UNIVERSIDADE FEDERAL DE ITAJUB INSTITUTO DE FSICA E QUMICA IFQ

Apostila Disciplina QUI 017

Cursos
Bacharelado em Qumica Engenharia de Bioprocessos Engenharia Qumica Licenciatura em Qumica

APRESENTAO DA DISCIPLINA E INFORMAES GERAIS _____________________________________________________________________________________ A QUI017 uma disciplina experimental de 4 crditos especfica para os cursos de Bacharelado em Qumica, Engenharia de Bioprocessos, Engenharia Qumica e Licenciatura em Qumica. Nesta disciplina sero abordados conceitos fundamentais da Qumica atravs de tcnicas de trabalho em laboratrio com realizao de experimentos. Assim, os conceitos tericos sero consolidados, alm de desenvolver a habilidade tcnica necessria para se trabalhar em um laboratrio de qumica. No decorrer do semestre sero realizados 10 experimentos, duas avaliaes e um trabalho final (seminrio), cujo tema ser estabelecido pelo professor.

OBJETIVOS DAS AULAS PRTICAS Conduzir um trabalho em laboratrio de qumica seguindo um planejamento previamente

determinado, identificando e utilizando corretamente os reagentes, as vidrarias e os equipamentos; Conhecimento de noes bsicas de segurana; Observao de fenmenos relevantes em um trabalho experimental, registro destas observaes

atravs de cdigos e smbolos prprios da qumica, interpretao dos dados observados atravs do uso de teorias e identificao das possveis fontes de erros nos experimentos; Desenvolver a capacidade de planejar e executar experimentos simples, nas condies de um

laboratrio didtico de Qumica Geral.

NORMAS GERAIS O aluno dever possuir a apostila contendo todos os roteiros das aulas prticas ministradas ao

longo do semestre. O aluno no poder fazer a prtica sem a apostila (roteiro) da mesma; Providencie um caderno de laboratrio. Neste caderno devero ser anotadas todas as informaes

referentes a cada experimento, alm de orientaes sobre como realiz-lo, alm das observaes, os dados obtidos e os clculos. Este caderno poder ser solicitado para avaliao durante as aulas; obrigatrio o uso de jaleco, cala comprida e sapato fechado. Cabelos compridos devem estar

presos, no permitido usar chapu ou bon, e usurios de lentes de contato devem fazer uso de culos de grau durante a aula ou adquirirem culos de proteo. A falta de um ou mais itens obrigatrios impedir o aluno de realizar a prtica; proibido fumar, comer ou beber nos laboratrios; proibido usar qualquer material do laboratrio sem autorizao do tcnico responsvel ou do

professor; O material especfico recebido para determinado experimento deve ser devolvido limpo e em

condies de uso; Avisar imediatamente aos professores ou tcnicos em caso de acidente; Colocar todos os resduos de reao em frascos apropriados, como recomendado pelo professor; Manter o local de trabalho limpo e organizado; O aluno no dever deixar sobre as bancadas: materiais como bolsas, palets, cadernos, livros e 2

outros. S devem ficar sobre a bancada a apostila da prtica, o caderno e a caneta; Prepare-se para o experimento que ir realizar. Leia atentamente o roteiro, consulte a bibliografia

indicada e revise os conceitos envolvidos; No ser tolerado atraso ao incio das aulas. Evite faltar aulas, pois no h reposio de aulas

prticas, salvo com devida justificativa documentada.

DINMICA DAS AULAS PRTICAS Cada aula prtica conter basicamente de uma etapa de pr-laboratrio, introduo terica, execuo dos procedimentos tericos, observao e coleta de dados. A fase pr-laboratrio tem como objetivo familiarizar o aluno com o experimento a ser realizado. Leia com antecedncia o roteiro da aula a ser realizada, procurando compreender os objetivos e os procedimentos a serem adotados, e d especial ateno s advertncias em relao segurana. No roteiro h a seo Atividades pr-laboratrio, que o guiar para se preparar para a aula. Estas tarefas consistem na preparao de tabelas, quadros, fluxogramas e outros itens que sejam necessrios para melhor aproveitar a atividade prtica. O cumprimento das tarefas pr-laboratrio OBRIGATRIO, A SUA FALTA PODE IMPEDIR O ALUNO DE REALIZAR A PRTICA. Ao entrar no laboratrio, observe a bancada e confira todo o material contido nela; na falta de um material, ou ainda se este estiver sujo ou quebrado, comunique imediatamente o professor ou aos tcnicos presentes. No incio da aula o professor dar orientaes pertinentes ao experimento da aula; interessante anotar no Caderno de Laboratrio estas orientaes. As aulas prticas sero desenvolvidas por duplas. Estes integrantes devem ser fixos ao longo de todo o curso. Siga o roteiro do experimento, tomando todas as precaues para evitar acidentes, e tente aproveitar o mximo para desenvolver sua tcnica e habilidade. Ao final da aula, descarte em recipientes adequados, os resduos e lave toda a vidraria, que dever ser deixada na bancada. Em geral a vidraria pode ser lavada com detergente e uma escova apropriada. Enxgue vrias vezes com gua da torneira, e duas vezes com gua destilada; no necessrio enxugar nenhum material, que ser guardado molhado (mas no sujo). Confira todo o material a ser devolvido; lembre-se que este material ser utilizada por alunos da prxima aula do Laboratrio de Qumica Geral Experimental. Somente ao se certificar que todo o material est presente e em bom estado que o aluno dever deixar o laboratrio. Na parte de planejamento e execuo do procedimento imprescindvel o uso do caderno de laboratrio. Este deve conter todo o registro das atividades efetuadas, numa linguagem direta e resumida, mas de forma completa. As anotaes sero realizadas, na maior parte, durante a prpria aula. Os preparativos pr-laboratoriais devem ser feitos antes da realizao do experimento, enquanto as discusses e concluses podem ser registradas depois. Entretanto os dados e observaes devem ser anotados durante a prpria aula, para evitar que se percam informaes armazenadas de memria. O registro de informaes deve seguir as seguintes recomendaes: Iniciar sempre o registro com o nmero do experimento e a data. Em seguida anote o ttulo e faa

um breve resumo do que ser feito durante a aula, contendo os objetivos e os procedimentos. 3

Eventualmente, dependendo do que for ser realizado, o procedimento poder ser mais bem descrito atravs de um fluxograma, principalmente quando envolver vrias etapas. Nesta fase est includa tambm a construo de tabelas para anotaes dos dados experimentais. As anotaes dos dados e das observaes devem ser individuais. Habitue-se a fazer os registros

tinta, e as eventuais retificaes no devero ocultar as anotaes incorretas. Frequentemente os dados considerados aparentemente errados, podem se revelar valiosos posteriormente. A anlise dos dados, as discusses e concluses so partes importantes do trabalho experimental.

Nesta parte estaro includos os clculos, a construo de grficos e as avaliaes comparativas de dados obtidos pelas equipes. Desta anlise so obtidas concluses que respondem ao questionamento(s) inicial(ais). Lembre-se que um experimento planejado para obter dados que permitam responder a algumas

questes, originada pela simples curiosidade, por dvidas ou polmicas. O registro das concluses deve ficar no caderno, sendo que alguns autores consideram esta parte como a mais importante do trabalho. Finalizado o experimento e com todos os materiais limpos, realize a Tarefa ps-laboratrio do roteiro. Em geral esta tarefa constituda por questes que o auxiliar na interpretao dos dados coletados. A tarefa ps-laboratrio dever ser feita antes da prxima aula no Caderno de Laboratrio, pois ser cobrada no relatrio.

AVALIAO DA DISCIPLINA Ser atribuda uma Mdia Final da disciplina (MF), constituda pela mdia dos relatrios (MR), Mdia das provas (MP) e nota do trabalho final (TF): MF= (40 x MR) + (40 x MP) + (20 x TF).

EXPERINCIA 1: INTRODUO S TCNICAS DE LABORATRIO. VIDRARIAS E MEDIDAS. DENSIDADE DE LQUIDOS.

INTRODUO As experincias de laboratrio em qumica envolvem muito frequentemente medidas de massa e volume, que so posteriormente utilizados em clculos. Nesta experincia, voc medir as massas e volumes da gua e de solues, e utilizar os resultados obtidos para calcular as respectivas densidades. As atividades de laboratrio exigem do aluno no apenas o conhecimento dos materiais, vidrarias e aparelhos utilizados, mas tambm o correto emprego de cada um deles. O sucesso acadmico e a segurana do laboratrio nesta disciplina dependem essencialmente do emprego correto de determinados equipamentos e vidrarias.

OBJETIVOS a) Os alunos devero ser capazes de usar e fazer leituras em termmetros, balanas e vidrarias

volumtricas, e usar estes instrumentos para medir a densidade de lquidos. b) Aprender a manusear a balana e as vidrarias de uso corrente em trabalhos prticos, bem como a

maneira correta de empreg-los. c) Aprender a fazer a leitura de medidas determinadas no laboratrio e como express-las

cientificamente atravs de valores mdios, desvios e unidades. d) Identificar materiais comuns de laboratrio e conhecer sobre a segurana em um laboratrio de

qumica. e) Determinar a densidade de lquidos e determinar o ponto de ebulio da gua.

1- Identificao de Vidrarias e Materiais. Cada objeto utilizado no laboratrio deve ser reconhecido atravs do seu nome tcnico e da sua utilidade especfica de acordo com o experimento. necessrio usar adequadamente cada um desses objetos conhecendo sua funo, preciso e correto manuseio. 2- Manipulao de Reagentes Os reagentes qumicos devem ser guardados em frascos de vidro ou de plstico tampados e

rotulados. Ao abrir um frasco de reagente, a tampa deve ser colocada na mesa sobre um papel toalha, virada para cima. Aps o reagente ser usado, o frasco deve ser novamente tampado; Qualquer quantidade de reagente retirada do frasco estoque jamais deve retornar ao mesmo. O

aluno deve aprender a estimar a quantidade que necessitar, retirando dos frascos de reagente somente o necessrio, evitando desperdcios; No caso de reagentes slidos deve-se utilizar uma esptula devidamente lavada e seca. No caso

de reagentes lquidos deve-se utilizar um pequeno bquer limpo e seco para verter o reagente lquido a ser medido. No introduza pipetas, conta-gotas e outros diretamente nos frascos dos reagentes; Ao transferir um lquido para um recipiente qualquer se deve segurar o frasco de maneira que a 5

mo tampe o rtulo e inclinar o frasco para o lado oposto ao do rtulo. Deste modo, se algum lquido escorrer pelas paredes externas do frasco, no estragar o rtulo, mas se tal ocorrer deve-se limp-lo imediatamente.

3- Medidas, Exatido, Preciso Sempre que uma medida efetuada, deve-se levar em considerao o erro a ela inerente. O erro de uma medida muitas vezes limitado pelo equipamento que empregado na sua obteno. Em uma medida exata, os valores encontrados esto muito prximos do valor verdadeiro. A preciso refere-se a quo prximas diversas determinaes de uma medida esto entre si. Medidas podem ser precisas sem serem exatas, devido a algum erro sistemtico. O ideal que as medidas sejam precisas e exatas. A preciso de uma medida pode ser melhorada aumentando-se o nmero de determinaes de uma medida e fazendo-se o valor mdio das mesmas.

1) Mtodo com elevada exatido e preciso alta.

2) Mtodo com baixa exatido, porm muito preciso.

3) Mtodo com exatido e preciso baixas.

Figura 1: Diferena entre preciso e exatido.

Medidas de Volume Para se efetuar medidas de volume, faz-se necessrio a utilizao de pipetas, provetas e buretas. As medidas de volume de um lquido com esses instrumentos so feitas comparando-se o nvel do mesmo com os traos marcados na parede do recipiente. Na leitura do volume de um lquido usando-se um destes instrumentos, ocorre uma concavidade que recebe a denominao de menisco.

