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SOLUES TITULADAS
INDICADORES
PAPEL REATIVO
CLARIFICADORES
IAL - 921
922 - IAL
M = Molaridade da soluo
Nota: f deve estar compreendido entre os valores 0,9 e 1,1. Em caso contrrio, adicione
gua ou cido e titule novamente.
Preparo de solues de outras molaridades
Proceda como descrito no item acima, usando os valores das Tabelas 1 e 2. Para preparar
solues 0,01 M, tome 10 mL da soluo 1 M e dilua o volume para 1000 mL.
Tabela 1 Volume de HCl (D = 1,19) necessrio para a preparao de 1000 mL de
soluo
Molaridade aproximada
0,01
0,02
0,10
0,50
1,00
mL de HCl*
0,9
1,8
9,0
45,0
90,0
* mL HCl/L soluo = 90 x M
Tabela 2 Quantidade aproximada de Na2CO3 anidro, necessria para a titulao de 25
mL de cido padro
Molaridade do cido
0,1
0,5
1,0
g Na2CO3*
0,132
0,660
1,320
*g Na2CO3 = 0,053 x 25 x M
CIDO OXLICO
Preparo de soluo 0,5 M Pese 63 g de cido oxlico H2C2O4.2H2O em balana analtica (dcimo de mg) e transfira para um balo volumtrico, com rolha esmerilhada.
Adicione gua suficiente para 1000 mL de soluo. Agite at dissoluo total.
924 - IAL
Titulao
Transfira, com o auxlio de pipeta volumtrica, 25 mL desta soluo para um frasco Erlenmeyer de 500 mL. Adicione 200 mL de gua e, depois, 10 mL de H2SO4 (D = 1,84),
lentamente, pelas paredes do frasco. Agite e conserve a temperatura entre 5060C, durante a titulao. Titule com soluo de permanganato de potssio 0,2 M, at o aparecimento de colorao rsea persistente, durante 30 segundos.
Clculo do fator de correo (f)
g H2C2O4.2H2O*
0,63
6,30
63,00
Titulao
Titule com biftalato de potssio C6H4(CO2H) (CO2K), previamente seco em estufa a
105C durante uma hora e resfriado em dessecador. Pese, exatamente, cerca de 0,5106 g
de biftalato e dissolva em 50 mL de cido actico glacial. Junte 2 gotas de soluo a 1%
do indicador violeta genciana em cido actico glacial e titule com a soluo de HClO4,
at mudana da colorao azul para verde-azulada (0,5106 g de biftalato de potssio correspondem a 25 mL de soluo 0,1M de HClO4.)
Nota: faa uma titulao em branco do cido actico e desconte do volume de HClO4
gasto na titulao.
Clculo do fator de correo (f)
Proceda como descrito nos itens acima, usando os valores das Tabelas 4 e 5.
Nota: para solues 0,005 e 0,01 M, tome alquotas da soluo 0,5 M, respectivamente
(10 e 20) mL, e dilua o volume para 1000 mL.
Tabela 4 Volume de H2SO4 (D = 1,84) necessrio para preparao de 1000 mL de
soluo
Molaridade aproximada
0,005
0,01
0,05
0,25
0,50
mL H2SO4 *
0,3
0,6
3,0
15,0
30,0
* H2SO4 /L soluo = 60 x M
Tabela 5 Quantidade aproximada de Na2CO3, anidro, necessria para titulao de 25
mL de cido padro.
Molaridade do cido-padro
0,05
0,25
0,50
g Na2CO3 *
0,132
0,662
1,320
*g Na2CO3 = 0,106 x 25 x M
EDTA
Preparo da soluo Pese 37,224 g do sal dissdico do cido etilenodiaminotetractico
C10H14N2Na2O8.2H2O, transfira para um balo volumtrico, com auxlio de gua e complete o volume a 1000 mL. Agite e transfira para frasco de polietileno.
Titulao
Pese exatamente cerca de 400 mg de carbonato de clcio e transfira para um bquer de
400 mL. Adicione 50 mL de gua e soluo de cido clordrico (1+3) suficiente para
dissolver todo o carbonato de clcio. Dilua at 150 mL, com gua, adicione 15 mL de soluo de hidrxido de sdio 1 M e 30 mg de indicador azul de hidroxinaftol e titule com
soluo de EDTA, usando agitador magntico, at viragem de rosa para azul profundo.
