1 INTRODUO

Na seguinte prtica de laboratrio foi partindo-se da titulao que um mtodo que determina uma quantidade desconhecida de uma substncia particular, mediante a adio de um reativo padro que reage com ela em proporo definida e conhecida, que foram feitas as correes das solues bsicas produzidas na prtica e estabelecida a melhor soluo para titulao da soluo problema ( aquela que deseja se determina sua concentrao) isto foi verificado atravs das estimativas feitas no tratamento de dados. Na prtica foi utilizado uma titulao para padronizao do cido clordrico e do hidrxido de sdio. Ento foi gotejado com o auxlio da bureta a base ou cido mais o indicador (fenolftaleina), at que houvesse uma mudana na colorao do cido (incolor para o rosa). Anotado o volume indicado de base na bureta, e conhecendo os valores de normalidade desta e ambos os volumes de cido e base foi calculado a normalidade do cido que era a soluo problema e estimado o desvio padro e o erro relativo para cada titulao. A titulao foi feita em triplicada para cada concentrao de base e de cido.

2 Titulao
o mtodo pelo qual se determina uma quantidade desconhecida de uma substncia particular, mediante a adio de um reativo-padro que reage com ela em proporo definida e conhecida. A adio de um reativo-padro (um reativo de concentrao conhecida e freqentemente designado como reativo-titulado) se regula e se mede de alguma maneira, requerendo-se um mtodo de indicao para saber quando a quantidade do reativo normal juntado precisamente a suficiente para reagir quantitativamente com a substncia que se determina. Por conseguinte,conhecendo a proporo em que reagem as substncias e tendo determinado aquantidade de uma substncia (o reativo titulado)necessria para reagir nesta proporo, pode-se calcular facilmente a quantidade desconhecida de substncia presente no frasco da reao. Em uma titulao, o ponto em que a quantidade de reativo titulado adicionado exatamente a suficiente para que se combine em uma proporo estequiomtrica, ou empiricamente reproduzvel com a substncia que se determina , chama-se ponto de equivalncia. O ponto final de uma titulao deve coincidir com o ponto de equivalncia ou estar muito prximo dele. A diferena entre os pontos de equivalncia e final se chama intervalo do indicador. As titulaes se realizam quase sempre com solues ou dissolues, porm tambm fcil realiz-las com substncias nos estados gasoso, slido e de fuso, se se dispe de um equipamento adequado. So substncias que, por suas propriedades qumicas, pode ser empregada para indicar o ponto de equivalncia de uma reao qumica ou, simplesmente, o pH de uma determinada soluo, atravs da mudana de colorao. Os principais indicadores, suas faixas de viragem e a colorao em solues cidas e bsicas, so mostrados abaixo:

INDICADOR Azul de timol Metil-orange Azul de bromofenol Vermelho de metila Azul de bromotimol Vermelho de fenol Azul de timol Fenolftalena Tropeolina Tornassol

Faixa de pH 1,2 - 2,8 3,1 - 4,4 3,0 - 4,6 4,4 - 6,2 6,2 - 7,6 6,4 - 8,0 8,0 - 9,6 8,0 - 10,0 11,0 - 13,0 7,0

MEIO CIDO Vermelho Vermelho Amarelo Vermelho Amarelo Amarelo Amarelo Incolor Amarelo Vermelho

MEIO BSICO Amarelo Laranja Azul-violeta Amarelo Azul Vermelho Azul Vermelho Laranja-marrom Azul

Tratamento estatstico de medidas com erros aleatrio 2.1 Estimativa do valor correto da grandeza medida Como os erros aleatrios tendem a desviar aleatoriamente as medidas feitas, se forem realizadas muitas medies aproximadamente a metade das medidas feitas estar acima e metade estar abaixo do valor correto. Por isso, uma boa estimativa para o valor correto da grandeza ser a mdia aritmtica dos valores medidos: X= 1 xi N i 1
onde xi o resultado da i-sima medida e N o nmero total de medidas feitas.
N

2.2 Disperso das Medidas e Preciso da Estimativa Quando se realiza vrias medies da mesma grandeza nas mesmas condies, a incidncia de erros aleatrios faz com que os valores medidos estejam distribudos em

torno da mdia. Quando eles se afastam muito da mdia, a medida pouco precisa e o conjunto de valores medidos tem alta disperso. Quando o conjunto de medidas feitas est mais concentrado em torno da mdia diz-se que a preciso da medida alta, e o valor medido tem uma distribuio de baixa disperso. Quantitativamente a disperso do conjunto de medidas realizadas pode ser caracterizada pelo desvio padro do conjunto de medidas, definido como: x S xi x)2 N 1 Conjuntos de medidas com desvio padro baixo so mais precisas do que quando o desvio padro alto. Adicionalmente, pode-se demonstrar que o desvio padro caracteriza o intervalo dentro do qual h 68% de probabilidade de ocorrncia de um valor medido. Dito de outra forma, isto significa que se for feito um conjunto muito grande de medies, 68% delas estaro dentro do intervalo x-S e x+S.