Unidades de medida de volume: Sistema Internacional (S.I.): m3 1cm3 = 1ml 1dm3 = 1L 1m3 = 1000L 1galo (EUA) = 3,785L 1galo (GBR) = 4,546L

1barril (EUA) = 158,987L

1barril (GBR) = 159,113 L

Medidas de massa As balanas so instrumentos adequados para medir massas. O manuseio de uma balana requer muito cuidado, pois so instrumentos delicados e caros. No ato de sua utilizao, devem ser observados os seguintes cuidados gerais: Manter a balana limpa; No colocar os reagentes diretamente sobre o prato da balana; Os objetos a serem pesados devem estar limpos, secos e temperatura ambiente; O operador no deve se apoiar na mesa em que a balana est colocada.

PROCEDIMENTOS

Procedimento 1: Medida de temperatura de ebulio da gua Materiais: Termmetro (1); bquer de 100 mL (1); bico de Bunsen (1), tela de amianto (1) e trip de ferro (1) ou chapa aquecedora (1).

1- Descrever como se obtm a chama mais quente e a chama mais fria ou mais luminosa atravs da regulagem correta dos controles do bico de gs. Chama quente: cor azul. Para se obter uma chama quente a passagem de ar deve estar aberta. Chama fria: avermelhada. A passagem de ar deve estar fechada. Luminosidade: para aumentar a luminosidade, deve-se liberar mais gs, por uma das vlvulas, para que esse entre em combusto. 2- Adicione gua destilada em um bquer e mea a temperatura de ebulio da gua.

Procedimento 2: Calibrao de uma pipeta volumtrica Materiais: Termmetro (1); pipeta de 25 mL (1); balana analtica; gua destilada; papel toalha.

Procedimento geral para uso da pipeta: Com o auxlio de um pipetador, faa a suco at que o lquido ultrapasse o trao de aferio; Eleve a pipeta at que o trao de aferio fique na altura de seus olhos; Com a outra mo, segure o recipiente do qual est sendo retirado o lquido. Posicione-o de modo

que a ponta da pipeta encoste na parede interna; Enxugue a superfcie externa da pipeta; Escoe o lquido no recipiente de destino. A aferio da pipeta feita pela pesagem da quantidade de gua que dela escoada. 1- Pese um bquer de 100 mL vazio; 2- Pipete a gua transferindo-a para o bquer e pese-o novamente; 3- Calcule a diferena entre as pesagens, obtendo assim a massa da gua escoada pela pipeta;

4- Repita os procedimentos de 1 a 3 mais duas vezes tomando o cuidado de secar o bquer entre as repeties; 7

5- Mea a temperatura da gua usada na calibrao e confira o valor tabelado de sua densidade, nesta temperatura. Conhecendo-se a massa de gua escoada e a sua densidade na temperatura da experincia (Tabela 1), calcule o volume da pipeta atravs da equao abaixo fazendo o clculo para cada um dos volumes encontrados (V1,V2 e V3);

6- Utilize os valores de volume encontrados, para calcular o desvio padro e compare com os limites de tolerncia para a vidraria em questo, de acordo com a Tabela 2.

Tabela 1: Densidade da gua de 15 a 29 C. T (C) 15 16 17 18 19 d (g.mL1) 0,9991 0,9989 0,9988 0,9986 0,9984 T (C) 20 21 22 23 24 d (g.mL1) 0,9982 0,9980 0,9978 0,9975 0,9973 T (C) 25 26 27 28 29 d (g.mL1) 0,9970 0,9968 0,9965 0,9962 0,9959

Tabela 2: Limites de tolerncia para algumas vidrarias.

Procedimento 3: Densidade de lquidos: Materiais e reagentes: Suporte universal (1);Termmetro (1); bquer de 50 mL (1); balana analtica; pipeta volumtrica de 25 mL (1); bureta de 50 mL (1) picnmetro de 50 mL (1); gua destilada; papel toalha. Solues de NaCl em vrias concentraes.

a) com o bquer 1- Pese um bquer de 50 mL em uma balana analtica e anote a massa exatamente at a quarta casa decimal (mbquer vazio); 2- Mea 10 mL de gua utilizando o prprio bquer; 3- Mea a temperatura da gua; 8

4- Pese e anote a massa total do bquer com gua (m bquer com gua); 5- Determine a massa da gua transferida da seguinte forma (m gua):

5- Repita o procedimento duas vezes efaa o clculo para cada uma das massas encontradas (m1, m2 e m3); 6- Utilize os valores de massa encontrados para calcular a densidade da gua. Calcule o desvio padro para as trs medidas de densidade (d1, d2 e d3).

b) Com a bureta 1- Pese um bquer de 50 mL em uma balana analtica e anote a massa exatamente at a quarta casa decimal (mbquer vazio); 2- Mea 10 mL de gua utilizando a bureta,e adicione ao bquer; 3- Mea a temperatura da gua; 4- Pese e anote a massa total do bquer com gua (m bquer com gua); 5- Determine a massa da gua transferida (mgua); 6- Repita o procedimento duas vezes e faa o clculo para cada uma das massas encontradas (m 1, m2 e m3); 7-Utilize os valores de massa encontrados, para calcular a densidade da gua. Calcule o desvio padro para as trs medidas de densidade (d 1, d2 e d3). c) Com o picnmetro 1- Limpe a superfcie do picnmetro de 50 mL com papel toalha. Ateno: aps pesar o picnmetro, no toque com a mo sua superfcie, use sempre papel toalha; 2- Pese o picnmetro de 50,0 mL em uma balana analtica e anote sua massa; encha-o com gua destilada e tampe-o; com o papel toalha seque a parte externa e pese. 3- Determine a massa da gua transferida. 4- Repita o procedimento duas vezes e faa o clculo para cada uma das massas encontradas (m 1, m2 e m3); 5- Utilize os valores de massa encontrados, para calcular a densidade da gua. Calcule o desvio padro para as trs medidas de densidade (d1, d2 e d3); 6- Repita o procedimento descrito acima para determinar a densidade da soluo de cloreto de sdio (Obs.: neste caso mea a massa somente uma vez).

Frmulas: Desvio Padro ( )

ATIVIDADES Atividades Pr-laboratrio 1) 2) Qual a diferena conceitual entre: massa e peso; massa e densidade? Analisando a tabela de variao da densidade da gua com a temperatura qual a relao entre

essas propriedades? 3) Por que necessria a calibrao de equipamentos para medidas de temperatura, massa, volume

entre outras medidas?

Atividades Ps-laboratrio 1) Compare os valores de densidade obtidos, com os valores da tabela de densidade em funo da

temperatura; 2) Na faixa de temperatura na qual realizou-se o experimento, observamos uma variao linear da

densidade da gua em funo da temperatura. Este comportamento observado em qualquer temperatura? Justifique sua resposta. 3) Baseado nos valores de densidade da gua obtidos pelas medidas com o bquer, com a bureta e

com o picnmetro, discorra sobre a exatido e preciso de cada um deles.

Referncias bibliogrficas 1. Brady, J.;Humiston, G. E., Qumica Geral, Vol. 1, 2 ed., Cap. 1, Livros Tcnicos e Cientficos: Rio de Janeiro, 1986. 2. Baccan, N.; Andrade, J. C.; Godinho, O. E. S.; Barone, J. S., Qumica Analtica Quantitativa Elementar, Cap. 1, 2 ed., Edgard Blcher: Campinas, 1985. 3. Vogel, A. I., et al, Qumica Analtica Quantitativa, Kapelusz: Buenos Aires, 1960.

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EXPERINCIA 2: REAES QUMICAS: EVIDNCIAS MACROSCPICAS

INTRODUO A gerao de conhecimento em Qumica dependente de diferentes tipos de trabalho, tanto terico como prtico. Na atividade experimental prtica, muitos fatores so determinantes para a obteno de bons resultados na resoluo dos problemas de interesse. preciso, por exemplo, fazer a escolha certa do equipamento a ser utilizado, prepar-lo convenientemente para o uso (limpeza, aquecimento, calibrao etc.), fazer uma leitura cuidadosa dos dados experimentais e a sua anotao correta e adequada para facilitar a sua interpretao como vimos no experimento 1. O processo pelo qual espcies qumicas transformam-se em outras diferentes chamado de reao qumica. As espcies originais so chamadas reagentes e as que resultam aps a reao so os produtos. Em uma reao de sntese, partimos de mais de um reagente e obtemos um nico produto. Na reao de decomposio, obtemos mais de um produto a partir de um nico reagente. Nas reaes de simples troca ou deslocamento, uma substncia simples reage com uma substncia composta, deslocando desta ltima uma nova substncia simples. Nas reaes de dupla troca, dois reagentes permutam seus ons ou radicais entre si, dando origem a dois novos compostos. Nas reaes de oxirreduo ocorre a troca de eltrons entre as espcies reagentes. As espcies que cedem eltrons so redutoras, e as que recebem eltrons so oxidantes. As reaes que liberam calor so denominadas de exotrmicas, j quando o calor absorvido, a reao classificada como endotrmica.

OBJETIVOS a) Identificar os diferentes tipos de reaes Qumicas; b) Classificar e equacionar reaes.

MATERIAIS Estantes com tubos de ensaio; Pipetas de 1,0 mL, 5,0 mL e 10 mL; Pina tesoura; Pina madeira; Esptula; Bquer de 500 mL; Provetas de 50 mL e 10 mL; Termmetro; Basto de vidro; Vidro de relgio; Tubo de vidro; Suporte universal.

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REAGENTES Soluo de cloreto de sdio 0,1 mol.L1; Soluo de iodeto de potssio 0,1 mol.L ; Soluo de brometo de potssio 0,1 mol.L1; Soluo de cloreto de ferro III 3 %; Soluo de hidrxido de sdio 10 %; Soluo de nitrato de prata 5 %; Soluo de sulfato de cobre II 5 %; Soluo de cido clordrico 1 mol.L1; Soluo de cido sulfrico diludo; Soluo de tiocianato de amnio 5 %; Soluo de amido; Soluo de fenolftalena 1%; Magnsio em fita; Fio de cobre; Palha de ao (l de ao); gua oxigenada (10 volumes); Sdio metlico; Hidrxido de sdio (pastilha); Carbonato de clcio; Cloreto de potssio.
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PROCEDIMENTOS 1- Coloque em um tubo de ensaio 10 gotas de soluo de sulfato de cobre II. Introduzir uma pequena poro de palha de ao, de forma que a mesma fique totalmente imersa na soluo. Observe e anote o que ocorre. Equacione e classifique a reao. 2- (DEMONSTRATIVO, CAPELA) Coloque gua em um Bquer de 500 mL e adicione algumas gotas de fenolftalena. Adicione o menor pedao possvel de sdio metlico. Observe e anote o que acontece. Equacione e classifique a reao. Obs.: o sdio metlico que no foi utilizado deve ser descartado reagindo-o com etanol em um Bquer. 3- Em um tubo de ensaio, adicione cerca de 10 gotas de soluo de cloreto de sdio. Em seguida, 10 gotas de soluo de brometo de Potssio. Observe e anote. 4- Coloque em um tubo de ensaio 10 gotas de soluo de cloreto de ferro III e adicione, a seguir, 20 gotas de soluo de hidrxido de sdio 10 %. Observe se houve formao de um precipitado. Caso contrrio, adicione um pouco mais de base. Equacione e classifique a reao. Indique qual o composto praticamente insolvel em gua formado. 5- Leve um pequeno fragmento de magnsio seguro por uma pina tesoura (no use pina de madeira) chama do bico de Bunsen. (Muito cuidado ao observar, a luz emitida pode prejudicar a vista). Observe e anote. Transfira o produto para um tubo de ensaio, adicione 10 mL de gua destilada e agite com basto 12

de vidro para homogeneizar. Adicione 2 gotas de soluo de fenolftalena. Observe e anote. Equacione e classifique as reaes ocorridas. 6- Em um tubo de ensaio contendo cerca de 10 gotas de soluo de nitrato de prata, imergir cerca de 1 cm de fio de cobre. Continue a prtica e observar aps cinco minutos. Anote. Equacione e classifique a reao. 7- Coloque em um tubo de ensaio, uma ponta de esptula de carbonato de clcio. Adicione 10 gotas de cido clordrico 1 mol.L1. Observe e anote. Equacione e classifique a reao. 8- Coloque 5 gotas de soluo de cloreto de ferro III em um tubo de ensaio. Adicione 5 gotas de soluo de tiocianato de amnio. Agite e observe. Equacione e classifique a reao. 9- Coloque 5 gotas de soluo de iodeto de potssio em um tubo de ensaio. Adicione 5 gotas de cido sulfrico diludo. Agite. Adicione 5 gotas de gua oxigenada e agite novamente. Coloque 2 gotas de uma soluo de amido. Observe e anote. Equacione e classifique a reao. 10- Dissolva uma pastilha de hidrxido de sdio em 30 gotas de gua destilada. Anote as temperaturas da gua ante e aps a dissoluo. 11- Dissolva pequena quantidade (ponta de esptula) de cloreto de potssio em 10 gotas de gua destilada. Anote as temperaturas da gua ante e aps a dissoluo.

