Preparao de Amostras para MET em Cincia dos Materiais

I Escola de Microscopia Eletrnica de Transmisso do CBPF/LABNANO

Junho/2008

Ana Luiza Rocha

Sumrio
1. Condies de uma amostra adequada para MET Consideraes 2. Afinamento inicial / intermedirio da amostra Pr-afinamento mecnico Dimple 3. Afinamento final da amostra Polimento Eletroltico Ion Milling 4. Outros mtodos de preparao Rplica Ultramicrotomia FIB = Focused Ion Beam Preparao de amostras em p 5. Consideraes Finais

Condies de uma amostra adequada para MET A amostra deve ser:

Representativa do material de estudo Estvel sob ao do feixe de eltrons Transparente ao feixe de eltrons
Espessura das amostras para MET: at 100 nm. Em casos especficos (HREM) < 50 nm.

Questes Importantes:
1- A deformao mecnica deve ser evitada a todo custo? 2- A amostra susceptvel ao calor/radiao? Etc...

Preparao de Amostras
Seleo de Grades

Pergunta bsica: Folha Fina do prprio material ou Grade metlica

1) so feitas de Cu ou Ni em geral. 2) diferentes espaamentos/ formas.

D. Williams & B. Carter/ TEM Textbook

Grades

Porta Amostras
Vrios modelos:
- Rotation holder; - Heating holder; - Cooling holder; - Double-tilt holder; - Single-title holder; - Two specimen

AFINAMENTO INICIAL DO DISCO

Amostras de Folha Fina

D. Williams & B. Carter/ TEM Textbook

Afinamento Inicial Seqncia de preparao Corte do material Lixamento/Polimento mecnico Corte de discos de 3mm de dimetro

Corte

Abertura do Furo
Diferentes tcnicas

Dimple Grinder
Dimple Grinder
Afinamento Intermedirio

- Objetivo: afinar o centro do disco de 3 mm atravs da ao mecnica de abraso. - Presso, velocidade e profundidade do desgaste podem ser controlados.
D. Williams & B. Carter/ TEM Textbook

Preparao da amostra para o MET

Exemplo: Amostra Finemet FeSiBCuNb (fita) Como recebida Marcas de usinagem Aps Dimple

Amostra nanocristalizada

40 microns

Grade

5 microns

AFINAMENTO FINAL DO DISCO

Polimento Eletroltico
- S pode ser realizado em amostras condutoras; - Produz amostras sem deformao mecnica e polida nas duas faces; - Eletrlitos conhecidos; - Processo rpido e barato que permite a produo de vrias amostras;

Parmetros importantes:
1) temperatura, 2) voltagem, 3) corrente, 4) soluo utilizada.

Polimento Eletroltico
PROCESSO DE ABERTURA DO FURO
Dissoluo andica do material da superfcie da amostra por uma pilha eletrnica. O eletrlito atua em ambos os lados da amostra sob uma presso constante. Sensor detecta transparncia e produz um aviso sonoro. Aps este aviso a amostra tem que ser retirada imediatamente e lavada com solvente para remover completamente o eletrlito.

Williams & Carter, 1996, Fig. 10-7

Polimento Eletroltico
1. A curva de polimento eletroltico apresenta um aumento na corrente entre o anodo e o catodo a medida que a voltagem aplicada aumenta. 2. O polimento ocorre numa posio intermediria. Baixas voltagens: ataque qumico Altas voltagens: corroso 3. As condies ideais para obter uma superfcie polida requer a formao de um filme viscoso entre o eletrlito e a superfcie da amostra.

Williams & Carter, 1996, Fig. 10-6

Preparao de amostra de Al utilizando o mtodo de polimento eletroltico. Melhores resultados foram obtidos utilizando uma soluo 30% HNO3 em CH3OH. Temperatura -200C e voltagem entre15-20 V. Este mtodo apresentou melhores resultados do que Ion beam (mais regies transparentes ao feixe de eltrons).
http://www.phys.rug.nl/mk/research/98/hrtem_localprobe.html

Afinamento por feixe de ons - Ion Mill

Procedimento: Bombardeio de tomos neutros. ons ou

Preparao finalizada quando a amostra est fina o suficiente (transparente ao feixe de eltrons) ou quando foi perfurada. Processo verstil !!!

Velocidade do afinamento controlado por: (1) voltagem aplicada, (2) natureza do on (Ar,
He), (3) ngulo de incidncia, (4) temperatura da amostra (em alguns equipamentos possvel adicionar nitrognio lquido), (5) tempo.

Observao: Nunca comece o processo com uma amostra grossa!!!

Gatan Dual Ion Mill

Porta amostra

tanque de Ar

Controle do ngulo de incidncia Medidor de vcuo

Seletor do canho

tempo decorrido

Voltagem aplicada

Rotao

Ion Milling

Diagrama esquemtico do dispositivo de afinamento por feixe de ons:

A voltagem aplicada cria um feixe de ons de Ar. Um ou ambos os canhes podem ser selecionados. O progresso no afinamento pode ser observado utilizando um microscpio monocular. Amostra pode ser resfriada, evitando contaminao e deteriorao da superfcie.

Williams & Carter, 1996, Fig. 10-8

Ion Milling ngulo de incidncia

- ngulos utilizados variam entre 15-25o.

D. Williams & B. Carter/ TEM Textbook

Preparao da amostra para o MET

Espessura Inicial= 40 m Amostra nanocristalizada Largura 1,7 mm Amostra Finemet: FeSiBCuNb (fita) Necessrio o uso de uma grade Aps Dimple

Ion milling
t = 50 min

Marcas das linhas de usinagem da roda de cobre

Cu Grade Furo

Amostras em Rplica
Rplica de Relevo

D. Williams & B. Carter/ TEM Textbook

Amostras em Rplica
Rplica de Extrao

D. Williams & B. Carter/ TEM Textbook

Ultramicrotomia
Utilizada para materiais biolgicos e polmeros

D. Williams & B. Carter/ TEM Textbook

Preparao de amostra por FIB

Mtodo: - feita uma deposio de metal (Pt) na superfcie da rea de interesse para proteo durante a operao de desbaste; - Consiste no desbaste por ons de Ga+ de duas reas paralelas, delimitando a rea de interesse; - Extenso rea ~ 15-20 microns. da amostra:

Preparao de amostra por FIB

Caractersticas do processo: 1) permite a escolha de regies de interesse especfico; 2) processo demorado; 3) processo caro; 4) requer treinamento.

Amostra: Metal Nb3Sn/bronze

Preparao de amostras em p
Materiais Cermicos, Minerais, etc.
- Soluo = p + lquido inerte. - Soluo misturada no ultra-som (homogeneidade). - Gota da soluo colocada na grade contendo um filme de carbono.

100 nm

Par de imagens BF-DF

Consideraes Finais

A preparao de amostra uma etapa importante no estudo por MET pois a qualidade dos resultados est diretamente relacionada a qualidade das amostras observadas; recomendvel observar as amostras logo aps preparao das mesmas; Encontre o mtodo de preparao de amostra que melhor funcione para o seu material de estudo. Cada mtodo apresenta suas vantagens, desvantagens e artefatos.

Referncias

Williams DB, Carter CB (1996). Transmission Electron Microscopy. I. Basics. Specimen preparation (Cap. 10) Plenum Press, New York, pp 155-173. Websites: http://temsamprep.in2p3.fr/ http://www.phys.rug.nl/mk/research/