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N USP: 7144553
N USP: 7144553
Objetivo:
Determinar por gravimetria de nquel em uma amostra pela precipitao dos ons com
dimetilglioxima.
Introduo:
Tcnicas usadas em gravimetria.
Em uma analise gravimtrica utiliza-se de uma sequencia de operaes com o objetivo
de se determinar a quantidade de um constituinte em uma amostra, por pesagem direta
deste elemento puro ou de derivado de composio conhecida e bem definida.
As principais vantagens da analise gravimtrica so: as operaes unitrias utilizadas no
procedimento gravimtrico so de fcil execuo e de boa reprodutibilidade, e usam-se
equipamentos simples e de baixo custo.
A maior desvantagem da analise gravimtrica o tempo necessrio para sua execuo o
qual, geralmente, muito longo. Alm disso, devido ao grande numero de operaes
necessrias a sua execuo, este tipo de analise esta sujeita a uma serie de erros
acumulativos, devidos a falhas de execuo, ou ainda erros devidos a elementos
interferentes existentes na amostra original.
O procedimento utilizado numa analise gravimtrica pode ser bem entendido atravs do
estudo das varias etapas sucessivas ou operaes unitrias que compem este tipo de
analise, ou seja:
Preparo da soluo
Precipitao
Digesto
Filtrao
Lavagem
Secagem ou calcinao
Pesagem
Determinao de nquel:
O mtodo baseia-se na precipitao dos ons nquel () com o composto orgnico
dimetilglioxima, num intervalo de pH entre 5 e 9.
Ni2+ + 2C4H6(NOH)2
Ni[C4H6(NOH)(NO)2] + 2H+
2NH3 + CO2
Procedimento Experimental:
Materiais utilizados:
Balana analtica shimadzu AY220
Termmetro
Pipeta 25ml
Pera
Balo volumtrico 100ml
Bquer 400 e 150ml
Erlenmeyer 125ml
Funil
Papel de filtro
Basto de vidro
Pesseta
Kitassato
Suporte universal, mufa e garra
Cadinho de vidro de placa porosa.
Estufa
Dessecador
Reagentes utilizados:
Amostra de nquel (liga)
HCl concentrado
HNO3 concentrado
NH4OH
Citrato de sdio
Ureia
Dimetilglioxima 0,5% em metanol
AgNO3
Mtodo:
Primeiramente prepara-se a soluo com a liga contendo o nquel; Pesa-se uma pequena
amostra em um papel tarado anteriormente (aproximadamente 1,5 g) e adiciona-se a
massa em um Erlenmeyer com 10ml de gua, pipeta-se 10ml de HCl concentrado, levase o conjunto para esquentar na chapa, adiciona-se um pouco de HNO3 (soluo ficara
preta com uma espuma amarelada). Ferve-se o conjunto at dissolver completamente a
liga, deixa-se a o erlenmeyer atingir a temperatura ambiente.
Posteriormente dilui-se em um balo de 100ml at o menisco com gua destilada e
homogeneza-se a soluo.
Com a soluo j pronta retira-se uma alquota de 25ml com a pipeta e transfere-se para
um bquer de 400ml, dilui-se a 200ml com gua destilada, verifica-se se o pH esta entre
2 e 3, se estiver acima adiciona-se algumas gotas de HCl concentrado, se estiver abaixo
adiciona-se NH4OH, isso pode precipitar o Fe () no seu hidrxido para evita-lo
adiciona-se 2,0g de citrato de sdio (soluo ficara amarela). Aquece-se a soluo entre
80 - 85 C e insere-se 20 g de ureia a amostra (para que ocorra uma precipitao lenta e
homognea)
(H2N)CO + H2O
2NH3 + CO2
A quente.
Resultados e discusses:
Clculos:
Massa amostra = 0,4251g
Massa cadinho inicial = 24,9951g
Massa cadinho final = 25.0436g
Em 25ml de soluo:
Massa Ni[C4H6(NOH)(NO)2] = Massa cadinho final massa cadinho inicial
Massa Ni[C4H6(NOH)(NO)2] = 25.0436 24,9951 = 0,0485g
Massa Ni = (0,0485*58,71) / 288,71 = 9,8626*10^-3
Total de Ni[C4H6(NOH)(NO)2 na amostra:
Massa total Ni[C4H6(NOH)(NO)2 = 4* 0,0485 = 0,1940g
Total de Ni na amostra:
Massa total Ni = 4*9,8626*10^-3 = 0,0394g
% Ni[C4H6(NOH)(NO)2 na amostra = 45,64%
%Ni na amostra = 9,28%
O resultado obtido esta de acordo com a esperado que em torno de 9% em massa.
Concluses:
Com a analise dos dados obtidos experimentalmente, e levando em considerao os
erros e as limitaes do mtodo de gravimetria, obtivemos um resultado desejado, onde
conseguimos determinar o nquel com dimetilglioxima usando a gravimetria indireta e,
contudo aprendemos a controlar as condies experimentais para uma precipitao
quantitativa.
De um modo geral a pratica de determinao de nquel dificultada pela falta de tempo
necessria a sua realizao, pois no decorrer no procedimento pedido que se espere
enquanto a soluo esquenta, resfria e pelo simples fato de necessitar ficar em repouso;
o que no possvel realizar em uma nica aula, ocasionando erros pelo fato de precisar
interromper a pratica e continuar em outra aula.
Referencias:
Livro: Qumica analtica qualitativa elementar / Nivaldo Baccan.
Livro: Fundamentos de qumica analtica, skoog.