ATIVIDADES Atividades Pr-laboratrio 1) Quais so as observaes visuais que indicam a ocorrncia de uma reao qumica? 2) Qual o composto que deve ser formado na reao entre uma soluo de cloreto de ferro III e a soluo de hidrxido de sdio? Justifique sua resposta com base em tabelas de solubilidade. 3) Classifique a reao entre nitrato de prata e o fio de cobre. 4) Escreva um exemplo de reao que libera gs. 5) Como voc poderia identificar uma soluo que contm ons Fe 3+?

Atividades Ps-laboratrio 1) Em alguma das etapas anteriores, deixou de ocorrer uma reao qumica? Explique. 2) Com relao etapa 1: a) Por que houve descoramento da soluo? b) A reao observada poderia ocorrer no sentido inverso? Justifique. 3) Com relao etapa 4: a) Qual a frmula e o nome do composto praticamente insolvel formado? b) Escreva a equao da reao que se processou e classifique-a. 4) Com relao etapa 5: a) Com que substncia combinou-se o magnsio? b) Qual a frmula e o nome da substncia branca que se forma nessa combinao? c) Aps a diluio com gua destilada do produto formado e adio da fenolfatalena o que aconteceu? Por que? 13

d) Escreva a equao da reao observada e classifique-a. 5) Com relao etapa 6: a) Qual a substncia que se formou sobre o cobre? b) Porque a soluo que era incolor tornou-se azul? c) Escreva a equao da reao e classifique-a. 6) Com relao etapa 7: a) Quais so o nome e a frmula do gs formado? b) Escreva a equao da reao e classifique-a. c) Por que o H2CO3 no aparece no produto da equao? 7) Com relao etapa 8: a) Quais so o nome e a frmula do produto formado? b) Escreva a equao da reao e classifique-a. 8) Com relao etapa 9: a) Escreva a equao da reao entre iodeto de potssio, cido sulfrico e gua oxigenada, indicando os nmeros de oxidao de todos os tomos dos elementos participantes. b) Qual a substncia oxidante e qual o redutor? c) Por que se adiciona 2 gotas de soluo de amido ao produto formado? O que aconteceu? Explique. 9) Com relao etapa 10: a) Houve aumento ou diminuio da temperatura? b) A diluio do hidrxido de sdio um processo endotrmico? Explique. 10) Com relao etapa 11, responda: a) Houve aumento ou diminuio da temperatura? b) A diluio do cloreto de potssio um processo endotrmico ou exotrmico? Explique.

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS 1. Vogel, A. I., Qumica Analtica Qualitativa, Mestre Jou: So Paulo, 1981. 2. Swift, E. H.; Schaefer, W. P., Qualitative Elemental Analysis, W. H. Freeman and Co.: So Francisco, 1962.

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EXPERINCIA 3: ESTEQUIOMETRIA

INTRODUO A estequiometria de uma equao qumica balanceada a relao entre as quantidades dos reagentes consumidos e as quantidades de produtos formados durante o processo de transformao qumica em anlise. baseada principalmente na lei da conservao de massas. Desta forma, alm das substncias puras apresentarem composio definida, a reao qumica no cria e no destri os tomos que compem a matria. Para a determinao experimental das propores estequiomtricas das reaes podem ser utilizados vrios mtodos, como a medida da massa de precipitado formada, volume de gs liberado, intensidade da cor de uma soluo, dentre outros. A escolha do mtodo a ser utilizado depender muito do tipo de reao em estudo. As reaes de precipitao so amplamente utilizadas nesse campo de estudo.

OBJETIVOS Estudar a relao estequiomtrica em reaes de precipitao e liberao de gs.

MATERIAIS Balana analtica; Basto de vidro; Bquer de 50 mL (2); Esptula; Estufa; Funil para filtrao simples; Papel de filtro; Pipeta volumtrica de 5 mL (4); Pipetador; Tubos de ensaio grandes; Vidro de relgio (3).

REAGENTES comprimido anticido efervescente; cloreto de clcio 0,5 mol.L1; carbonato de sdio 1,0 mol.L1; carbonato de sdio 0,5 mol.L1; carbonato de sdio 0,1 mol.L1.

Obs.: usar carbonato de sdio com grau de pureza 99,5%.

PROCEDIMENTOS Procedimento 1: Precipitao do carbonato de clcio 1- adicione, com auxlio da pipeta volumtrica, 5 ml da soluo cloreto de clcio 0,5 mol.L -1 a em trs tubos de ensaio distintos; 2- em seguida, coloque 5 ml, com auxlio da pipeta volumtrica, das seguintes solues: 15

Tubo 01: carbonato de sdio 1,0 mol.L1; Tubo 02: carbonato de sdio 0,5 mol.L1; Tubo 03: carbonato de sdio 0,1 mol.L1.

3- mea a massa do papel de filtro antes de realizar a filtrao (m A); 4- filtre o slido formado em cada tubo de ensaio; 5- deixe o slido com papel de filtro, sobre um vidro de relgio, na estufa a 120 130 oC para retirada de gua, por 1 hora; 6- mea a massa do papel de filtro + slido formado aps a secagem (m B); 7- a diferena mB mA ser a massa de carbonato de clcio gerado; 8- a partir destes dados, calcule o rendimento da reao e o reagente limitante em cada reao (tubos 01, 02 e 03). Obs.: considere que o grau de pureza dos reagentes de 100 %.

Procedimento 2: Determinao do teor de bicarbonato em anticido 1- adicione gua destilada at a metade de um Bquer de 50mL; 2- mea a massa do Bquer com gua (m1); 3- mea a massa do comprimido do anticido ainda na embalagem (m 2); 4- temos: m3 = m1 + m2 (massa inicial do conjunto). 5- abra a embalagem do comprimido e adicione o mesmo rapidamente ao Bquer com gua. Cubra o Bquer imediatamente com a embalagem para evitar projeo do lquido. 6- aps o trmino da reao, mea a massa do conjunto, Bquer + embalagem (m 4); 7- a diferena m4 m3 ser a massa de gs carbnico gerado; 8- repita esse procedimento duas vezes; 9- calcule a mdia e o desvio padro; 10- a partir destes dados, determine a quantidade de bicarbonato de sdio no comprimido efervescente.

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS 1. Giesbrecht, E., Experincias de Qumica, Tcnicas e Conceitos Bsicos PEQ Projetos de Ensino de Qumica, Moderna: So Paulo, 1982. 2. Brown, T. L.; LeMay Jr, H. E.; Bursten, B. E.; Burdge, J. R., Qumica A Cincia Central, 9 ed., Pearson: So Paulo, 2005. 3. Atkins, P.; Jones, L., Princpios de Qumica Questionando a Vida Moderna e o Meio Ambiente , 5 ed., Bookman: Porto Alegre, 2012.

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EXPERINCIA 4:PREPARO E PADRONIZAO DE SOLUES

INTRODUO Uma soluo uma mistura homognea de duas ou mais substncias. Os componentes que formam uma soluo so normalmente nomeados como solvente e soluto. O solvente tem a capacidade de dissolver os demais componentes, enquanto o componente que existir em menor quantidade e que se encontra dissolvido no solvente chamado de soluto. A composio de uma soluo expressa pelas quantidades de solvente e de soluto. Muitas unidades de concentrao podem ser usadas, tais como: frao molar, porcentagem em massa ou volume e concentrao molar ou molaridade. Esta ltima indica o nmero de mol de soluto adicionado ao solvente em quantidade suficiente para completar um litro de soluo. Qualquer substncia que forme um sistema homogneo com a gua ser considerada uma soluo aquosa. No preparo de solues deve-se obedecer seguinte sequncia: a) Medir a massa ou volume do soluto correspondente; b) Dissolver o soluto (se slido), em um bquer, usando pequena quantidade do solvente; c) Transferir, quantitativamente, para um balo volumtrico; d) Completar o volume com solvente; e) Homogeneizar a soluo; f) Padronizar a soluo preparada, quando necessrio; g) Guardar as solues em recipientes adequados e rotulados. Muitas vezes nos deparamos no laboratrio com solues que no esto rotuladas, ento seus componentes e/ou concentrao so desconhecidos. Um modo simples de saber ou comprovar se uma soluo cida, bsica, ou neutra atravs de indicadores, tais como, papel de tornassol ou fenolftalena. O papel de tornassol azul adquire a cor vermelha quando em contato com meio cido e o papel de tornassol vermelho se torna azul quando em contato com meio bsico. A soluo alcolica de fenolftalena permanece incolor em meio cido e em meio bsico adquire a colorao rosa de acordo com a reao abaixo:

Esquema 1: Estruturas da fenolftalena em meios cido e bsico. Para se determinar a concentrao de solues geralmente se procede a anlise volumtrica. Esta anlise consiste na determinao quantitativa da concentrao desconhecida de uma soluo atravs da

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execuo de uma reao qumica com outra soluo de concentrao conhecida. Esta ltima chamada de soluo padro. A anlise volumtrica comumente denominada de titulao. Nesta, uma soluo adicionada (titulante) sobre a outra (titulado) usando uma bureta. Alm disso, deve-se possuir um fator macroscpico que determine que a reao terminou. Essa mudana, que normalmente de colorao, pode ser ocasionada por um produto da reao entre o titulante e o titulado, ou ento pelo auxlio coadjuvante de um indicador. Em uma titulao ideal, o ponto final da titulao coincide com o ponto final estequiomtrico ou terico. O indicador e as condies experimentais devem ser selecionados de modo que a diferena entre o ponto final visual e o ponto de equivalncia seja a menor possvel. Para ser empregada em anlise volumtrica, uma reao deve satisfazer as seguintes condies: a) Deve ocorrer uma reao simples que possa ser expressa por uma equao qumica; a substncia, a ser determinada dever reagir completamente com o reagente em propores estequiomtricas. b) A reao deve ser praticamente instantnea ou proceder com grande velocidade. (A maioria das reaes inicas satisfaz esta condio). Em alguns casos, a adio de um catalisador aumenta a velocidade da reao. c) Deve haver uma mudana de energia livre marcante conduzindo a alterao de alguma propriedade fsica ou qumica da soluo no ponto de equivalncia. d) Deve haver um indicador que, por suas mudanas de propriedades fsicas (cor ou formao de precipitado) defina nitidamente o ponto final da reao. Se no houver um indicador visvel para a identificao do ponto de equivalncia, devem-se usar mtodos instrumentais. Uma reao de titulao que envolva a reao de neutralizao cido-base cotidianamente realizada em laboratrios para padronizar (determinar a concentrao) de solues de cidos e bases. A fenolftalena, apresentada no Esquema 1, um indicador comumente usado para titulaes envolvendo cido forte e base forte. Se nenhuma das duas solues (cido ou base) tem sua concentrao conhecida, ento usa-se um padro primrio. Para estes tipos de reaes, um padro primrio comum o hidrogenoftalato de potssio, ou biftalato de potssio, KH(C 8H4O4), usado para determinar a concentrao de uma soluo bsica. Uma soluo padro primria preparada por medidas diretas de massa do soluto e do volume total da soluo. O termo padro primrio refere-se prpria substncia com a qual pode ser feita uma soluo padro primria. Os requisitos bsicos para que uma substncia seja considerada padro primrio so: a) deve ser obtida pura; b) deve ser estvel na forma pura e em soluo; c) deve ser facilmente secada e no higroscpica; d) deve ser solvel em solvente adequado; e) deve ser capaz de reagir estequiometricamente com uma soluo a ser padronizada ou com uma substncia a ser analisada;

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f) deve ter massa molecular alta, de forma que quando a soluo preparada a quantidade de massa medida seja suficientemente grande para minimizar os erros da medida de massa.

