em seu devido teste de identificação para confirmar a sua
presença no sal.

02. Qual a função da etapa de transposição?

A etapa de transposição ocorre a remoção da interferência do cátion, principalmente,
dos metais pesados, que retornam um falso positivo nas etapas de identificação e
eliminação.

03. Quais são os critérios utilizados para a classificação dos ânions?

Solubilidade, liberação de gases e reações em solução, este último critério
separando os aníons que reagem com cloreto de bário, cálcio ou nitrato de prata; e
os aníons que participam de reações de oxirredução.

04. Escreva as equações geral, iônica e iônica representativa das reações

envolvendo as soluções dos compostos AgNO3, Pb(NO3)2 e Hg2(NO3)2 com HCl – 6
mol L-1

AgNO3(aq) + HCl(aq) → AgCl(ppt) e HNO3(aq)

Ag+ + Cl- → AgCl
Ag+ + Cl- + H+ + NO3- → AgCl(ppt) + HNO3(aq)

Pb(NO3)2(aq) + 2 HCl(aq) → PbCl2(ppt) + 2HNO3(aq)

Pb2+ + 2Cl- → PbCl2(ppt)
Pb2+ + 2Cl- + 2H+ + 2NO3- → PbCl2(ppt) + 2 HNO3(aq)

Hg2(NO3) (aq) + 2 HCl(aq) → Hg2Cl2(ppt) +2 HNO3(aq)

2 Hg+ + 2 Cl- → Hg2Cl2(ppt)
2 Hg+ + 2 Cl- + 2 H+ + 2NO3- → Hg2Cl2(ppt) + HNO3(aq)
 8. REFERÊNCIAS
MARTINS, C. R.; SILVA, L. A.; ANDRADE, J. B.; Sulfetos: por que nem todos são
Insolúveis?, Química Nova, Vol. 33 Nº 10, pag. 2283-2286.

MENDHAM, J. [et al.]. et al. VOGEL, análise química quantitativa. 6. ed. RIO DE
JANEIRO: LTC, 2002., 462. p.