IAL - 927
Clculo
HIDRXIDO DE BRIO
Preparo de soluo 0,5 M Pese 180 g de Ba(OH)2. 8H2O. Transfira para um balo
volumtrico e dissolva em gua, recentemente fervida (isenta de CO2) e resfriada a 25C,
suficiente para 1000 mL . Deixe a soluo em repouso durante dois dias ou at que todo
o carbonato de brio se tenha depositado. Decante a soluo e transfira para o frasco de
polietileno. Conserve protegida contra o CO2 do ar.
Titulao
Transfira, com auxlio de uma pipeta, 25 mL de HCl 1 M para frasco Erlenmeyer de 250
mL. Adicione 2 gotas de soluo de fenolftalena. Adicione, gota a gota, com auxlio de
bureta, a soluo de Ba(OH)2 a ser titulada at o aparecimento de colorao rsea persistente.
Clculo do fator de correo (f)
g Ba(OH)2.8H2O*
1,8
18,0
180,0
HIDRXIDO DE POTSSIO
Preparo de soluo 1M Pese 75 g de KOH e transfira para frasco com rolha de borracha,
com auxlio de 1000 mL de gua isenta de gs carbnico. Adicione, gota a gota, soluo
saturada de hidrxido de brio at no se formar mais precipitado. Agite. Conserve o frasco fechado em repouso durante 12 horas. Decante e transfira o lquido claro para frasco
de polietileno. Conserve protegido do gs carbnico do ar.
Titulao
Transfira, com auxlio de uma pipeta, 25 mL da soluo a ser titulada para um frasco
Erlenmeyer de 250 mL. Adicione 50 mL de gua, isenta de gs carbnico, e 2 gotas do
indicador vermelho de metila. Titule com cido clordrico da mesma molaridade, com
auxlio de bureta, at mudana da colorao amarela para rsea.
Clculo do fator de correo (f )
KOH*
0,75
7,50
75,00
*g KOH/L soluo = 75 x M
IAL - 929
HIDRXIDO DE SDIO
Preparo da soluo 1 M Pese 45 g de NaOH e transfira para o frasco com rolha de
borracha com auxlio de 1000 mL de gua isenta de gs carbnico. Adicione, gota a gota,
soluo saturada de Ba(OH)2 at no se formar mais precipitado. Agite. Conserve o frasco fechado em repouso durante 12 horas. Decante e transfira o lquido claro para o frasco
de polietileno. Conserve protegido do gs carbnico do ar.
Titulao com biftalato de potssio
Pese, em balana analtica, cerca de 5 g de biftalato de potssio C6 H4 (CO2H) (CO2K),
previamente seco em estufa a 105C, durante 1 hora resfriado em dessecador. Dissolva em
75 mL de gua isenta de gs carbnico. Junte 2 gotas de soluo de fenolftalena e titule
com a soluo de hidrxido de sdio, at o aparecimento de colorao rsea persistente.
Clculo de fator de correo (f)
g NaOH*
0,45
4,50
45,00
*g NaOH/L soluo = 45 x M
IODO
Preparo de soluo 0,5 M Pese 200 g de KI, isento de iodato de potssio. Transfira para
um balo volumtrico escuro, com rolha esmerilhada, com auxlio de cerca de 40 mL
de gua. Pese cerca de 127 g de iodo ressublimado e transfira para o frasco contendo KI.
Complete o volume de 1000 mL com gua. Agite at total dissoluo do iodo. Conserve
a soluo em lugar frio com ausncia de luz.
Titulao
Transfira, para um frasco Erlenmeyer de 250 mL, 25 mL da soluo de iodo a ser titulado. Adicione 75 mL de gua e, com auxlio de uma bureta, soluo-padro de tiossulfato
de sdio da mesma molaridade, at colorao amarelo-clara. Junte 2 mL de soluo de
amido a 1% (a soluo deve tornar-se azul) e complete a titulao lentamente at total
descoramento.
IAL - 931
g I2*
1,3
13,0
130,0
g KI**
2,0
20,0
200,0
g AgNO3 *
1,7
17,0
170,0
g AgNO3 *
0,0145
0,1450
1,4500
Titulao
Transfira 5 g de oxalato de sdio - Na2C2O4 para um cadinho de porcelana de 50 mL.
Comprima a substncia nas paredes do cadinho. Aquea em estufa a 105C, por 2 horas.
Resfrie em dessecador com cloreto de clcio. Pese em balana analtica, por diferena,
cerca de 1,67 g de oxalato de sdio e transfira para um frasco Erlenmeyer de 500 mL.
