DETERMINAO DE DETERGENTES EM GUAS

MATERIAIS E MTODOS:
MATERIAIS
16 funis de separao de 500 mL
1 proveta de 250 2 mL
1 proveta de 10 mL
3 bales volumtricos de 25 mL
2 funis
2 pipetas graduadas de 5 mL
Pipetas volumtricas de 10, 25, 50 e 100 mL
L de vidro
Suporte universal
Suporte para funil de separao
Espectrofotmetro: Quimispectro 22 spectrophotometro a =652 nm
Fenolftalena
Bureta de 25 mL
Bquer de 100 mL
REAGENTES
Soluo padro de LAS(DSS) 1 mg/L
Clorofrmio
Soluo de azul de metileno
Soluo de hidrxido de sdio 1,0 mol/L
Soluo de H2SO4 0,5 mol/L
Soluo de lavagem LAS (DSS)
Soluo de fenolftalena (indicador)
gua ultra-pura

Mtodos:
Determinao de detergentes da amostra:

Mediram-se 25 mL da amostra em uma proveta e transferiu-se essa alquota

para um funil de separao de 500 mL e adicionaram-se 2 gotas de indicador
fenolftalena. Depois, foram adicionadas 2 gotas da soluo de NaOH 1,0 mol/l,
o que deixou a soluo rsea. Em seguida, acrescentaram-se 2 gotas da
soluo de cido sulfrico 0,5 mol.L -1, tornando a soluo incolor.
Cumprida essas etapas, 2,5 mL da soluo de azul de metileno foram
adicionados, com proveta, ao funil de separao e agitados at que
a colorao azul ficar uniforme na soluo.
Logo aps, com outra proveta adicionaram-se 8 mL de clorofrmio ao funil de
separao e agitou-se vigorosamente. Em seguida, colocaram-se os funis de
separao no suporte e retiraram-se suas tampas, para a separao de fases.
Feita a separao das fases, transferiu a fase orgnica, clorofrmio, para outro
funil de separao de 500 mL e repetiu-se a extrao por mais duas vezes,
porm com 25 mL de clorofrmio; aps separar a fase do clorofrmio ele era
transferido sempre para o mesmo funil.
Ao funil de separao contendo a fase do clorofrmio retirada das 3extraes
foram adicionados com o auxlio da proveta 50 mL da soluo de lavagem e
em seguida agitou-se o funil vigorosamente. Depois, abriram-se as tampas
para o correrem as separaes de fases. Soluo de lavagem um soluo
contendo 41 mL de cido sulfrico 3 mol.L -1em balo volumtrico de 1000 mL,
que contm 500 mL de gua destilada e 50 g de fosfato de sdio mono bsico
mono hidratado;depois aferido com gua destilada at completar 1000 mL
.Ao completarem-se todas as etapas descritas, filtrou-se a fase do clorofrmio
em um funil que continha l de vidro. O contedo que atravessava a l foi
recebido em um balo volumtrico de 25 mL.
Terminada a filtragem, aferiu-se o balo volumtrico com clorofrmio e fez-se a
leitura espectrofotomtrica em um espectrofotmetro Quimispectro 22
Spectrophotometria, utilizando comprimento de onda de 652 nm em cubetas de
1cm.