Figura 1: Estrutura do biftalato de potssio: padro para padronizao de solues bsicas.

OBJETIVOS Preparar solues, determinar de forma qualitativa o valor de pH e utilizar o mtodo de anlise volumtrica (titulao) para determinar a concentrao exata em quantidade de matria das solues preparadas.

MATERIAIS Balana; Balo volumtrico de 100 mL; Balo volumtrico de 250 mL; Barra magntica; Basto de vidro; Bquer de 100 mL; Bquer de 50 mL; Bureta de 50 mL; Erlenmeyer de 250 mL (3); Esptula de porcelana; Estante para tubos de ensaio; Funil pequeno de colo curto; Papel de tornassol azul; Papel de tornassol vermelho; Papel indicador de pH; Pipeta graduada de 5 mL; Pipeta volumtrica de 10 mL; Suporte para bureta; Tubos de ensaio; Vidro de relgio.

REAGENTES NaOH slido; HCl (concentrado); Soluo alcolica de fenolftalena 1 % m.v1; Hidrogenoftalato de potssio (biftalato de potssio) slido.

PROCEDIMENTOS Obs.: utilize todas as casas decimais das massas atmicas para os clculos das massas moleculares.

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Procedimento 1: Preparo de 250 mL de soluo 0,10 mol L-1 de NaOH 1- Mea, acuradamente, a massa calculada de NaOH (atividade pr-laboratrio), usando para isto uma esptula e um vidro de relgio; 2- Coloque o NaOH pesado em um Bquer de 100 mL, contendo cerca de 50 mL de gua destilada e dissolva com o auxlio de um basto de vidro; 3- Transfira quantitativamente esta soluo para um balo volumtrico de 250 mL; 4- Mantenha a temperatura igual a do ambiente, com resfriamento e agitao constantes; 5- Complete o volume da soluo at o menisco da referncia; 6- Agite o balo volumtrico para homogeneizar a soluo.

Observao Qualitativa do pH: Adicione, em tubo de ensaio ou Bquer, uma pequena quantidade da soluo preparada. Mergulhe a ponta de um papel de tornassol vermelho na soluo. Observe e anote o resultado. Mea o pH da soluo usando um papel indicador universal e compare com o resultado obtido com os clculos tericos. Adicione 2 gotas da soluo alcolica de fenolftalena. Observe e anote o resultado. Guarde a outra parte da soluo de NaOH em um frasco destinado especialmente para isto. Procedimento 2: Preparo de 100 mL de soluo 0,10 mol L-1 de HCl 1- Calcule o volume de HCl concentrado necessrio para preparar a soluo (consulte os dados no rtulo do frasco); 2- Coloque aproximadamente 30 mL de gua destilada em um balo de 100 mL; 3- Transfira o cido clordrico concentrado com o auxlio de uma pipeta graduada de 5 mL (na capela) para o balo volumtrico de 100 mL j contendo gua destilada; 4- Adicione aos poucos gua destilada para completar o volume da soluo at o menisco da referncia; 5- Agite o balo volumtrico para homogeneizar a soluo. Observao Qualitativa do pH: Transfira uma pequena quantidade (3 mL) da soluo de HCl para um Bquer ou tubo de ensaio. Mergulhe a ponta de um papel de tornassol azul na soluo. Observe e anote o resultado. Mea o pH da soluo usando um papel indicador universal e compare com o resultado obtido com os clculos tericos. Adicione 2 gotas da soluo alcolica de fenolftalena. Observe e anote o resultado. Guarde a soluo de HCl em um frasco destinado especialmente para isto.

Procedimento 3: Padronizao da soluo de NaOH 1- Lave a bureta com gua destilada e faa ambiente (lavar duas vezes com pequenas pores (3 mL cada da soluo de NaOH). Despreze a soluo das lavagens; 2- Prenda a bureta em suporte apropriado; 3- Com o auxlio do funil de colo curto, encha a bureta com a soluo de NaOH at um pouco acima do trao que indica zero mililitros; 4- Retire bolhas de ar que possam ter ficado no bico da bureta ou aderidas as suas paredes internas;

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5- Abra a torneira da bureta, deixe escoar a soluo at que a parte inferior do menisco coincida com zero mL; 6- Mea na balana, acuradamente em um Erlenmeyer, 0,3500-0,4000 g de hidrogenoftalato de potssio previamente seco; 7- Adicione cerca de 25 mL de gua e 3 gotas de soluo alcolica de fenolftalena; 9- Deixe escoar lentamente a soluo da bureta sobre a soluo do Erlenmeyer agitando-o sempre at que persista a colorao levemente rsea; 10- Anote o volume da soluo de NaOH adicionado; 11- Repita mais duas vezes a titulao; 12- Tire a mdia dos volumes da soluo de NaOH gastos. Estes volumes no devem diferir de mais de 0,1 mL. Se as diferenas forem maiores que este valor repita as titulaes; 13- Com os dados obtidos, calcule a concentrao, em quantidade de matria, da soluo de NaOH; 14- Calcule o fator de correo.

Procedimento 4: Padronizao da soluo de HCl 1- Com o auxlio do funil de colo curto, encha a bureta com a soluo de NaOH at um pouco acima do trao que indica zero mililitros; 2- Retire bolhas de ar que possam ter ficado no bico da bureta ou aderidas as suas paredes internas; 3- Abra a torneira da bureta, deixe escoar a soluo at que a parte inferior do menisco coincida com ze ro mL; 4- Coloque em um Bquer de 50 mL uma pequena poro da soluo de HCl e com esta soluo ambiente uma pipeta de 10 mL; 5- Pipete 10,0 mL da soluo padro com a pipeta ambientada e transfira para um Erlenmeyer de 250 mL; 6- Adicione soluo do Erlenmeyer 3 gotas da soluo alcolica de fenolftalena e agite; 7- Deixe escoar lentamente a soluo da bureta sobre a soluo do Erlenmeyer agitando-o sempre at que persista a colorao levemente rsea; 8- Anote o volume da soluo de NaOH adicionado; 9- Repita duas vezes a titulao; 10- Tire a mdia dos volumes da soluo de NaOH gastos. Estes volumes no devem diferir de mais de 0,1 mL. Se as diferenas forem maiores que este valor repita as titulaes; 11- Com os dados obtidos, calcule a concentrao, em quantidade de matria, da soluo de HCl; 12- Calcule o fator de correo.

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ATIVIDADES Atividades Pr-laboratrio 1) Calcule a massa de NaOH necessria para preparar 250 mL de soluo 0,1 mol.L -1 de NaOH. Voc utilizar essa massa para a soluo que ser preparada na aula experimental. 2) Na determinao da concentrao de HCl por titulao com NaOH, qual o titulante e qual substncia classificada como analito ou titulado? 3) Qual o volume de NaOH que voc espera gastar na titulao com a soluo de HCl 0,10 mol.L1? 4) O que o ponto de equivalncia em uma titulao?

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS 1. Trindade, D. F.; Oliveira, F. P.; Banuth, G. S.; Bispo, J. G., Qumica Bsica Experimental, Parma Ltda: So Paulo, 1981. 2. Giesbrecht, E., Experincias de Qumica, Tcnicas e Conceitos Bsicos PEQ Projetos de Ensino de Qumica, Moderna - Universidade de So Paulo: So Paulo, 1979.

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EXPERINCIA 5: DETERMINAO DA MASSA MOLAR DO MAGNSIO

INTRODUO A massa dos elementos um dado extremamente importante utilizado em qumica e que encontrado direto na tabela peridica. Atualmente, existem tcnicas sofisticadas para determinar com preciso as massas dos tomos. A do tomo de hidrognio, por exemplo, 1,6735559 10 24 g. Como a massa de um tomo muito pequena foi estabelecido que estes valores fossem tabelados de forma relativa a uma referncia, para todos os elementos. A escolha foi o istopo mais estvel do tomo carbono que possui nmero de massa igual a 12. Assim, uma unidade de massa atmica, uma, definida como sendo 1/12 da massa de um tomo de
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C, que igual a 1,6606 1024 g/u.

Em geral, os tomos de um dado elemento ocorrem na natureza como istopos ento, a massa atmica de um dado elemento na realidade a mdia ponderada das massas atmicas dos istopos, levando-se em considerao sua abundncia isotpica. Estas so as massas atmicas que so encontradas na tabela peridica. No mundo atmico as quantidades de substncias so mensuradas pela grandeza do mol. O mol uma unidade que representa um conjunto, como uma dzia, uma centena. O tamanho de um mol escolhido de tal forma que 1 mol de tomos do mesmo elemento, a massa desse mol tem um valor numrico em gramas que o mesmo valor da massa atmica do elemento. Em outras palavras, um mol de tomos de hidrognio, tem uma massa atmica igual a 1,0078 g. Avogadro determinou que o tamanho desse conjunto que o mol 6,022x1023 e por isso esse nmero denominado nmero de Avogadro. Ento, um mol de tomos de hidrognio, correspondem a 6,022x10 23 tomos de hidrognio que perfazem a massa total de 1,0078 g. Por isso, quando determinamos a massa em gramas de elementos determinamos sua massa molar, ou em g/mol.

OBJETIVO Determinar a massa molar do magnsio a partir de sua reao com o cido clordrico concentrado.

MATERIAIS Balana; Proveta graduada de 50 mL; Pipeta volumtrica de 10 mL; Pipetador; Proveta de 1000 mL; Bquer de 1000 mL; Pina metlica; Vidro de relgio; Funil sem colo; Termmetro.

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REAGENTES Magnsio em fita; HCl concentrado.