Adicione cerca de 240 mL de gua e depois, lentamente, pelas paredes do frasco, 12,5 mL
de cido sulfrico (D = 1,84). Esfrie a 25C. Agite at dissoluo total do oxalato. Adicione cerca de 90% da quantidade requerida da soluo de permanganato de potssio a ser
titulada, sob agitao. Aquea a 60C, agite e complete a titulao adicionando a soluo
de permanganato at obter colorao rsea persistente, durante 30 segundos.
Clculo do fator de correo (f)
g KMnO4 *
0,32
3,20
32,00
Molaridade KMnO4
0,005
0,050
0,50
g Na2C2O4 *
0,0167
0,1670
1,6700
g NH4SCN *
0,8
8,0
80,0
*g NH4SCN/L soluo = 80 x M
IAL - 935
TIOSSULFATO DE SDIO
Preparo da soluo 1 M Pese 260 g de Na2S2O3.5H2O e transfira para um balo volumtrico mbar, com rolha esmerilhada, com auxlio de gua previamente fervida e resfriada e complete o volume at 1000 mL, com a mesma gua. Junte 0,01 g de HgI2 para
estabilizar a soluo.
Titulao
Transfira 5 g de K2Cr2O7, finamente pulverizado, para um pesa-filtro. Aquea em estufa a
(140 - 150)C, durante 1 hora. Esfrie em dessecador. Pese, em balana analtica, 1,2 g do
dicromato e transfira para frasco Erlenmeyer de 500 mL, com rolha esmerilhada, contendo
100 mL de gua fria, previamente fervida, 30 g de iodeto de potssio (isento de iodato) e 60
mL de cido clordrico (D = 1,19). Feche o frasco e agite. Deixe em repouso, em ausncia
de luz, durante 5 minutos. Lave a rolha e as paredes do frasco com gua previamente fervida
e resfriada. Titule o iodo liberado com a soluo de tiossulfato de sdio a ser padronizada,
agitando continuamente. Quando a colorao se tornar amarela-clara, junte 2 mL de soluo de amido. A soluo deve tornar-se azul. Continue adicionando a soluo de tiossulfato,
gota a gota, at a mudana de cor azul-esverdeada para verde-plida.
Clculo do fator de correo (f)
g Na2S2O35H2O*
2,6
26,0
260,0
g K2Cr2O7**
0,012
0,120
1,200
938 - IAL
Notas
No preparo da soluo, pode-se substituir a mistura de acetato neutro de chumbo e litargrio pelo acetato bsico de chumbo.
Use a quantidade mnima exigida na clarificao, pois h erros no desvio polarimtrico de
acares causados por um excesso de soluo de acetato bsico de chumbo.
Ative o litargrio aquecendo em mufla a (650-670)C, por um perodo entre entre 2h e
30 min a 3 h.
Soluo de acetato neutro de chumbo
Preparo da soluo Prepare uma soluo saturada de Pb(C2H3O2)2.3H2O. Seu uso
especialmente indicado na polarimetria de acares redutores.
Soluo de nitrato bsico de chumbo
Preparo da soluo Misture volumes iguais de uma soluo de hidrxido de sdio a 5%
e de uma soluo de nitrato de chumbo a 50%. Agite. Lave o precipitado por decantao.
Adicione gua at formar uma pasta. Conserve em frasco com rolha esmerilhada.
AREIA PURIFICADA PARA A DETERMINAO DE SUBSTNCIAS VOLTEIS
Preparo da areia Pese 1 kg de areia, passe por peneira comum e em seguida por peneira
ABNT n 20 com abertura de 0,85 mm. Transfira a areia peneirada para um bquer de
4000 mL, lave vrias vezes com gua de torneira para retirar os resduos pequenos e leves.
Aps a retirada da maior parte do resduo, adicione 1000 mL de cido clordrico (1:1),
em capela qumica de exausto. Antes de colocar o cido, deixe uma camada de 4 cm de
gua no bquer com areia. Deixe em contato por 90 minutos, agite ocasionalmente com
basto de vidro de 1 cm de dimetro, retire a soluo cida e lave 10 vezes com gua de
torneira, em capela. Lave com gua at que no haja reao para cloreto (teste, colocando aproximadamente 20 mL de gua de lavagem em bquer de 100 mL e adicione 5
gotas de soluo de nitrato de prata). Escoe a gua. Seque a areia em cpsula de porcelana
a 105C e em seguida aquea a 900C por 6 horas, em mufla.
Colaborador
Jaim Lichtig
940 - IAL