EXTRAO DE OLEORESINA DE CRCUMA (Curcuma longa L) COM CO2 SUPERCRTICO1

A. Luis M. CHASSAGNEZ2, Ndia C. F.CORRA2,3, M. Angela A. MEIRELES3, *

RESUMO Dentre as fontes de corantes naturais mais utilizadas na indstria de alimentos, encontra-se a crcuma (Curcuma longa L), um rizoma do qual podem ser obtidas substncias como a curcumina, demetoxicurcumina e bis-demetoxicurcumina. Estes pigmentos possuem colorao amarela e capacidade de substituir corantes artificiais. Com a finalidade de verificar a influncia do pr-tratamento de secagem na extrao, foram realizados experimentos de extrao de oleoresina de crcuma com CO2 supercrtico, na unidade de extrao do Laboratrio de Engenharia Qumica da Universidade Federal do Par, submetendo-se a matria-prima a uma secagem nas temperaturas de 70 e 105oC. As extraes foram feitas a presses de 200, 250 e 300 bar, e na temperatura de 45 oC. Os resultados esto apresentados em tabelas e grficos, em termos de rendimentos totais e teor de curcumina presente na oleoresina. A secagem a 70oC favoreceu a extrao de oleoresina em termos de tempo de extrao, e contribuiu para a manuteno de curcumina na matria-prima. Palavras chave: Fluido Supercrtico, extrao, crcuma, secagem, oleoresina, curcumina.

SUMMARY TURMERIC (Curcuma longa L) OLEORESIN EXTRACTION WITH SUPERCRITICAL CO2. Turmeric (Curcuma longa L) is one of the most used source of natural color in the food industry. Curcuminoids can be obtained from the roots of this plant. These pigments impact a yellow color and they might be able to substitute synthetic dyes. Turmeric oleoresin extraction experiments have been carried out with supercritical CO2 to investigate the influences of the pretreatment of the rhizomes on oleoresin. The extractions were conducted at the Department of Chemical Engineering of the Federal University of Par (Universidade Federal do Par). Turmeric was dried at 70C and 105C. Extractions have been carried out at pressures of 200, 250 and 300 bar and a temperature of 45C. Results shown the total yield and the content of curcumin present in the oleoresin. Amount of oleoresin extracted from the material dried at 70C was larger while most of the curcuminoids remained in the solid material. Keywords: Supercritical, extraction, turmeric, drying, oleoresin, curcuminoid.

1 INTRODUO
As oleoresinas so misturas de compostos como leos volteis, materiais resinosos e graxos no volteis, pigmentos e outros ingredientes ativos, extrados por solventes adequados. O uso de oleoresinas tem aumentado significativamente na indstria de alimentos, especialmente em alimentos congelados, semi-prontos e suplementos de alimentos (molhos, cremes, etc.) por facilidade de processamento (mistura, sabor uniforme e economia) e ser livre de contaminao microbiana [7]. A oleoresina de crcuma tem como funo principal colorir os alimentos e, como funo secundria, fornecer aroma condimentado a determinados alimentos, como mostarda e picles [9, 18]. Os principais componentes responsveis pela cor na crcuma e na oleoresina so a curcumina (1,7-bis (4-hidroxi-3-metoxifenil)-1,6heptadieno-3,5-diona) e dois curcuminides (desmetoxi-curcumina e bisdesmetoxi-curcumina) [9, 21]. A curcumina um p cristalino amarelo-laranja, insolvel em gua e ter mas solvel em etanol e cido actico glacial. Estudos mostram que a curcumina um agente bactericida e protege contra o cncer, pois inibe a peroxidao lipdica [5]. A crcuma tambm fornece de 2-6 % de leo voltil, composto principalmente das cetonas sesquiterpnicas turmerona e arturmerona [1]. A extrao de oleoresina de crcuma usando solventes orgnicos como metanol, etanol, acetona ou dicloro-etileno, d rendimentos entre 8 e 13 %. A acetona apresenta os melhores resultados, e como o etanol, o solvente mais usado na indstria [8, 12]. A extrao da oleoresina com CO2 supercrtico constitui-se numa alternativa importante para o processamento da crcuma, devido a inerente instabilidade apresentada pelos corantes naturais, quando submetidos a processos trmicos inadequadamente controlados. A extrao com gases supercrticos envolve altas taxas de transferncia de massa, em temperaturas relativamente baixas, razo fundamental para a escolha desta tcnica em extrao de produtos naturais (leos essenciais, oleoresinas, princpios ativos, etc.), onde a qualidade do produto final de vital importncia [11]. A extrao com fluidos supercrticos e cromatografia usando fluidos supercrticos, tm sido aplicadas para a anlise de crcuma. O uso de CO 2 como solvente resultou na extrao de turmeronas e outros compostos volteis de baixa polaridade. O uso de metanol como co-solvente, precedido de extrao com ter de petrleo, forneceu altos rendimentos de curcumina (mais de 90%). O mtodo se mostrou eficiente na anlise dos compostos volteis e curcuminoides da crcuma [19]. Neste trabalho foi estudado o efeito do pr-tratamento da matria-prima, constitudo de secagem a 70 e 105oC, na extrao de oleoresina de crcuma com CO2 supercrtico nas presses de 200, 250 e 300 bar e temperatura de 45 oC. Os efeitos foram avaliados em termos de rendimentos totais da extrao e teor de curcumina nos extratos.