3. OBJETIVO
Aprender a realizar uma titulao cido base e avaliar o erro na mesma.

4.MATERIAIS E REAGENTES

Tabela 1. Materiais e reagentes utilizados na prtica.

Materiais Bureta de 25 mL. Erlenmayer de 125 mL. Proveta de 100 mL. Proveta de 200 mL Balo volumtrico de 250 mL. Suporte e garra. Pipeta graduada de 10 mL. Pra. Balana analtica. Funil de vidro. Papel de filtro.

Reagentes gua destilada. Soluo de NaOH 1M. Soluo de HCl 0,5 N. Soluo de KHC8H4O4. Indicador de Fenolftalena. Soluo de Na2CO3

5. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
5.1 Preparo da soluo de biftalato de potssio ( KHC8H4O4. 2H2O ) 1 M. Pesou-se 5,1078 g de biftalato de potssio em um vidro de relgio, atravs de uma balana analtica, em seguida transferiu-se para um balo volumtrico de 250 mL com a ajuda de um funil de vidro. Aps isso completou-se todo o volume com gua destilada, agitando bem at sua total dissoluo.

Padronizao da Soluo de Hidrxido de Sdio ( NaOH, 1,0 M) Inicialmente foram colocados alguns mililitros de NaOH e foi rodado seu eixo quase na horizontal, de modo a que toda a soluo percorresse a bureta. Em seguida o NaOH foi rejeitado na pia, atravs da torneira da bureta. S ento a bureta foi enchida at uns 2 a 3 cm acima do trao do zero e a torneira foi aberta, a fim de encher a ponta da bureta com a soluo. Ento foi examinada a ponta da bureta para verificar a reteno de bolhas de ar. Ento foi acertado o nvel de NaOH no zero. Feito isso, com o auxlio da proveta, foi transferido ao erlemeyer 50 mL de soluo de biftalato de potssio 0,1 N e mais 3 gotas de indicador ( fenolftalena), e ento o erlemeyer foi colocado por baixo da bureta e o NaOH foi adicionado lentamente, agitando continuamente, a titulao foi iniciada. Durante a adio do NaOH, o bquer contendo a soluo de biftalato foi agitado circularmente com uma mo enquanto a outra controlava a torneira. O sistema foi montado conforme a figura abaixo.

Figura 1- Sistema montado para padronizao de NaOH

A adio da base continuou at que aparecesse mudana de colorao na soluo (incolor para o rseo), assinalando o ponto final da titulao. Ento foi feita a

leitura da bureta e o dado anotado no caderno de laboratrio. O procedimento foi repetido 3 vezes. Resultados obtidos da titulao esto representados na tabela 2.

5.3 Preparao da soluo de Na2CO3 Pesou-se 1,3250 g de Na2CO3 em um vidro de relgio e transferiu-se para um balo volumtrico de 250 mL e completou-se o volume total com gua destilada, agitando-se at sua total dissoluo. 5.4Padronizao do HCl 0,5 N com Na2CO3 Foram realizados os clculos necessrios para a diluio do HCl de concentrao em porcentagem 36,46 %, para o seu devido uso no experimento. Em seguida foi colocado 25mL na bureta repetindo os mesmos cuidados do item 4.2. Em um erlenmayer de 250mL foi colocado 20mL de Na 2CO3 mais trs gotas do indicador, para ento comear a titulao verificando o volume da bureta no momento da viragem. Este procedimento foi relizado em triplicata conforme a tabela 3.

HCl Na2CO3 + Indicador

Figura 2- Sistema montado para padronizao de HC

6. RESULTADOS E DISCUSSES

Tabela 2 Resultados obtidos da padronizao do hidrxido de sdio. N de Repeties V1 V2 V3 Volume da Bureta 9 mL 5 mL 5 mL

A ltima gota de NaOH que caiu contem excesso de NaOH, pois apareceu a colorao rseo, porm esse excesso desprezvel. Quando a soluo passa de incolor a rseo , significa que o biftalato de potssio reagiu completamente com o NaOH (fim da titulao)

Ento foi tirada a mdia dos valores obtidos, de acordo com o calculo abaixo: V1 + V2 + V3 = 3 abaixo:
N (cido) . V (cido) = N (base) . V (base)

9 + 5 + 5 = 6,3 3

Retirada a mdia foi determinada a normalidade da base atravs da relao,

A relao pode ser utilizada pois como a normalidade a razo entre o nmero de equivalentes grama e o volume da soluo, podendo se dizer tambm que o nmero de equivalentes grama igual ao produto da normalidade pelo volume da soluo. Ento, tendo os dados necessrios foi calculado a normalidade da base, tendo que : N (biftalato) = 0,1 N (concentrao anteriormente determinada) V (base) = 6,3 ml (valor despejado no erlenmeyer) N (base) = a incgnita da questo V (biftalato ) = 50 mL(mdia obtida nas trs vezes em que o processo foi feito) Logo:
N (cido) . V (cido) = N (base) . V (base)