PROCEDIMENTO 1- certifique-se de que a fita de magnsio esteja limpa, seca e homognea. Caso seja necessrio, lixe a superfcie e limpe com HCl 0,01-0,1 mol.L1; 2- mea, acuradamente, a massa de um pedao de fita de magnsio (aprox. 50 mg) com o auxlio de uma pina; 3- coloque a fita no fundo do Bquer e faa a montagem com o funil e o tubo graduado de acordo com o esquema abaixo. Encha a proveta com gua. Certifique-se de que no h bolhas de ar na proveta;

4- adicione inicialmente 10 mL de HCl concentrado com o auxlio da pipeta volumtrica e do pipetador; 5- observe a reao e mea a temperatura da soluo no Bquer; 6- mea o volume de gs formado; 7- anote a temperatura e presso ambientes; 8- subtraia da presso total, a presso ambiente e a presso exercida pelo vapor dgua. Tabela 1: variao da presso de vapor de gua em relao temperatura. Temperatura (C) 15 16 17 18 19 20 21 22 Presso (mmHg) 12,788 13,634 14,530 15,477 16,477 17,535 18,650 19,827 Temperatura (C) 23 24 25 26 27 28 29 30 Presso (mmHg) 21,068 22,377 23,756 25,209 26,739 28,349 30,043 31,824

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9- calcule o valor da massa molar do magnsio, utilizando a equao de Clausius-Clapeyron. Observao: Se houver vazamento de gs durante a reao, ela deve ser repetida. ATIVIDADES Atividade Pr-laboratrio 1- Escreva a reao qumica que acontece no experimento. 2- Por que importante descontar a presso de vapor da gua da presso ambiente?

Atividade Ps-laboratrio 1- Como os resultados seriam afetados se os seguintes erros ocorressem: a) A presso de vapor da gua no fosse descontada. b) O incio da reao ocorresse antes da introduo da fita de magnsio no tubo. c) A fita de magnsio com impurezas que no reagissem com o cido clordrico. d) A fita de magnsio estivesse recoberta por uma pelcula de xido de magnsio. 2- Qual o erro percentual na determinao experimental da massa molar do magnsio?

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS 1- Trindade, D. F.; Oliveira, F. P.; Banuth, G. S.; Bispo, J. G., Qumica Bsica Experimental, Parma Ltda: So Paulo, 1981. 2- Russel, J. B., Qumica Geral, Vol.1, 2 Ed., Makron Books Editora Ltda: So Paulo, 1994.

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EXPERINCIA 6: O CICLO DO COBRE INTRODUO Neste experimento tanto o reagente inicial quanto o produto final tero cobre em sua composio. Vrias reaes qumicas sero realizadas tais como reaes cido-base, de oxirreduo, decomposio e precipitao, podendo ser facilmente observadas.

OBJETIVOS Compreender as reaes em cadeia que fazem parte do ciclo do cobre.

MATERIAIS Balana; Placa de aquecimento com agitao; Barra magntica; Pipetador; Pipeta graduada de 5 mL; Pipeta graduada de 10 mL; Proveta de 100 mL (2); Bquer de 250 mL (3); Cpsula de porcelana; Esptula; Termmetro; Funil analtico; Papis de filtro.

REAGENTES Fio de cobre (aproximadamente 1,0 g); Zn (metlico); NaOH 3,0 mol.L1; HNO3 concentrado; PROCEDIMENTO Obs: a maior parte deste procedimento ser realizada na capela. H2SO4 6,0 mol.L1; HCl concentrado; Acetona.

1- Mea a massa (aproximadamente 1,0 g) de fio de cobre lixado e transfira para um Bquer de 250 mL; 2- Adicione 4,0 mL de HNO3 concentrado. Aguardar o final da reao. Fazer esta etapa em capela ; 3- Adicione ao Bquer 100 mL de gua destilada. Em seguida, coloque 30,0 mL de NaOH 3,0 mol.L1; 4- Coloque o Bquer na placa de aquecimento com agitao. Aguarde at que se observe uma transformao de cor; 5- Prepare o funil analtico usando papel de filtro. Filtre o precipitado formado na etapa anterior e lave-o com 200 mL de gua destilada quente. Recolha o filtrado em outro Bquer; 6- Transfira o slido para um Bquer de 250 ml e adicione 15,0 ml de H 2SO4 6,0 mol.L1; 7- Imediatamente adicione 2,0 g de Zn. Agite eventualmente. Faa esta operao em uma capela. Cuidado com esta operao; 26

8- Aguarde a decantao do slido formado e adicione 10,0 mL de HCl concentrado. Fazer esta operao na capela; 9- Prepare o funil analtico usando papel de filtro. Filtre o slido formado na etapa anterior e lave com gua destilada. Em seguida, lave o slido com 10,0 mL de acetona. Recolha o filtrado em outro Bquer. Faa esta operao na capela. 10- Transfira o slido para uma cpsula de porcelana e deixar secar completamente usando uma chapa de aquecimento. 11- Aguarde o resfriamento da cpsula e pese o slido formado.

ATIVIDADES Atividade Pr-laboratrio Faa o fluxograma relacionado ao procedimento experimental. Se julgar necessrio, o procedimento pode ser dividido em vrios fluxogramas menores. Quando houver separaes, ressalte bem os fluxos de matria em cada processo. Procure na literatura informaes sobre as propriedades de cada um dos reagentes envolvidos na serie de reaes.

Atividade Ps-laboratrio 1) Descreva o que voc observou quando estava executando as etapas 1, 2 e 3 do procedimento experimental. Escreva as reaes qumicas completas. Que tipos de reaes ocorreram? 2) Quantas fases esto presentes no interior do bquer no final da etapa 3? 3) Descreva abaixo o que voc observou durante a realizao da etapa 5 do Procedimento Experimental. Escreva a reao qumica correspondente. 4) Calcule a quantidade de matria de Zn e de HCl. 5) Calcule o rendimento do processo na obteno de cobre: 100 mCu / mfio cobre. 6) Pesquise sobre a pureza do fio de cobre utilizado em instalaes eltricas. 7) O que voc acha da pureza do produto final deste experimento?

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS 1- Condike, George F., Near 100 % Student Yields with the Cycle of Copper Reactions Experiment, Journal of Chemical Education, 52(9), 615, 1975; 2- Todd, D e Hobey, W.D. An Improvement in the Classical Copper Cycle Experiment, Journal of Chemical Education, 62(2), 177, 1985.

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EXPERINCIA 7: CINTICA QUMICA INTRODUO A cintica qumica trata do estudo das velocidades das reaes qumicas. Enquanto algumas reaes se processam muito rapidamente, outras so mais lentas. Geralmente, os processos que envolvem ons ocorrem rapidamente e os que envolvem molculas ou grupos ligados covalentemente levam mais tempo para ocorrer. Os principais fatores que controlam a velocidade de uma reao qumica so: a natureza dos reagentes e produtos, a concentrao das espcies reagentes, a temperatura, a superfcie de contato, a presena de catalisadores. O aumento da concentrao dos reagentes e da temperatura aumenta a possibilidade de colises entre as molculas, aumentando a velocidade da reao.

OBJETIVOS Observar os efeitos da concentrao dos reagentes, da temperatura, da superfcie de contato e do catalisador sobre a velocidade de uma reao qumica.

MATERIAIS Tubos de ensaio grandes (8); Pipeta graduada 10 mL (2); Pipeta volumtrica 10 mL (1); Pipeta volumtrica 3 mL (1); Pipeta graduada 2 mL (2); Pipeta graduada 5 mL (1); Bquer 50 mL (2); Bquer 25 mL (2); Bquer 250 mL (1); Estante para tubos de ensaio; Cronmetro; Pina de madeira.

REAGENTES KIO3 0,02 mol.L-1; NaHSO3 0,01 mol.L-1 (amido e meio cido); MnSO4 0,05 mol.L-1; PROCEDIMENTOS Procedimento 1: Efeito da concentrao 1- Em 5 tubos de ensaio, numerados de 1 a 5, adicione, seguindo a ordem: KlO3, H2O e NaHSO3, conforme a Tabela 1. Obs: importante agitar os tubos aps a mistura com a gua. 2. Marque o tempo zero no momento em que a soluo de NaHSO 3 (com amido) adicionada e o tempo final no momento do aparecimento da colorao azul (I 2 com amido). Use um fundo branco para facilitar a visualizao. H2C2O4 (cido oxlico) 0,05 mol.L-1; H2SO4 0,5 e 0,05 mol.L-1; KMnO4 0,01 mol.L-1.

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Tabela 1: Protocolo para verificao do efeito da concentrao na velocidade de uma reao. Tubo 01 02 03 04 05 KIO3 (mL) 10 8 6 4 2 H2O (mL) 0 2 4 6 8 NaHSO3 (mL) 10 10 10 10 10 tempo obs. (s)

Procedimento 2: Efeitos da temperatura e adio de catalisador 1- Em 3 tubos de ensaio numerados 6, 7 e 8, coloque 3 mL de soluo de H2SO4 0,05 mol.L-1 e 2 mL de soluo de H2C2O4 0,05 mol.L-1. 2- Ao tubo 6 adicione 2 mL de soluo de KMnO 4 0,01 mol.L-1 e anote o tempo em que a reao se processa. 3- Ao tubo 7 adicione 2 mL de soluo de KMnO4 0,01 mol.L-1 e coloque imediatamente em banho-maria. Anote o tempo em que a reao se processa. 4- Ao tubo 8 adicione 2 mL de soluo de KMnO4 0,01 mol.L-1 e 2 mL de soluo de MnSO 4 0,05 mol.L-1. Anote o tempo. Obs: A reao ter se completado quando a cor violeta, do permanganato, desaparecer, ou seja, ficar incolor. Neste ponto dever ser anotado o tempo final de reao. Tabela 2: Protocolo para verificao do efeito da temperatura e do catalisador na velocidade da reao. Tubo 06 07* 08 H2SO4 (mL) 3 3 3 H2C2O4 (mL) 2 2 2 KMnO4 (mL) 2 2 2 MnSO4 (mL) 2 tempo obs. (s)

*Tubo deve ser colocado em banho-maria.

ATIVIDADES Atividades Pr-laboratrio 1) O calcrio em pedra deve reagir mais lentamente ou mais rapidamente com uma soluo de H 2SO4 que o calcrio em p? Explique. 2) Na reao do procedimento 1: 2 IO3-(aq) + 5 HSO3-(aq) + 2 H+(aq) O on HSO3 o agente oxidante ou redutor? Explique. I2(s) + HSO4-(aq) + H2O(l)

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Atividades Ps-laboratrio 1) Por que, em geral, um aumento de temperatura aumenta a velocidade de uma reao qumica? 2) Faa um grfico de 1/tempo versus volume (em mL) de soluo de KIO3. 3) A partir do grfico 1/t X Vol (IO3-), discuta qual o efeito do aumento da concentrao de IO 3 sobre a velocidade da reao. 4) Discuta por que foram adicionados, no procedimento experimental efeito da concentrao, 0, 2, 4, 6 e 8 mL de gua, respectivamente. 5) Qual o efeito observado na variao de temperatura sobre a velocidade da reao? 6) Comente qual o papel do catalisador, MnSO 4, na velocidade da reao. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS 1- Brown, T. L.; LeMay Jr, H. E.; Bursten, B. E.; Burdge, J. R., Qumica A Cincia Central, 9 ed., Pearson: So Paulo, 2005. 2- Atkins, P.; Jones, L., Princpios de Qumica Questionando a Vida Moderna e o Meio Ambiente , 5 ed., Bookman: Porto Alegre, 2012.

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EXPERIMENTO 8: EQUILBRIO QUMICO: REAES NO EQUILBRIO E PRINCPIO DE LE CHATELIER

INTRODUO Uma das razes pelas quais as propriedades de um sistema em equilbrio so muito importantes que todas as reaes tendem a alcanar um estado de equilbrio, embora isso nem sempre seja evidente. s vezes, dizemos que uma reao qumica foi "completada", mas, rigorosamente falando, no existem reaes que consumam 100% dos reagentes. Todos os sistemas que reagem alcanam um estado de equilbrio, no qual permanecem pequenas quantidades de reagentes que esto sendo consumidos, at que seja quase impossvel de se medir. Considere a seguinte reao:

CO2 (g) + H2 (g)

CO (g) + H2O (g)

Suponha que certa quantidade de CO 2 e H2 est contida em um recipiente hermeticamente fechado e que dispem-se de um instrumento que permite acompanhar o desenvolvimento da reao. Aps o incio da reao, percebe-se que as concentraes dos reagentes (CO 2 e H2) diminuem e que as dos produtos (CO e H2O) aumentam (todas essas concentraes aumentam e diminuem na mesma proporo). Veja abaixo o grfico que representa esse equilbrio qumico.