2 MATERIAIS E MTODOS
2.1 Preparo da matria-prima

Foram utilizados rizomas de crcuma in natura provenientes de plantaes existentes no municpio de Altamira-PA. Os rizomas limpos e fatiados com espessura de 0,61 a 0,93 cm foram secos durante 24 horas em estufa com circulao forada de ar marca FABBE, modelo 170, nas temperaturas de 70 2 oC e 105 2oC e, posteriormente triturados com moinho de facas marca FRAMOGERATETECHNIK, modelo A 70, Alemanha. O material resultante foi acondicionado em frascos de vidro hermeticamente fechados, e guardados em local escuro a temperatura ambiente. O tempo transcorrido entre o preparo da matria-prima e das anlises foi de 7 dias, e o interstcio at as extraes foi de aproximadamente 30 dias.

2.2 Caraterizao da matria-prima e material usado nas extraes

2.2.1 - Matria-prima antes do pr-tratamento de secagem Para a caraterizao da matria-prima, foram feitas as seguintes anlises: a) umidade, secando-se o material a 105oC, at peso constante; b) lipdeos totais, pela extrao exaustiva com ter de petrleo em aparelho Soxhlet; c) protenas totais, pelo mtodo de Kjeldahl, usando o fator 6,25; e d) teor de cinzas, obtido pelo peso do resduo da queima do material feita numa mufla, primeiramente a uma temperatura de 180oC, durante 30 minutos, e a seguir, a 500oC durante 2 horas. Os mtodos esto descritos nas Normas Analticas do Instituto Adolfo Lutz [10].

2.2.2 - Matria-prima aps o pr-tratamento de secagem Na caraterizao do material usado nas extraes (previamente seco a 70 e 105 oC) foram feitas as seguintes anlises: Densidade. Foi obtida pela tcnica apresentada por Buczek e Geldart [4], tambm utilizada por outros pesquisadores [6, 7]. Neste trabalho, foi usado caolim com granulometria menor do que 0,040 mm como fluido picnomtrico. Nas pesagens foi usada uma balana analtica marca CHYO, modelo JL-200, com preciso de 0,0001 g. Granulometria. Determinada, por via seca, atravs de um conjunto de peneiras, srie Tyler, marca BERTEL, usando cerca de 65 g de material e um agitador de peneiras marca BERTEL, modelo N.800 durante 30 min de agitao. Teor de Curcumina. Obtido atravs da extrao exaustiva do material com etanol 96%, P.A., marca QUIMIS, durante 2 h e 30 min e posterior leitura de absorbncia a 425 nm num espectrofotmetro marca GBC, modelo UV/VIS 916 [2, 20]. Teor de leo Voltil. O mtodo utilizado uma modificao do mtodo de Clavenger [3]. As amostras de crcumain natura cortadas em rodelas entre 0,4 a 0,7 cm de espessura, foram colocadas para secar numa estufa de secagem e esterilizao, marca FANEM, modelo 320-SE com recirculao de ar, durante 24 horas. Uma amostra foi seca na temperatura de 70oC e outra a 105oC. Em seguida, foram levadas a um dessecador. Antes de cada extrao, as amostras foram