0,1 N x 50 mL = N x 6,3 mL

N =0,79 N ( concentrao de NaOH)

6.1 Clculos e resultados referentes a preparao de HCl 0,5 N : Massa molecular relativa = 36,46 (PM) Concentrao em porcentagem = 36,46% Densidade = 1,19 g / cm-3 Molaridade = 11,7 P=36,46 e como P=100 x T, ento T= 0,3646 C= T x d C= 0,3646 x 1,19 x 1000 C= 433,87 C= M x mol M= 11,9 como M / e = N, ento N= 11,9 Para encontrar ento o volume do cido a ser diludo em um total de 250 mL ser: N1 x V1 = N2 x V2 V1 = 0,5 x 250 11,9 portanto o volume ser de 10,5 mL

Tabela 3 Resultados obtidos da padronizao do cido clordrico. N de Repeties V4 V5 V6 Volume da Bureta 3,9 mL 3,6 mL 3,6 mL

Vm =3,7

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Volume de HCl gasto na titulao: 3,9 mL por exemplo foram gastos para 20,00 mL de Na2CO3 Portanto, 3,9 mL de sol. De ac. clordrico de concentrao X mol/L exigiram na titulao 20,00 mL de Na2CO3 de concentrao 0.5mol/L.

No tratamento de dados foram obtidos os seguintes resultados de desvio padro e erro relativo, calculados no anexo, representados na tabela 4.

Tabela 5 Valores do desvio padro e erro relativo das titulaes Titulao NaOH 1,0 N HCl 0,5 N Desvio Padro 2,3094 0,1732 Erro Relativo 29,0% -8,06%

De acordo com os dados obtidos o menor erro obtido foi com a concentrao de HCl 0,5 N pois foi com esta soluo que foi obtido o menor e erro e o menor desvio padro.

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7. CONCLUSO
Os possveis desvios do resultado padro pedido e do resultado obtido podem ter sido causado por muitos fatores, que vo desde uma pipetagem errada ainda na preparao das solues diludas bsica, at problemas com o controle de dosagem da base na bureta no processo de titulao, podendo assim ter causado variao sensvel na mdia de volumes utilizado no clculo de concentrao.

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8. BIBLIOGRAFIA
Renato N. Rangel Prticas de Fsico Qumica. Editora Edgard Blucher, 2006. Bueno e L. Degreve Manual de Laboratrio de Fsico Qumica, Megraw Hill do Brasil 1980. Baccan Nivaldo, Andrade J. C., Godinho O. E. E., Barone J. S. Qumica Analtica Quantitativa Elementar. Editora Edgard Blucher, 2001. VOGEL, A.I. 1998. Analise Qumica Quantitativa, Ed. LTC.

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Anexo
1) Calcular a concentrao do cido para cada titulao.
Tabela 6 - Calculo das concentraes de HCl Titulao NaOH 1,0 N N1 x V1 = N2 x V2
0,1 N x 50 mL = N2 x 6,3 mL

Titulao HCl 0,5 N N1 x V1 = N2 x V2

0,5x 20 mL = N2 x 3,7 mL

N2 =2,7 (HCl)

N2 = 0,79 N (NaOH)

2) Calcular o desvio padro envolvido em cada titulao. O desvio padro foi calculado pela equao representada abaixo, para cada titulao: S xi x)2 N 1 Atravs dos dados obtidos em cada titulao foram calculados os desvios padro, sendo: Xi = O volume da base de cada titulao X = A mdia dos volumes S = O desvio padro Os clculos para cada titulao esto representados na tabela 5.

Tabela 5 Calculo do desvio - padro de todas as titulaes

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Desvio padro titulao NaOH 1,0 N Xi Xi -X (Xi - X ) 2 9,00 2,6667 7,1112 5,00 -1,3333 1,7776 5,00 -1,3333 1,7776 X = 6,3333 = 10,6664 S = (Xi - X ) 2 / N - 1 S = 10,6664 / 3 - 1 S = 2,3094

Desvio padro titulao NaOH 0,5 N Xi Xi -X (Xi - X ) 2 3,9 0,2 0,04 3,6 -0,1 0,01 3,6 -0,1 0,01, X = 3,7 = 0,06 S = (Xi - X ) 2 / N - 1 S = 0,06 / 3 - 1 S = 0,1732

3) Analisar os resultados em funo do erro envolvido O erro definido pela diferena entre o valor medido e o verdadeiro de uma dada grandeza, podendo ser expresso em porcentagem, o calculo do erro feito atravs da relao: E = X Xv x 100 Xv X = Valor medido Xv = Valor verdadeiro

Tendo os valores da concentrao de HCl em cada titulao, obtidos anteriormente e representados na tabela 5, o calculo do erro foi feito e est representado na tabela 6.