Figura 1: Curva de variao da concentrao em funo do tempo de reao.

possvel observar pelo grfico que as variaes de concentrao vo se tornando menos acentuadas desde o incio da reao (t 0) at o instante t3, em que o equilbrio foi atingido. Isso significa que as velocidades de troca se tornam menores com o passar do tempo. No tempo t 0 somente pode ocorrer a reao no sentido da formao dos produtos (reao direta). Entretanto, aps certo tempo, quando significativa quantidade de produto j foi formada, pode se iniciar a reao no sentido contrrio, ou seja, reao inversa. A velocidade da reao direta diminui com o tempo, devido ao decrscimo de reagentes (menor nmero de choques efetivos ). Ao mesmo tempo, a velocidade da reao inversa aumenta, por causa do aumento da concentrao dos produtos. Finalmente, em t 3, a velocidade da reao direta se 31

iguala da reao inversa. A partir da no h mais variao das concentraes de reagentes e produtos, uma vez que estes so formados e consumidos em velocidades iguais. Esse equilbrio representado pela equao a seguir.

CO2 (g) + H2 (g)

Ponto de partida:

CO (g) + H2O (g)

Considerando que as reaes, direta e inversa, esto ocorrendo simultaneamente, salientar que a reao reversvel nunca cessa e o equilbrio dinmico. Salientar que quando um sistema alcana o equilbrio: Macroscopicamente, o sistema parece estar parado a massa e a concentrao dos participantes se mantm constantes, a cor permanece inalterada e etc. Do ponto de vista microscpico, observa-se que fenmenos qumicos continuam ocorrendo e que os efeitos da reao direta e da reao inversa se contrabalanam. A velocidade no sentido direto ao. igual do sentido inverso. Quando um

sistema em equilbrio submetido a uma ao, o equilbrio se desloca no sentido de contrabalancear esta

OBJETIVOS Observar o deslocamento do equilbrio qumico de uma reao a partir de fatores como variao da temperatura, presso e concentrao dos reagentes. MATERIAIS Bqueres 100 mL (2); Bqueres 250 mL (2); Banho maria; Tubos de ensaio (4 de mesmo dimetro); Rolha para tubo de ensaio (2); Seringa; Esptula; Kitassato 250 mL; Rolha para Kitassato; Pina de madeira; Estante para tubos de ensaio; Pipeta graduada de 10 mL; Pipeta graduada de 2 mL (2); Banho de gelo.

REAGENTES HNO3 concentrado; Cobre metlico (fita ou fio); K2CrO4 0,1 mol.L1; K2Cr2O7 0,1 mol.L1; NaOH 0,1 mol.L1; HCl 0,1 mol.L1; Ba(NO3)2 0,5 mol.L1.

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PROCEDIMENTO Parte A: Efeito da temperatura e da presso no equilbrio entre NO2 e N2O4 1- Em um Kitassato de 250 mL, adicione aproximadamente 1,5g de cobre metlico. Em seguida, transfira 10 mL de HNO3 concentrado e coloque uma rolha de borracha no topo do Kitassato. 2- Recolha o gs formado em um tubo de ensaio, pela sada lateral do Kitassato (coloque um extensor na sada de modo que o gs entre no fundo do tubo de ensaio). 3- Espere at que o tubo atinja a temperatura ambiente e mergulhe-o no Bquer contendo gua gelada. Espere algum tempo e observe. 4- Retire o tubo de gua gelada e mergulhe na gua fervendo. Observe. 5- Recolha um pouco do gs em uma seringa de injeo e obstrua a extremidade onde encontra-se a agulha. 6- Aperte o mbolo de modo a aumentar a presso, aguarde alguns instantes e observe. 7- Libere o mbolo diminuindo a presso e observe. Parte B: Efeito da concentrao no equilbrio entre CrO42- e Cr2O721- No suporte coloque 3 tubos de ensaio e numere-os de 1 a 3. Nos tubos 1 e 2, coloque 2 mL de K2Cr2O7 e no tubo 3 coloque 2 mL de K 2CrO4. 2- No tubo 1 adicione 40 gotas (cada gota aproximadamente 0,05 mL) da soluo de NaOH. Compare a cor da soluo com a dos outros tubos. Anote a variao observada. 3- Adicione ao mesmo tubo, 40 gotas de HCl. Agite e compare novamente com os outros tubos (Leve em considerao a diluio). Anote esta nova variao. 4- No tubo de ensaio contendo o K 2CrO4, tubo 3, adicione 2 gotas de soluo de Ba(NO3)2. Agite e observe se houve formao de precipitado. 5- Repita o procedimento do item 4 no tubo de ensaio2, contendo K 2Cr2O7. Obs: A solubilidade do BaCrO4 de 8,5 x 10-11 mol L-1 e BaCr2O7 solvel. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS 1- Brown, T. L.; LeMay Jr, H. E.; Bursten, B. E.; Burdge, J. R., Qumica A Cincia Central, 9 ed., Pearson: So Paulo, 2005. 2- Atkins, P.; Jones, L., Princpios de Qumica Questionando a Vida Moderna e o Meio Ambiente , 5 ed., Bookman: Porto Alegre, 2012.

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EXPERINCIA 9: ELETROQUMICA: CLULA VOLTAICA E GALVANOPLASTIA. PREPARO CORROSO

INTRODUO A eletroqumica estuda os fenmenos qumicos e eltricos gerados por reaes qumicas espontneas (em pilhas ou baterias) e a transformao qumica gerada pela passagem de corrente eltrica em uma soluo (eletrlise). A principal condio em uma reao de xido-reduo a transferncia de eltrons do agente redutor para o oxidante. Assim, foi preciso estabelecer potenciais relativos de oxidao e reduo para os elementos, tomando como referncia, o eletrodo padro de hidrognio, ao qual foi atribudo, arbitrariamente, o potencial de zero volt (V). Aos eletrodos que perdem eltrons mais facilmente que o hidrognio, foram atribudos potenciais padro de reduo (Ered0) negativos; e queles que ganham eltrons mais facilmente, potenciais padro de reduo (E red0)positivos. 2H+(aq) + 2e- H2(g) (E0 = 0,0 volt) Utilizando esses valores, encontrados em tabelas de Potencial Padro de Reduo (Tabela 1), possvel prever a espontaneidade de reaes de xido-reduo. Se o potencial apresentar valor positivo, a reao ser espontnea, caso contrrio, o sistema sofrer transformao custa de um trabalho eltrico. Alm disso, pode ser calculada a variao de energia livre de Gibbs, analisado o critrio de espontaneidade para uma reao qumica. G = - nFE (joules) ou G = - nFE/4186 (Kcal.mol1),

onde: n = nmero de mols de eltrons transferidos; F = constante de Faraday (96.500 Coulomb); E = potencial da pilha em volts. Obs: G >0 reao no espontnea e G < 0 reao espontnea Obs. 01: A Tabela do Potencial padro de reduo de algumas espcies qumicas est no apndice desta apostila. Obs. 02: Nesta aula sero preparados os procedimentos 1 a 4 do prximo experimento (Exp. 10).

OBJETIVOS Observar a espontaneidade de reaes de xido-reduo; montar a pilha de Daniell e reconhecer os produtos de uma eletrlise.

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MATERIAIS Fontes de energia (1); eletrodos de grafite (2); multmetros (1); eletrodo de cobre (1); eletrodo de zinco (1); tubo em U para ponte salina (1); tubo em U para eletrlise (1); bquer de 50 mL (2); garra (1); condutores metlicos (fios de cobre) (2); palha de ao; suporte de ferro (4); pipetas graduadas de 10 mL (2); prego (1); lminas metlicas: cobre (2) e zinco (1).

REAGENTES Soluo aquosa de: KI 0,5 mol.L 1 (20 mL); alcolica de fenoftalena (1 mL); disperso de amido (1 mL); ZnSO4 1,0 mol.L1 (50 mL) e 0,2 mol.L1 (3 mL); CuSO4 1,0 mol.L1 (50 mL) e 0,2 mol.L1 (3 mL); soluo saturada de KCl (30 mL).

PROCEDIMENTOS Procedimento 1: Verificao qualitativa da tabela de potencial de oxidao 1- Coloque em um tubo de ensaio pequena quantidade da soluo de cobre (II) 0,2 mol.L 1; 2- Mergulhe nesta soluo um prego (previamente limpo com a palha de ao); 3- Observe as condies iniciais de reao e anote alguma evidncia de transformao; 4- Escreva a equao que descreve a reao qumica; 5- Qual o fenmeno que ocorreu na superfcie do metal? 6- Explique o que ocorreu baseando-se no potencial da reao; 7- Coloque em um bquer a soluo de Zn (II) 0,2 mol.L 1 e mergulhe uma lmina (ou fio) de cobre; 8- Observe e anote os resultados. Procedimento 2: Montagem da pilha de cobre e zinco (Pilha de Daniell) 1- Coloque em um bquer, 50 mL da soluo de sulfato de cobre (II) 1,0 mol.L1. Em outro bquer coloque 50 mL da soluo de sulfato de zinco (II) 1,0 mol.L1; 2- Encha o tubo U com soluo saturada de KCl e, em seguida, coloque um chumao de algodo nas extremidades do tubo, tomando cuidado para no deixar entrar bolhas de ar. Esse procedimento necessrio para preparao da ponte salina; 3- Monte o sistema conforme o esquema da figura 1 abaixo;

Figura 1: Montagem da Pilha de Daniell 35

4- Feche o circuito intercalando o voltmetro entre os eletrodos (ligue o eletrodo de zinco ao terminal negativo e o eletrodo de cobre ao terminal positivo do voltmetro); 5- Escreva as equaes das semi-reaes que ocorrem nos eletrodos (ctodo e nodo) e a reao global; 6- Leia a diferena de potencial no voltmetro; 7- Aps a leitura, desligue o multmetro e retire os eletrodos das solues; 8- Com auxlio da Tabela de Potencial Padro de Reduo, calcule a diferena de potencial ( o) da pilha; 9- Compare o valor experimental com o valor terico. Obs: As solues de sulfato de cobre (II) 1,0 mol L1 e de sulfato de zinco (II) 1,0 mol L1 devero ser reaproveitadas.

Procedimento 3: Eletrlise 1- Faa uma montagem conforme o esquema da figura 2 abaixo;

Figura 2: Montagem para a eletrlise de uma soluo de KI

2- Faa uma ligao entre o plos da fonte e os eletrodos de carbono (grafite) imersos em um tubo U; 3- Coloque no tubo em U a soluo de KI 0,5 mol.L 1 at ench-lo quase completamente; 4- Deixe que a eletrlise se processe por 2 a 3 minutos; 5- Observe a anote o que ocorre no ctodo e no nodo; 6- Remova os eletrodos de carbono; 7- Retire com uma pipeta, aproximadamente 2 mL de soluo de um dos ramos do tubo em U e coloque em dois tubos ensaio; faa o mesmo com o outro ramo do tubo U, utilizando outros dois tubos de ensaio; 8- Adicione 1 gota de fenolftalena a um tubo de ensaio de cada par. Faa o mesmo teste utilizando soluo de amido; 9- Observe e anote o resultado; 10- Interprete os resultados obtidos.