trituradas em moinho marca TECNAL, modelo TE 630. A extrao foi feita por destilao por arraste a vapor num aparelho Moritz, existente na Seo de Fitoqumica do Instituto Agronmico de Campinas, durante cerca de 3 horas. Aps a separao das duas fases (gua e leo), o leo voltil foi transferido para um frasco mbar, previamente tarado em balana analtica marca METTLER, modelo H10T, de capacidade igual a 160 g e preciso de 0,1 mg.

2.3 Procedimento experimental e equipamento O equipamento usado nos experimentos de extrao com CO 2 pressurizado est esquematizado na Figura 1, e uma adaptao de uma planta maior que pertence ao Laboratrio de Engenharia Qumica da Universidade Federal do Par. Ele constitudo de um compressor de membrana (Andreas Hofer, Mlheim, Alemanha, Modelo: MKZ 120-50), com capacidade de elevar a presso de 100 at 350 bar, a uma vazo mxima de at 20 g/s de CO2; um recipiente de ao com camisa de aquecimento de 1 litro de capacidade que usado como extrator; um separador constitudo de um recipiente de ao, contendo no seu interior um tubo de ensaio, com possibilidade de ser trocado em intervalos regulares de tempo; e diversas vlvulas, manmetros, termopares, e medidor de vazo de forma que possa obterse um controle e registro adequado das variveis operacionais (presso, temperatura e vazo). Foi adaptado no recipiente de 1 litro (extrator) um pequeno leito de ferro, de 19,8 cm de altura e dimetro interno 1,76 cm, desta forma foi possvel o uso de quantidades de amostras em escala de laboratrio (aproximadamente 20 g).

FIGURA 1. Esquema do equipamento experimental em escala de laboratrio.

As extraes foram realizadas nas presses de 200, 250 e 300 5 bar e na temperatura de 45 3oC para cada pr-tratamento. O produto foi coletado no separador em intervalos de tempos de 10 minutos para os primeiros 40 minutos de extrao, e 20 minutos para os 60 minutos seguintes, e pesado em balana semianaltica (GEHAKA, modelo BG4400, com preciso de 0,01g, Alemanha) e, posteriormente analisadas para determinar o teor de curcumina no extrato. A cada coleta foi registrado o consumo de CO 2 em litros no medidor de vazo.

2.4 Anlise do produto (oleoresina) e do resduo da extrao O produto foi analisado para a determinao de curcuminoides totais na oleoresina, e expressos em termos de curcumina. Para isto, foi construda uma curva de calibrao feita com solues de curcumina (MERCK, 97 % de pureza, lote 62919748), usando etanol 96%, P.A., marca QUIMIS, como solvente. A oleoresina coletada durante a extrao foi dissolvida em etanol 96%, P.A., transferida para um balo volumtrico de 100 mL, cujo volume foi completado com etanol. Desta soluo foram tiradas alquotas para leituras de absorbncia num comprimento de onda de 425 nm, em espectrofotmetro marca GBC, modelo UV/VIS 916. Estas leituras foram comparadas com a curva de calibrao para determinao do teor de curcumina. O resduo da matria-prima obtido aps a extrao foi tratado de acordo com o mtodo descrito no tem 2.2.2 para quantificao do teor de curcumina.

3 RESULTADOS E DISCUSSO
3.1 Caraterizao da matria-prima e material usado nas extraes Os resultados das anlises esto apresentados nas Tabelas 1, 2, 3 e 4. Os valores de umidade, lipdeos, protenas totais e cinzas da matria-prima, antes do prtratamento, apresentados na Tabela 1, no diferem das variedades de crcuma Indiana descritas na literatura [9, 15]. Na Tabela 2, pode ser observado uma diferena pequena entre as densidades para os dois pr-tratamentos, mas que no provocou alterao na porosidade (e ) do leito. Por outro lado, existe uma grande diferena entre os teores de curcumina, isto provavelmente originado por: 1) a degradao da curcumina que acelerada a temperaturas acima de 75 oC, conforme estudo realizado por Martins [14]; e/ou 2) a remoo da curcumina facilitada pela presena de oleoresina.

