CROMATOGRAFIA DE CAMADA DELGADA (CCD)

Introduo A cromatografia em camada delgada consiste na separaao dos componentes de uma mistura atraves da migracao diferencial sobre uma camada delgada de um adsorvente retido sobre uma superficie plana formando as cromatoplacas. O desenvolvimento do cromatograma deve ser feito em atmosfera saturada com o eluente empregado. O processo de separacao por cromatografa em camada delgada semelhante, em muitos aspectos ao de papel, porm a cromatografa em camada apresenta algumas vantagens em relacao a cromatografia em papel, tais como: maior nitidez, alta sensibilidade, grande rapidez e, ainda, a possibilidade do emprego de determinados agentes reveladores (corrosivos ao papel) base de cidos concentrados e compostos fortemente oxidates, e de utilizaao de aquecimento de at 300C que o torna mais visivel ao revelado. Objetivo - Identificar a presena de Rodamina B e Fluorecena nas amostras a partir de um padro. Materiais e reagentes - Rodamina B - Fluorecena - Butanol - Etanol - Hidrxido de Sdio - Cuba - Estufa - Placa de Toque - Proveta - Bquer - Placa de vidro - Cuba cromatogrfica - Papel ofcio - Tubo capilar - Luz negra

Eluente e amostras Na escolha da fase mvel, considera-se a natureza qumica das substncias e a polaridade da fase mvel. Pequenas variaes na composio da fase mvel

levam a grandes alteraes no deslocamento das manchas. Foram utilizadas as mesmas amostras (Rodamina B e Fluorecena) e eluente (45 mL de mistura de Butanol, Etanol e NaOH na proporcao de 3:1:1/2) que o utilizado na cromatografia em papel. Fluxograma: Retirar a placa e marcar com um lpis as partes para a anlise

Preparar cerca de 25mL de fase mvel

Observar a eluio

Distribuir slica gel G sobre a placa e deixar por 30 minutos na estufa

Inserir a cromatoplaca na cuba cromatogrfica

Preparar o agente revelador (lluz negra)

Pegar a cuba cromatogrfica e revestir com papel ofcio

Aplicar a amostra na placa com o tubo capilar

Calcular o Rf

Resultados

Anlise dos resultados Calculo Rf Rodamina B (Mistura) 2,5 0,78125 3,2 2,4 0,64864865 3,7 Calculo Rf Fluorecena (Mistura) 2,9 0,805 3,6 3,0 0,78947368 3,8 Rodamina B (Padrao) 2,7 0,75 3,6 2,4 0,66 3,6

Fluorecena (Padrao) 2,7 0,79411765 3,4 3,0 0,810810 3,7

Concluso Conclui-se que o esperado foi alcanado, foi possvel identificar a presena de Fluorecena e Rodamina B na mistura. Os valores encontrados para o Rf foram satisfatrios, com apenas uma anlise passando 0,010810 da faixa do Rf. Observou-se que a cromatografia de camada delgada conseguiu separar as substncias de forma satisfatria. Percebeu-se tambm que este mtodo simples,rpido e econmico, por isso muito utilizado para a purificao de substncias ou para a identificao de fraes coletadas atravs de outra cromatografia realizada.

---------------------------------------ANEXO-------------------------------------------------------APLICAO CCD - Estudos preliminares da complexidade dos componentes de um extrato orgnico; - Estudos de reaes : presena de intermedirios estveis; - Anlise da pureza de compostos; - Anlise da eficincia de destilao e cristalizao - Estabelecer a identidade de dois compostos; - Checar a eficincia de uma separao; - Monitorar o andamento de uma reao.
- Na indstria farmacutica usada para anlise de misturas complexas.

Referencias
http://www.cempeqc.iq.unesp.br/Jose_Eduardo/Cromatografia%20em%20Camada%20Delgad a.pdf http://www.qeelquimica.com.br/fispqs/FISPQ-%20Fluoresceina%20Sodica.pdf http://www.cpact.embrapa.br/fispq/pdf/RodaminaB.pdf http://www.qeelquimica.com.br/fispqs/FISPQ-%20Fluoresceina%20Sodica.pdf

FICHA DE SEGURANA

FLUORESCENA SDICA Frmula: C20H10NaO5 1- Identificao de perigos Produto no perigoso 2- Medidas de primeiros-socorros - Inalao: Remover para ambiente bem arejado. - Contato com a pele: Lavar com bastante gua. Tirar as roupas contaminadas. - Contato com os olhos: Lavar com bastante gua, por 15 min..

- Ingesto: Ingerir bastante gua, provocar o vmito. Chamar um mdico, se necessrio 3- Medidas de combate a incndio - Meios de extino apropriados: espuma, gua - Perigos especficos: combustvel. 4- Medidas de controle para derramamento ou vazamento - Precaues pessoais: Evitar o contato com o produto. No inalar os ps. - Precauo ao meio ambiente: Evitar o derramamento em redes de guas residuais. - Mtodos para limpeza: Absorver em estado seco. Recolher o resduo para limpeza posterior.

RODAMINA B Frmula molecular: C28H3ClN2O3 1- Identificao de perigos Periculosidade : Substncia nociva por ingesto. No respirar o p. Evitar o contato com os olhos e pele. 2- Medidas de primeiros-socorros Aps inalao : Exposio ao ar fresco - Aps contato com a pele : Lavar abundantemente com gua. Tirar a roupa contaminada - Aps contato com os olhos : Enxaguar abundantemente com gua, mantendo a plpebra aberta. Consultar um oftalmologista - Depois de engolir : Fazer beber muita gua. Provocar o vmito. Chamar mdico. 3- Medidas de combate a incndio Meios adequados de extino : Adaptar ao meio ambiente - Riscos especiais : Combustvel. Em caso de incndio podem formar-se vapores txicos. Perigo de exploso de ps. Em caso de incndio podem formar-se : xido ntrico e cloreto de hidrognio - Equipamento especial de proteo para o combate ao incndio: Permanncia na rea de perigo s com roupa de proteo apropriada e com uma mscara de oxignio independente do ar ambiente. 4- Medidas de controle para derramamento ou Medidas de proteo para as pessoas :

Evitar o contato com a substncia. Evitar a produo de ps; no inalar os ps - Medidas de proteo do meio ambiente : No deixar escapar para a canalizao de guas residuais - Mtodo de limpeza / absoro : Absorver em estado seco. Proceder eliminao de resduos. Limpeza posterior. 5- Manuseio e Armazenamento O manuseio e a armazenagem da substncia devem se dar em condies adequadas, evitando-se a contaminao do produto. necessrio a utilizao de luvas, protetores faciais e roupas adequadas durante o manuseio. Local de armazenagem: Fechado-seco Temperatura de armazenagem: AMBIENTE