Procedimento 4: Eletrodeposio de metais (Galvanosplastia) 1- Separe as seguintes solues em bqueres: 80 mL de HCl a 0,5 mol.L1, 200 mL de sulfato de cobre (CuSO4) a 0,6 mol.L1 e 200 mL de cloreto de nquel II (NiCl 2) a 0,4 mol.L1; 2- Limpe mecanicamente cada uma das lminas de lato; 36

3- Decape as lminas em cido clordrico por 2 minutos, enxgue-as, e seque-as bem; 4- Pese a lmina de lato, e anote a massa inicial; 5- Use a pina metlica para pegar a lmina de lato; 6- Utilize os 200 mL de CuSO4.5 H2O a 0,6 mol.L1 para a primeira eletrodeposio (cobre); 7- Ligue a fonte de corrente contnua. Pea auxlio aos tcnicos para realizar o ajuste da fonte. Faa rapidamente a seguinte operao: [Curto-circuite as sadas positiva e negativa da fonte, juntando as pinas dos fios conectores. Regule a corrente para 0,5 A; Separe as pinas, mas no desligue a fonte]. Durante a regulagem da corrente e durante as eletrlises, o indicador luminoso CC dever permanecer aceso; 8- Prenda a lmina de lato com a pina do fio conector do plo negativo. Mergulhe-a no banho eletroltico; 9- Prenda a outra lmina cobre conforme o banho com a pina do fio conector do plo positivo. Simultaneamente, mergulhe a lmina no banho e acione o cronmetro. Anote a intensidade da corrente, quando o indicador luminoso CC acender; 10- Transcorridos 5 minutos, trave o cronmetro, e desligue a fonte no mesmo instante; Anote o tempo exato em segundos; 11- Usando a pina metlica, pegue a lmina que recebeu a deposio, lave-a, seque-a na estufa, e pesea. Anote a massa final; 12- Repita o procedimento de (4) a (11) para a eletrodeposio de nquel modificando os seguintes parmetros: Utilize 200 mL de NiCl2.7H2O a 0,4 mol.L1; ajuste de corrente de 0,3 A (eletrodeposio de nquel); Prenda a outra lmina de nquel conforme o banho com a pina do fio conector do plo positivo; 13- Transcorridos 5 minutos, trave o cronmetro, e desligue a fonte no mesmo instante. Anote o tempo exato em segundos; 14- Usando a pina metlica, pegue a lmina que recebeu a deposio, lave-a, seque-a na estufa, e pesea. Anote a massa final.

ATIVIDADES Atividades Ps-laboratrio 1) D as equaes que ocorrem, isoladamente, no nodo e no ctodo e a equao total de todas as reaes do experimento (procedimentos 1, 2 e 3). 2) Esquematize a clula ou pilha galvnica para a reao entre Fe (s) e Cu2+(aq). 3) Discuta a funo da ponte salina na clula galvnica. 4) Na Pilha de Daniell, compare o valor experimental com o valor terico. Caso o valor seja diferente, cite os possveis erros para a diferena. 5) Qual o gs liberado no nodo? Explique a razo da colorao verificada no nodo quando se adiciona fenolftalena. 6) Qual substncia formou-se no ctodo? Qual a razo da colorao verificada quando adiciona-se soluo de amido?

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REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS 1- Trindade, D. F.; Oliveira, F. P.; Banuth, G. S.; & Bispo, J. G., Qumica Bsica Experimental; Ed. Parma Ltda., So Paulo (1981). 2- Giesbrecht, E.; Experincias de Qumica, Tcnicas e Conceitos Bsicos PEQ Projetos de Ensino de Qumica; Ed. Moderna Universidade de So Paulo- SP (1979). 3- Semichin, V.; Prticas de Qumica Geral e Inorgnica ; Ed. Mir Moscou, URSS (1979). 4- Vogel, A. I.; Qumica Analtica Qualitativa; Editora Mestre Jou, So Paulo, (1981).

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EXPERINCIA 10: CORROSO

INTRODUO Os metais que so utilizados h milhares de anos, apresentam excelentes propriedades fsicas e qumicas. So maleveis dcteis, conduzem bem o calor e a eletricidade, alm de resistir a diversos tipos de esforos mecnicos. Apesar de apresentarem mltiplas aplicaes no cotidiano, muitos metais se deterioram no meio ambiente, e estas reaes de deteriorao so basicamente reaes de oxidao. Essas reaes que causam dano aos metais esto englobadas na corroso. A corroso pode ser definida como a reao qumica a um corpo slido metlico por meio de uma ao qumica, ou mais especificamente eletroqumica, provocada pela ao do ambiente. Estas reaes geralmente ocorrem na superfcie do metal, provocando seu desgaste. O caso mais frequente de corroso a corroso mida que pode ser entendida como a eletroqumica do Ferro. O Ferro que o principal componente do ao tem caractersticas metlicas e dcteis quando est no seu estado de oxidao igual a zero. Ao sofrer oxidao pela ao do oxignio do ar e da umidade ele perde eltrons e seu estado de oxidao pode ser +2 ou +3. Nestes estados de oxidao o Ferro forma xidos e as propriedades fsicas so alteradas, caracterizando o processo de corroso. O reconhecimento das causas e dos mecanismos da corroso permite desenvolver processos para sua preveno, como por exemplo; a passivao, a proteo catdica e aplicao de coberturas protetoras. Na passivao, forma-se uma camada invisvel (geralmente de xidos) sobre a superfcie do metal, que o torna menos exposto oxidao. Para realizar-se a proteo catdica existem basicamente dois mtodos, o mtodo galvnico, por meio de metais de sacrifcio (que sofrero oxidao no lugar do metal que se deseja proteger) e tambm os mtodos por correntes impressas. Revestimentos plsticos tambm podem ser utilizados na proteo da corroso.

OBJETIVOS Neste experimento o aluno dever entender os processos de corroso mida do Ferro, identificando em cada caso, as espcies que sofrem oxidao e reduo.

MATERIAIS Tudos de ensaio (15); Suporte para tubos de ensaio (2); tubo de vidro de 40 cm graduado (1); rolha de cortia (2); vidro de relgio (12); suporte (1); garra (1); bquer de 100 mL (1) e de 500 mL (1); pina metlica.

REAGENTES E INDICADORES H2SO4 concentrado (6 mL); solues aquosas de: HCl 6 mol.L 1 (6 mL); HCl 3 mol.L1 (12 mL); H2SO4 3,5 mol.L1 (6 mL); NaOH 0,1 mol.L1 (6 mL); NaCl a 5% (50 mL); pregos de ferro (11); lminas de ferro e zinco unidas por fio de cobre; lminas de ferro (1); pregos mdios (2); palha de ao; soluo de NaCl contendo K3[Fe(CN)6] e soluo alcolica de fenolftalena (5 mL). 39

PROCEDIMENTOS Observao: As montagens dos procedimentos de 1 a 4 devem ser realizadas pelos alunos uma semana antes.

Procedimento 1: Corroso do Ferro na Atmosfera 1-Coloque um pedao de palha de ao no fundo de uma proveta para gs (ou um tubo com cerca de 40 cm) e encha-a de gua, fazendo com que a gua entre em contato com a malha da palha de ao. A montagem final ficar como a figura; 2- Emborque esta proveta em um bquer que contenha gua e deixe o ar penetrar cerca de 10 cm;

3- Marque o nvel da gua na proveta e date. Anote no seu caderno de laboratrio;

4- Aps uma semana, observe novamente e compare o nvel da gua. Explique.

Procedimento 2: Corroso mida do Ferro 1- Para comparar a natureza do meio so escolhidos diferentes reagentes em diferentes concentraes. Pegue 9 pregos (aproximadamente 4 x 1 cm) de ferro, limpe-os e mergulhe-os nas solues:

Tubo 1: gua de torneira; Tubo 2: HCl (3 mol.L1); Tubo 3:HCl (6 mol.L1); Tubo 4: NaOH (0,1 mol.L1); Tubo 5: H2SO4 (3,5 mol.L1); Tubo 6: H2SO4 concentrado; Tubo 7: NaCl a 5 %; Tubo 8: S o prego.

2- Para cada tubo, descreva em seu caderno de laboratrio o aspecto inicial do prego e da soluo; 3- Aps uma semana, observe os tubos novamente e compare com as observaes iniciais; 4- Lave os pregos e verifique se houve corroso.

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Procedimento 3: Corroso na Linha Dgua 1- Mergulhe parcialmente (como mostrado na figura) um prego de Ferro nas seguintes solues: Tubo 1: gua de torneira. Tubo 2: NaCl a 5 %. 2- Tampe os dois tubos de ensaio com o auxlio de uma rolha. Anote a aparncia do sistema; 3- Aps uma semana, observe a corroso nas partes acima e abaixo da linha dgua; 4- Compare suas anotaes com as anotaes realizadas na ltima semana.

Procedimento 4: Verificao das reas andicas e catdicas 1- Coloque em uma placa de ferro limpa (decapada com cido clordrico) e seca, 2 gotas de soluo de cloreto de sdio contendo o indicador ferroxlico K3[Fe(CN)6]; 2- Aps alguns minutos, descreva o que foi observado.

Procedimento 5: Corroso Galvnica E o que ocorre quando se juntam dois metais diferentes expostos a um meio corrosivo? Para discernir o que ocorre a unio feita por meio de um fio de cobre soldado que funcionar como condutor. As pontas dos pares so mergulhadas em um bquer de 50 mL contendo 3 mL de uma soluo indicadora. (NaCl contendo K3[Fe(CN)6] e fenolftalena). 1- Usar as peas montadas com placas de Fe:Cu e Fe:Zn; 2- Em cada caso escreva as equaes das reaes andicas e catdicas ocorridas.

ATIVIDADES Atividades Pr-laboratrio 1- Cite os fatores ambientais que favorecem o fenmeno da corroso. 2- Cite os mtodos para se evitar que a corroso acontea.

Atividades Ps-laboratrio 1- Quais so as reaes andicas e catdicas quando se mergulha uma lmina de Zn em HCl 1 mol.L-1? 2- Quais so as reaes andicas e catdicas que ocorrem dentro de uma caixa dgua feita de chapa de ferro quando esta recebe gua tratada? 3- Qual o produto da corroso mida do ferro em meio cido? E em meio bsico? 4- Porque o cido sulfrico no ataca o ferro? 5- Observando a tabela dos potenciais de oxidao no apndice, explique porque blocos de magnsio so ligados s tubulaes enterradas de ferro ou ao. 6- Como explicar a maior reatividade da rea tensionada em relao a uma rea no tensionada de uma 41

pea de metal? 7- D exemplos prticos de onde pode ocorrer corroso galvnica.

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS 1- Brown, T. L.; LeMay Jr, H. E.; Bursten, B. E.; Burdge, J. R., Qumica A Cincia Central, 9 ed., Pearson: So Paulo, 2005. 2- Atkins, P.; Jones, L., Princpios de Qumica Questionando a Vida Moderna e o Meio Ambiente , 5 ed., Bookman: Porto Alegre, 2012.