TABELA 1. Caratersticas da matria-prima.

Umidade (Xb.u.) Lipdeos Protenas totais Cinzas

83,5 0,1% 7,0 0,5% 9,4 0,2% 5,31 0,03%

A Tabela 3 apresenta a distribuio de tamanho de partculas da crcuma. A distribuio granulomtrica semelhante em ambos os materiais, observando-se apenas uma percentagem maior de material retido na peneira 150 mesh para a matria-prima seca a 70oC.

TABELA 2. Caratersticas da crcuma seca.

Secagem a 70oC Densidade (g/cm3) Porosidade (e ) Curcumina (%) 0,73 0,03 0,43 0,03 8,9 0,2

Secagem a 105oC 0,75 0,05 0,43 0,01 6,4 0,1

TABELA 3. Anlise granulomtrica da crcuma seca a 70oC e 105oC.

Massa utilizada: 65,66g (70C) Malha (Tyler) 65 80 100 150 -150 Abertura (m m) 208 175 147 104 -104 % Retida 47,58 43,41 3,32 4,48 1,22

Massa utilizada: 66,50g (105C) % Retida 45,38 51,88 2,26 0,30 0,00

3.2 Determinao do teor de leo voltil A Tabela 4 apresenta o teor de leo voltil para a crcuma seca a 70 oC e 105oC, evidenciando a influncia da temperatura de secagem no rendimento de leo voltil. Os teores so semelhantes aos descritos na literatura [1], e o comportamento condiz com estudos realizados com rizomas de crcuma e gengibre (Zingiber officinale) onde as condies de secagem (temperatura, fatiamento, granulometria, etc.) influenciaram no rendimento e qualidade do leo voltil [9, 13, 16].

TABELA 4. Rendimento em leo voltil da crcuma seca a 70 e 105oC

Amostra

Secagem pot 24 h. 70oC 105oC

Massa usada na extrao (g) 89,82 89,12

Volume de leo extrado (mL) 3,0 3,0

Massa de leo (g) 5,14 4,48

% de leo 5,72 5,03

1 2

3.3 Extrao da oleoresina com CO2 supercrtico As extraes foram realizadas usando cerca de 20 g de material, disposto num leito fixo no extrator, com 1,76 cm de dimetro, 19,8 cm de altura e com uma porosidade de 0,43 0,03 e 0,43 0,01 para a crcuma seca a 70oC e 105oC, respectivamente. As condies e resultados dos experimentos de extrao esto mostrados na Tabela 5. Os rendimentos obtidos foram semelhantes queles com solventes convencionais [12]. As Figuras 2, 3 e 4 apresentam as curvas de extrao para a oleoresina de crcuma nas presses de 200, 250 e 300 bar, respectivamente, representadas pelo conjunto de pontos obtidos nas duplicatas dos experimentos, com exceo da extrao a 300 bar, com a crcuma seca a 105oC. Observa-se que para consumos semelhantes de CO2, o pr-tratamento a 70oC resulta em rendimento de extrato maior em todas as presses utilizadas. Estes resultados foram provavelmente causados pela volatilizao dos solveis na secagem a 105oC, provocando uma perda de oleoresina nesta temperatura.
TABELA 5. Condies e resultados das extraes a 45oC.

Presso ( 5 bar)

Vazo (g/min)

Tempo total (min)

leo ext. (g)

Rendimento* (%)

Temperatura de Secagem = 70oC 200 200 250 250 300 300 13 2 12 1 10 1 15 3 11 1 92 100 105 105 107 85 105 1,27 1,16 1,33 1,19 1,29 1,08 6,26 6,14 7,14 5,95 6,51 5,51

Temperatura de Secagem = 105oC 200 200 250 250 300 9,0 0,4 9,8 0,9 11 2 15 2 13 3 100 105 85 105 105 1,01 0,65 0,97 0,94 1,06 4,93 3,15 4,50 4,84 5,28

* massa de extrato/massa slido seco

FIGURA 2. Curva de extrao a 200 bar e 45oC.