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ANEXOS
CRONOGRAMA Aulas de Qumica Geral Experimental Disciplina: QUI-017 Cursos: Engenharia de Bioprocessos, Engenharia Qumica, Bacharelado em Qumica e Licenciatura em Qumica. Turmas: Antonio Bombard, Eder Tavares, Frederico Sousa, Juliana Furlani, Maurcio Santos Milady Apolinrio. Semestre: 1 Semestre de 2014 Dia/ms Semana do dia 24/02 Semana do dia 10/03 Semana do dia 17/03 Semana do dia 24/03 Semana do dia 31/03 Semana do dia 07/04 Semana do dia 14/04 Semana do dia 05/05 Semana do dia 12/05 Semana do dia 19/05 Semana do dia 26/05 Semana do dia 02/06 Semana do dia 30/06 Semana do dia 07/07 Ttulo da aula Apresentao do laboratrio: Normas de segurana em laboratrio de qumica Experimento 01 Introduo s tcnicas de laboratrio. Experimento 02 Reaes Qumicas Experimento 03 Estequiometria Experimento 04 Preparo e padronizao de solues Experimento 05 Determinao da massa molar PROVA 1 (20 pontos) Experimento 06 O ciclo do cobre Experimento 07 Cintica Qumica Experimento 08 Equilbrio Qumico: reaes no equilbrio e princpio de Le Chatelier Experimento 09 Eletroqumica: clula voltaica e galvanoplastia. Preparo corroso Experimento 10 Corroso PROVA 2 (20 pontos) Apresentao Trabalho (Seminrio 20 pontos)

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METODOLOGIA PARA ELABORAO DE UM RELATRIO

ESTRUTURA DO RELATRIO Capa; Objetivo (s); Introduo; Resultados e Discusso; Concluso; Referncias Bibliogrficas; Anexo (se houver).

1. Capa Deve conter as seguintes informaes: nome da Universidade, nome do instituto, nome do departamento, nmero do experimento (Experimento-1) o ttulo do experimento (no centro da folha), a disciplina, a turma, o nome do professor, os nomes e nmeros de matrculas dos alunos e a data de realizao do experimento.

2. Objetivo(s) (2,5 pontos) Use sempre uma frase sucinta que indique o que se pretende obter, determinar e/ou realizar na(s) experincia(s). Nunca coloque resultados, descrio e conceitos relacionados ao experimento. Lembre-se que deve ser colocado os objetivos, do experimento e no da aula. Exemplo: determinar a densidade da gua em diferentes temperaturas. No utilize detalhes: determinar a densidade da gua em diferentes temperaturas, a partir da medida da massa utilizando uma balana, um picnmetro com volume definido e um termmetro. Os detalhes de como os experi mentos so feitos so colocados no procedimento experimental. 3. Introduo (15 pontos) A introduo deve conter a descrio da teoria necessria para o entendimento da prtica e a discusso dos resultados. fundamental consultar livros e outras referncias, mas sempre sintetizando os tpicos relevantes. Nunca faa uma cpia das referncias consultadas. Voc deve citar todo o material usado como base para gerar o seu texto. Em caso de cpia comprovada de algum texto a nota para este item ser zero. Exemplo: Os ctions so subdivididos em cinco grupos analticos ( Baccan e colaboradores, 1995 ). Essa referncia dever estar na lista de Referncias Bibliogrficas ao final de seu relatrio. No existe uma lista de referncias Bibliogrfica se no houver citao no texto. Faa a citao e a lista com cuidado evitando assim possveis problemas com plgio. Lembre-se: detalhes sobre procedimentos experimentais no so colocados na introduo.

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4. Resultados e Discusso (70 pontos) Os resultados obtidos devem ser colocados de forma clara e objetiva. Sempre que possvel, utilize grficos, figuras e tabelas para simplificar e facilitar o entendimento. Se utilizar grficos, figuras e/ou tabelas, esses devero vir acompanhados de legendas. Uma anlise crtica dos resultados deve ser feita e, quando aplicvel, devem ser comparados com valores de referncia na literatura ou fornecidos pelo professor. Lembre-se de fazer a citao dos dados que esto sendo utilizados como referncia.

5. Concluso (10 pontos) Deve avaliar se os objetivos propostos foram alcanados e se os resultados obtidos foram satisfatrios. No coloque dados novos neste item, vocs devem ser referir a dados que j estejam contidos no relatrio. 6. Referncias Bibliogrficas (2,5 pontos) Redigir esta lista segundo normas ABNT. Abaixo alguns exemplos. Livros nome(s) do(s) autor(es) comeando pelo ltimo sobrenome e abreviando os demais; nome do livro em itlico, volume (se houver), edio, editora: cidade, ano, pginas publicadas. Exemplo: Brown, T. L.; LeMay Jr, H. E.; Bursten, B. E.; Burdge, J. R.; Qumica A Cincia Central, 9 ed., Pearson: So Paulo, 2005, 972 pp. Artigos de revistas cientficas nome(s) do(s) autor(es) comeando pelo ltimo sobrenome e abreviando os demais; nome abreviado da revista em itlico, ano de publicao em negrito, volume em itlico, pgina. Exemplo: Badr, S. M. I.; Barwa, R. M.; Bioorg. Med. Chem. 2011, 19, 4506. Pginas da internet: Exemplo: Ttulo da janela consultada. Disponvel em www.unifei.edu.br. Acesso em 01/01/2011. Obs: Deve haver a citao de no mnimo um livro texto, em referncias bibliogrficas.

CONSIDERAES GERAIS

Todo relatrio deve ter carter impessoal. Redija sempre na 3 pessoa evitando referncias

pessoais, como por exemplo, adicionei 10 g da amostra, utilizei uma placa de aquecimento. Nestes casos, utilize adicionou-se 10 g da amostra, foi utilizada uma placa de aquecimento. Figuras devem ser citadas e numeradas no texto. Exemplo: ...de acordo com a Figura 1 ou ....a maior mina aberta de cobre (Figura 1).

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Figura 1: Mina de cobre em Chuquicamata (Chile).

As tabelas devem ser citadas e numeradas no texto, assim como as figuras, mas so identificadas

na parte superior. Exemplo: Tabela 1. Relao entre elemento metlico e cor da chama. Elemento Sdio Potssio Clcio Brio Cobre Magnsio Chumbo Ltio Estrncio Arsnio e Antimnio Cor da Chama Amarela Violeta Laranja escura Verde limo Verde Branca brilhante Azul Vermelho carmim Vermelho escarlate Azul

Os grficos devem ser construdos utilizando programas adequados (Ex.: Origin, Excel). So

discutidos na seo Resultados e Discusso. No texto, os nomes de tabelas e figuras devem ser mencionados com a primeira letra maiscula. Seu relatrio um documento de avaliao. No caso de cpia de relatrios, os grupos envolvidos

Ex. Na Tabela 1, podemos observar ... tero suas notas zeradas.

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SEGURANA NO LABORATRIO DE QUMICA Ao iniciar o trabalho no laboratrio de qumica importante conhecer procedimentos de segurana que permitam sua atuao com um mnimo de riscos. A segurana depende da ao de todos e no apenas das pessoas encarregadas especificamente de promov-la. Tome como hbito planejar o trabalho que vai realizar, de modo a execut-lo com segurana. Quando tiver alguma dvida quanto ao procedimento correto e seguro sobre a realizao de um trabalho, consulte seu professor. No se constranja em fazer perguntas.

ACESSRIOS E EQUIPAMENTOS DE SEGURANA

Avental (guarda-p) de algodo com mangas compridas; culos de segurana; Luvas e aventais contra produtos corrosivos; Luvas e avental de PVC; Mscara contra ps (silicatos, asbestos, etc); Mscara contra gases e vapores (cidos, bsicos e orgnicos); Manta (cobertor) de segurana; Lavador de olhos (chuveiro ou frasco); Chuveiro de emergncia; Extintores de incndio.

Observaes Todos os equipamentos de segurana devem estar ao alcance de todos os que estiverem trabalhando no laboratrio. Certifique-se de que sabe us-los corretamente. EPI (Equipamento de Proteo Individual). Ex.: culos, aventais, calados, capacetes, protetores auriculares e mscaras.

RECOMENDAES GERAIS DE ORDEM PESSOAL Use calados fechados; Trabalhe sempre com avental ou guarda-p abotoado; 47

 Trabalhe com os cabelos amarrados; No use roupas de tecido sinttico, pois so facilmente inflamveis; Use sempre os culos de segurana; No pipete nenhum tipo de produto com a boca; No use lentes de contato, pois estas podem ser danificadas por produtos qumicos; No leve as mos boca ou aos olhos quando estiver no laboratrio. Ao trmino do experimento, lave bem as mos com bastante gua e sabo; No se alimente dentro do laboratrio; No fume no laboratrio e nos seus arredores; No leve nada do laboratrio para casa (reagentes, vidrarias, etc.); Mantenha gavetas e portas fechadas; No se exponha a radiaes UV, IV ou luminosidade muito intensa sem proteo adequada (culos com lentes filtrantes); Evite o uso de telefone celular. Lembre-se: o trabalho em laboratrio exige concentrao. Evite conversas no pertinentes principalmente quando estiver manipulando reagentes ou vidrarias.

REFERENTE AO LABORATRIO Mantenha as bancadas sempre limpas e livres de materiais que no faam parte do experimento; Rotule imediatamente quaisquer reagentes ou solues que sejam preparadas, assim como amostras coletadas; Jogue papis usados e materiais descartveis na lata de lixo quando no representar riscos; Todo laboratrio deve conter um recipiente para recolher vidrarias trincadas ou quebradas; No caso de derramamento de cidos e bases fortes, o produto deve ser neutralizado antes de realizar a limpeza.

VIDRARIAS No utilize materiais de vidro quando trincados ou quebrados; No jogue cacos de vidro em recipientes de lixo; Use luvas apropriadas (ex.: amianto) quando manusear materiais quentes; Use luvas apropriadas e culos de segurana sempre que: - atravessar ou remover tubos de vidro ou termmetros em rolhas de borracha ou cortia; - remover tampas de vidro emperradas; - remover cacos de vidro. Coloque frascos quentes sobre placas de amianto. Nunca ponha diretamente em azulejos ou superfcies frias; 48

 Nunca inspecione o estado das bordas de recipientes de vidro com as mos; Tome cuidado ao aquecer recipientes de vidro com chama direta.

EQUIPAMENTOS E APARELHAGENS EM GERAL Antes de utilizar equipamentos e aparelhagens leia atentamente s instrues; Saiba de antemo o que fazer em situaes de emergncia; S opere equipamentos eltricos quando: - fios, tomadas e plugs estiverem em perfeitas condies; - tiver certeza da voltagem correta entre equipamentos e circuitos. No acenda o bico de Bunsen sem antes verificar e eliminar os seguintes problemas: - vazamentos; - dobras nas mangueiras; - bom estado de conservao e validade das mangueiras; - existncia de substncias inflamveis ao redor. Quando trabalhar com produtos txicos, o uso da capela obrigatrio. Nunca inicie sem que: - o sistema de exausto esteja operando; - piso e janela da capela estejam limpos.

INCOMPATIBILIDADE ENTRE PRODUTOS QUMICOS Define-se como incompatibilidade entre produtos qumicos a condio na qual determinados produtos tornam-se perigosos quando manipulados ou armazenados prximos a outros, com os quais podem reagir, criando situaes perigosas. Os agentes oxidantes so considerados os mais perigosos neste sentido, pois durante uma reao qumica fornecem oxignio, um dos elementos necessrios para a formao de fogo. Algumas vezes, esse suprimento de oxignio pode ser muito elevado, com forte desprendimento de calor, o que pode provocar uma exploso. Quando um reagente oxidante guardado prximo a um produto combustvel, e por uma razo qualquer (danificao da embalagem ou volatilizao), entrarem em contato existe uma probabilidade bastante elevada de que ocorra um incio de incndio ou uma exploso. Regra geral: no guardar substncias oxidantes prximos a lquidos volteis e inflamveis. Alguns smbolos:

Txico

Irritante

Corrosivo

Inflamvel

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Choque eltrico

Risco de exploso Risco ambiental Radioativo

Risco biolgico

RECOMENDAES FINAIS O risco de acidente maior quando nos acostumamos a conviver com o perigo e passamos a ignor-lo. A segurana de um laboratrio est apoiada na determinao de cada um de seus elementos. Voc responsvel por si e por todos. Nenhum trabalho to importante e urgente que no possa ser planejado e executado com segurana.

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