FIGURA 3. Curva de extrao a 250 bar e 45oC.

FIGURA 4. Curva de extrao a 300 bar e 45oC.

3.4 Anlise do produto (oleoresina) e do resduo da extrao A Tabela 6 apresenta os resultados das anlises realizadas na matria-prima usada na extrao e no resduo da matria-prima aps a extrao com CO2. Todas as anlises foram feitas em duplicata e foi tomada a mdia como resultado final. Podese observar que as extraes com CO 2 supercrtico alm de retirar parte da curcumina da amostra, extrai outras substncias fazendo com que o resduo da matria-prima fique mais concentrado em curcumina. Desta maneira a extrao com CO2 funcionou como um pr-tratamento. Numa segunda etapa deste estudo estaremos investigando a ao do etanol empregado como modificador do CO 2. O etanol tem sido usado, com sucesso, como modificador para a obteno dos solveis da casca do fruto bacuri [17].
TABELA 6. Resultados das anlises espectrofotomtricas da matria-prima e de seu resduo.

Teor de curcumina (%) Temperatura do pr-tratamento (oC) 70 105 Matriaprima 200 bar 8,9 0,2 6,3 0,1 8,6 0,1 6,4 0,1 Resduo da Matria-prima 250 bar 9,2 0,3 6,9 0,1 300 bar 8,8 0,3 6,8 0,2

FIGURA 5. Teor de curcumina na oleoresina durante a extrao a 200 bar e 45oC.

FIGURA 6. Teor de curcumina na oleoresina durante a extrao a 250 bar e 45oC.

FIGURA 7. Teor de curcumina na oleoresina durante a extrao a 300 bar e 45oC.

Os resultados das anlises da oleoresina esto apresentados nas Figuras 5, 6 e 7. Nelas esto plotadas o teor de curcumina na oleoresina (%) vs. a quantidade de CO2 (g) consumido durante a extrao. Observa-se que o teor de curcumina no extrato permanece praticamente constante at um consumo de CO 2 de aproximadamente 600 g, aumentando bruscamente a partir deste ponto.

4 CONCLUSES
A temperatura de secagem da crcuma influenciou no rendimento de extrao da oleoresina de crcuma. A secagem a 70oC favoreceu a extrao de oleoresina, bem como, contribuiu para a manuteno de curcumina na matria-prima. Durante a extrao ocorreu um aumento de curcumina na oleoresina. Porm, a remoo de curcumina pelo CO2 foi baixa quando comparada a solventes lquidos. Provavelmente, devido a diferenas de polaridade entre o solvente e o soluto. Assim, o CO2 extraiu preferencialmente outros compostos, enriquecendo em curcumina o resduo. Estes resultados indicam que um pr-tratamento da matria-prima com CO2 at um consumo aproximado de 600 g de CO2/20 g de slido seco, seguido de extrao com CO2 modificado com solvente orgnico polar pode ser aconselhvel.

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6 AGRADECIMENTOS E CRDITOS A. L. M. Chassagnez, mestrando do CT-DEQ/UFPA, tem bolsa da CAPES e N. C. F. Corra, doutoranda do DEA-FEA/UNICAMP, tem bolsa PICD da CAPES. Os autores agradecem Dra. Marcia O. M. Marques (Lab. Fitoqumica, Instituto Agronmico de Campinas, Campinas-SP) pela colaborao na determinao de leo voltil e White Martins S. A. pelo fornecimento do CO2 (Filial de Belm-PA).
1Recebido para publicao em 05/08/97. Aceito para publicao em 8/12/97.

2LAOS/DEQ/CT, Universidade Federal do Par (UFPA), Rua Augusto Corra, no 01 - Campus Universitrio do Guam; 66050970; Belm,Par,Brasil;FAX(091)211.1694;angel@marajo.ufpa.br

3LASEFI/DEA/FEA,

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